CN108410205A - 一种高活性茶色素及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高活性茶色素及其制备方法，包括：冻融、提取、纯化，首先将龙井绿茶粉碎后加水冷冻，以微波解冻后离心取上清，浓缩后加入乙醇溶液并酸化，离心取上清液即得茶色素溶液，将茶色素溶液pH调节至7.0‑7.5后抽滤，烘干后以氯仿萃取即得茶色素。有益效果为：可以大大降低茶色素被分离出去的几率，提高茶色素的得率与含量，降低产物中蛋白质的含量，提高产物纯度，茶色素可以作为一种天然色素应用于食品加工、纺织行业中，同时可广泛应用于食品、医疗、保健等领域中。

Description

一种高活性茶色素及其制备方法
技术领域
本发明涉及茶叶深加工领域，尤其是涉及一种高活性茶色素及其制备方法。
技术背景
数千年前茶叶从中国走向世界，与咖啡、可可并称为世界三大饮料之一。茶色素是茶叶中一类具有多种功能活性的天然色素。作为一种天然色素，茶色素具有抗氧化、抗衰老、降血压、保护心血管、抗过敏、抗菌、抗癌防癌甚至防治艾滋病等功效，被广泛应用于食品加工业及医药领域。1990年前每吨茶叶仅能提取0.6-1.6kg茶色素，被誉为“药物中的绿色黄金”。现在随着提纯技术的不断发展，已可大量生产。在传统的浸取方法中，存在着浸取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、热敏性组分易破坏等缺点。茶叶中茶色素的传统提取方法常用沸水煎煮法，该法加热温度高，会使茶色素中多酚聚合，颜色加深；而有机溶剂提取法是用乙醇水溶液提取茶色素，提取率提高，但是生产成本比较高，杂质比较多。因此，对传统的有效成分提取技术进行改革，一直被研究人员所关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高活性茶色素及其制备方法，本制备方法可大大降低提取茶色素时蛋白质变性胶状物包裹的茶色素的量，可以大大降低茶色素被分离出去的几率，提高茶色素的得率与含量，在降低产物中蛋白质的含量的同时提高产物纯度。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：一种高活性茶色素，其最终成品的茶色素提取率为30.6-34.5%，纯度为92-95%，茶色素可以作为一种天然色素应用于食品加工、纺织行业中，同时，茶色素具有抗脂质过氧化、增强免疫力功能、降血脂、双向调节血压血脂、抗动脉粥样硬化、降低血粘度、改善微循环、抑制实验性肿瘤等药理作用，可广泛应用于食品、医疗、保健等领域中。
一种高活性茶色素的制备方法，包括：冻融、提取、纯化，具体包括以下步骤：
冻融：称取粉碎过的龙井绿茶，粉碎后过100-120目筛，按照料液比1g:12-15mL加入蒸馏水，将料液混合物放入-5～-10℃的冰箱中，完全冻结，然后用微波将冻结物快速融解待用，微波功率为400-500W，提取时间为8-9分钟；冷冻-融化能快速破碎茶叶的细胞壁，促进胞内可溶性茶色素能迅速溶出；微波则可无温度梯度加热，冷冻物可以快速融化，并由于温度和固液相态的快速变化产生大量微观空洞和缺陷，从而有效地缩短浸提时间，使茶色素能快速溶解在溶液中，提高了提取效率；
