CN110731915B - 清洁化妆品组合物及其制备方法、化妆品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种清洁化妆品组合物及其制备方法、化妆品。该清洁化妆品组合物，以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：N‑脂肪酰基水解蛋白盐10～60％、椰油酰甘氨酸盐1～70％、椰子油酸盐1～15％、及水18～50％；所述N‑脂肪酰基水解蛋白盐为椰油酰水解燕麦蛋白盐，其结构中水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度为300～1000。该化妆品组合物可以显著降低清洁类化妆品的急性眼刺激性，同时赋予清洁类化妆品丰富、清爽的泡沫，清洁力度好，且在去离子水和硬水中均能体现出优异的泡沫性能。另外，该清洁化妆品组合物还具有好的低温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种清洁化妆品组合物及其制备方法、化妆品。
背景技术
眼睛是人类的视觉器官，与皮肤一样具有复杂，但却完全不同的结构，在外来刺激作用下，极易受到损害。许多化妆品在使用过程中都会不同程度地接触到眼部，这使得眼睛遭受损害的危险性大大增强，化妆品眼损害已成为生活中一种严重的危害事件。其中《不同类型化妆品的急性眼刺激损害特点——赵康峰》一文中提到，发用类、眼霜类、面膜类、肤用清洁类、彩妆类等各类化妆品对眼睛的刺激性损害不尽相同，其中发用类、肤用清洁类化妆品对眼刺激的发生率较高，程度也较重，长期处于刺激中可能产生可逆性炎性变化或引不可逆组织损伤。
在清洁类化妆品的各种组分中，一般表面活性剂占比最高，对眼睛造成的刺激损伤中起主要影响作用。实验表明，减少表面活性剂的添加量对于缓解肤用清洁类化妆品的入眼刺激性存在些许帮助，但是添加量过少则清洁效果较差，产品泡沫不够丰富。同时，为了达到好的清洁效果，清洁类化妆品还需要适应不同水质，要求其在去离子水和硬水中均能够保持好的清洁效果。而现有的清洁类化妆品对于如何针对性的降低急性眼刺激研究较少，且不能兼具好的清洁力和低的急性眼刺激双重功效。
发明内容
基于此，有必要提供一种清洁化妆品组合物。该化妆品组合物可以显著降低清洁类化妆品的急性眼刺激性，同时赋予清洁类化妆品丰富、清爽的泡沫，清洁力度好，且在去离子水和硬水中均能体现出优异的泡沫性能。另外，该清洁化妆品组合物还具有好的低温稳定性。
一种清洁化妆品组合物，以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
所述N-脂肪酰基水解蛋白盐为椰油酰水解燕麦蛋白盐，其结构中水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度为300～1000。
在其中一个实施例中，所述的清洁化妆品组合物以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
在其中一个实施例中，所述的清洁化妆品组合物以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
本发明还提供所述的清洁化妆品组合物的制备方法，包括如下步骤：
将所述原料混合并加热至80～90℃，然后进行纯化、精制，冷却。
本发明还提供一种化妆品，其组分包含所述的清洁化妆品组合物。
在其中一个实施例中，所述的化妆品以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
在其中一个实施例中，所述的化妆品以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
在其中一个实施例中，所述脂肪酸为十六酸和/或十八酸。
在其中一个实施例中，所述多元醇为甘油。
