CN108424528A - 基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物及制备方法 - Google Patents

基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物，化学式为[Zn(PIDPE)(hdc)]，属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数 α＝90.00°，β＝110.1430(10)°，γ＝90.00°，PIDPE为4‑吡啶基‑4’‑咪唑基二苯醚，hdc为去质子化的己二酸。本发明提出的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括：将4‑吡啶基‑4’‑咪唑基二苯醚、己二酸和锌盐加入N,N’‑二甲基甲酰胺和水的混合液中，搅匀后在100‑120℃下进行溶剂热反应60‑90h，冷却、过滤、洗涤、干燥。

Description

基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物及制备方法
技术领域
本发明涉及配合物技术领域，尤其涉及一种基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物及制备方法。
背景技术
配位聚合物是指中心金属离子和有机配体通过配位键的作用而形成的一种无机-有机杂化功能材料，因具有新颖的结构、独特的吸附、传感和光学等性质，其设计、合成已经成为材料化学研究的一个热点。目前，配位聚合物已被广泛应用于传感器件、气体储存、分子吸附以及分离、离子交换、催化等领域。在配位聚合物的制备过程中，配体的构型对配合物的最终框架结构起着至关重要的作用，V型配体的臂可以绕着中心点发生少许的扭转来满足配位的需求，可能得到有别于刚性和柔性配体形成的配合物，其合成和应用近年来一直备受关注。
4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚具有双配位官能团V型结构，而己二酸是一种廉价易得的羧酸类配体，在两者混配的过程中，其组装形成的配位聚合物具有独特的网络结构。目前，利用这两种配体与锌离子合成的配位聚合物未见报道。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物及制备方法，所述制备方法操作简单，产率高，可重现性好，得到的配合物在室温下结构稳定。
本发明提出的一种基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物，其化学式为[Zn(PIDPE)(hdc)]，其中，PIDPE为4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚，hdc为去质子化的己二酸，PIDPE的结构式如下：
所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为α＝90.00°，β＝110.1430(10)°，γ＝90.00°，
优选地，其红外光谱数据如下：3414(w)，3092(m)，2925(m)，1603(s)，1522(s)，1493(s)，1397(s)，1314(s)，1239(s)，1177(s)，1129(s)，1074(s)，1033(m)，958(w)，873(m)，823(s)，800(m)，738(m)，663(m)，691(m)，530(m)。
本发明还提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸和锌盐加入N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100-120℃下反应60-90h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
优选地，所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、高氯酸锌、醋酸锌中的一种或者多种的混合物。
优选地，4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸、锌盐的摩尔比为1：1：2-3。
优选地，所述N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2。
优选地，所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：按重量份将0.0313份4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、0.0146份己二酸和0.0595-0.08724份硝酸锌溶于5-15份N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，所述N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100-120℃下反应60-90h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
本发明中，以4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚为主配体，以己二酸为辅助配体，以锌盐为金属盐，并以N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液为溶剂，采用溶剂热法使配体4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚和己二酸与锌盐发生了配位反应，通过控制溶剂热反应的原料比，选择合适的溶剂并控制溶剂热反应的具体温度，得到了一种新的锌配合物，其具有优异的荧光性质，可以作为潜在的光功能材料，将其在室温下放置其能稳定数月，则知其稳定性好，为作为潜在的光功能材料提供了基础。
附图说明
图1为本发明提出的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的最小不对称单元图；
图2为本发明提出的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物三维结构中配体和金属离子所形成的螺旋链；
图3为本发明提出的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的三维结构图；
图4为本发明提出的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的拓扑结构图；
图5为本发明实施例10制备的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的红外光谱图；
图6为本发明实施例10制备的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的PXRD谱图；
图7为本发明实施例10制备的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的热重曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的化学式为[Zn(PIDPE)(hdc)]，其中，PIDPE为4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚，hdc为去质子化的己二酸，该配合物属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为 α＝90.00°，β＝110.1430(10)°，γ＝90.00°，本发明所述的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物中，Zn2+采用四配位模式，与两个氧原子和两个氮原子连接，形成了扭曲的四面体构型，Zn2+处于扭曲的四面体构型的中心，其中，两个氧原子分别来自于两个配位的己二酸，两个氮原子分别来自于两个不同的PIDPE配体；去质子化的己二酸(hdc)呈现出两种构型，一种是直接延伸，另外一种是弯曲延伸，它们与锌离子作用，形成内消旋螺旋链，配体PIDPE与锌离子作用，能够形成左螺旋和右螺旋的矩形通道，这些螺旋链相互作用最终形成三维的骨架结构，整个骨架结构呈现出dia的拓扑构型。
实施例1
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸和锌盐加入N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应90h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
实施例2
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸和锌盐加入N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在120℃下反应60h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
实施例3
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸和硫酸锌加入N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸、硫酸锌的摩尔比为1：1：2，所述N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在115℃下反应68h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
实施例4
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸和氯化锌加入N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸、氯化锌的摩尔比为1：1：3，所述N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在105℃下反应85h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
实施例5
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸和锌盐加入N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在110℃下反应75h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物；
其中，所述锌盐为硝酸锌、高氯酸锌、醋酸锌的混合物，且硝酸锌、高氯酸锌、醋酸锌的摩尔比为2：1：3；