提取：将提取物置于高速台式离心机中，以3000-5000r/min的速率离心10-12分钟，取上层清液得到含有茶色素的半成品溶液；将半成品溶液置入真空干燥箱中，45-48℃干燥浓缩至1/15-1/10，加入5-6倍体积的85-95%乙醇溶液，搅拌均匀后静置30-45分钟，用盐酸溶液调节pH为3.2-3.3，再静置30-45分钟，然后溶液以4000-6000r/min的速率离心25-30分钟后，取上层清液得到茶色素溶液；乙醇溶液可以沉淀去除多糖、蛋白质等杂质，同时茶色素更加分散，便于进一步的纯化；
纯化：以氢氧化钠溶液将茶色素溶液的pH值调至7.0-7.5，抽滤，得到滤液，最后，将滤液在30-35℃下抽真空旋转蒸发，浓缩后放入真空干燥箱中，45-55℃下烘干，然后将所得产物用氯仿萃取处理，再置入真空干燥箱，45-55℃下烘干即得精制茶色素；氯仿萃取可以有效除去茶色素溶液中残留的叶绿素和生物碱，从而获得纯度较高的茶色素；茶色素的提取方法简单易行，茶色素得率与纯度较高，其最终成品的茶色素提取率为30.6-34.5%，纯度为92-95%，茶色素可以作为一种天然色素应用于食品加工、纺织行业中，同时，茶色素具有抗脂质过氧化、增强免疫力功能、降血脂、双向调节血压血脂、抗动脉粥样硬化、降低血粘度、改善微循环、抑制实验性肿瘤等药理作用，可广泛应用于食品、医疗、保健等领域中。
作为优选，提取步骤中的乙醇溶液中含有0.1-0.12%的乙酸与0.3-0.33‰的L-酒石酸二甲酯；茶色素的前导物中除儿茶素外还有原花色素，黄酮醇及其甙和酚酸等酚性物质，甚至还有氨基酸、蛋白质等非酚性物质，特殊配比的乙酸和L-酒石酸二甲酯可以作用于蛋白质变性胶状物，降低蛋白质变性胶状物包裹的茶色素的量，从而可以大大降低茶色素被分离出去的几率，提高茶色素的得率与含量，降低产物中蛋白质的含量，提高产物纯度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）冷冻-融化能快速破碎茶叶的细胞壁，促进胞内可溶性茶色素能迅速溶出；微波则可无温度梯度加热，冷冻物可以快速融化，并由于温度和固液相态的快速变化产生大量微观空洞和缺陷，从而有效地缩短浸提时间，使茶色素能快速溶解在溶液中，提高了提取效率；
2）特殊配比的乙酸和L-酒石酸二甲酯可以作用于蛋白质变性胶状物，降低蛋白质变性胶状物包裹的茶色素的量，从而可以大大降低茶色素被分离出去的几率，提高茶色素的得率与含量，降低产物中蛋白质的含量，提高产物纯度；
3）茶色素的提取方法简单易行，茶色素得率与纯度较高，其最终成品的茶色素提取率为30.6-34.5%，纯度为92-95%，茶色素可以作为一种天然色素应用于食品加工、纺织行业中，同时可广泛应用于食品、医疗、保健等领域中。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种高活性茶色素的制备方法，包括以下步骤：
1）称取粉碎过的龙井绿茶，粉碎后过100目筛，按照料液比1g:12mL加入蒸馏水，将料液混合物放入-5℃的冰箱中，完全冻结，然后用微波将冻结物快速融解待用，微波功率为400W，提取时间为8分钟；2）将提取物置于高速台式离心机中，以3000r/min的速率离心10分钟，取上层清液得到含有茶色素的半成品溶液；将半成品溶液置入真空干燥箱中，45℃干燥浓缩至1/15，加入5倍体积的85%乙醇溶液，搅拌均匀后静置30分钟，用盐酸溶液调节pH为3.2，再静置30分钟，然后溶液以4000r/min的速率离心25分钟后，取上层清液得到茶色素溶液；3）以氢氧化钠溶液将茶色素溶液的pH值调至7.0，抽滤，得到滤液，最后，将滤液在30℃下抽真空旋转蒸发，浓缩后放入真空干燥箱中，45℃下烘干，然后将所得产物用氯仿萃取处理，再置入真空干燥箱，45℃下烘干即得精制茶色素。
