CN108351454A - 偏振板以及含有该偏振板的图像显示装置 - Google Patents
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Abstract
一种偏振板,其含有偏振片以及在上述偏振片的至少一面借助粘接层所粘接的偏振片保护膜,下述数学式1所表示的弹性模量系数为13.0MPa/(N/2mm)~29.0MPa/(N/2mm):[数学式1]弹性模量系数={(A+B)/C}/100(式中,A为偏振片保护膜的25℃拉伸弹性模量(MPa),B为粘接层的30℃储能弹性模量(MPa),C为在80℃静置1小时后的偏振片的吸收轴方向的收缩力(N/2mm))。
Description
技术领域
本发明涉及偏振板以及含有该偏振板的图像显示装置,更详细而言,涉及对热冲击的耐久性优异的偏振板以及含有该偏振板的图像显示装置。
背景技术
液晶显示装置(LCD)、电致发光(EL)显示装置、等离子体显示装置(PDP)、场致发射显示装置(FED)、OLED等之类的各种图像显示装置所使用的偏振板通常含有使聚乙烯醇系(polyvinyl alcohol、PVA)膜吸附取向有碘系化合物或二色性偏振物质而得到的偏振片,并具有下述多层结构:在偏振片的一面依次层叠有偏振片保护膜,在偏振片的另一面依次层叠有偏振片保护膜、与其它构件接合的粘合剂层和脱模膜。
构成偏振板的偏振片应用于图像显示装置,为了提供颜色再现性优异的图像,基本上要求兼具高的透射率以及偏振度。为了实现上述要求,利用对聚乙烯醇系膜本身进行改性或者使用非升华性二色性染料代替具有升华性的碘系偏振元件的方法来制造偏振片。
通常,对于偏振片而言,在制造工序中进行水洗以及干燥后立即与保护膜接合。这是因为:干燥后的偏振片的物理强度弱,如果暂时将其进行卷取,则存在容易沿加工方向破裂等问题。因此,通常在干燥后对偏振片立即涂布作为聚乙烯醇系树脂的水溶液的水系粘接剂,并借助该粘接剂在偏振片的两面同时接合保护膜。
这样的偏振板会暴露于制造工序中、运送中、使用中的环境等各种各样的温度环境下,因此,为了即使在这样的环境下也不产生裂纹等缺陷,必须要显示出充分的耐久性。
因此,偏振板在制造后进行使其交替暴露于低温环境和高温环境的热冲击耐久性实验,这样的热冲击耐久性实验通常在低温和高温的环境下各交替暴露30分钟,将这样的过程设为1个循环,进行100次以上的循环。
在通常的偏振板的情况下,该热冲击耐久性实验是在实验中偏振片产生裂纹这样的严格条件的实验。
要求开发出具有能够抑制这样的裂纹这一程度的优异热冲击耐久性的偏振板,但充分满足这样要求的偏振板尚属未知。
韩国专利申请公开第2015-0087062号公开了一种能够降低热冲击时的裂纹长度的偏振板,但没有提供针对上述问题得以满足的代替方案。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:韩国专利申请公开第2015-0087062号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于,提供一种热冲击耐久性优异、能够显著减少偏振片的裂纹的偏振板。
用于解决问题的方法
1.一种偏振板,其含有偏振片以及在上述偏振片的至少一面借助粘接层所粘接的偏振片保护膜,所述偏振板的下述数学式1所表示的弹性模量系数为13.0MPa/(N/2mm)~29.0MPa/(N/2mm):
[数学式1]
弹性模量系数={(A+B)/C}/100
(式中,A为偏振片保护膜的25℃拉伸弹性模量(MPa),B为粘接层的30℃储能弹性模量(MPa),C为在80℃静置1小时后的偏振片的吸收轴方向的收缩力(N/2mm))。
2.根据上述1所述的偏振板,其中,上述A为1000MPa~4000MPa。
3.根据上述1或2所述的偏振板,其中,上述B为1000MPa~4000MPa。
4.根据上述1~3中任一项所述的偏振板,其中,上述C为1.0N/2mm~2.5N/2mm。
5.根据上述1~4中任一项所述的偏振板,其中,上述粘接层是由光自由基聚合性粘接剂组合物或光阳离子聚合性粘接剂组合物形成的粘接层。
6.一种图像显示装置,其含有上述1~5中任一项所述的偏振板。
发明的效果
本发明的偏振板的热冲击耐久性显著优异,在暴露于高温以及低温环境的情况下,产生裂纹的可能性也显著低。
具体实施方式
