WO2014115897A1 - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents

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WO2014115897A1
WO2014115897A1 PCT/JP2014/052014 JP2014052014W WO2014115897A1 WO 2014115897 A1 WO2014115897 A1 WO 2014115897A1 JP 2014052014 W JP2014052014 W JP 2014052014W WO 2014115897 A1 WO2014115897 A1 WO 2014115897A1
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film
treatment
resin film
polarizing film
polyvinyl alcohol
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PCT/JP2014/052014
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English (en)
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Inventor
圭二 網谷
Original Assignee
住友化学株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/30—Polarising elements
    • G02B5/3025—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state
    • G02B5/3033—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid
    • G02B5/3041—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid comprising multiple thin layers, e.g. multilayer stacks
    • G02B5/305—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid comprising multiple thin layers, e.g. multilayer stacks including organic materials, e.g. polymeric layers

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a polarizing film for use in a liquid crystal display device.
  • a polarizing film in which a dichroic dye is adsorbed and oriented on a polyvinyl alcohol-based resin film has been used. That is, an iodine polarizing film using iodine as a dichroic dye, a dye polarizing film using a dichroic dye as a dichroic dye, and the like are known. These polarizing films are usually used as polarizing plates by attaching a protective film such as triacetyl cellulose via an adhesive made of an aqueous solution of a polyvinyl alcohol-based resin on at least one side, preferably both sides thereof. Used in liquid crystal display devices such as monitors and mobile phones.
  • the polarizing film is produced by subjecting the polyvinyl alcohol-based resin film to swelling treatment, dyeing treatment, stretching treatment, crosslinking treatment (boric acid treatment) and washing treatment, and finally drying. At this time, the film is stretched with a difference in peripheral speed between nip rolls arranged before and after the treatment tank. Moreover, the conveyance direction of a film is changed with the guide roll arrange
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-20633
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-20633
  • the thin polyvinyl alcohol resin film is subjected to swelling treatment, dyeing treatment, cross-linking treatment and washing treatment, after the film is taken out from each treatment tank and before draining both sides of the film with a nip roll, At both ends in the width direction, there is a problem that curling occurs due to the surface tension of the liquid adhering to the surface. For this reason, when draining with the subsequent nip roll, the film may be folded or broken at the curled portion when the film is sandwiched.
  • An object of the present invention is to prevent curling occurring at both end portions in the width direction of a polyvinyl alcohol-based resin film in a method for producing a polarizing film from a thin polyvinyl alcohol-based resin film, It is providing the manufacturing method of the polarizing film which can prevent a fracture
  • the present inventors When the present inventors produce a polarizing film from a thin polyvinyl alcohol-based resin film, when taking out the polyvinyl alcohol-based resin film from the treatment tank and transporting it to the next step, both ends in the width direction of the polyvinyl alcohol-based resin film
  • the present invention has a step of subjecting a polyvinyl alcohol-based resin film having a thickness of 60 ⁇ m or less to a swelling treatment, a dyeing treatment, a crosslinking treatment and a washing treatment in this order, before or after any of these steps.
  • the liquid on the surface in contact with the guide roll is removed by passing the guide roll in a state where the liquid has adhered to both surfaces of the film, and then the width of both ends of the film is widened.
  • the manufacturing method of a polarizing film is provided.
  • a roll having a function of widening a conveyed film can also be used. Specific examples of such a roll include an expander roll and a crown roll.
  • the process of widening both ends in the width direction of the film can be performed by a cross guider or a widening device such as a bar, a bend bar, an expander roll, and a crown roll.
  • a cross guider or a widening device such as a bar, a bend bar, an expander roll, and a crown roll.
  • the occurrence of curling at both ends in the width direction of the polyvinyl alcohol-based resin film can be suppressed. Therefore, when the film comes into contact with the nip roll, the film is bent due to the curling of the film. It is possible to suppress engraving and breakage.
  • the polarizing film is one in which a dichroic dye is adsorbed and oriented on a polyvinyl alcohol resin film.
  • the polyvinyl alcohol resin used as a raw material is usually obtained by saponifying a polyvinyl acetate resin. This degree of saponification is usually about 85 mol% or more, preferably about 90 mol% or more, more preferably about 99 mol% or more.
  • the polyvinyl acetate resin include polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, and copolymers of vinyl acetate and other monomers copolymerizable therewith.
  • examples of other copolymerizable monomers include unsaturated carboxylic acids, olefins, vinyl ethers, and unsaturated sulfonic acids.
  • the degree of polymerization of the polyvinyl alcohol resin is usually about 1000 to 10,000, preferably about 1500 to 5,000.
  • These polyvinyl alcohol resins may be modified.
  • polyvinyl formal modified with aldehydes, polyvinyl acetal, polyvinyl butyral, and the like may be used.
  • an unstretched polyvinyl alcohol-based resin film (raw film) having a thickness of 60 ⁇ m or less, preferably about 10 to 50 ⁇ m, is used as a starting material for producing a polarizing film.
  • a film having a width of about 1500 to 6000 mm is practical.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a preferred arrangement example of a production apparatus used in the method for producing a polarizing film according to the present invention.
  • a raw film 10 made of a polyvinyl alcohol resin is unwound from a feeding roll 11 and sequentially passes through a swelling tank 13, a dyeing tank 15, a crosslinking tank 17 and a washing tank 19, and finally a drying furnace 21. It is configured to pass through.
  • a swelling tank 13 a dyeing tank 15, a crosslinking tank 17 and a washing tank 19, and finally a drying furnace 21.
  • the manufactured polarizing film 23 is conveyed to the process of sticking the next protective film as it is.
  • processing performed in the present invention will be described.
  • the swelling treatment is performed for the purpose of removing foreign substances on the film surface, removing plasticizer in the film, imparting easy dyeability, and plasticizing the film.
  • the processing conditions are determined within a range in which these objects can be achieved and in a range in which defects such as extreme dissolution and devitrification of the film do not occur.
  • the film is immersed in an aqueous solution at about 10 to 50 ° C., preferably about 20 to 40 ° C.
  • the immersion time of the film is preferably about 30 to 300 seconds, more preferably about 60 to 240 seconds.
  • the film when a film previously stretched in a gas is swollen, for example, the film is immersed in an aqueous solution at about 20 to 70 ° C., preferably about 30 to 60 ° C.
  • the immersion time of the film is preferably about 30 to 300 seconds, more preferably about 60 to 240 seconds.
  • the polyvinyl alcohol-based resin film swells in the width direction and tends to cause problems such as wrinkling of the film, so that known widening such as an expander roll, a spiral roll, a crown roll, a cross guider, a bend bar, a tenter clip, etc. It is preferable to transport the film while removing wrinkles of the film using an apparatus.
  • the water flow in the swelling bath is controlled by an underwater shower, or the EPC device (Edge Position Control device: detects the edge of the film to prevent the film from meandering. It is also useful to use a device together.
  • the film In the swelling treatment, the film also swells and expands in the running direction of the film. Therefore, when the film is not actively stretched, for example, the conveyance placed before and after the treatment tank in order to eliminate the slackness of the film in the conveyance direction. It is preferable to take measures such as controlling the speed of the roll.
  • the raw film 10 may be uniaxially stretched in the wet treatment, and the stretching ratio in that case is usually 1.2 to 3 times, preferably 1.3 to 2.5 times.
  • the treatment bath used in the swelling treatment includes pure water, boric acid (JP-A-10-153709), chloride (JP-A-06-281816), inorganic acid, inorganic salt, water-soluble organic solvent, alcohol It is also possible to use an aqueous solution to which a kind or the like is added in the range of about 0.01 to 10% by weight.
  • the polyvinyl alcohol-based resin film taken out from the swelling tank 13 is conveyed to the subsequent dyeing tank 15, but the liquid on the surface in contact with this is removed by passing through the guide roll 30.
  • the nip roll 35 installed between the swelling tank 13 and the dyeing tank 15 is allowed to pass through, so that both sides of the film can be drained.