在其中一个实施例中，所述增稠剂为改性玉米淀粉和/或丙烯酸酯共聚物乳液。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明的清洁化妆品组合物，将N-脂肪酰基水解蛋白盐与椰油酰甘氨酸盐、椰子油酸盐进行复配，同时采用椰油酰水解燕麦蛋白盐作为N-脂肪酰基水解蛋白盐，并合理控制其中结构单元的聚合度，各组分互相协同，能够达到如下有益效果：
(1)良好的入眼温和性。该清洁组合物可显著降低清洁化妆品的急性眼刺激性，使得清洁化妆品的急性眼刺激性测试结果降为零刺激，这极大地降低人体眼球表面接触清洁化妆品后所产生的可逆性炎性变化和引起的不可逆组织损伤等风险，在清洁过程中可有效地保护消费者的眼睛；
(2)该清洁组合物应用于化妆品后，在去离子水、硬水中均具有优异的发泡和稳泡性能，有效提高了清洁化妆品泡沫的丰富度、稳定性，赋予消费者洗后滋润不紧绷、温和不刺激的良好肤感；
(3)低温稳定。该清洁组合物在大于或等于5℃时均匀稳定，澄清透明，可流动。
附图说明
图1为本发明实施例和对比例的组合物的泡沫高度变化曲线比较；
图2为本发明实施例和对比例的组合物的最高泡沫高度变化曲线比较。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的清洁化妆品组合物及其制备方法、化妆品作进一步详细的说明。
本发明的实施例提供一种清洁化妆品组合物，以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
所述N-脂肪酰基水解蛋白盐为椰油酰水解燕麦蛋白盐，其结构中水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度为300～1000。
上述清洁化妆品组合物的原理及优点如下：
研究表明表面活性剂干扰动物眼组织时，主要通过破坏结膜、角膜或虹膜表面的脂质和蛋白结构而造成眼损伤。表面活性剂的浓度在产品的刺激潜力中起着主要作用，从相关体外试验中获得的结果显示，刺激评分直接依赖于所测试表面活性剂的活性物质浓度，或者换句话说，剂量依赖性。而在实际使用中，组成、结构单一的表面活性剂胶束对表面活性剂单体分子的约束力较弱，表面活性剂单体分子较易获得挣脱并与结膜、角膜或虹膜上的蛋白结合的可用自由能。
本发明的发明人基于丰富的经验并经过大量的研究发现，通过将椰油酰水解燕麦蛋白盐与椰油酰甘氨酸盐、椰子油酸盐进行复配，并合理控制其中椰油酰水解燕麦蛋白盐结构中水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度为300～1000，能够形成较大的复合稳定胶束，大大减少了游离的表面活性剂单体分子量，最终降低了洁面化妆品的急性眼刺激，其原理可总结为如下两方面：
一方面，胶束的形成减少了表面相互作用的可用自由能，表面活性剂分子从胶束中突破出来并与蛋白表面结合所需的能量的获得难度大大提升，且由于曲面张力和曲率半径的约束，胶束的曲率使得胶束实际可用于与结膜、角膜或虹膜表面结合的表面区域变小；
另一方面，表活的复配同时减少了游离单体的浓度和组成。刺激的诱导被认为是一个动态的过程：结膜或角膜结合表面活性剂单体，然后将这些单体运输到有刺激反应的活组织中。因此可用于这一过程的表面活性剂单体分子游离量至关重要。在运输过程中，表面活性剂单体分子可能会耗尽，留下的表面活性剂不足，就无法完全刺激诱导。
同时，将N-脂肪酰基水解蛋白盐与椰油酰甘氨酸盐、椰子油酸盐进行复配还能够互相弥补单独组分自身泡沫疏松、稳定性较差的缺陷，使组合物具有细腻、丰富、稳定的泡沫，洗后皮肤清新自然，有清爽感。
具体地，所述椰油酰水解燕麦蛋白盐的结构可表示如下：
其中，
即水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元，其聚合度n为300～1000。
作为优选地，所述的清洁化妆品组合物以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
作为更优选地，所述的清洁化妆品组合物以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