本发明涉及一种偏振板以及含有该偏振板的图像显示装置,所述偏振板含有偏振片以及在上述偏振片的至少一面借助粘接层所粘接的偏振片保护膜,所述偏振板的以特定关系式表示的弹性模量系数为13.0MPa/(N/2mm)~29.0MPa/(N/2mm),由此对热冲击的耐久性优异。
以下,对本发明详细地进行说明。
本发明的偏振板含有偏振片以及在上述偏振片的至少一面借助粘接层所粘接的偏振片保护膜,所述偏振板的下述数学式1所表示的弹性模量系数为13.0MPa/(N/2mm)~29.0MPa/(N/2mm):
[数学式1]
弹性模量系数={(A+B)/C}/100
(式中,A为偏振片保护膜的25℃拉伸弹性模量(MPa),B为粘接层的30℃储能弹性模量(MPa),C为在80℃静置1小时后的偏振片的吸收轴方向的收缩力(N/2mm))
本发明的偏振板通过使偏振片的吸收轴方向的收缩力、偏振片保护膜的拉伸弹性模量以及粘接层的储能弹性模量满足如上所述的特定关系(弹性模量系数为13.0MPa/(N/2mm)~29.0MPa/(N/2mm)),由此,即使施加热冲击其产生的裂纹也减少。在暴露于高温以及低温环境的情况下,变为高温时发生偏振膜的收缩,回到低温时已收缩的偏振膜膨胀,欲恢复到原来状态时容易产生裂纹。因此,对于因高温下的收缩而蓄积的应力而言,常温附近的偏振片保护膜与粘接层的硬度在抑制裂纹产生的方面是重要的特性。
基于本发明的弹性模量系数小于13.0MPa/(N/2mm)或超过29.0MPa/(N/2mm)时,在热冲击时偏振片产生裂纹的情况显著增加。弹性模量系数小于13.0MPa/(N/2mm)的情况下,由偏振片保护膜和粘接层实现的偏振片的收缩抑制变得不充分,容易产生裂纹,弹性模量系数超过29.0MPa/(N/2mm)的情况下,偏振片保护膜与粘接层硬,因偏振片的收缩引起的应变未缓和,容易产生裂纹。
<偏振片>
基于本发明的偏振片只要是具有能够满足上述弹性模量系数的吸收轴方向的收缩力的偏振片就没有特别限制,例如可以为具有在80℃静置1小时时的吸收轴方向的收缩力为2.5N/2mm以下的收缩力的偏振片。具有2.5N/2mm以下的收缩力的情况下,对热冲击的耐久性可进一步得到改善。另外,吸收轴方向的收缩力的下限值在80℃静置1小时时可以为1.0N/2mm以上。
基于本发明的偏振片的吸收轴方向的收缩力可以通过调节制造偏振片时所使用的化合物或拉伸比来控制,优选能够在进行最大拉伸以及交联的交联步骤中进行调节。例如,偏振片的吸收轴方向的收缩力可以通过调节交联用水溶液的硼化合物的含量或交联步骤的拉伸比来进行控制。
本发明的偏振片的厚度可以为5μm~30μm、优选可以为10μm~28μm、更优选可以为15μm~26μm。偏振片的厚度为上述范围时,能够兼顾偏振片的吸收轴方向上的低收缩力和操作性。
以下,对基于本发明的偏振片的制造方法进行说明。
基于本发明的偏振片由偏振片形成用膜制造。用于制造偏振片的偏振片形成用膜只要是用于制造偏振板的高分子膜,则可以无特别限制地使用该领域公知的能够利用二色性物质(例如碘)进行染色的膜,可以使用例如:聚乙烯醇膜、部分皂化后的聚乙烯醇膜;聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜、乙烯-乙烯醇共聚物膜、纤维素膜、它们的部分皂化后的膜等之类的亲水性高分子膜;或者脱水处理后的聚乙烯醇系膜、脱盐酸处理后的聚氯乙烯系膜等之类的多烯取向膜等。它们之中,在不仅面内的强化偏振度均匀性的效果优异、而且对碘的染色亲和性也优异的方面,优选聚乙烯醇系膜。
基于本发明的偏振片的制造方法可以包含:偏振片形成用膜的溶胀步骤、染色步骤、交联步骤、补色步骤、拉伸步骤、水洗步骤以及干燥步骤,可以利用拉伸方法进行分类。可以列举例如:干式拉伸方法、湿式拉伸方法、或者将上述两种拉伸方法混合的混合拉伸方法等。下述中,以湿式拉伸方法作为一例对本发明的偏振片的制造方法进行说明,但并非限制于此。
上述步骤之中,除了干燥步骤以外的其余步骤可以在将偏振片形成用膜分别浸渍在被选自各种溶液中的一种以上溶液充满的恒温水槽(bath)内的状态下进行。
<溶胀步骤>
溶胀步骤是将未拉伸的偏振片形成用膜在进行染色之前先浸渍在被溶胀用水溶液充满的溶胀槽中,从而用于去除在偏振片形成用膜的表面上堆积的粉尘或防粘连剂之类的杂质、使偏振片形成用膜溶胀、提高拉伸效率、防止染色不均匀性、提高偏振片的物性的步骤。