所述4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸、锌盐的摩尔比为1：1：2.5；
所述N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2。
实施例6
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.0313g 4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、0.0146g己二酸和0.0595g硝酸锌溶于9g N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2，室温下搅拌均匀后置于25mL的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应60h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
实施例7
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.0313g 4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、0.0146g己二酸和0.08724g硝酸锌溶于9g N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，且N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2，室温下搅拌均匀后置于25mL的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应90h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
实施例8
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.0313g 4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、0.0146g己二酸和0.0682g硝酸锌溶于9g N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，且N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2，室温下搅拌均匀后置于25mL的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在110℃下反应60h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
实施例9
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.0313g 4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、0.0146g己二酸和0.08724g硝酸锌溶于6g N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，且N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2，室温下搅拌均匀后置于25mL的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在120℃下反应90h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
实施例10
本发明提出的一种所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.0313g 4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、0.0146g己二酸和0.0812g硝酸锌溶于9g N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，且N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2，室温下搅拌均匀后置于25mL的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在110℃下反应72h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
取实施例10中制备的配合物进行晶体结构测定，其主要晶体数据下表所示：
本发明所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的化学式为[Zn(PIDPE)(hdc)]，其中，PIDPE为4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚，hdc为去质子化的己二酸，该锌金属有机配合物属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为α＝90.00°，β＝110.1430(10)°，γ＝90.00°，图1为本发明提出的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的最小不对称单元图，由图1可知，本发明所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物中，Zn2+采用四配位模式，与两个氧原子(O1和O4)和两个氮原子(N1、和N3#1)连接，形成了扭曲的四面体构型，Zn2+处于扭曲的四面体构型的中心，其中，两个氧原子(O1和O4)分别来自于两个配位的己二酸，两个氮原子(N1、和N3#1)分别来自于两个不同的PIDPE配体；hdc呈现出两种构型，一种是直接延伸，另外一种是弯曲延伸，它们与锌离子作用，形成内消旋螺旋链，配体PIDPE与锌离子作用，能够形成左螺旋和右螺旋的矩形通道，如图2所示，这些螺旋链相互作用最终形成如图3所示的三维的骨架结构，整个骨架结构呈现出dia的拓扑构型，如图4所示。
图5为本发明实施例10制备的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的红外光谱图；由图5可知，其红外光谱数据如下：3414(w)，3092(m)，2925(m)，1603(s)，1522(s)，1493(s)，1397(s)，1314(s)，1239(s)，1177(s)，1129(s)，1074(s)，1033(m)，958(w)，873(m)，823(s)，800(m)，738(m)，663(m)，691(m)，530(m)。
图6为本发明实施例10制备的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的PXRD谱图；由图6可知，实施案例10所合成的锌金属有机配合物的PXRD出峰位置与计算模拟所得到的峰相吻合，表明所述的锌金属有机配合物成功合成并且纯度高，晶型好。
图7为本发明实施例10制备的基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的热重曲线；由图7可知，实施案例10所合成的锌金属有机配合物在加热到300℃前重量没有发生明显的变化，这表明所合成的锌金属有机配合物具有很好的结构稳定性和热稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物，其特征在于，其化学式为[Zn(PIDPE)(hdc)]，其中，PIDPE为4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚，hdc为去质子化的己二酸，PIDPE的结构式如下：
所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为α＝90.00°，β＝110.1430(10)°，γ＝90.00°，
2.根据权利要求1所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物，其特征在于，其红外光谱数据如下：3414(w)，3092(m)，2925(m)，1603(s)，1522(s)，1493(s)，1397(s)，1314(s)，1239(s)，1177(s)，1129(s)，1074(s)，1033(m)，958(w)，873(m)，823(s)，800(m)，738(m)，663(m)，691(m)，530(m)。
3.一种如权利要求1或2所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸和锌盐加入N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100-120℃下反应60-90h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
4.根据权利要求3所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，其特征在于，所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、高氯酸锌、醋酸锌中的一种或者多种的混合物。
5.根据权利要求3或4所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，其特征在于，4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、己二酸、锌盐的摩尔比为1：1：2-3。
6.根据权利要求3-5中任一项所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，其特征在于，所述N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2。
7.根据权利要求3-6中任一项所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量份将0.0313份4-吡啶基-4’-咪唑基二苯醚、0.0146份己二酸和0.0595-0.08724份硝酸锌溶于5-15份N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，所述N,N’-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1：2，搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100-120℃下反应60-90h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述基于二苯醚双官能团配体的锌金属有机配合物。
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