实施例2：
一种高活性茶色素的制备方法，包括：冻融、提取、纯化，具体包括以下步骤：
1）冻融：称取粉碎过的龙井绿茶，粉碎后过120目筛，按照料液比1g:15mL加入蒸馏水，将料液混合物放入-10℃的冰箱中，完全冻结，然后用微波将冻结物快速融解待用，微波功率为500W，提取时间为9分钟；冷冻-融化能快速破碎茶叶的细胞壁，促进胞内可溶性茶色素能迅速溶出；微波则可无温度梯度加热，冷冻物可以快速融化，并由于温度和固液相态的快速变化产生大量微观空洞和缺陷，从而有效地缩短浸提时间，使茶色素能快速溶解在溶液中，提高了提取效率；
2）提取：将提取物置于高速台式离心机中，以5000r/min的速率离心12分钟，取上层清液得到含有茶色素的半成品溶液；将半成品溶液置入真空干燥箱中，48℃干燥浓缩至1/10，加入6倍体积的95%乙醇溶液，搅拌均匀后静置45分钟，用盐酸溶液调节pH为3.3，再静置45分钟，然后溶液以6000r/min的速率离心30分钟后，取上层清液得到茶色素溶液；乙醇溶液可以沉淀去除多糖、蛋白质等杂质，同时茶色素更加分散，便于进一步的纯化；
3）纯化：以氢氧化钠溶液将茶色素溶液的pH值调至7.5，抽滤，得到滤液，最后，将滤液在35℃下抽真空旋转蒸发，浓缩后放入真空干燥箱中，55℃下烘干，然后将所得产物用氯仿萃取处理，再置入真空干燥箱，55℃下烘干即得精制茶色素；氯仿萃取可以有效除去茶色素溶液中残留的叶绿素和生物碱，从而获得纯度较高的茶色素；茶色素的提取方法简单易行，茶色素得率与纯度较高，其最终成品的茶色素提取率为30.6-34.5%，纯度为92-95%，茶色素可以作为一种天然色素应用于食品加工、纺织行业中，同时，茶色素具有抗脂质过氧化、增强免疫力功能、降血脂、双向调节血压血脂、抗动脉粥样硬化、降低血粘度、改善微循环、抑制实验性肿瘤等药理作用，可广泛应用于食品、医疗、保健等领域中。
实施例3：
一种高活性茶色素，其最终成品的茶色素提取率为32.5%，纯度为93.8%，茶色素可以作为一种天然色素应用于食品加工、纺织行业中，同时，茶色素具有抗脂质过氧化、增强免疫力功能、降血脂、双向调节血压血脂、抗动脉粥样硬化、降低血粘度、改善微循环、抑制实验性肿瘤等药理作用，可广泛应用于食品、医疗、保健等领域中。
一种高活性茶色素的制备方法，包括：冻融、提取、纯化，具体包括以下步骤：
冻融：称取粉碎过的龙井绿茶，粉碎后过100目筛，按照料液比1g:14mL加入蒸馏水，将料液混合物放入-8℃的冰箱中，完全冻结，然后用微波将冻结物快速融解待用，微波功率为450W，提取时间为8分钟；冷冻-融化能快速破碎茶叶的细胞壁，促进胞内可溶性茶色素能迅速溶出；微波则可无温度梯度加热，冷冻物可以快速融化，并由于温度和固液相态的快速变化产生大量微观空洞和缺陷，从而有效地缩短浸提时间，使茶色素能快速溶解在溶液中，提高了提取效率；
提取：将提取物置于高速台式离心机中，以4000r/min的速率离心10分钟，取上层清液得到含有茶色素的半成品溶液；将半成品溶液置入真空干燥箱中，46℃干燥浓缩至1/10，加入5倍体积的90%乙醇溶液，搅拌均匀后静置40分钟，用盐酸溶液调节pH为3.2，再静置30分钟，然后溶液以5000r/min的速率离心25分钟后，取上层清液得到茶色素溶液；乙醇溶液可以沉淀去除多糖、蛋白质等杂质，同时茶色素更加分散，便于进一步的纯化；
