CN108428886A - 一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料及制备方法 - Google Patents

一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，包括：S101：配制氧化石墨烯溶液和六水合氯化铬溶液；S102：在六水合氯化铬溶液中加入氧化石墨烯溶液，超声混合均匀，然后干燥得熔融状的样品；S103：将样品放入瓷舟，放入管式炉中，在惰性气体下煅烧退火，自然冷却至室温，得到最终产物。本发明的材料以六水合氯化铬作为前驱体，通过超声将氧化石墨烯溶液和溶解的六水合氯化铬溶液混合均匀，然后又通过高温煅烧制得，石墨烯的负载有效的增加了材料的导电性，也有效的减缓了充放电过程中的体积膨胀效应，从而制备出高比容量和长的循环寿命的锂离子电池负极材料；原料来源广，方法简单可控，易于操作，设备简单，污染少。

Description

一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料及制备 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料及制备方法。
背景技术
随着社会的飞速发展，环境污染和能源危机的挑战日益严峻，绿色能源成为世界各国的研发热点。锂离子电池作为一种新型清洁的可充电电源，具有质量轻、污染小、工作电压高、能量密度大、循环寿命长等优点，在国防、电动车和电子领域展示了广阔的应用前景，被誉为21世纪的理想电源。在锂离子电池中，负极材料是影响电池容量和使用寿命的重要因素之一。目前商品化的锂离子电池主要以石墨或改性石墨作为负极材料，其优点是循环性能和倍率性能较好，但其理论比容量仅为372mAh/g，难以在电动汽车等高能量密度要求的领域广泛使用。为了满足高性能锂离子电池的市场需求，必须寻求稳定，便捷，性能好的负极材料。
近年来，金属氧化物引起很多人的注意，像硅合金、锡合金及SnO2、TiO2、Fe2O3、Co3O4、MnO2、MoO3、Cr2O3等金属氧化物已经成为国内外的研究热点。其中Cr2O3作为锂离子电池负极材料，经过计算发现，Cr2O3具有较高的理论密度，在锂离子电池的应用中能够提高锂离子电池的能量密度，是具有发展潜力的可代替石墨的锂离子电池正极负极材料之一。然而单纯的金属氧化物在锂离子电池的应用中面临很多问题，像体积膨胀效应，脱锂嵌锂过程中的体积变大，导电性差等等导致电池的循环性能很差。因此解决金属氧化物锂离子电池负极材料的体积膨胀效应，提高金属氧化物锂离子电池负极材料的储锂性能和电化学性能变得十分重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料及制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的，本发明提供一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S101：配制氧化石墨烯溶液和六水合氯化铬溶液；
S102：在六水合氯化铬溶液中加入氧化石墨烯溶液，超声混合均匀，然后干燥得熔融状的样品；
S103：将样品放入瓷舟，放入管式炉中，在惰性气体下煅烧退火，自然冷却至室温，得到三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料。
金属氧化物选择三氧化二铬：本发明研究的Cr2O3作为锂离子电池负极材料，经过计算发现，Cr2O3具有较高的理论密度，在锂离子电池的应用中能够提高锂离子电池的能量密度，是具有发展潜力的可代替石墨的锂离子电池正极负极材料之一，于是选用并且制备Cr2O3这种金属氧化物材料，并将其应用在在锂离子电池中。在制备Cr2O3原料选择上，六水和氯化铬便宜并且污染小，于是选用便宜并且危险性小的六水合氯化铬来进行氧化合成；
载体选择氧化石墨烯：有文献表明碳的包覆和负载能够有效地减小粒子的直径，从而减少锂离子充放电过程中的体积膨胀效应，而石墨烯因为其独特的二维结构，高比表面积，极好的导电性能，化学性质受到广泛关注。出现了很多石墨烯包覆的研究，由于石墨烯本身具有很好的导电性能，于是石墨烯的负载会有效的增加了材料的导电性，而金属氧化物在负载石墨烯之后，粒径变小，有很好的减缓了充放电过程中的体积膨胀效应。
相比于其他的金属氧化物和金属氧化物，三氧化二铬在负载石墨烯之后粒径会变得非常小，会有效的减缓充放电过程中的体积膨胀效应，从而制备出高比容量和长的循环寿命的锂离子电池负极材料。
作为优选，所述惰性气体选择氩气气氛。在惰性气体下退火有利于提高三氧化二铬的结晶度，对氧化石墨烯进行还原，提高材料的稳定性。
作为优选，S101中，配制的所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为3g/L-8g/。
浓度过低不利于三氧化二铬的负载，浓度过高，会减少活性材料在锂离子电池中发挥性能；构成锂离子电池的机理复杂，金属锂进入到三氧化二铬活性材料进行可逆反应，所以控制石墨烯的量在合适范围内。
作为优选，S101中，配制的所述六水合氯化铬溶液的摩尔浓度为0.1-6mol/。