在其中一个具体的实施例中，所述N-脂肪酰基水解蛋白盐、椰油酰甘氨酸盐、椰子油酸盐中的“盐”可以分别独立地为钠盐或钾盐。
上述清洁化妆品组合物的制备方法，包括如下步骤：
将所述原料混合并加热至80～90℃，然后进行纯化、精制，冷却。
在其中一个具体的实施例中，加热至80～90℃后持续搅拌25～35min，以混合均匀。
在其中一个具体的实施例中，所述纯化、精制的方法为：混合均匀后，静置，并过200目滤布，即可。
本发明的实施例还提供上述清洁化妆品组合物在制备清洁类化妆品中的应用。具体地，一种化妆品，其组分包含上述的清洁化妆品组合物。
在其中一个具体的实施例中，所述的化妆品以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
在其中一个具体的实施例中，所述的化妆品以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
在其中一个具体的实施例中，所述脂肪酸为十六酸和/或十八酸。
作为优选地，所述脂肪酸为十六酸和十八酸。少量的十六酸、十八酸经多元醇充分分散到体系后，与N-脂肪酰基水解蛋白盐和椰油酰甘氨酸盐之间有强烈的相互作用(碳氢链间的疏水作用加极性头间的氢键结合)，使脂肪酸和组合物分子在表面上定向排列得很紧密，改变组合物的胶束性质，进一步达到增稠的效果，加强配方粘度的稳定性。同时十六酸和十八酸对眼的刺激性小。
在其中一个具体的实施例中，所述多元醇为甘油。
在其中一个具体的实施例中，所述增稠剂为改性玉米淀粉和/或丙烯酸酯共聚物乳液。
作为优选地，所述增稠剂为改性玉米淀粉和丙烯酸酯共聚物乳液。改性玉米淀粉为羟丙基淀粉磷酸酯，和丙烯酸酯共聚物乳液协同增稠，可提高配方总体增稠效率，加强粘度的稳定性，使配方具有更好的耐剪切性能。
以下为具体的实施例，如无特别说明，采用的原料均为市售产品。
部分原料的来源说明如下：
椰油酰水解燕麦蛋白钾：广州宏度精细化工有限公司，商品为Hondu PCP35；
椰油酰甘氨酸钠：广州宏度精细化工有限公司，商品名为Hondu SG-30；
椰子油酸钾：广州宏度精细化工有限公司，商品名为Hondu KC35M；
改性玉米淀粉：阿克苏诺贝尔公司，商品为Structure XL；
丙烯酸酯共聚物乳液：科誉新材料有限公司，商品名为SF-1。
实施例1-4和对比例1-4提供的清洁组合物，以重量百分比计，按照表1所示配方进行组分配制：
表1
实施例1-4、对比例1和对比例3中椰油酰水解燕麦蛋白钾的水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度n为300～1000。对比例4组分与实施例2相同，不同之处在于，对比例4中椰油酰水解燕麦蛋白钾中的水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度n为1～200。
上述实施例1-4和对比例1-4提供的清洁组合物的制备方法如下：
(1)根据配方选择水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度n为300～1000的椰油酰水解燕麦蛋白钾，以及水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度n为1～200的椰油酰水解燕麦蛋白钾；然后将相应的椰油酰水解燕麦蛋白钾与椰油酰甘氨酸钠、椰子油酸钾进行混合，加热至80～90℃，搅拌均匀，得混合物；
(2)将上述混合物纯化，精制，冷却至室温，得清洁组合物。
分别将实施例1-4和对比例1-4提供的清洁组合物按照表2所示的配方(重量百分比)配制成实施例5-8和对比例5-8的洗面奶：
表2
以上实施例5-8和对比例5-8的洗面奶，其制备方法包括以下步骤：
1)将A、B、C相物质依次加入主反应釜，搅拌均匀，加热至80～85℃进行溶胀，保温20～30min，消去大部分气泡，降温；
