CN108369162B - 用于催化剂取样的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本主题大体上涉及用于测量和测试的催化剂取样方法和装置。更具体地，本主题涉及催化剂取样方法，其中在反应器或再生区之间使用固体材料取样器以获知在烃转化工艺中的不同点的催化剂状态。

Description

用于催化剂取样的方法和装置
优先权声明
本申请要求2015年12月16日提交的美国申请第62/268,048号的优先权，其内容全文经此引用并入本文。
领域
本主题大体上涉及用于测量和测试的催化剂取样方法和装置。更具体地，本主题涉及催化剂取样方法，其中在反应器或再生区之间使用固体材料取样器以获知在烃转化工艺中的不同点的催化剂状态。
背景
在许多情况中，能够取样包含在储存容器中、反应器中或在连续工艺中的反应器之间的固体粒子非常有用。其一些实例是储存在谷仓内的谷物的取样、建筑工业中所用的水泥或其它集料的粒子的取样、制造或再生的固体催化剂粒子的取样或从使用中的反应器中提取催化剂样品。在如重整、脱氢、脱氢环二聚、加氢脱硫或烷烃异构化中典型的那样通过使烃原料与保持在转化条件下的催化剂床接触而催化转化烃的工艺中，通常需要测定催化剂的状况。其重要理由是更好地获知催化剂发生的失活的机制。这种评估的几个实例包括测定焦炭含量、金属沉积量、催化剂的多孔结构或表面特征的改变和测量催化剂的特定成分，如酸度或挥发性卤素的损失。
鲁棒性的催化剂活性和稳定性对防止由催化剂和/或设备的不可逆损伤造成的不合格产品和过早停机(这具有巨大的经济后果)至关重要。连续取样和监测催化剂的能力有助于早期识别问题、排除故障和最后主动采取恢复和保持催化剂活性和稳定性和保护设备所必需的处理。
概述
烃，特别是石油作为混合物从地下采出。这种混合物通过在反应器和分离设备中的料流分离和加工转化成有用产品。烃料流转化成有用产品通常经由在反应器中的催化工艺。该催化剂可以是固体或液体，并可包含催化材料。在双功能催化中，合并酸如沸石和金属如过渡族和主族中的那些的催化材料以形成促进该转化工艺如本申请中描述的工艺的复合材料。在烃的加工过程中，催化剂随时间经过失活。失活的一个实例是在催化剂上产生和积聚焦炭。焦炭的积聚覆盖或堵塞通往催化剂上的催化位点的通路。通常通过除焦进行催化剂的再生，其中在高温下用含氧气体燃烧焦炭。能在该工艺中的不同点取样催化剂以确定和优化再生方法和/或确定再生是否成功是至关重要的优点。在反应器和再生区之间取样催化剂通过确保稳健的催化剂活性和稳定性而改进该工艺。
本发明的第一实施方案是一种取样固体粒子的方法，其包含将固体粒子供入第一管；取出所述固体粒子的样品由此产生剩余固体粒子；将包含气体的第一气体料流传送到第一管；将所述剩余固体粒子从第一管传送到第二管；和将包含气体的第二气体料流传送到第二管，由此将所述剩余固体粒子向上推过第二管到反应器段。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第一管包括垂直上部和弯曲下部，其中所述弯曲下部耦合到第二管。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第二管包含垂直下部和垂直上部。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第一气体料流包含H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第二气体料流包含H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中所述反应器段包含一系列反应器和再生段，其中所述再生段可由不同区域构成。
这些实例的另外的目的、优点和新颖特征部分阐述在下列说明书中，部分是本领域技术人员在审查下列说明书和附图时显而易见，或可通过这些实例的生产或运行获悉。可以借助所附权利要求书中特别指出的方法、手段和组合实现和达到这些概念的目的和优点。
定义
本文所用的术语“料流”、“进料”、“产物”、“部分”(“part”或“portion”)可包括各种烃分子，如直链、支化或环状烷烃、烯烃、烷二烯和炔，和任选其它物质，如气体，例如氢气，或杂质，如重金属，和硫和氮化合物。该料流还可包括芳族和非芳族烃。此外，烃分子可缩写为C1、C2、C3、Cn，其中“n”代表所述一种或多种烃分子中的碳原子数或该缩写可用作例如非芳烃或化合物的形容词。类似地，芳族化合物可缩写为A6、A7、A8、An，其中“n”代表所述一种或多种芳族分子中的碳原子数。此外，上标“+”或“-”可以与缩写的一种或多种烃符号一起使用，例如C3+或C3-，其包括该缩写的一种或多种烃的端值。例如，缩写“C3+”是指具有三个或更多个碳原子的一种或多种烃分子。
本文所用的术语“区”可以是指包括一个或多个设备项和/或一个或多个子区的区域。设备项可包括、但不限于、一个或多个反应器或反应容器、分离容器、蒸馏塔、加热器、交换器、管、泵、压缩机和控制器。另外，设备项如反应器、干燥器或容器可进一步包括一个或多个区或子区。
术语“连通”是指在列举的部件之间在操作上允许材料流。
术语“下游连通”是指流向下游连通的主体(subject)的至少一部分材料可在操作上来自与其连通的客体(object)。