浓度过低可能导致材料过少，不好发生反应生成三氧化二铬，也不容易和石墨烯复合，浓度过高会影响负载到石墨烯上的分布，影响到锂离子的嵌入嵌出。
作为优选，S102中，将六水合氯化铬溶液和氧化石墨烯溶液通过超声混合均匀，超声时间在40-120min。超声时间过短分散不均匀，时间过长可能会破坏结构。
作为优选，S102中，六水合氯化铬溶液和氧化石墨烯溶液超声混合均匀后在40℃-160℃烘箱中干燥8-24h。根据所选的温度确定烘干时间，确保烘干材料，又不能损失质量。
作为优选，S103中，氩气气氛下煅烧退火的条件是：从25℃升到400-800℃，为了确保更好的反应，设置每分钟升温3-5℃，在400-800℃下退火，保温时间为1-4h。保温时间过短，材料来不及反应，过长可能会有其他杂质生成。
一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料，采用上述任一项所述的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法制备而成。三氧化二铬有了石墨烯的负载有效的增加了三氧化二铬材料的导电性，也有效的减缓了充放电过程中的体积膨胀效应，从而制备出高比容量和长的循环寿命的锂离子电池负极材料。
本发明的有益效果为：
1)以六水合氯化铬作为前驱体，通过超声将氧化石墨烯溶液和溶解的六水合氯化铬溶液混合均匀，然后又通过高温煅烧得到三氧化二铬负载氧化还原石墨烯的锂电池负极材料，石墨烯的负载有效的增加了材料的导电性，也有效的减缓了充放电过程中的体积膨胀效应，从而制备出高比容量和长的循环寿命的锂离子电池负极材料。
2)本发明所采用的制备方法的优点：a.原料来源广，方法简单可控，易于操作，设备简单，污染少；b.所制得的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯的锂电池负极材料，导电性好，实用寿命长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分所介绍的，单纯的金属氧化物在锂离子电池的应用中面临很多问题，像体积膨胀效应，脱锂嵌锂过程中的体积变大，导电性差等等导致电池的循环性能很差。
在本发明的一种实施方案中，本发明提供一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S101：配制氧化石墨烯溶液和六水合氯化铬溶液；
所用的石墨烯是通过Hummer法制备：115ml浓硫酸在500ml干燥烧杯中，加入3g石墨粉，边搅拌边倒入，再加入0.5g硝酸钾，冰水浴下加入15g高锰酸钾，分4小时加入，磁力搅拌过夜，充分混合均匀，得到墨绿色粘稠物，冰水浴下加200ml水，缓慢倒入，发热1小时，缓慢加入15ml过氧化氢(30％)逐渐氧化为棕黄色，常温搅拌30min，离心洗涤(2次稀硫酸，3次水洗涤)，配制相应浓度。
配制的所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为3g/L-8g/。
浓度过低不利于三氧化二铬的负载，浓度过高，会减少活性材料在锂离子电池中发挥性能；构成锂离子电池的机理复杂，金属锂进入到三氧化二铬活性材料进行可逆反应，所以控制石墨烯的量在合适范围内。
配制的所述六水合氯化铬溶液的摩尔浓度为0.1-6mol/。
浓度过低可能导致材料过少，不好发生反应生成三氧化二铬，也不容易和石墨烯复合，浓度过高会影响负载到石墨烯上的分布，影响到锂离子的嵌入嵌出。
S102：在六水合氯化铬溶液中加入氧化石墨烯溶液，超声混合均匀，然后干燥得熔融状的样品；
将六水合氯化铬溶液和氧化石墨烯溶液通过超声混合均匀，超声时间在40-120min。超声时间过短分散不均匀，时间过长可能会破坏结构。
六水合氯化铬溶液和氧化石墨烯溶液超声混合均匀后在40℃-160℃烘箱中干燥8-24h。根据所选的温度确定烘干时间，确保烘干材料，又不能损失质量。
S103：将样品放入瓷舟，放入管式炉中，在氩气气氛下煅烧退火，自然冷却至室温，得到三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料。
S103中，氩气气氛下煅烧退火的条件是：从25℃升到400-800℃，为了确保更好的反应，设置每分钟升温3-5℃，在400-800℃下退火，保温时间为1-4h。保温时间过短，材料来不及反应，过长可能会有其他杂质生成。在氩气气氛下退火有利于提高三氧化二铬的结晶度，对氧化石墨烯进行还原，提高材料的稳定性。
金属氧化物选择三氧化二铬：本发明研究的Cr2O3作为锂离子电池负极材料，经过计算发现，Cr2O3具有较高的理论密度，在锂离子电池的应用中能够提高锂离子电池的能量密度，是具有发展潜力的可代替石墨的锂离子电池正极负极材料之一，于是选用并且制备Cr2O3这种金属氧化物材料，并将其应用在在锂离子电池中。在制备Cr2O3原料选择上，六水和氯化铬便宜并且污染小，于是选用便宜并且危险性小的六水合氯化铬来进行氧化合成；