  • the film draining process and the film widening process at both ends in the width direction can be appropriately performed after a dyeing process, a crosslinking process, and a washing process described later.
  • the dyeing treatment is performed for the purpose of adsorbing and orienting the dichroic dye on the polyvinyl alcohol-based resin film.
  • the processing conditions are determined within a range in which these objects can be achieved and in a range in which problems such as extreme dissolution and devitrification of the film do not occur.
  • the treatment bath (dye bath) has, for example, a concentration of iodine / potassium iodide / water by weight ratio of about 0.003 to 0.3 / about 0.1 to 10 / An aqueous solution of 100 can be used.
  • potassium iodide other iodides such as zinc iodide may be used, or potassium iodide and other iodides may be used in combination.
  • boric acid when added, it is distinguished from the crosslinking treatment described later in that it contains iodine. If the aqueous solution contains about 0.003 parts by weight or more of iodine with respect to 100 parts by weight of water, Can be considered.
  • the temperature of the dyeing bath when dipping the film is about 10 to 45 ° C., preferably 20 to 35 ° C., and the dipping time of the film is about 30 to 600 seconds, preferably 60 to 300 seconds.
  • a dyeing assistant or the like may coexist, and for example, an inorganic salt such as sodium sulfate or a surfactant may be contained.
  • the dichroic dye may be used alone, or two or more dichroic dyes may be used in combination.
  • the temperature of the dyeing bath when dipping the film is, for example, about 20 to 80 ° C., preferably 30 to 70 ° C., and the dipping time of the film is about 30 to 600 seconds, preferably about 60 to 300 seconds. .
  • the film When a polyvinyl alcohol resin film is subjected to swelling treatment, dyeing treatment, and crosslinking treatment in this order, the film is usually stretched in a dyeing tank 15.
  • the film is stretched by a method such as providing a difference in peripheral speed between the nip rolls 35 disposed before and after the dyeing tank 15.
  • the cumulative draw ratio until the dyeing process is usually 1.6 to 4.5 times, preferably 1.8 to 4 times. If the draw ratio is less than 1.6, the frequency of film breakage increases, and the yield tends to deteriorate.
  • an expander roll, a spiral roll, a crown roll, a cross guider, a bend bar, etc. / Or can be installed at the doorway.
  • the cross-linking treatment is carried out in an aqueous solution containing about 1 to 10 parts by weight of boric acid with respect to 100 parts by weight of water for the purpose of water resistance and hue adjustment (such as preventing the film from becoming bluish). It is carried out by immersing a polyvinyl alcohol-based resin film dyed with a chromatic dye.
  • the treatment bath preferably contains iodide in addition to boric acid, and the amount thereof is 1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of water. be able to.
  • iodide include potassium iodide and zinc iodide.
  • compounds other than iodide for example, zinc chloride, cobalt chloride, zirconium chloride, sodium thiosulfate, potassium sulfite, sodium sulfate and the like may coexist.
  • the concentration of boric acid and iodide and the temperature of the treatment bath can be appropriately changed according to the purpose.
  • the crosslinking treatment for water resistance and the crosslinking treatment for adjusting the hue are not particularly distinguished, and are performed under the following conditions.
  • the temperature of the treatment bath is usually about 50 to 70 ° C., preferably 53 to 65 ° C.
  • the immersion time of the film is usually about 10 to 600 seconds, preferably 20 to 300 seconds, more preferably 20 to 200. Seconds.
  • the temperature of the crosslinking treatment bath is usually about 50 to 85 ° C., preferably 55 to 80 ° C. You may perform the crosslinking process for the purpose of hue adjustment after the crosslinking process for water resistance.
  • the temperature of the treatment bath is usually about 10 to 45 ° C.
  • the immersion time of the film is usually about 1 to 300 seconds, preferably 2 to 100 seconds.
  • These cross-linking treatments may be performed a plurality of times, and are usually performed 2 to 5 times.
  • the composition and temperature of each crosslinking treatment bath to be used may be the same or different as long as they are within the above range.
  • the cross-linking treatment for water resistance by cross-linking and the cross-linking treatment for hue adjustment may be performed in a plurality of steps, respectively.
  • the washing treatment is performed for the purpose of removing excess chemicals such as boric acid and iodine attached to the polyvinyl alcohol-based resin film after the crosslinking treatment.
  • the washing treatment is performed, for example, by immersing a polyvinyl alcohol-based resin film subjected to crosslinking treatment for water resistance and / or color tone adjustment in water, or spraying water as a shower on the film, or using these in combination.
  • FIG. 1 the example in the case of performing a washing
  • the temperature of water in the washing treatment is usually about 2 to 40 ° C., and the immersion time is about 2 to 120 seconds.
  • a widening roll can be used for the purpose of conveying the polyvinyl alcohol resin film while removing wrinkles. (Process to widen both ends of the polyvinyl alcohol resin film in the width direction)
  • the process of widening both ends in the width direction of the polyvinyl alcohol-based resin film is a process for preventing curling and folding occurring at both ends in the width direction of the thin film.
  • the liquid is applied to both surfaces of the film.
  • the liquid on the surface in contact with the guide roll is removed, and a treatment for widening the both ends in the width direction of the polyvinyl alcohol-based resin film is performed.
  • the treatment for widening both ends in the width direction of the polyvinyl alcohol-based resin film may be simply referred to as “widening treatment”.
  • the curl which arises in the both ends of the width direction of a polyvinyl alcohol-type resin film is demonstrated first. As described in Japanese Patent No.
  • the polyvinyl alcohol-based resin film is caused by the water absorption rate of the film in an environment such as high humidity or water when the film is stretched.
  • the end may be curled, which may cause the film to bend or meander.
  • the curl at the edge of the film may occur after the film is taken out from the treatment tank in addition to the stretching under the above environment, and this is caused by the amount of liquid adhering to the film surface. Conceivable. For example, referring to FIG. 1, when the film taken out from the processing tank passes through the guide roll, the liquid adhering to one surface of the film by contact with the guide roll is removed.
  • the surface tension acting on the liquid is greater than that of the other surface. It is thought that. Further, curling due to the amount of liquid adhering to the film surface may occur even when the film does not pass through the guide roll. In this case, for example, when the film is transported, the liquid adhering to the lower surface side (the surface facing the indoor floor direction) of the film naturally falls, and so on, on the upper surface side and the lower surface side of the film. This is thought to be due to the difference in the amount of liquid adhering to each other.
  • the film when the film is transported to the guide roll 30 after being taken out of the processing tank, it is transported at an angle that is not perpendicular to the liquid level of the processing bath.
  • the form etc. which spray the aqueous solution used for the last process or the aqueous solution used for the next process with respect to a film etc. are mentioned.
  • the aqueous solution used in the immediately preceding treatment may be the same as or different from the aqueous solution used in the immediately preceding treatment tank.
  • the phenomenon called the curl of the film edge part which arises after taking out this polyvinyl alcohol-type resin film from each processing tank becomes so remarkable that the thickness of a polarizing film is thin.
  • FIG. 1 shows an example in which a treatment for widening both end portions in the width direction of the film is performed after the crosslinking treatment. This treatment is performed in a swelling tank 13, a dyeing tank 15, a crosslinking tank 17, and a washing tank 19. It can carry out after any of these processing tanks.
  • the widening treatment is particularly effective in widening both ends of the film in the width direction after passing through the guide roll 30 after the polyvinyl alcohol-based resin film is taken out of the treatment tank. is there. Thereby, it is possible to effectively prevent problems such as curling occurring at both ends in the width direction of the film and folding or breaking of the film due to curling at a location where the film contacts with the subsequent roll.
  • the polyvinyl alcohol-based resin film is taken out from the processing tank, it passes through a guide roll 30 installed to support the film, is subjected to a widening process in the region L, and then passes through a nip roll 35 to be processed next.