纯化：以氢氧化钠溶液将茶色素溶液的pH值调至7.2，抽滤，得到滤液，最后，将滤液在32℃下抽真空旋转蒸发，浓缩后放入真空干燥箱中，50℃下烘干，然后将所得产物用氯仿萃取处理，再置入真空干燥箱，50℃下烘干即得精制茶色素；氯仿萃取可以有效除去茶色素溶液中残留的叶绿素和生物碱，从而获得纯度较高的茶色素；茶色素的提取方法简单易行，茶色素得率与纯度较高，其最终成品的茶色素提取率为30.6-34.5%，纯度为92-95%，茶色素可以作为一种天然色素应用于食品加工、纺织行业中，同时，茶色素具有抗脂质过氧化、增强免疫力功能、降血脂、双向调节血压血脂、抗动脉粥样硬化、降低血粘度、改善微循环、抑制实验性肿瘤等药理作用，可广泛应用于食品、医疗、保健等领域中。
提取步骤中的乙醇溶液中含有0.1%的乙酸与0.33‰的L-酒石酸二甲酯；茶色素的前导物中除儿茶素外还有原花色素，黄酮醇及其甙和酚酸等酚性物质，甚至还有氨基酸、蛋白质等非酚性物质，特殊配比的乙酸和L-酒石酸二甲酯可以作用于蛋白质变性胶状物，降低蛋白质变性胶状物包裹的茶色素的量，从而可以大大降低茶色素被分离出去的几率，提高茶色素的得率与含量，降低产物中蛋白质的含量，提高产物纯度。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高活性茶色素，其特征在于：所述高活性茶色素的纯度为92-95%，高活性茶色素可以作为一种天然色素应用于食品加工、纺织行业中。
2.一种高活性茶色素的制备方法，其特征在于：所述高活性茶色素的制备方法包括：
冻融：称取粉碎过的龙井绿茶，粉碎后过100-120目筛，按照料液比1g:12-15mL加入蒸馏水，将料液混合物放入-5～-10℃的冰箱中，完全冻结，然后用微波将冻结物快速融解待用；
提取：将提取物置于高速台式离心机中，以3000-5000r/min的速率离心10-12分钟，取上层清液得到含有茶色素的半成品溶液；将半成品溶液置入真空干燥箱中干燥浓缩，加入5-6倍体积的85-95%乙醇溶液，搅拌均匀后静置30-45分钟，酸化后再静置30-45分钟，然后溶液离心后取上层清液得到茶色素溶液；
纯化：以氢氧化钠溶液将茶色素溶液的pH值调至7.0-7.5，抽滤，得到滤液，最后将滤液蒸发浓缩后放入真空干燥箱中，45-55℃下烘干，然后将所得产物用氯仿萃取处理，再置入真空干燥箱，45-55℃下烘干即得精制茶色素。
3.根据权利要求2所述的一种高活性茶色素的制备方法，其特征在于：所述冻融步骤中，微波功率为400-500W，提取时间为8-9分钟。
4.根据权利要求2所述的一种高活性茶色素的制备方法，其特征在于：所述提取步骤中，所述真空干燥箱的干燥温度为45-48℃，干燥浓缩至1/15-1/10体积。
5.根据权利要求2所述的一种高活性茶色素的制备方法，其特征在于：所述提取步骤中，酸化为盐酸溶液调节pH为3.2-3.3。
6.根据权利要求2所述的一种高活性茶色素的制备方法，其特征在于：所述提取步骤中的乙醇溶液中含有0.1-0.12%的乙酸与0.3-0.33‰的L-酒石酸二甲酯。
7.根据权利要求2所述的一种高活性茶色素的制备方法，其特征在于：所述纯化步骤中，滤液蒸发浓缩的温度为30-35℃。
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