2)当反应釜温度降至45～55℃时，一边搅拌一边加入预先用水分散好的D相，然后继续搅拌至膏体均匀；
3)当反应釜温度降至40～45℃时，加入E相，搅拌均匀，出料即得所述的洗面奶。
对实施例5-8和对比例5-8的洗面奶进行效果测试。
一、刺激性测试
(1)刺激性测试1
测试方法：将实施例5-8和对比例5-8制备的洗面奶作为测试样品发放给30名测试人员(成人)测试。将测试样品清洗清洗眼睛周围，并睁眼感受是否有刺激性。
测试结果：上述刺激性测试1的结果如表3所示：
表3
| 测试样品 | 明显眼部刺痛 | 有轻微的眼刺激 | 无刺激 |
| 实施例5 | 1 | 1 | 28 |
| 实施例6 | 0 | 0 | 30 |
| 实施例7 | 1 | 2 | 27 |
| 实施例8 | 1 | 3 | 26 |
| 对比例5 | 3 | 5 | 22 |
| 对比例6 | 10 | 5 | 15 |
| 对比例7 | 2 | 2 | 26 |
| 对比例8 | 4 | 6 | 20 |
(2)刺激性测试2
测试名称：急性眼刺激性实验
测试方法：将实施例6和对比例8制备的洗面奶送广东省保化检测中心进行“急性眼刺激性实验”，实验动物为新西兰兔，实验条件为30秒冲洗，对照样品为水。
测试结果：依据中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》2007年版，结果见表4-5：
表4受试物——实施例6对新西兰兔急性眼刺激性实验评分结果
表5受试物——对比例8对新西兰兔急性眼刺激性实验评分结果
通过表3可知，实施例5-8的洗面奶均具有较低的急性眼刺激性，其中实施例6能够达到0刺激。通过表4和表5可知，实施例6制备的洗面奶能够达到零刺激性的效果；对比例8制备的洗面奶刺激性相对偏高，结果为微刺激，即存在一定的刺激性。
二、在硬水和去离子水中的发泡力、泡沫稳定性。
A.用罗氏泡沫仪对实施例5-8和对比例5-8进行耐硬水的泡沫性能测试。罗氏泡沫仪(ROSS-Miles法)，系溶液降落法测定肥皂、合成洗衣粉、洗衣皂粉、洗发水、洗发露、香波、洗洁精(餐洗精)、洗手液等洗涤剂的泡沫活动数值的仪器。溶液自一定垂直位置向下降落，在刻度管小央发生泡沫活动，测量其高度，测定其泡沫活动数值。符合GB/T7162-94：ISO696-75国家标准及ISO标准所规定的技术要求。结果如表6所示。
表6硬水中泡沫性能测试结果(平均泡沫高度(mm))
| 起始 | 5min | 10min | 15min | |
| 实施例5 | 16.70 | 17.10 | 16.83 | 15.63 |
| 实施例6 | 17.80 | 17.75 | 17.40 | 16.85 |
| 实施例7 | 16.67 | 16.47 | 16.03 | 15.30 |
| 实施例8 | 15.60 | 15.30 | 14.20 | 13.40 |
| 对比例5 | 13.67 | 11.50 | 9.23 | 8.27 |
| 对比例6 | 4.00 | 3.80 | 3.33 | 2.93 |
| 对比例7 | 15.30 | 15.25 | 14.03 | 13.05 |
| 对比例8 | 14.30 | 13.56 | 11.20 | 10.10 |
B.用罗氏泡沫仪对实施例5-8和对比例5-8进行去离子水中的泡沫性能测试。结果如表7所示。
表7去离子水中泡沫性能测试结果(平均泡沫高度(mm))
由表6结果可见，在硬水中，实施例5-8均能够具有较好的泡沫性，其中实施例6的初始泡沫高度最高，泡沫稳定性也优于其他实施例。对比例6在硬水中的初始泡沫高度为4.00mm，基本没有发泡力，即不耐硬水。实施例6的发泡力优于实施例5、7、8，说明实施例6的复配比例为最优比例；实施例6的发泡力优于对比例8，说明在同样复配比例下，椰油酰水解燕麦蛋白钾的水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度n为300～1000，要优于聚合度n为1～200；实施例6的发泡力优于对比例5-7，说明该清洁组合物的复配方案，相比于单一表面活性剂而言，对于提高其在硬水中的发泡力和泡沫稳定性，确实存在一定的帮助。因此本发明的清洁化妆品组合物在硬水中具有优异的发泡和稳泡性能。