  • the widening process performed in the region L is not particularly limited, and is performed, for example, by holding the end of the film with a cross guider.
  • widening treatment is performed by correcting the curl at the film end using a widening device such as a bar, bend bar, expander roll, crown roll, etc. that can correct the curl at the film end in its shape. Is given.
  • a widening device such as a bar, bend bar, expander roll, crown roll, etc. that can correct the curl at the film end in its shape.
  • This bar may be arranged to push down the film from the upper surface of the film, or may be arranged to push up the film from the lower surface (back surface) of the film.
  • the bar is preferably arranged so that the central portion of the film to be conveyed is a horizontal plane, and the film is pushed down or pushed up from 0 to 50 mm from the horizontal plane, so that the end of the film is pushed down or pushed up from 5 to 50 mm from the horizontal plane. It is more preferable to arrange in the above. Further, this bar is preferably arranged at an angle of 50 ° or less, preferably 5 to 30 °, from the film end to the film center with respect to the film traveling direction.
  • the length of contact between the bar and the film is 10 to 500 mm, preferably 20 to 300 mm. If this distance is too long, it is difficult to adjust the film end to a position where the film can be widened, and there is a concern that the bar will be bent by weight. On the other hand, if it is too short, the effect of the widening process cannot be sufficiently obtained.
  • the bar may be selected from various materials such as stainless steel, rubber and sponge, and may be non-rotating or rotating.
  • the shape of the bar is preferably a cylindrical shape, but the surface in contact with the film may be a curved surface.
  • the diameter is about 5 to 100 mm, preferably 10 to 50 mm. It is preferable because it can be smoothly conveyed.
  • the tip of the bar is preferably curved.
  • the length of the bar is not limited as long as the end of the film can be widened, and can be about 50 to 1000 mm, preferably 100 to 500 mm.
  • an embodiment using an expander roll as the guide roll 30 can also be suitably exemplified. In this case, for example, a combination of an expander roll and a cross guider, or a combination of an expander roll and an expander roll is used.
  • two or more widening processes can also be used together.
  • the polarizing film can be produced by drying the polyvinyl alcohol-based resin film.
  • the film can be dried in the drying furnace 21 at a temperature of about 30 to 100 ° C. for about 30 to 600 seconds, for example.
  • Stringing process As described above, the uniaxial stretching of the film can be performed before or during any one of the swelling treatment, the dyeing treatment, the crosslinking treatment, and the washing treatment, and may be performed only in one stretching step.
  • stretching method is employable except having at least 1 extending process.
  • Known stretching methods include inter-roll stretching in which stretching is performed with a difference in peripheral speed between two nip rolls that transport the film, hot roll stretching as described in Japanese Patent No. 2731813, tenter stretching, and the like.
  • the stretching step may be performed a plurality of times.
  • the order of the steps is basically as described above, but there is no restriction on the number of treatment baths or treatment conditions.
  • the final cumulative draw ratio of the polarizing film is usually about 4.5 to 7 times, preferably about 5 to 6.5 times.
  • a polarizing plate can be obtained by pasting a protective film on at least one surface of the polarizing film thus produced via an adhesive.
  • the protective film examples include a film made of an acetyl cellulose resin such as triacetyl cellulose and diacetyl cellulose, a film made of a polyester resin such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate and polybutylene terephthalate, and a film made of a polycarbonate resin. , A film made of a cycloolefin resin, an acrylic resin film, and a polypropylene resin film.
  • the bonding surface of the polarizing film and / or protective film is subjected to corona treatment, flame treatment, plasma treatment, ultraviolet irradiation, primer coating treatment, Surface treatment such as crystallization treatment may be performed.
  • the adhesive agent which bonds a polarizing film and a protective film will not be restricted especially if both can be adhere
  • the water-based adhesive examples include, for example, an aqueous solution of a polyvinyl alcohol resin, an aqueous solution in which a crosslinking agent is blended, and a urethane emulsion adhesive.
  • the ultraviolet curable adhesive may be a mixture of an acrylic compound and a photo radical polymerization initiator, a mixture of an epoxy compound and a photo cationic polymerization initiator, or the like.
  • a cationic polymerizable epoxy compound and a radical polymerizable acrylic compound may be used in combination, and a photo cationic polymerization initiator and a photo radical polymerization initiator may be used in combination as an initiator.
  • the ultraviolet light source is not particularly limited, but preferably has a light emission distribution at a wavelength of 400 nm or less.
  • the low pressure mercury lamp, the medium pressure mercury lamp, the high pressure mercury lamp, the ultrahigh pressure mercury lamp, the chemical lamp, the black light lamp, and the microwave excitation Mercury lamps and metal halide lamps are preferably used.
  • the light irradiation intensity for curing the ultraviolet curable adhesive is appropriately determined depending on the composition of the adhesive and is not particularly limited.
  • the irradiation intensity in the wavelength region effective for activating the polymerization initiator is 0.1 to 6000 mW / cm 2 It is preferable that By appropriately selecting the irradiation intensity from this range, the reaction time does not become too long, and the yellowing of the adhesive and the deterioration of the polarizing film due to the heat radiated from the light source and the heat generated when the adhesive is cured are suppressed. Can do.
  • the light irradiation time is also selected according to the adhesive to be cured and is not particularly limited. However, the integrated light quantity expressed as the product of the irradiation intensity and the irradiation time is 10 to 10,000 mJ / cm. 2 It is preferable to set so that.
  • the thickness of the adhesive layer after curing is usually 0.1 to 10 ⁇ m, more preferably 0.2 to 4 ⁇ m.
  • the polarizing film functions such as polarization degree, transmittance and hue, and transparency of the protective film do not deteriorate. It is preferable to perform curing under conditions.
  • an aqueous adhesive for example, apply the adhesive uniformly on the surface of the film, or pour it between two films, overlap the two films through the coating layer, and bond them with a roll or the like. Can be used. After drying, it may be further cured at room temperature or slightly higher temperature, for example, about 20 to 45 ° C.
  • the thickness of the adhesive layer is appropriately selected from the range of about 0.001 to 5 ⁇ m depending on the type of adhesive and the combination of two films to be bonded. Preferably it is 0.01 micrometer or more, Preferably it is 2 micrometers or less.
  • Example 1 A 60 ⁇ m-thick polyvinyl alcohol film (trade name “Kuraray Vinylon VF-PE # 6000” manufactured by Kuraray Co., Ltd., polymerization degree 2400, saponification degree 99.9 mol% or more) with swelling at 30 ° C. in pure water The film was immersed in the bath for 100 seconds while maintaining a tension state so that the film did not loosen, and the film was sufficiently swollen.
  • Kuraray Vinylon VF-PE # 6000 manufactured by Kuraray Co., Ltd., polymerization degree 2400, saponification degree 99.9 mol% or more
  • uniaxial stretching is performed while immersing in an aqueous solution (dyeing tank) containing iodine and potassium iodide, and a crosslinking treatment for the purpose of water resistance is performed, so that boric acid / potassium iodide / water has a weight ratio of 4. 4/12/100 55 ° C. aqueous solution (first cross-linking bath), and then immersed in an aqueous solution (second cross-linking bath) of the same composition set at 59 ° C. Uniaxial stretching was performed until the magnification became 5.5 times. Thereafter, in order to perform a crosslinking treatment for adjusting the hue, boric acid / potassium iodide / water was immersed in a 40 ° C.
  • aqueous solution composite color bath having a weight ratio of 2.9 / 9/100, and then the 12 ° C. It was immersed in a cleaning tank containing pure water and dried at 70 ° C. for 3 minutes to produce a polarizing film. At this time, the film is transported on the outlet side of the complementary color tank as shown in FIG. 2, and the film taken out from the complementary color tank is passed through the guide rolls to the both ends in the film width direction by the cross guider. Widening processing is applied. As a result of producing a polarizing film by this method, during the operation for 24 hours, the film was not bent or cut due to this, and there was no film loss.