作为溶胀用水溶液,可以无特别限制地使用该领域中公知的溶胀用水溶液,例如可以单独使用水(纯水、去离子水),向其中添加少量甘油或碘化钾的情况下,与高分子膜的溶胀一起,加工性也可提高。相对于溶胀用水溶液100重量%,优选的是,甘油的含量为5重量%以下,碘化钾的含量为10重量%以下。
溶胀槽的温度没有特别限制,可以为20℃~45℃,例如可以为25℃~40℃。
溶胀步骤的进行时间(溶胀槽浸渍时间)可以无特别限制地应用该领域中公知的进行时间,例如可以为180秒以下,优选可以为90秒以下。浸渍时间为上述范围的情况下,能够抑制溶胀变为过度饱和状态,可防止偏振片形成用膜的软化所引起的断裂,在染色步骤中碘的吸附变得均匀,可提高偏振度。
可以与溶胀步骤一起进行拉伸步骤,此时,拉伸比可以为约1.1倍~3.5倍,但没有限制,优选可以为1.5倍~3.0倍。上述拉伸比小于1.1倍时,有可能产生褶皱,超过3.5倍时初始光学特性会变脆弱。
<染色步骤>
染色步骤是将偏振片形成用膜浸渍在被含有二色性物质、例如碘的染色用水溶液充满的染色槽中而使偏振片形成用膜吸附碘的步骤。
染色用水溶液可以无特别限制地使用该领域公知的染色用水溶液,可以含有水、水溶性有机溶剂或它们的混合溶剂且含有碘。碘的含量在染色用水溶液中可以为0.4mmol/L~400mmol/L,但并非限制于此,优选可以为0.8mmol/L~275mmol/L、最优选可以为1mmol/L~200mmol/L。
为了能够提高染色效率,染色用水溶液可以进一步含有碘化物作为助溶剂。作为碘化物,可以无限制地使用该领域公知的碘化物,例如可以含有选自由碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛组成的组中的至少一种,它们之中,碘化钾相对于水的溶解度大,在这方面考虑优选碘化钾。碘化物的含量相对于水100重量%可以为0.01重量%~10重量%,但没有限制,优选可以为0.1重量%~5重量%。
另外,为了增加偏振片形成用膜内的碘络合物的含量,可以在染色槽中添加相对于水100重量%为0.3重量%~5重量%的硼酸,但并非限制于此。染色槽中的硼酸小于0.3重量%时,有可能对于PVA-I3 -络合物以及PVA-I5 -络合物含量的增加而言没有效果,染色槽中的硼酸为高于5重量%的浓度时,膜断裂的危险性会升高。
染色槽的温度可以为5℃~42℃,但并非限制于此,优选可以为10℃~35℃。另外,染色槽内的偏振片形成用膜的浸渍时间没有特别限制,可以为1分钟~20分钟,优选可以为2分钟~10分钟。
在本发明中,可以与染色步骤一起进行拉伸步骤,此时,拉伸比可以为1.01倍~2.0倍,但并非限制于此,优选可以为1.1倍~1.8倍。
另外,包括上述溶胀以及上述染色步骤的到上述染色步骤为止的累积拉伸比可以为1.2倍~4.0倍。上述累积拉伸比小于1.2倍时,有可能产生膜的褶皱而产生外观不良,超过4.0倍时初始光学特性会变脆弱。
<交联步骤>
交联步骤是使染色后的偏振片形成用膜浸渍在交联用水溶液中、使所吸附的碘分子固定而不使物理性吸附的碘分子所带来的染色性因外部环境而降低的步骤。
对于作为二色性染料的碘而言,在交联反应不充分的情况下,有时因湿热环境而导致碘分子发生脱离,要求充分的交联反应。另外,为了使位于偏振片形成用膜的分子与分子之间的碘分子取向、使光学特性提高,可以在交联步骤中以最大拉伸比进行拉伸。
在本发明中,偏振片的制造方法可以进行例如包括第一交联步骤以及第二交联步骤的交联步骤,上述第一交联步骤以及第二交联步骤中的一个以上的步骤可以使用含有硼化合物的交联用水溶液。由此,偏振片的光学特性以及颜色的耐久性能够提高。
交联用水溶液可以无特别限制地使用该领域公知的交联水溶液,例如可以含有作为溶剂的水和硼酸或硼酸钠等硼化合物,可以进一步含有能够与水相互溶解的有机溶剂以及碘化物。
硼化合物对偏振片赋予短的交联键和刚性,在工序中抑制膜产生褶皱,由此,能够提高膜的处理性,能够发挥出形成偏振片的碘取向的作用。另外,可以通过调节交联用水溶液的硼化合物的含量来控制偏振片的吸收轴方向的收缩力。具体而言,提高硼化合物的含量时,能够提高吸收轴方向的收缩力,降低硼化合物的含量时,能够降低吸收轴方向的收缩力。
上述硼化合物的含量可以应用该领域公知的含量,例如,相对于水100重量%,可以为1重量%~10重量%,优选可以为2重量%~6重量%。该含量小于1重量%时,有时硼化合物的交联效果减小而难以对偏振片赋予刚性,超过10重量%时,有时无机系交联剂的交联反应被过度活化,有机系交联剂的交联反应难以有效地进行。