由表7结果可见，在去离子水中，实施例5-8均能够具有较好的泡沫性，其中实施例6的发泡力和泡沫稳定性也优于其他实施例和对比例5-8。
因此本发明的清洁化妆品组合物可有效提高化妆品的耐硬水能力，使其在硬水和去离子水中的发泡、稳泡性能较为突出，发挥优异的清洁效果。
C.使用SITA泡沫测试仪来评估实施例1-4、对比例1-4的泡沫性能，该泡沫测试仪可重复地通过自动测量泡沫量来评估表面活性剂的发泡性能。测试温度设定为25℃，所使用的水为自来水，样品体积300mL，样品浓度为1.0％，结果如图1和2所示。
从图1和图2可知，在长达5min的整个发泡过程中，实施例2的起泡速度、最高泡沫高度优于对比例1-3，说明该清洁组合物的发泡性能要优于任何单一组分的发泡性能，实施例1-4和对比例1-4在31s时均达到最高的泡沫高度，其中所述清洁组合物，即实施例2的最高泡沫高度也是三者中最高的，达到610mm。
三、洗面奶清洁与皮肤洗后肤感测试
测试方法：
将实施例5-8和对比例5-8制备的洗面奶作为测试样品分别发放给50名测试人员(成年人)使用，清洁脸部，评价清洗后的感觉。结果如表8所示，
表8清洁测试结果
由表8可知，50名测试人员中，使用本发明实施例5-8、对比例6、对比例8的洗面奶的被测试人员洗后的评价均是洗后清爽、清洁力适中；对比例5、对比例7则分别有12人、5人感觉洗后皮肤仍有一定表面活性剂残留，存在滑感。由此可知，实施例5-8洗面奶相对于对比例5、7洗面奶而言，洗后更清爽干净。
四、理化测试
实验方法：对实施例1-4和对比例1-4进行常规的理化测试，数据见下表9所示：
表9实施例1-4和对比例1-4清洁组合物的理化检测结果
由表9可知，实施例1-4和对比例1、3、4在5-50℃范围内是澄清透明的，对比例2则在5-15℃范围内析出表面活性剂的结晶，会由此可知，通过一定比例的复配，可有效提高椰油酰甘氨酸钠的低温溶解性，使得该清洁组合物在5-50℃范围内都是稳定的，不会析出，使其免受温度的限制。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种清洁化妆品组合物，其特征在于，以重量百分比计，由如下重量百分比的原料制备而成：
所述N-脂肪酰基水解蛋白盐为椰油酰水解燕麦蛋白盐，其结构中水解燕麦蛋白或燕麦氨基酸结构单元的聚合度为300～1000。
2.一种权利要求1所述的清洁化妆品组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述原料混合并加热至80～90℃，然后进行纯化、精制，冷却。
3.根据权利要求2所述的清洁化妆品组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述原料加热至80～90℃后持续搅拌25～35min，以混合均匀。
4.根据权利要求2所述的清洁化妆品组合物的制备方法，其特征在于，所述纯化、精制的方法为：
将所述原料混合后，静置，并过200目滤布。
5.一种化妆品，其特征在于，其组分包含权利要求1所述的清洁化妆品组合物。
6.根据权利要求5所述的化妆品，其特征在于，以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
7.根据权利要求6所述的化妆品，其特征在于，以重量百分比计，由包括如下重量百分比的原料制备而成：
8.根据权利要求6或7所述的化妆品，其特征在于，所述脂肪酸为十六酸和/或十八酸。
9.根据权利要求6或7所述的化妆品，其特征在于，所述多元醇为甘油。
10.根据权利要求6或7所述的化妆品，其特征在于，所述增稠剂为改性玉米淀粉和/或丙烯酸酯共聚物乳液。
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