  • Example 2 Example 1 except that a polyvinyl alcohol film having a thickness of 50 ⁇ m (trade name “Kuraray Vinylon VF-PE # 5000” manufactured by Kuraray Co., Ltd., polymerization degree 2400, saponification degree 99.9 mol% or more) was used. Similarly, a polarizing film was produced. As a result of producing a polarizing film by this method, during the operation for 24 hours, the film was not bent or cut due to this, and there was no film loss.
  • a polyvinyl alcohol film having a thickness of 50 ⁇ m trade name “Kuraray Vinylon VF-PE # 5000” manufactured by Kuraray Co., Ltd., polymerization degree 2400, saponification degree 99.9 mol% or more
  • Example 3 Using a 30 ⁇ m-thick polyvinyl alcohol film (trade name “Kuraray Vinylon VF-PE # 3000” manufactured by Kuraray Co., Ltd., polymerization degree 2400, saponification degree of 99.9 mol% or more), after the complementary color tank of Example 1
  • the film taken out from the swelling tank and the dyeing tank passes through the expander roll instead of the guide roll, and then the both ends in the film width direction by the cross guider
  • a polarizing film was produced in the same manner as in Example 1 except that the manufacturing apparatus was arranged so that the part was subjected to the widening process.
  • Example 4 is the same as Example 1 except that the polyvinyl alcohol film taken out from the complementary color tank passes through the expander roll and is then subjected to a widening process at both ends in the film width direction by a cross guider. Thus, a polarizing film was produced. As a result of producing a polarizing film by this method, during the operation for 24 hours, the film was not bent or cut due to this, and there was no film loss.
  • Example 1 is the same as Example 1 except that the polyvinyl alcohol film taken out from the complementary color tank passes through the guide roll and is then subjected to a widening process at both ends in the film width direction by the expander roll. Thus, a polarizing film was produced. As a result of producing a polarizing film by this method, during the operation for 24 hours, the film was not bent or cut due to this, and there was no film loss.
  • Example 6 The polyvinyl alcohol film taken out from the swelling tank and the dyeing tank passes through the expander roll, and then the manufacturing apparatus is arranged so that the widening process is performed on both ends in the film width direction by a stainless steel bar. A polarizing film was produced in the same manner as in Example 3.
  • Example 1 A polarizing film was produced in the same manner as in Example 1 except that no cross guider was installed. At the end of the polyvinyl alcohol film, a fold of 7 mm on one side occurred, and the fold occurred at the time of drying.
  • Examples 1, 4 and 5 in which a polarizing film was produced by the production method of the present invention and the same polyvinyl alcohol film (raw film) as in Example 1, a polarizing film was prepared by a method not corresponding to the production method of the present invention. From the comparison of Comparative Example 1, after taking out the film from the processing tank, after performing draining using a guide roll or an expander roll, folding is performed in the film width direction to cause folding at the end of the film. It can be seen that is suppressed. Further, from the results of Examples 2, 3 and 6 using a raw film having a film thickness thinner than that of Example 1, the present invention has an appearance and production even under manufacturing conditions where the film thickness is thin and folds are likely to occur. It turns out that it is effective at the point that the polarizing film excellent in property can be manufactured.
  • the present invention it is possible to suppress the occurrence of curling at both ends in the width direction of the polyvinyl alcohol-based resin film. It becomes possible. Since the polarizing film obtained by the manufacturing method of this invention is used suitably for a liquid crystal display device, this invention is very useful industrially.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a preferred arrangement example of apparatuses in a method for producing a polarizing film.
  • FIG. 2 is an explanatory view showing a widening process applied to both ends of the film after the film is taken out from the processing tank.

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Abstract