在本步骤中,碘化物能够用于保持偏振片的面内的偏振度的均匀性,另外,能够用于防止染色附着的碘的解吸。上述碘化物可以与上述染色步骤中使用的物质相同,其含量相对于水100重量%可以为0.05重量%~15重量%,但没有限制,优选可以为0.5重量%~15重量%。其含量小于0.05重量%时,有可能膜内的碘离子脱离而使得偏振片的透射率增加,超过15重量%时,水溶液内的碘离子会渗透至膜而使偏振片的透射率减小。
在本发明中,交联槽的温度可以为20℃~70℃,但并非限制于此。偏振片形成用膜在上述交联槽中的浸渍时间可以为1秒钟~15分钟,但并非限制于此,优选可以为5秒钟~10分钟。
在基于本发明的一个实施例的偏振片的制造方法中,可以在交联步骤中同时进行拉伸步骤,也可以如上所述在本交联步骤中以最大拉伸比进行拉伸,从降低收缩力的侧面出发,优选在之后进行应力松弛。例如,交联步骤可以包括第一交联步骤以及第二交联步骤,可以是上述第一交联步骤为高拉伸步骤,且上述第二交联步骤为应力松弛步骤。
例如,上述第一交联步骤的拉伸比可以为2.0倍~3.0倍,优选可以为2.2倍~2.8倍。
另外,上述第二交联步骤的拉伸比可以为0.85倍~1.0倍。
另外,上述第一交联步骤以及第二交联步骤的累积拉伸比可以为1.5倍~3.0倍,但并非限制于此,优选可以为1.98倍~2.8倍。上述累积拉伸比小于1.5倍时,有可能碘的取向效果不充分,超过3.0倍时,因拉伸引起的应力会升高而使收缩力增加。
<补色步骤>
本发明的偏振片的制造方法可以根据需要进一步包括补色步骤。经过补色步骤,能够使位于物理性吸附有碘络合物的偏振片形成用膜中的分子与分子之间的碘络合物向硼酸交联附近取向,从而使碘络合物稳定。另外,经过补色步骤,能够对上述交联步骤中的碘络合物的染色不充分的偏振片形成用膜进行颜色校正。
上述补色步骤的补色用水溶液例如含有作为溶剂的水和硼酸等硼化合物,也可以进一步含有可与水相互溶解的有机溶剂以及碘化物。
在本发明中,硼化合物对偏振片赋予短的交联键和刚性,在工序中抑制膜产生褶皱,由此,能够提高膜的处理性,能够发挥出形成偏振片的碘取向的作用。
上述硼化合物的含量相对于水100重量%可以为1重量%~10重量%,但并非限制于此,优选可以为2重量%~6重量%。其含量小于1重量%时,有时硼化合物的交联效果减小而难以对偏振片赋予刚性,超过10重量%时,有时无机系交联剂的交联反应被过度活化,有机系交联剂的交联反应难以有效地进行。
在本步骤中,碘化物能够用于保持偏振片的面内的偏振度的均匀性,另外,能够用于防止染色附着的碘的解吸。上述碘化物可以与上述染色步骤中所使用的物质相同,其含量相对于水100重量%可以为0.05重量%~15重量%,但并非限制于此,优选可以为0.5重量%~11重量%。其含量小于0.05重量%时,有可能膜内的碘离子脱离而使得偏振片的透射率增加,超过15重量%时,水溶液内的碘离子会渗透至膜而使得偏振片的透射率减小。
在本发明中,补色槽的温度可以为20℃~70℃。偏振片形成用膜在补色槽中的浸渍时间可以为1秒钟~15分钟,但并非限制于此,优选可以为5秒钟~10分钟。
可以与上述补色步骤一起进行拉伸步骤,此时,补色步骤的拉伸比可以为1.01倍~1.25倍,但并非限制于此,优选可以为1.05倍~1.20倍。
上述拉伸比小于1.01倍时,有可能碘络合物的稳定化效果以及偏振片形成用膜的取向效果不充分,超过1.25倍时,有时因过度拉伸而发生膜的断裂,生产效率性会降低。
<拉伸步骤>
在本发明中,拉伸步骤可以如上所述与其它工序同时进行,也可以另外进行。拉伸步骤可以进行至少一次,也可以进行多次。进行多次的情况下,可以在偏振片的制造工序中的任意步骤中分开进行。
在本发明中,偏振片的拉伸(吸收轴)方向的收缩力可以利用拉伸比进行调节,可优选如上所述地利用交联步骤中的拉伸比来调节。
在本发明的制造方法中,偏振片的总累积拉伸比优选为5.0倍~7.0倍,更优选为5.3倍~6倍。
在本说明书中,“累积拉伸比”是指各步骤中的拉伸比之积的数值。
<水洗步骤>
本发明的偏振片的制造方法可以根据需要而进一步包括下述水洗步骤:将完成交联以及拉伸后的偏振片形成用膜浸渍在被水洗用水溶液充满的水洗槽中,去除在一直到水洗步骤为止的步骤中附着在偏振片形成用膜上的硼酸之类的不需要的残留物。
在本发明中,水洗用水溶液可以无特别限制地使用该领域中公知的水洗用水溶液,例如可以为水,也可以向其中进一步添加碘化物,但并非限制于此。