术语“上游连通”是指从上游连通的主体流出的至少一部分材料可在操作上流向与其连通的客体。
术语“直接连通”是指来自上游部件的流在不由于物理分馏或化学转化而发生组成变化的情况下进入下游部件。
附图简述
附图仅作为实例而非作为限制描绘根据本概念的一个或多个实施方案。在附图中，类似标号是指相同或类似的元件。
图1是总体流程图和催化剂取样装置可位于何处的图示。
图2是具体体现本发明的容器的剖视图。
详述
下列详述仅是示例性的并且无意限制所述实施方案的应用和用途。此外，无意受制于前述背景或下列详述中给出的任何理论。
图1图解本文所述的方法的各种实施方案的图。本领域技术人员会认识到，已通过消除对理解该工艺不必要的工艺设备的许多零件，包括例如热交换器、工艺控制系统、泵、分馏塔塔顶、再沸器系统和反应器内部构件等简化这一工艺流程图。还容易认识到，附图中呈现的工艺流程可以在许多方面中修改而不背离基本的整体概念。例如，附图中的所需热交换器的描绘已经为简化起见保持在最低限度。本领域技术人员会认识到，用于获得在该工艺内的各种点的必要加热和冷却的热交换方法的选择在其如何实施方面存在大量变化。在如此复杂的工艺中，不同工艺料流之间的间接热交换存在许多可能性。根据本工艺的具体安装位置和环境，也可能需要使用与蒸汽、热油或来自附图中没有显示的其它加工单元的工艺料流的热交换。
参照图1，根据各种实施方案的装置和方法包括一系列反应器10和再生器30。但是，预计可以使用任何数量的反应器、反应区或再生区并可以在任何这些区域之间进行催化剂取样。在图1中所示的实例中，将废催化剂粒子料流12连续引入反应器10。尽管在此对这一方法使用术语连续，但该方法可包括连续、半连续或分批法，其中在相对连续的基础上从反应器中提取少量催化剂并送往汽提区。催化剂粒子12向下流经反应器10。催化剂粒子12可离开反应器。该反应器可以是脱氢反应器、重整反应器、脱氢环二聚反应器或用于烃转化的任何其它反应器。随着催化剂粒子12向下流经反应器10，将催化剂粒子12导入第一管14。
参照图2，在第一管14中，催化剂粒子12以提供足以充分取样催化剂粒子12的时间的速率向下流经第一管14。通过催化剂取样系统15取样催化剂粒子12。催化剂取样系统15可位于沿第一管14的任何点。可以使用任何标准催化剂取样系统。一旦催化剂粒子12已取样，它们适合提升。如图1中的实例中所示，使用两种提升气体，第一气体料流24和第二气体料流26。但是，预计在替代实施方案中可以使用一种或多于两种提升气体。
第一气体料流24可以使用用于气体循环的鼓风机或在不需要鼓风机或压缩机的工艺中使用高压气体循环经过第一管14。第一气体料流24可辅助催化剂粒子移动经过第一管14。第一管14在其连向第二管16时包括弯曲底部。第一管14的弯曲部分允许催化剂粒子利用重力流向第一管14的底部并允许催化剂粒子进入第二管16。第一气体也可使用压缩机循环。第一气体可包括氢气。但是，也预计该气体可包括H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。
催化剂粒子12进一步行进并从第一管14流向第二管16，在此该催化剂与第二气体料流26接触以引导催化剂粒子12向上经过第二管16。第二气体26经入口28进入并使用用于气体循环的鼓风机或在不需要鼓风机或压缩机的工艺中使用高压气体循环经过第二管16。第二气体26也可使用压缩机循环。第二气体可包括氢气。但是，也预计该气体可包括H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。
如图1中所示，随着催化剂粒子12向上流经第二管16，将催化剂粒子12向上传送回反应器10或再生器30。在第二气体26经入口28进入第二管16后，向上传送第二气体26，然后第二气体26进入反应器10或再生器30。
该催化剂取样法的一个优点在于在两个或更多个分开区域中的催化剂取样和提升可有效测试催化剂而不干扰运行，因此防止下游设备问题。可以使用可用于烃转化工艺的任何合适的催化剂。
应该指出，对本文所述的目前优选的实施方案的各种改变和修改是本领域技术人员显而易见的。可以作出这样的改变和修改而不背离本主题的精神和范围并且不削减其附随优点。
具体实施方案
尽管下面联系具体实施方案进行描述，但要理解的是，该描述意在举例说明而非限制上文的描述和所附权利要求书的范围。
本发明的第一实施方案是一种取样固体粒子的方法，其包含将固体粒子供入第一管；取出所述固体粒子的样品由此产生剩余固体粒子；将包含气体的第一气体料流传送到第一管；将所述剩余固体粒子从第一管传送到第二管；和将包含气体的第二气体料流传送到第二管，由此将所述剩余固体粒子向上推过第二管到反应器或再生段。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第一管包括垂直上部和弯曲下部，其中所述弯曲下部耦合到第二管。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第二管包含垂直下部和垂直上部。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第一气体料流包含H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第二气体料流包含H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第一实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中所述反应器段包含一系列反应器和再生段，其中所述再生段可由不同区域构成。
