CN108459063A - 一种柔性室温气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气体传感器技术领域，公开了一种柔性室温气体传感器及其原位电化学制备方法。所述制备方法包括以下步骤：配制前驱液，并放于沉积槽中待用；制备阳极；将制备的阳极与阴极接通并放于前驱液中，所述阴极为石墨电极；通电以制备柔性气体传感器。本发明提供的加工方法通过在不导电高分子材料表面直接原位电化学聚合聚苯胺酸碱性气体传感器，实现了直接在多种高分子表面合成聚苯胺材料，得到了多种高分子衬底的柔性室温气体传感器。所述的制作方法简单、成本低、极易大批量生产、成品率高，有望用于高密度传感器的集成，而且加工得到的气体传感器具有良好气体响应和恢复性能以及优秀的稳定性。

Description

一种柔性室温气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种柔性室温气体传感器及其原位电化学制备方法。
背景技术
电沉积技术具有工艺简单，成本低，效率高和容易控制等特点，广泛应用于制备各种材料。掺杂后的聚苯胺具有优异的气体敏感性能，可广泛应用于气敏传感器领域。现有技术中的掺杂后的聚苯胺气体传感器的电化学沉积方法都是在导电材料表面上进行电沉积聚合聚苯胺而制成；或者在非导电材料表面先镀一层导电材料，然后在该材料表面再进行电沉积聚苯胺制备而成。现今电沉积合成的聚苯胺都无法在非导电衬底上直接合成聚苯胺，例如柔性聚合物衬底。目前研究的聚苯胺气体传感器材料一般需要先电沉积制备材料，再调制成糊状，最后涂覆于传感器衬底上，导致其气敏性能不稳定，且步骤法繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种电化学法加工柔性室温气体传感器的方法以及由该方法制备得到的柔性室温气体传感器，用于解决现有技术中制备的气体传感器性质不稳定且响应恢复性能差的问题，并且再结合柔性衬底以后应用得到进一步提升。
本发明的技术方案为：
一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，包括以下步骤：
(1)配制由苯胺和酸组成的前驱液，并放于沉积槽中待用；
(2)制备阳极：选用洁净的高分子柔性材料充当衬底，并将其紧密缠绕在石墨电极上，并固定住材料两端；
(3)用石墨电极作为阴极，将制备的阳极与阴极接通并放于前驱液中；
(4)通电得到聚苯胺膜，取出缠绕在阳极表面的高分子柔性材料，经过润洗、干燥，得到高分子柔性衬底负载聚苯胺气体传感器。
优选地，所述前驱液中苯胺浓度为0.01mol/L-1.5mol/L，因为在25℃下，苯胺在0.01mol/L-1.5mol/L范围内能够获得一定厚度均匀的聚苯胺膜，而浓度太小聚苯胺产量太小或无法生长，浓度太高则超出了苯胺溶解度。
优选地，所述前驱液中酸浓度为0.01mol/L-3mol/L，因为酸用于苯胺质子化，辅助苯胺的溶解，浓度太小则苯胺难以溶解。
优选地，所述前驱液中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、十二烷基苯磺酸中的一种。
优选地，所述高分子柔性材料为尼龙丝、棉线、A4纸、卫生纸、棉花中的一种。
优选地，步骤(4)中通电电流为0.2-8mA，因为电流太小无法沉积或只能沉积出少量聚苯胺，电流太高易产生副反应如产生气体等问题从而导致电流效率降低。
优选地，步骤(4)中通电时间为10-240min。
优选地，步骤(4)中使用去离子水润洗，在室温下干燥。
优选地，所述前驱液体积与所得到的高分子柔性衬底负载聚苯胺气体传感器长度比为1.2mL/cm-2mL/cm。
由上述方法制备得到的柔性室温气体传感器。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的加工方法通过在不导电高分子材料表面直接原位电化学聚合聚苯胺酸碱性气体传感器，实现了直接在多种高分子表面合成聚苯胺材料，得到了多种高分子衬底的柔性室温气体传感器。所述的制作方法简单、成本低，可制备长度较大的柔性室温气体传感器材料，因此极易大批量生产，成品率高，有望用于高密度传感器的集成，实现了直接在多种不导电高分子材料上合成聚苯胺气敏材料，改善了目前气体传感器加工过程中多步操作、稳定性、重复加工及批量加工方面的缺陷，从而简化了气体传感器的加工流程，有助于获得稳定、高效的气体传感器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
将0.275g苯胺加入到30ml 1mol/L的盐酸中，选用洁净的直径为0.2mm尼龙丝充当衬底，并将其紧密缠绕在石墨电极上，并固定住材料两端。将制备好的阳极电极在5mA的恒电流下通电60min获得具有一定厚度聚苯胺膜的尼龙丝，然后取出并用去离子水润洗，之后于室温中干燥，得到尼龙丝负载聚苯胺气体传感器。