在本发明中,水洗槽的温度可以为10℃~60℃,但并非限制于此,优选可以为15℃~40℃。
上述水洗步骤可以省略,也可以每当上述染色步骤或上述交联步骤之类的在水洗步骤之前的步骤完成后进行。另外,可以重复进行一次以上,其重复次数没有特别限制。
<干燥步骤>
在本发明的制造方法中,干燥步骤是使水洗后的偏振片形成用膜干燥的步骤,是利用基于干燥的内缩(neck-in)来进一步提高染色附着后的碘分子的取向,从而得到光学特性优异的偏振片的步骤。需要说明的是,内缩是指膜的宽度变窄。
作为干燥方法,可以无特别限制地使用该领域公知的干燥方法,可以使用例如:自然干燥、热风干燥、空气干燥、加热干燥、远红外线干燥、微波干燥等方法,最近新使用仅使膜内存在的水活化而使其干燥的微波干燥,通常主要使用热风干燥。
热风干燥的进行温度没有特别限定,为了防止偏振片的劣化,优选在较低的温度下进行,例如可以为20℃~90℃,优选可以为80℃以下。
上述热风干燥的进行时间没有特别限定,例如可以进行1分钟~10分钟。
<偏振片保护膜>
基于本发明的偏振片保护膜只要是具有能够满足上述弹性模量系数的拉伸弹性模量的偏振片保护膜就没有特别限制,例如可以是在25℃具有1000MPa~4000MPa的拉伸弹性模量的偏振片保护膜。具有上述范围的拉伸弹性模量的情况下,对热冲击的耐久性可进一步得到改善。保护膜的拉伸弹性模量小于1000MPa时,因与位于保护膜与偏振片之间的粘接层的弹性模量差而使得龟裂不良变得更加严重,超过4000MPa时,因外部应力会产生保护膜的破裂现象。
偏振片保护膜的拉伸弹性模量由保护膜的原材料决定。偏振片保护膜的原材料只要是除了所要求的拉伸弹性模量以外透明性、机械强度、热稳定性、防水性、各向同性等优异的膜就没有特别限定,可以使用例如含有选自由丙烯酸系树脂膜、纤维素系树脂膜、聚烯烃系树脂膜以及聚酯系树脂膜组成的组中的至少一种的各种透明树脂膜。
作为上述保护膜的具体例子,可以列举:聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯等丙烯酸系树脂膜;聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯系树脂膜;二乙酰纤维素、三乙酰纤维素、乙酸丙酸纤维素等纤维素系树脂膜;聚乙烯、聚丙烯、环系或具有降冰片烯结构的聚烯烃系、乙烯-丙烯共聚物等聚烯烃系树脂膜等,但并非限定于此。
上述保护膜的厚度没有特别限定,可以为10μm~200μm,优选可以为10μm~150μm。在偏振片的两面层叠偏振片保护膜的情况下,各保护膜可以具有相互相同或不同的厚度。
<粘接层>
基于本发明的粘接层是使粘接剂组合物固化而形成的,其使偏振片与保护膜相接合。
基于本发明的粘接层只要是具有能够满足上述弹性模量系数的储能弹性模量的粘接层就没有特别限制,例如可以为在30℃具有1000MPa~4000MPa的储能弹性模量的粘接层。具有上述范围的储能弹性模量的情况下,对热冲击的耐久性可进一步得到改善。储能弹性模量小于1000MPa或超过4000MPa的情况下,有可能在热冲击时产生裂纹。粘接层的储能弹性模量的调节可以利用粘接剂组合物的各成分的种类以及含量来调节。
粘接层的厚度没有特别限定,优选为0.01μm~10μm,更优选为0.5μm~5μm。粘接层的厚度为上述范围时,不易发现异物,粘接剂组合物充分地固化,密合性良好。粘接层的厚度可以通过调节后述粘接剂组合物的涂布厚度来调节。
基于本发明的粘接剂组合物可以为光固化性粘接剂组合物或热固化性粘接剂组合物,考虑生产率等时,优选光固化性粘接剂组合物。
光固化性粘接剂组合物可以含有光聚合性化合物以及光聚合引发剂。
光聚合性化合物可以为光自由基聚合性化合物或光阳离子聚合性化合物。