本発明は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、架橋処理及び洗浄処理をこの順に施す工程を有し、これらのいずれかの工程の前又は工程中に、２個のニップロールを用いてフィルムの一軸延伸を行う偏光フィルムを製造する方法において、いずれかの処理が施されたフィルムをその処理槽から取り出して次の工程に搬送する際、フィルムの両面に液が付着した状態でガイドロールを通過させることによってガイドロールと接した面の液を取り除き、次いでフィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理を施す方法である。かかる方法によれば、フィルムの幅方向の両端部に発生するカールを防止し、これに起因するフィルムの折れ込みや破断を防止できる。

Description

偏光フィルムの製造方法
　本発明は、液晶表示装置に使用する偏光フィルムを製造する方法に関するものである。
　偏光フィルムには、従来から、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着配向させたものが用いられている。すなわち、ヨウ素を二色性色素とするヨウ素系偏光フィルムや、二色性染料を二色性色素とする染料系偏光フィルムなどが知られている。これらの偏光フィルムは通常、その少なくとも片面、好ましくは両面にポリビニルアルコール系樹脂の水溶液からなる接着剤を介してトリアセチルセルロース等の保護フィルムを貼合して偏光板とされ、液晶テレビ、パーソナルコンピュータ用モニター及び携帯電話等の液晶表示装置に用いられる。
　偏光フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して膨潤処理、染色処理、延伸処理、架橋処理（ホウ酸処理）及び洗浄処理が施され、最後に乾燥することにより製造される。この際、処理槽の前後に配置したニップロールに周速差を付けてフィルムの延伸を行っている。また、処理浴の前後や処理浴中に配置したガイドロールによってフィルムの搬送方向を変更し、処理浴へのフィルムの導入や取り出しを行っている。
　近年では、市場において液晶表示装置の大型化、薄型化、軽量化、原材料の低コスト化などを求める傾向があり、これに伴い偏光フィルムの幅広化や薄膜化を達成できる製造方法が開発されている。例えば、特開２００４−２０６３３号公報（特許文献１）には、厚さが１０~５０μｍと薄いポリビニルアルコール系樹脂フィルムから偏光フィルムを製造する際、フィルムに１０００Ｎ／ｍ以下の張力をかけながら延伸することで、薄膜軽量化を達成した偏光フィルムの製造方法が開示されている。
　しかしながら、薄膜のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに、膨潤処理、染色処理、架橋処理及び洗浄処理を施す場合、各処理槽からフィルムを取り出した後、ニップロールでフィルム両面の水切りを行う前までに、フィルムの幅方向の両端部では、表面に付着している液の表面張力によってカールが発生するという問題があった。このため、続くニップロールで水切りを行う際、フィルムが挟み込まれたときにカール部分でのフィルムの折れ込みや破断が生じることがあった。
特開２００４−２０６３３号公報
　上記したフィルムの幅方向の両端部におけるカールは、偏光フィルムの薄膜化や軽量化といった要請に応ずるため、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの厚さを６０μｍ以下と薄くしたことにより頻繁に発生するようになったものである。
　本発明の課題は、薄いポリビニルアルコール系樹脂フィルムから偏光フィルムを製造する方法において、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部に発生するカールを防止し、またこれに起因するフィルムの折れ込みや破断を防止できる偏光フィルムの製造方法を提供することにある。
　本発明者らは、薄いポリビニルアルコール系樹脂フィルムから偏光フィルムを製造する場合に、処理槽からポリビニルアルコール系樹脂フィルムを取り出して次の工程に搬送する際、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部を拡幅する方法が有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は、厚さが６０μｍ以下のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、架橋処理及び洗浄処理をこの順に施す工程を有し、これらのいずれかの工程の前又は工程中に、２個のニップロール間の周速差を利用してフィルムの一軸延伸を行う偏光フィルムを製造する方法であって、上記したいずれかの処理が施されたフィルムをその処理槽から取り出して次の工程に搬送する際、フィルムの両面に液が付着した状態でガイドロールを通過させることによってガイドロールと接した面の液を取り除き、次いでフィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理を施す偏光フィルムの製造方法を提供するものである。
　本発明で用いられる上記ガイドロールとして、搬送されるフィルムを拡幅させる機能も有するロールを用いることもできる。このようなロールとして、具体的に、エキスパンダーロール、クラウンロール等を挙げることができる。
　フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理は、クロスガイダーにより、又はバー、ベンドバー、エキスパンダーロール及びクラウンロール等の拡幅装置により施すことができる。
　本発明の偏光フィルムの製造方法によれば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部におけるカールの発生を抑制することができるため、フィルムがニップロールと接触したとき、フィルムのカールに起因する折れ込みや破断を抑制することが可能となる。
［偏光フィルムの製造方法］
　偏光フィルムは、具体的にはポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素が吸着配向しているものである。原料となるポリビニルアルコール系樹脂は、通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。このケン化度は、通常約８５モル％以上、好ましくは約９０モル％以上、より好ましくは約９９モル％以上である。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、例えば、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体などが挙げられる。共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類などを挙げることができる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常約１０００~１００００、好ましくは約１５００~５０００程度である。
　これらのポリビニルアルコール系樹脂は変性されていてもよく、例えば、アルデヒド類で変性されたポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなども使用しうる。
　本発明では、偏光フィルム製造の開始材料として、厚さが６０μｍ以下のもの、好ましくは約１０~５０μｍの未延伸のポリビニルアルコール系樹脂フィルム（原反フィルム）を用いる。工業的には、フィルムの幅が約１５００~６０００ｍｍであるものが実用的である。
　偏光フィルムは、上記の原反フィルムに、膨潤処理、染色処理、架橋処理及び洗浄処理をこの順に施し、各処理工程のいずれかの前又は工程中に、湿式又は乾式にて一軸延伸を行い、最後に乾燥することにより製造される。以下、図１を参照しながら、本発明の製造方法について詳細に説明する。
　図１は、本発明に係る偏光フィルムを製造する方法で使用する製造装置の好適な配置例を断面模式図で示したものである。この製造装置は、ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルム１０が、繰出しロール１１から巻き出され、膨潤槽１３、染色槽１５、架橋槽１７及び洗浄槽１９を順次通過し、最後に乾燥炉２１を通るように構成されている。
　また、図１には、膨潤槽１３、染色槽１５、架橋槽１７及び洗浄槽１９をそれぞれ１槽ずつ設けた例を示したが、必要に応じ、ある一つの処理に対して複数の処理槽を設けてもよい。製造された偏光フィルム２３は、そのまま次の保護フィルムを貼る工程に搬送される。以下、本発明で施す処理について説明する。
　（膨潤処理）
　膨潤処理は、フィルム表面の異物除去、フィルム中の可塑剤除去、易染色性の付与、フィルムの可塑化などの目的で行われる。処理条件は、これらの目的が達成できる範囲で、かつフィルムの極端な溶解や失透等の不具合が生じない範囲で決定される。
　原反フィルム１０に対して最初に膨潤処理を施す場合には、例えば、約１０~５０℃、好ましくは約２０~４０℃の水溶液にフィルムを浸漬して行われる。フィルムの浸漬時間は、好ましくは約３０~３００秒、更に好ましくは約６０~２４０秒程度である。また、予め気体中で延伸したフィルムを膨潤させる場合には、例えば、約２０~７０℃、好ましくは約３０~６０℃の水溶液にフィルムを浸漬して行われる。フィルムの浸漬時間は、好ましくは約３０~３００秒、さらに好ましくは約６０~２４０秒程度である。
　膨潤処理では、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが幅方向に膨潤してフィルムにシワが入るなどの問題が生じやすいので、エキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロール、クロスガイダー、ベンドバー、テンタークリップなど、公知の拡幅装置を用いてフィルムのシワを取りつつフィルムを搬送することが好ましい。また、浴中のフィルム搬送を安定化させる目的で、膨潤浴中での水流を水中シャワーで制御したり、ＥＰＣ装置（Ｅｄｇｅ　Ｐｏｓｉｔｉｏｎ　Ｃｏｎｔｒｏｌ装置：フィルムの端部を検出し、フィルムの蛇行を防止する装置）などを併用したりすることも有用である。