本实施例所制备尼龙丝负载聚苯胺柔性气体传感器的扫描电镜图如附图2所示，附图1为尼龙丝的扫描电镜图，由图1和图2可知，尼龙丝表面比较光滑，直径为200μm。电化学引发聚合后，在尼龙丝表面生长了一层聚苯胺纤维。
实施例2
将0.275g苯胺加入到30ml 1mol/L的盐酸中，选用洁净的直径为2mm棉线充当衬底，并将其紧密缠绕在石墨电极上，并固定住材料两端。将制备好的阳极电极在5mA的恒电流下通电60min获得具有一定厚度聚苯胺膜的棉线，然后取出并用去离子水润洗，之后于室温中干燥，得到棉线负载聚苯胺气体传感器。
实施例3
将0.275g苯胺加入到30ml 1mol/L的盐酸中，选用洁净的宽度为0.2mm棉花充当衬底，并将其紧密缠绕在石墨电极上，并固定住材料两端。将制备好的阳极电极在5mA的恒电流下通电60min获得具有一定厚度聚苯胺膜的棉花，然后取出并用去离子水润洗，之后于室温中干燥，得到棉花负载聚苯胺气体传感器。
实施例4
将0.275g苯胺加入到30ml 1mol/L的盐酸中，选用洁净的宽度为2mm卫生纸充当衬底，并将其紧密缠绕在石墨电极上，并固定住材料两端。将制备好的阳极电极在5mA的恒电流下通电60min获得具有一定厚度聚苯胺膜的卫生纸，然后取出并用去离子水润洗，之后于室温中干燥，得到卫生纸负载聚苯胺气体传感器。
实施例5
将0.275g苯胺加入到30ml 1mol/L的盐酸中，选用洁净的宽度为2mmA4纸充当衬底，并将其紧密缠绕在石墨电极上，并固定住材料两端。将制备好的阳极电极在5mA的恒电流下通电60min获得具有一定厚度聚苯胺膜的A4纸，然后取出并用去离子水润洗，之后于室温中干燥，得到A4纸负载聚苯胺气体传感器。
柔性室温气体传感器性能测试
将实施例1得到的尼龙丝负载聚苯胺气体传感器固定住两端，并接入气敏测试系统，在室温下检测50ppm氨气，得到的性能如图3所示，可见尼龙丝负载聚苯胺气体传感器具有优秀的响应恢复性能，且灵敏度达到了4.6；
图4是该尼龙丝负载聚苯胺气体传感器在当天以及一个月、两个月、三个月后检测50ppm氨气的性能图，可见该尼龙丝负载聚苯胺气体传感器三个月后性能保持稳定，说该产品具有优异的稳定性。
将实施例1至5得到的不同的柔性聚苯胺气体传感器分别检测氨水和甲酸，它们对氨水和甲酸的灵敏度对比如图5所示，可见，各材料对氨气都具有较好的响应性能，尼龙丝、棉花、卫生纸为衬底的气体传感器对甲酸都有较好的气体响应。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制由苯胺和酸组成的前驱液，并放于沉积槽中待用；
(2)制备阳极：选用洁净的高分子柔性材料充当衬底，并将其紧密缠绕在石墨电极上，并固定住材料两端；
(3)用石墨电极作为阴极，将制备的阳极与阴极接通并放于前驱液中；
(4)通电得到聚苯胺膜，取出缠绕在阳极表面的高分子柔性材料，经过润洗、干燥，得到高分子柔性衬底负载聚苯胺气体传感器。
2.根据权利要求1所述的一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，所述前驱液中苯胺浓度为0.01mol/L-1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，所述前驱液中酸浓度为0.01mol/L-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，所述前驱液中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、十二烷基苯磺酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，所述高分子柔性材料为尼龙丝、棉线、A4纸、卫生纸、棉花中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，步骤(4)中通电电流为0.2-8mA。
7.根据权利要求1所述的一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，步骤(4)中通电时间为10-240min。
8.根据权利要求1所述的一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，步骤(4)中使用去离子水润洗，在室温下干燥。
9.根据权利要求1所述的一种柔性室温气体传感器的原位电化学制备方法，其特征在于，所述前驱液体积与所得到的高分子柔性衬底负载聚苯胺气体传感器长度比为1.2mL/cm-2mL/cm。
10.一种柔性室温气体传感器，其特征在于，所述柔性室温气体传感器根据权利要求1至9中任一方法制备得到。
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