作为光自由基聚合性化合物,可以列举单官能性单体~六官能性单体,具体而言,可以列举:(甲基)丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸2-十二烷基硫代乙酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异鬼酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸四糠基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯等单官能性单体;1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A-乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二环戊酯、己内酯改性二(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、环氧乙烷改性磷酸二(甲基)丙烯酸酯、双(2-羟基乙基)异氰脲酸酯二(甲基)丙烯酸酯、二(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、烯丙基化环己基二(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二丙烯酸酯、环氧乙烷改性六氢邻苯二甲酸二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇丙烯酸酯、新戊二醇改性三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、金刚烷二丙烯酸酯等双官能性单体;三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、双季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性双季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟基乙基)异氰脲酸酯三(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、丙三醇三(甲基)丙烯酸酯等三官能性单体;二丙三醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯等四官能性单体;丙酸改性双季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等五官能性单体;以及己内酯改性双季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等六官能性单体等,它们之中,优选单官能性单体~三官能性单体。它们可以单独使用或混合使用两种以上。
作为光阳离子聚合性化合物,可以列举:双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂等双酚型环氧树脂;苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂;脂肪族环氧树脂、脂环式环氧树脂、萘型环氧树脂、多官能性环氧树脂、联苯型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂;氢化的双酚A型环氧树脂等醇型环氧树脂;溴化环氧树脂等卤化环氧树脂;橡胶改性聚氨酯树脂、氨基甲酸酯改性环氧树脂、环氧化聚丁二烯、环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、含环氧基的聚酯树脂、含环氧基的聚氨酯树脂、含环氧基的丙烯酸系树脂等含环氧基的化合物;苯氧基甲基氧杂环丁烷、3,3-双(甲氧基甲基)氧杂环丁烷、3,3-双(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-(2-乙基己基氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-{[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]甲基}氧杂环丁烷、苯酚酚醛清漆氧杂环丁烷、1,4-双{[(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲氧基]甲基}苯等含氧杂环丁基的化合物等,它们可以单独使用或混合使用两种以上。