　膨潤処理では、フィルムの走行方向にもフィルムが膨潤拡大するので、フィルムに積極的な延伸を行わない場合は、搬送方向のフィルムの弛みを無くすために、例えば、処理槽の前後に配置する搬送ロールの速度をコントロールするなどの手段を講ずることが好ましい。なお、原反フィルム１０に、潤処理において一軸延伸を行ってもよく、その場合の延伸倍率としては、通常１．２~３倍、好ましくは１．３~２．５倍である。
　膨潤処理で用いる処理浴には、純水のほか、ホウ酸（特開平１０−１５３７０９号公報）、塩化物（特開平０６−２８１８１６号公報）、無機酸、無機塩、水溶性有機溶媒、アルコール類などを約０．０１~１０重量％の範囲で添加した水溶液を使用することも可能である。
　膨潤槽１３から取り出されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、続く染色槽１５へ搬送されるが、ガイドロール３０を通過させることにより、これと接触した面の液が取り除かれる。また、ガイドロール３０を通過した後、膨潤槽１３と染色槽１５の間に設置されたニップロール３５を通過させることにより、フィルム両面の液切りを行うことができる。一般に、フィルムは、処理槽から取り出された後、ニップロール３５へ通される前までの間にフィルムの端部でカールが発生するので、後述するフィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理でこれを防止するのが有効である。このフィルムの液切り及びフィルムの幅方向両端部を拡幅する処理は、後述する染色処理、架橋処理及び洗浄処理の後に適宜施すことができる。
　（染色処理）
　染色処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させるなどの目的で行われる。処理条件は、これらの目的が達成できる範囲で、かつフィルムの極端な溶解や失透などの不具合が生じない範囲で決定される。
　二色性色素としてヨウ素を用いる場合、処理浴（染色浴）には、例えば、濃度が重量比でヨウ素／ヨウ化カリウム／水＝約０．００３~０．３／約０．１~１０／１００である水溶液を用いることができる。ヨウ化カリウムに代えて、ヨウ化亜鉛等の他のヨウ化物を用いてもよく、ヨウ化カリウムと他のヨウ化物を併用してもよい。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば、ホウ酸、塩化亜鉛、塩化コバルトなどを共存させてもよい。ホウ酸を添加する場合は、ヨウ素を含む点で後述する架橋処理と区別され、水溶液が水１００重量部に対し、ヨウ素を約０．００３重量部以上含んでいるものであれば、染色浴と見なすことができる。フィルムを浸漬するときの染色浴の温度は、１０~４５℃程度、好ましくは２０~３５℃であり、フィルムの浸漬時間は、３０~６００秒程度、好ましくは６０~３００秒である。
　二色性色素として水溶性二色性染料を用いる場合、処理浴には、濃度が重量比で二色性染料／水＝約０．００１~０．１／１００である水溶液を用いることができる。この処理浴には、染色助剤などを共存させてもよく、例えば、硫酸ナトリウム等の無機塩や界面活性剤などを含有していてもよい。二色性染料は単独で用いてもよいし、２種類以上の二色性染料を併用してもよい。フィルムを浸漬するときの染色浴の温度は、例えば、２０~８０℃程度、好ましくは３０~７０℃であり、フィルムの浸漬時間は、３０~６００秒程度、好ましくは６０~３００秒程度である。
　ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、架橋処理の順に施す場合は、通常、染色槽１５でフィルムの延伸を行う。フィルムの延伸は、染色槽１５の前後に配置したニップロール３５に周速差を持たせるなどの方法で行われる。染色処理までの積算の延伸倍率（染色処理までに延伸工程がない場合は染色処理での延伸倍率）は、通常、１．６~４．５倍、好ましくは１．８~４倍である。この延伸倍率が１．６倍未満であるとフィルムの破断の頻度が多くなり、歩留りを悪化させる傾向がある。
　また、染色処理においても、膨潤処理と同様にフィルムのシワを除きつつポリビニルアルコール系樹脂フィルムを搬送するため、エキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロール、クロスガイダー、ベンドバーなどを、染色槽１５の内部及び／又はその出入り口に設置することができる。
　（架橋処理）
　架橋処理は、架橋による耐水化や色相調整（フィルムが青味がかるのを防止する等）などの目的で、水１００重量部に対してホウ酸を約１~１０重量部含有する水溶液に、二色性色素で染色したポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬することにより行われる。処理浴は、染色処理で使用した二色性色素がヨウ素の場合、ホウ酸に加えてヨウ化物を含有することが好ましく、その量は、水１００重量部に対して１~３０重量部とすることができる。ヨウ化物としては、ヨウ化カリウム、ヨウ化亜鉛などが挙げられる。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば、塩化亜鉛、塩化コバルト、塩化ジルコニウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、硫酸ナトリウムなどを共存させてもよい。
　架橋処理は、その目的によって、ホウ酸及びヨウ化物の濃度、並びに処理浴の温度を適宜変更することができる。耐水化のための架橋処理及び色相調整のための架橋処理は、特に区別されるものではなく、以下の条件で実施される。架橋処理の目的が架橋による耐水化であり、ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理及び架橋処理をこの順に施す場合、処理浴は、濃度が重量比でホウ酸／ヨウ化物／水＝３~１０／１~２０／１００の水溶液であることができる。必要に応じ、ホウ酸に代えてグリオキザール及びグルタルアルデヒド等の架橋剤を用いてもよく、ホウ酸と架橋剤を併用してもよい。処理浴の温度は、通常、５０~７０℃程度、好ましくは５３~６５℃であり、フィルムの浸漬時間は、通常、１０~６００秒程度、好ましくは２０~３００秒、より好ましくは２０~２００秒である。また、予め延伸したポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対し、染色処理及び架橋処理をこの順に施す場合、架橋処理浴の温度は、通常、５０~８５℃程度、好ましくは５５~８０℃である。
　耐水化を目的とする架橋処理の後、色相調整を目的とする架橋処理を行ってもよい。色相調整を目的とする架橋処理の条件は、例えば、二色性染料としてヨウ素を用いた場合、濃度が重量比でホウ酸／ヨウ化物／水＝１~５／３~３０／１００の処理浴を使用することができる。処理浴の温度は、通常、約１０~４５℃であり、フィルムの浸漬時間は、通常、１~３００秒程度、好ましくは２~１００秒である。
　これらの架橋処理は複数回行ってもよく、通常、２~５回行われる。この場合、使用する各架橋処理浴の組成及び温度は、上記の範囲内であれば同じであってもよく、異なっていてもよい。架橋による耐水化のための架橋処理及び色相調整のための架橋処理は、それぞれ複数の工程で行ってもよい。
　（洗浄処理）
　洗浄処理は、架橋処理の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分なホウ酸やヨウ素等の薬剤を除去する目的で行われる。洗浄処理は、例えば、耐水化及び／又は色調調整のために架橋処理したポリビニルアルコール系樹脂フィルムを水に浸漬、又はフィルムに対して水をシャワーとして噴霧、若しくはこれらを併用することによって行われる。
　図１には、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを水に浸漬して洗浄処理を行う場合の例を示した。洗浄処理における水の温度は、通常２~４０℃程度であり、浸漬時間は、２~１２０秒程度である。なお、架橋処理及び洗浄処理においても、シワを除きつつポリビニルアルコール系樹脂フィルムを搬送する目的で、拡幅ロールを使用することができる。
　（ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理）
　ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理とは、薄いフィルムの幅方向の両端部に生じるカールや折れ込みを防止する処理である。本発明では、上記した膨潤処理、染色処理、架橋処理及び洗浄処理のうち、少なくとも一つの処理工程の後に、フィルムを処理槽から取り出してから次の工程に搬送する際、フィルムの両面に液が付着した状態でガイドロールを通過させることによってガイドロールと接した面の液を取り除き、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部に拡幅する処理を施す。本明細書中において、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理のことを単に「拡幅処理」と記載する場合もある。
　ここで、まずポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部に生じるカールについて説明する。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、特許第３４２９４７６号公報及び特許第３４７８５３４号公報にも記載のあるとおり、フィルムに延伸を施す際、高湿度や水中といった環境でのフィルムの吸水率などが起因し、その端部にカールを生じることがあり、これがフィルムの折れ込みや蛇行の原因となることがあった。
　フィルムの端部におけるカールは、上記のような環境下で延伸を施す場合のほかに、フィルムを処理槽から取り出した後にも発生することがあり、これはフィルム表面に付着する液量によって生じると考えられる。例えば、図１を参照して、処理槽から取り出されたフィルムがガイドロールを通過する場合、フィルムの一方の面は、ガイドロールとの接触により付着している液が取り除かれる。その結果、フィルムに付着している液量の多い表面（ガイドロールと接触しない面）では、液に作用する表面張力が他方の面より大きくなるため、その面を内側に巻き込んでカールが発生していると考えられる。