本发明的第二实施方案是一种取样催化剂粒子的方法，其包含将催化剂粒子供入第一管；取出所述催化剂粒子的样品由此产生剩余催化剂粒子；将包含气体的第一气体料流传送到第一管；将所述剩余催化剂粒子从第一管传送到第二管；和将包含气体的第二气体料流传送到第二管，由此将所述剩余催化剂粒子向上推过第二管到反应器段。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第二实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第一管包括垂直上部和弯曲下部，其中所述弯曲下部耦合到第二管。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第二实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第二管包含垂直下部和垂直上部。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第二实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第一气体料流包含H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第二实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中第二气体料流包含H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第二实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中所述反应器段包含一系列反应器和再生段，其中所述再生段可由不同区域构成。本发明的一个实施方案是直到这一段中的第二实施方案的这一段中的一个、任一或所有在先实施方案，其中所述催化剂粒子可包括可用于烃转化工艺的任何催化剂。一种取样装置，其包含第一管，其中第一管包括上部和下部，其中所述上部是垂直的且所述上部耦合到取样工具，且所述下部是弯曲的并耦合到第二管；第二管，其中第二管包括耦合到第一管的下部的下部和耦合到反应器段的上部。权利要求1的取样装置，其中所述取样工具包括催化剂取样设备。权利要求15的取样装置，其中所述催化剂取样设备可位于沿第一管的上部的任何位置。权利要求1的取样装置，其进一步包含第一提升气体入口管路，其中第一提升气体入口管路位于第一管的下部。权利要求1的取样装置，其进一步包含第二提升气体入口管路，其中第二提升气体入口管路位于第二管的下部。
无需进一步详述，相信利用上文的描述，本领域技术人员可以最大限度地利用本发明并容易确定本发明的基本特征，在不背离其精神和范围的情况下，作出本发明的各种变动和修改并使其适应各种用途和条件。因此，上述优选的具体实施方案应被解释为仅示例性的而非以任何方式限制本公开的其余部分，并意在涵盖所附权利要求书的范围内所含的各种修改和等效布置。
除非另行指明，在上文中，所有温度以摄氏度阐述，且所有份数和百分比按重量计。

Claims (5)

1.一种对用于测量和测试的催化剂粒子进行取样的方法，其包含：将催化剂粒子供入第一管，其中第一管包括垂直上部和弯曲下部，其中所述弯曲下部耦合到第二管；
使用位于沿第一管的上部的任何位置的催化剂取样系统取出第一管中的所述催化剂粒子的样品，由此产生剩余固体粒子；
将包含气体的第一气体料流传送到第一管以辅助催化剂粒子移动经过第一管；
将所述剩余固体粒子从第一管传送到第二管，其中第二管包含垂直下部和垂直上部，所述垂直下部耦合到第一管的弯曲下部，所述垂直上部耦合到反应器段；和
将包含气体的第二气体料流传送到第二管的垂直下部，由此将所述剩余固体粒子向上推过第二管到反应器段，
其中所述反应器段包含一系列反应器和再生段，其中所述再生段可由不同区域构成。
2.权利要求1的方法，其中第一气体料流包含H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。
3.权利要求1的方法，其中第二气体料流包含H2、N2或具有一些残留烃如甲烷的低纯度H2或其混合物。
4.一种用于测量和测试的取样装置，其包含：
第一管，其中第一管包括上部和下部，其中所述上部是垂直的且所述上部耦合到位于沿第一管的上部的任何位置的催化剂取样设备，且所述下部是弯曲的并耦合到第二管；
第二管，其中第二管包括耦合到第一管的下部的垂直下部和耦合到反应器段的垂直上部；和
第二提升气体入口管路，其中第二提升气体入口管路位于第二管的下部，其中所述反应器段包含一系列反应器和再生段，其中所述再生段可由不同区域构成。
5.权利要求4的取样装置，其进一步包含第一提升气体入口管路，其中第一提升气体入口管路位于第一管的下部。
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