光聚合引发剂是用于提高固化反应的效率的物质,可以列举:苯乙酮系、二苯甲酮系、噻吨酮系、苯偶姻系、苯偶姻烷基醚系等光自由基聚合引发剂;芳香族重氮盐、芳香族锍盐、芳香族碘铝盐、苯偶姻磺酸酯等。另外,作为光阳离子聚合引发剂,还可以列举作为市售产品的OPTMER-SP-151、OPTMER-SP-170、OPTMER-SP-171(旭电化工业公司)、Irgacure-261(汽巴公司)、Shade SI-60L、UVI-6990(联合碳化物公司)、BBI-1C3、MPI-103、TPS-103、DTS-103、NAT-103、NDS-103(绿化学公司)、CPI-110A(San-Apro公司)等。它们可以单独使用或混合使用两种以上。
光聚合引发剂的含量没有特别限定,例如相对于光聚合性化合物100重量份,可以含有0.5重量份~10重量份。含量为上述范围内时,具有适当的固化速度,具有优异的耐久性。
<偏振板的制造方法>
偏振板的制造可以通过利用上述粘接剂组合物将偏振片与偏振片保护膜接合来进行。使用了粘接剂组合物的偏振片与保护膜的接合可以利用适当的方法进行,例如可以列举如下方法:利用流延法、迈耶棒涂布法、凹版涂布法、旋涂法、模涂法、浸涂法、喷雾法等在偏振片和/或保护膜的粘接面上涂布粘接剂组合物,并使两者叠加。流延法是指使作为被涂物的偏振片或保护膜沿大致垂直的方向、大致水平的方向或者两者间的倾斜方向移动,同时在其表面上涂布粘接剂组合物的方法。
粘接剂组合物的涂布厚度没有特别限定,例如可以涂布0.01μm~10μm,优选可以涂布0.5μm~5μm。
涂布粘接剂组合物后,利用轧辊夹住偏振片与保护膜而使其接合。
另外,为了提高粘接性,可以根据需要适当对偏振片和/或保护膜的表面实施等离子体处理、电晕处理、紫外线照射处理、火焰处理、皂化处理等表面处理。作为皂化处理,可以列举浸渍在氢氧化钠、氢氧化钾等碱性水溶液中的方法。
将偏振片与偏振片保护膜层叠后实施干燥处理。干燥处理例如通过喷雾热风来进行,此时的温度在50度~100度的范围内适当选择。干燥时间为通常30秒钟~1,000秒钟。
基于本发明的偏振板不仅能够应用于通常的液晶显示装置,而且,还能够应用于有机电致发光显示装置(OLED)、等离子体显示装置、场致发射显示装置等各种图像显示装置。
实施例
以下,示出有助于理解本发明的优选实施例,但这些实施例仅是例示本发明的例子,并非限制所附的权利要求书,对于本领域技术人员而言明显可知的是,在本发明的范畴以及技术思想的范围内能够对实施例进行各种变更以及修正,当然这些变更以及修正也属于所附的权利要求书。
<实施例1>
<粘接剂组合物>
将苯氧基缩水甘油醚47重量份、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯50重量份、光聚合引发剂(CPI-110A、San-Apro公司)3重量份进行配合而制造光固化性树脂组合物。本粘接剂组合物的固化后的储能弹性模量为1500MPa。
<偏振片>
将皂化度为99.9%以上的透明且未拉伸的聚乙烯醇膜(PE60、KURARAY公司)在25℃的水(去离子水)中浸渍1分20秒而使其溶胀(溶胀步骤)后,在含有1.25mM/L的碘和相对于水100重量%为1.25重量%的碘化钾、0.3重量%的硼酸的30℃的染色用水溶液中浸渍2分30秒来进行染色(染色步骤)。此时,溶胀以及染色步骤中,分别以1.7184倍、1.5214倍的拉伸比进行拉伸,以到染色槽为止的累积拉伸比为2.614倍的方式进行拉伸。
接着,在相对于水100重量%含有15.0重量%的碘化钾、2重量%的硼酸的56℃的交联用水溶液中浸渍26秒而使其交联(第一交联步骤),同时以2.5倍的拉伸比进行拉伸。然后,在相对于水100重量%含有15.0重量%的碘化钾、2重量%的硼酸的56℃的交联用水溶液中浸渍20秒而使其交联(第二交联步骤),同时以0.85倍的拉伸比进行拉伸。
接着,在相对于水100重量%含有5重量%的碘化钾、2重量%的硼酸的40℃的补色用水溶液中浸渍10秒(补色步骤),同时拉伸至1.08倍。
此时,使得溶胀、染色、交联以及补色步骤的总累积拉伸比为6倍。交联完成后,聚乙烯醇膜利用去离子水进行水洗(水洗步骤),然后在80℃的烘箱中干燥5分钟(干燥步骤),从而制造透射率为42.5%的偏振片。偏振片的厚度为23μm。
<偏振板>
在拉伸弹性模量为3900MPa的电晕处理后的厚度60μm的三乙酰纤维素系膜(富士胶片公司)上涂布上述粘接剂组合物,在上述吸附取向有碘的偏振片的单面以上述粘接剂组合物的厚度为2μm~3μm的方式,利用轧辊夹住偏振片与三乙酰纤维素系膜而使其接合后,利用高压汞灯(UVA累积光量为500mJ/cm2)进行UV固化,然后接合粘合剂来制造偏振板。