　また、フィルム表面に付着する液量に起因するカールは、フィルムがガイドロールを通過しない場合においても発生することがある。この場合は、例えば、フィルムが搬送される際、フィルムの下面側（室内の床方向を向いている面）に付着している液が自然落下するなどして、フィルムの上面側と下面側にそれぞれ付着している液量に差が生じるためだと考えられる。このような実施形態としては、例えば、フィルムが処理槽から取り出されてからガイドロール３０に搬送される際、処理浴の液面に対して垂直とならない角度で搬送されるような形態、直前の処理槽から取り出されてガイドロール３０を通過した後、直前の処理に用いる水溶液又は次の処理に用いる水溶液をフィルムに対して噴霧するような形態などが挙げられる。なお、直前の処理に用いる水溶液は、直前の処理槽で用いる水溶液と同一のものでもよいし、異なるものでもよい。
　なお、このポリビニルアルコール系樹脂フィルムを各処理槽から取り出した後に生じるフィルム端部のカールという現象は、偏光フィルムの厚みが薄い場合ほど顕著となるものである。原反フィルムが６０μｍより厚い場合は、フィルムの機械的強度によってカールがほとんど発生しない。
　次に、本発明で規定するポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理について説明する。この処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが処理槽から取り出されてから次の工程に搬送されるとき、次の工程の直前に設置されているニップロール３５に接触する前までに施される。図１には、架橋処理の後にフィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理が施されている例を示したが、この処理は、膨潤槽１３、染色槽１５、架橋槽１７及び洗浄槽１９のいずれの処理槽の後でも行うことができる。また必要により、複数の処理槽の後で行うこともできる。拡幅処理は、特に、図２に示すように、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが処理槽から取り出された後、ガイドロール３０を通過してからフィルムの幅方向の両端部を拡幅することが効果的である。これにより、フィルムの幅方向両端部に発生するカールの防止と、その後のロールと接触する箇所でのカールに起因するフィルムの折れ込みや破断といった問題を効果的に防止することが可能である。
　ポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、処理槽から取り出された後、フィルムを担持するために設置されたガイドロール３０を通過し、領域Ｌにおいて拡幅処理が施され、そしてニップロール３５を通過して次の処理工程へと搬送される（図２参照）。
　領域Ｌにおいて施される拡幅処理は、特に限定されるものではないが、例えば、クロスガイダーでフィルムの端部を保持することにより行われる。また、別の形態としては、バー、ベンドバー、エキスパンダーロール、クラウンロールなど、その形状でフィルム端部のカールを矯正できるような拡幅装置を用いて、フィルム端部のカールを矯正することにより拡幅処理が施される。
　上記の拡幅装置のうち、バーを用いる場合は、フィルムの進行方向に対して傾斜させた一本のバーをフィルム両端にそれぞれ配置し、フィルムに押し当てることで、フィルム端部を拡幅することができる。このバーは、フィルムの上面からフィルムを押し下げるように配置してもよいし、フィルムの下面（裏面）からフィルムを押し上げるように配置してもよい。バーは、搬送されるフィルムの中央部を水平面として、フィルムを水平面から０~５０ｍｍ押し下げ、又は押し上げるように配置するのが好ましく、フィルムの端部が、水平面から５~５０ｍｍ押し下げ、又は押し上げられるように配置するのがより好ましい。また、このバーは、フィルムの進行方向に対し、フィルム端部からフィルム中央部に向かって５０°以下、好ましくは５~３０°の角度で配置されるのが好ましい。バーとフィルムが接する長さ（フィルムの端部から、フィルムに接するバーの最先端部までの長さ）は、１０~５００ｍｍ、好ましくは２０~３００ｍｍである。この距離が長すぎると、フィルム端部を拡幅できる位置に調整するのが難しく、また重量でバーが撓む懸念があり、一方で短すぎると、拡幅処理の効果が十分に得られなくなる。
　上記のバーは、ステンレス製、ゴム製、スポンジ製など、種々の材質から任意のものを選択すればよく、非回転式のものでも、ロールのような回転式のものでもよい。また、バーの形状は、円筒形が好ましいが、フィルムに接する面が曲面状となっていればよく、円筒状のバーを用いる場合、その径は５~１００ｍｍ程度、好ましくは１０~５０ｍｍであると滑らかに搬送することが可能となり好ましい。またバーの先端も曲面状であるのが好ましい。バーの長さは、フィルム端部に拡幅処理を施せる程度であればよく、５０~１０００ｍｍ程度、好ましくは１００~５００ｍｍとすることができる。
　本発明では、ガイドロール３０として、エキスパンダーロールを使用する実施形態も好適に挙げることができる。この場合、例えば、エキスパンダーロールとクロスガイダーの組み合わせ、エキスパンダーロールとエキスパンダーロールの組合せが用いられる。また、本発明において、拡幅処理を二つ以上併用することもできる。その例として、ガイドロール３０の手前で拡幅処理を行い、次いでガイドロール３０の後で拡幅処理を行う実施形態、ガイドロール３０の後で二つ以上の拡幅処理を行う実施形態も挙げることができる。
　（乾燥処理）
　洗浄処理又は上記した拡幅処理の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させることにより偏光フィルムを作製することができる。フィルムの乾燥は、乾燥炉２１内において、例えば、温度３０~１００℃程度で、３０~６００秒程度とすることができる。
　（延伸工程）
　フィルムの一軸延伸は、前記したように、膨潤処理、染色処理、架橋処理及び洗浄処理のうち、いずれかの工程の前又は工程中で行うことができ、一つの延伸工程のみで行ってもよいし、二つ以上の工程で行ってもよい。二つ以上の工程で行う場合、延伸工程を少なくとも一つ有する以外は、公知の延伸方法を採用することができる。公知の延伸方法としては、フィルムを搬送する二つのニップロール間に周速差をつけて延伸を行うロール間延伸、特許第２７３１８１３号公報に記載のような熱ロール延伸、テンター延伸などがある。もちろん、延伸工程を複数回行ってもよい。また、基本的に工程の順序は、上記の通りであるが、処理浴の数又は処理条件などに制約はない。
　本発明の実施形態において、偏光フィルムの最終的な積算延伸倍率は、通常、約４．５~７倍、好ましくは約５~６．５倍である。
　（その他の工程）
　また、上記した処理以外の処理を別の目的で追加することもできる。追加されうる処理の例を挙げると、架橋処理の後に行われる、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液への浸漬処理（補色処理）、又はホウ酸を含まず塩化亜鉛などを含有する水溶液への浸漬処理（亜鉛処理）などがある。
　このようにして得られる偏光フィルムの厚さは、原反フィルムより薄く、例えば、約５~３０μｍ程度である。
［偏光板］
　このようにして製造された偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤を介して保護フィルムを貼合することにより偏光板を得ることができる。保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂からなるフィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート及びポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂からなるフィルム、ポリカーボネート系樹脂からなるフィルム、シクロオレフィン系樹脂からなるフィルム、アクリル系樹脂フィルム、ポリプロピレン系樹脂フィルムが挙げられる。
　接着剤と偏光フィルム及び／又は保護フィルムとの接着性を向上させるために、偏光フィルム及び／又は保護フィルムの貼合面に、コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、紫外線照射、プライマー塗布処理、ケン化処理などの表面処理を施してもよい。
　偏光フィルムと保護フィルムを貼合する接着剤は、両者を接着できるものであれば特に限られないが、充分な接着力や透明性を満たすものが選択される。これらの点から、偏光フィルムと保護フィルムとの貼合には、紫外線硬化型接着剤、水系接着剤が用いられる。水系接着剤の例としては、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液、又はこれに架橋剤が配合された水溶液、ウレタン系エマルジョン接着剤が挙げられる。
　紫外線硬化型接着剤は、アクリル系化合物と光ラジカル重合開始剤の混合物や、エポキシ化合物と光カチオン重合開始剤の混合物などであることができる。また、カチオン重合性のエポキシ化合物とラジカル重合性のアクリル系化合物とを併用し、開始剤として光カチオン重合開始剤と光ラジカル重合開始剤を併用することもできる。
　紫外線硬化型接着剤を用いた場合は、接着剤を介してフィルムを積層した後、紫外線を照射することによってその接着剤を硬化させる。紫外線の光源は特に限定されないが、波長４００ｎｍ以下に発光分布を有するものが好ましく、具体的には、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプなどが好ましく用いられる。
　紫外線硬化型接着剤を硬化させるための光照射強度は、接着剤の組成によって適宜決定され、特に限定されないが、重合開始剤の活性化に有効な波長領域の照射強度が０．１~６０００ｍＷ／ｃｍ２となるようにすることが好ましい。照射強度をこの範囲から適宜選択することにより、反応時間が長くなりすぎず、光源から輻射される熱及び接着剤の硬化時の発熱による接着剤の黄変や、偏光フィルムの劣化を抑制することができる。光照射時間も硬化させる接着剤に応じて選択されるものであって特に限定されないが、上記の照射強度と照射時間との積として表される積算光量が１０~１００００ｍＪ／ｃｍ２となるように設定されることが好ましい。積算光量をこの範囲から適宜選択することにより、重合開始剤由来の活性種を十分量発生させて硬化反応を確実に進行させ、また照射時間が長くなりすぎず、良好な生産性を維持できる。硬化後の接着剤層の厚さは、通常、０．１~１０μｍ、より好ましくは０．２~４μｍである。