载体选择氧化石墨烯：有文献表明碳的包覆和负载能够有效地减小粒子的直径，从而减少锂离子充放电过程中的体积膨胀效应，而石墨烯因为其独特的二维结构，高比表面积，极好的导电性能，化学性质受到广泛关注。出现了很多石墨烯包覆的研究，由于石墨烯本身具有很好的导电性能，于是石墨烯的负载会有效的增加了材料的导电性，而金属氧化物在负载石墨烯之后，粒径变小，有很好的减缓了充放电过程中的体积膨胀效应。
相比于其他的金属氧化物和金属氧化物，三氧化二铬在负载石墨烯之后粒径会变得非常小，会有效的减缓充放电过程中的体积膨胀效应，从而制备出高比容量和长的循环寿命的锂离子电池负极材料。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
实施例1：
配制3g/L的氧化石墨烯溶液，将0.005mol六水合氯化铬溶于10ml水，加入4ml氧化石墨烯溶液，超声40min，放入40℃烘箱中8h，然后将熔融状的样品放入瓷舟，放入管式炉中，在氩气气氛下，从25℃升到400℃，每分钟3℃，保温1h，自然冷却至室温，得到三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料。
实施例2：
配制5g/L的氧化石墨烯溶液，将0.01mol六水合氯化铬溶于20ml水，加入6ml氧化石墨烯溶液，超声50min，放入60℃烘箱中10h，然后将熔融状的样品放入瓷舟，放入管式炉中，在氩气气氛下，从25℃升到500℃，每分钟3℃，保温2h，自然冷却至室温，得到三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料。
实施例3：
配制6g/L的氧化石墨烯溶液，将0.015mol六水合氯化铬溶于30ml水，加入8ml氧化石墨烯溶液，超声60min，放入80℃烘箱中12h，然后将熔融状的样品放入瓷舟，放入管式炉中，在氩气气氛下，从25℃升到600℃，每分钟3℃，保温3h，自然冷却至室温，得到三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料。
图1是通过实施例2所制备的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的X- 射线衍射图谱，由图1可以说明所制备的材料即为三氧化二铬负载氧化还原石墨烯材料。证明通过本方法成功合成一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料。
由于三氧化二铬本身导电性差，而石墨烯具有良好的导电性能，所以石墨烯的负载有助于三氧化二铬材料大大的提高导电性能，相比单纯的三氧化二铬，三氧化二铬负载石墨烯在锂电池负极材料的应用中表现出更好的性能。比如三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料比单纯的三氧化二铬锂电池材料在锂电池应用中初始放电容量增加300mAh/g左右，衰减率从原来70％左右缩小到30％左右。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (7)

1.一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S101：配制氧化石墨烯溶液和六水合氯化铬溶液；
S102：在六水合氯化铬溶液中加入氧化石墨烯溶液，超声混合均匀，然后干燥得熔融状的样品；
S103：将样品在惰性气体下煅烧退火，自然冷却至室温，得到三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：S101中，配制的所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为3g/L-8g/L。
3.根据权利要求1所述的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：S101中，配制的所述六水合氯化铬溶液的摩尔浓度为0.1-6mol/L。
4.根据权利要求1所述的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，S102中，将六水合氯化铬溶液和氧化石墨烯溶液通过超声混合均匀，超声时间在40-120min。
5.根据权利要求1所述的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：S102中，六水合氯化铬溶液和氧化石墨烯溶液超声混合均匀后在40℃-160℃烘箱中干燥8-24h。
6.根据权利要求1所述的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：S103中，惰性气体下煅烧退火的条件是：从25℃升到400-800℃，每分钟升温3-5℃，在400-800℃下退火，保温时间为1-4h。
7.一种三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料，其特征在于：采用权利要求1～6任一项所述的三氧化二铬负载氧化还原石墨烯锂电池负极材料的制备方法制备而成。
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