<实施例2~7以及比较例1~3>
如下述表1所记载,调节保护膜以及粘接层的弹性模量以及偏振片的吸收轴方向的收缩力,除此以外,通过与实施例1同样的方法制造偏振板。
保护膜的弹性模量是针对每个产品测定的值。
在实施例5中将实施例1的光聚合引发剂(CPI-110A、San-Apro公司)变为4重量份、在实施例6中将实施例1的光聚合引发剂(CPI-110A、San-Apro公司)变为5重量份,从而调节粘接层的弹性模量。
通过改变交联用水溶液的硼酸含量来调节偏振片的吸收轴方向的收缩力。表1的硼酸含量是指第一交联步骤以及第二交联步骤的交联用水溶液的硼酸含量。
[表1]
<试验例>
通过下述方法测定上述实施例以及比较例中制造的偏振片以及偏振板的物性。
<1.保护膜的拉伸弹性模量的测定>
将保护膜切割成25mm×100mm的尺寸后,将标点间距离设定为50mm,利用拉伸试验机(拉伸试验机、Shimadzu公司)实施长度方向拉伸试验,相对于S-S曲线初始曲线的切线方向测定强度,通过强度值除以截面积来求出拉伸弹性模量。此时,在25℃以4mm/分钟的速度进行测定。
<2.粘接层的储能弹性模量的测定>
利用棒涂在未进行电晕处理的环烯烃聚合物(COP)膜(ZEON公司)两片中的一片的表面上涂布10μm厚度的粘接剂组合物。然后,利用层压机在涂布有粘接剂组合物的面上接合另一片未进行电晕处理的COP膜,利用高压汞灯(UVA累积光量为500mJ/cm2)进行UV固化,制作出厚度4μm的粘接剂膜。
然后,将粘接剂膜从COP膜剥离并切割成5.0cm×0.5cm的尺寸后,利用DMA Q800(动态机械分析仪、TA公司)测定30℃的储能弹性模量(温度条件为从常温到200℃)。此时,为了在测定前使偏振片维持平坦的状态,在偏振片的厚度方向上施加最小限度的载荷并进行测定。
<3.偏振片的收缩力的测定>
在此,对偏振片的透射轴方向的每2mm宽度的、吸收轴方向的收缩力进行测定。将实施例以及比较例中制造的偏振片切割成2mm(透射轴方向)×50mm(吸收轴方向)的尺寸后,将标点间距离设定为15mm,在80℃等温状态下静置1小时。利用DMA Q800(动态机械分析仪、TA公司)测定长度方向(吸收轴方向)的收缩力。此时,为了在测定前使偏振片维持平坦的状态,在偏振片的厚度方向上施加最小限度的载荷来进行测定。
<4.热冲击耐久性的测定>
将实施例以及比较例中制造的偏振板切割成15.0cm(吸收轴(MD)方向)×11cm(透射轴(TD)方向)的尺寸后,利用粘合剂接合于玻璃板,进行高压釜(50℃、20分钟、5个大气压)处理。放置24小时后,进行热冲击试验(将-40℃、30分钟以及85℃、30分钟、60分钟作为一个循环)。将所制造的样品投入烘箱中,完成100个循环后,确认偏振片有无产生裂纹(样品数为各实施例或比较例各准备5个)。
[表2]
参考表2能够确认到:满足本发明的弹性模量系数的范围的偏振板在受到热冲击时,偏振片也完全未产生裂纹。
Claims (6)
1.一种偏振板,其含有偏振片以及在所述偏振片的至少一面借助粘接层所粘接的偏振片保护膜,所述偏振板的下述数学式1所表示的弹性模量系数为13.0MPa/(N/2mm)~29.0MPa/(N/2mm):
[数学式1]
弹性模量系数={(A+B)/C}/100
式中,A为偏振片保护膜的25℃拉伸弹性模量,B为粘接层的30℃储能弹性模量,C为在80℃静置1小时后的偏振片的吸收轴方向的收缩力,A和B的单位为MPa,C的单位为N/2mm。
2.根据权利要求1所述的偏振板,其中,所述A为1000MPa~4000MPa。
3.根据权利要求1或2所述的偏振板,其中,所述B为1000MPa~4000MPa。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的偏振板,其中,所述C为1.0N/2mm~2.5N/2mm。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的偏振板,其中,所述粘接层是由光自由基聚合性粘接剂组合物或光阳离子聚合性粘接剂组合物形成的粘接层。
6.一种图像显示装置,其含有权利要求1~5中任一项所述的偏振板。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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