　紫外線の照射によって偏光フィルムや保護フィルムを含むフィルムの紫外線硬化型接着剤を硬化させる場合、偏光フィルムの偏光度、透過率及び色相、並びに保護フィルムの透明性など、偏光板の諸機能が低下しない条件で硬化を行うことが好ましい。
　水系接着剤を用いる場合は、例えば、フィルムの表面に接着剤を均一に塗布するか又は２枚のフィルム間に流し込み、その塗布層を介して２枚のフィルムを重ね、ロールなどにより貼合して乾燥する方法が採用できる。乾燥後はさらに、室温又はそれよりやや高い温度、例えば、２０~４５℃程度の温度で養生してもよい。接着剤層の厚さは、０．００１~５μｍ程度の範囲から、接着剤の種類や接着される２枚のフィルムの組合せによって、適宜選択される。好ましくは０．０１μｍ以上であり、また好ましくは２μｍ以下である。
　以下、本発明のより具体的な形態を以下で説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら制限されるものではない。
〔実施例１〕
　厚さ６０μｍのポリビニルアルコールフィルム〔（株）クラレ製の商品名“クラレビニロンＶＦ−ＰＥ＃６０００”、重合度２４００、ケン化度９９．９モル％以上〕を３０℃の純水が入った膨潤槽に、フィルムが弛まないように緊張状態を保ったまま１００秒間浸漬し、フィルムを十分に膨潤させた。次に、ヨウ素とヨウ化カリウムを含む水溶液（染色槽）に浸漬しつつ一軸延伸を行い、耐水化を目的とする架橋処理を施すため、ホウ酸／ヨウ化カリウム／水が重量比で４．４／１２／１００の５５℃の水溶液（第一の架橋槽）に浸漬し、次いで、５９℃に設定した同一組成の水溶液（第二の架橋槽）に浸漬しつつ、原反からの積算延伸倍率が５．５倍になるまで一軸延伸を行った。その後、色相調整を目的とする架橋処理を施すため、ホウ酸／ヨウ化カリウム／水が重量比で２．９／９／１００の４０℃の水溶液（補色槽）に浸漬した後、１２℃の純水が入った洗浄槽に浸漬し、７０℃で３分乾燥して、偏光フィルムを作製した。このとき、補色槽の出口側におけるフィルムの搬送は、図２に示すように行われ、補色槽から取り出されたフィルムには、ガイドロールを通過してからクロスガイダーによりフィルム幅方向の両端部に拡幅処理が施されている。この方法で偏光フィルムを製造した結果、２４時間の稼働中、フィルムには折れ込みやこれに起因するフィルムの切断は見られず、フィルムのロスも無かった。
〔実施例２〕
　厚さ５０μｍのポリビニルアルコールフィルム〔（株）クラレ製の商品名“クラレビニロンＶＦ−ＰＥ＃５０００”、重合度２４００、ケン化度９９．９モル％以上〕を用いた以外は、実施例１と同様にして偏光フィルムを作製した。この方法で偏光フィルムを製造した結果、２４時間の稼働中、フィルムには折れ込みやこれに起因するフィルムの切断は見られず、フィルムのロスも無かった。
〔実施例３〕
　厚さ３０μｍのポリビニルアルコールフィルム〔（株）クラレ製の商品名“クラレビニロンＶＦ−ＰＥ＃３０００”、重合度２４００、ケン化度９９．９モル％以上〕を用い、実施例１の補色槽後に施す拡幅処理に加え、膨潤槽及び染色槽の出口側において、膨潤槽及び染色槽から取り出されたフィルムが、ガイドロールに代えて、エキスパンダーロールを通過してから、クロスガイダーによりフィルム幅方向の両端部に拡幅処理を施されるように製造装置を配置した以外は、実施例１と同様にして偏光フィルムを作製した。この方法で偏光フィルムを製造した結果、２４時間の稼働中、フィルムには折れ込みやこれに起因するフィルムの切断は見られず、フィルムのロスも無かった。
〔実施例４〕
　補色槽から取り出されたポリビニルアルコールフィルムが、エキスパンダーロールを通過してから、クロスガイダーによりフィルム幅方向の両端部に拡幅処理が施されるように製造装置を配置した以外は、実施例１と同様にして偏光フィルムを作製した。この方法で偏光フィルムを製造した結果、２４時間の稼働中、フィルムには折れ込みやこれに起因するフィルムの切断は見られず、フィルムのロスも無かった。
〔実施例５〕
　補色槽から取り出されたポリビニルアルコールフィルムが、ガイドロールを通過してから、エキスパンダーロールによりフィルム幅方向の両端部に拡幅処理が施されるように製造装置を配置した以外は、実施例１と同様にして偏光フィルムを作製した。この方法で偏光フィルムを製造した結果、２４時間の稼働中、フィルムには折れ込みやこれに起因するフィルムの切断は見られず、フィルムのロスも無かった。
〔実施例６〕
　膨潤槽及び染色槽から取り出されたポリビニルアルコールフィルムが、エキスパンダーロールを通過してから、ステンレス製のバーによりフィルム幅方向の両端部に拡幅処理が施されるように製造装置を配置した以外は、実施例３と同様にして偏光フィルムを作製した。このステンレス製のバーには、長さが２００ｍｍで径が２５ｍｍのものを使用し、フィルムの進行方向において、フィルム端部からフィルム中央側へ２０°の角度となるように、またフィルムを２０ｍｍ押し下げるように配置した。この方法で偏光フィルムを製造した結果、２４時間の稼働中、フィルムには折れ込みやこれに起因するフィルムの切断は見られず、フィルムのロスも無かった。
〔比較例１〕
　クロスガイダーを設置しなかった以外は、実施例１と同様に偏光フィルムを作製した。ポリビニルアルコールフィルムの端部には、片側７ｍｍの折れ込みが生じ、この折れ込みの部分で乾燥時に破断が生じた。この方法で偏光フィルムを製造した結果、２４時間の稼働中、フィルムの切断は３回発生し、偏光フィルムを作製できたものの、フィルムには折れ込みが見られ、生産性及び効率性は低かった。
　〔比較例２〕
　クロスガイダーを設置しなかった以外は、実施例３と同様に偏光フィルムを作製した。この方法で偏光フィルムを製造した結果、ポリビニルアルコールフィルムの端部には、フィルムの延伸を施した膨潤槽及び染色槽の出口にてそれぞれ片側７ｍｍの折れ込みが生じ、第二の架橋槽における延伸でフィルムの切断が多発したため、偏光フィルムを作製することができなかった。
　上記の実施例及び比較例について、表１にまとめた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　本発明の製造方法により偏光フィルムを製造した実施例１、４及び５と、実施例１と同じポリビニルアルコールフィルム（原反フィルム）を用いて本発明の製造方法に該当しない方法で偏光フィルムを作成した比較例１の比較から、フィルムを処理槽から取り出した後、ガイドロール又はエキスパンダーロールを用いて液切りを行った後、フィルム幅方向に拡幅処理を施すことにより、フィルム端部に生じる折れ込みが抑制されていることがわかる。また、実施例１よりも膜厚の薄い原反フィルムを使用した実施例２、３及び６の結果から、本発明は、膜厚が薄く折れ込みが発生しやすい製造条件においても、外観や生産性に優れる偏光フィルムが製造できるという点で有効であることがわかる。
　本発明によれば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の両端部におけるカールの発生を抑制することができるため、フィルムがニップロールと接触したとき、フィルムのカールに起因する折れ込みや破断を抑制することが可能となる。本発明の製造方法により得られる偏光フィルムは、液晶表示装置に好適に用いられるので、本発明は工業的に極めて有用である。
　図１は、偏光フィルムの製造方法における装置の好適な配置例を示す断面模式図である。
　図２は、処理槽からフィルムを取り出した後、フィルムの両端部に施される拡幅処理を示す説明図ある。
１０……ポリビニルアルコール系樹脂の原反フィルム、
１１……繰出しロール、
１３……膨潤槽、
１５……染色槽、
１７……架橋槽、
１９……洗浄槽、
２１……乾燥炉、
２３……偏光フィルム、
３０……ガイドロール、
３５……ニップロール、
Ｌ　……フィルムの幅方向の両端部に拡幅する処理を施す領域。

Claims (5)

  1. 　厚さが６０μｍ以下のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、架橋処理及び洗浄処理をこの順に施す工程を有し、これらのいずれかの工程の前又は工程中に、２個のニップロール間の周速差を利用してフィルムの一軸延伸を行う偏光フィルムを製造する方法であって、
    　上記いずれかの処理が施されたフィルムをその処理槽から取り出してから次の工程に搬送する際、フィルムの両面に液が付着した状態でガイドロールを通過させることによってガイドロールと接した面の液を取り除き、
    　次いで、フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理を施すことを特徴とする偏光フィルムの製造方法。
  2. 　フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理は、クロスガイダーを用いて施される請求項１に記載の偏光フィルムの製造方法。
  3. 　フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理は、バー、ベンドバー、エキスパンダーロール及びクラウンロールからなる群より選ばれる拡幅装置を用いて施される請求項１に記載の偏光フィルムの製造方法。
  4. 　フィルムの幅方向の両端部を拡幅する処理は、膨潤処理、染色処理、架橋処理及び洗浄処理からなる群より選ばれる少なくとも一つの処理の後に施される請求項１~３のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
  5. 　ガイドロールとしてエキスパンダーロールを用いる請求項１~４のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
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