CN108338360A - 一种耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉及其制备方法，将第一层壁材、酪蛋白酸钠、水溶性抗氧化剂和稳定剂加入水中制成水相；将单、双硬脂酸甘油酯、油溶性抗氧化剂加入不饱和脂肪酸油脂中制成油相；将油相加入水相中，经剪切、均质后，加入第二层壁材形成终乳液，再经喷雾干燥、过筛，得到耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉。本发明采用双层包埋技术，第二层壁材采用耐高温高分子材料，在产品表面形成一层能够耐高温的薄膜，透气性能低，氧、氮、二氧化碳等几乎不能通过，并且水、油双相抗氧化剂协同增强微囊粉的抗氧化性，有效防止外界高温环境和氧气对不饱和脂肪酸油脂的氧化，提高了产品的货架期和稳定性，且制备过程绿色环保。

Description

一种耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉及其制备方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉及其制备方法。
背景技术
不饱和脂肪酸是指至少含有一个双键的脂肪酸，以其第一个双键出现的位置的不同分为ω－3族、ω－6族、ω－9族等脂肪酸，常见的主要有油酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等，是人体必需脂肪酸，只能从食物中摄取来满足身体需要。不饱和脂肪酸在预防和治疗心脑血管、“三高”、癌症等疾病方面具有显著疗效，还具有促进生理细胞的生长、调节机体免疫功能和新陈代谢等作用，因而在特医食品、保健品和食品添加剂等方面有着广泛的用途。
食用油，例如大豆油、葵花籽油、橄榄油、亚麻籽油、菜籽油等是机体摄入不饱和脂肪酸的主要来源。但由于食用油自身物理化学的特性——液体状态，不易储存和食用；易受氧、光、热等因素的影响变质，限制了它的广泛应用，目前解决这些问题的主要方式是微囊化。微囊技术是利用天然的或者合成的高分子包囊材料，将固体的、液体的、甚至是气体物质包覆形成直径在1～5000μm范围内的一种具有半透性或密封囊膜的微型胶囊技术，其中包囊材料决定了产品的理化性质——抗氧化稳定性。
专利CN101856124A采用淀粉、微晶纤维素、磷酸三钙、碳酸钙、琼脂粉、麦芽糊精中的一种或是几种包埋多不饱和脂肪酸油脂，产品表面油含量0％～1％，总油含量20％～30％；专利CN105685765A采用商业浓缩乳蛋白包埋不饱和脂肪酸的方法来保护和延缓油脂的氧化，总油含量10％～20％；专利CN101269310A采用变性淀粉与糖类物质包埋不饱和脂肪酸，产品表面油含量0％～1％，总油含量5％～50％。现有的不饱和脂肪酸微囊粉主要应用于固体饮料类产品，冲调温度一般在60℃左右，然而随着微囊粉在食品应用领域不断的扩大，一些食品加工和杀菌处理时通常会遇到高温等极端条件，例如造粒、烘焙、油炸、蒸煮、压片等，要求添加的不饱和脂肪酸微囊粉不仅在储存过程中具有良好的氧化稳定性，而且还要在使用过程中具备耐高温性能、氧化稳定性能。
专利CN105707894报道了一种耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，使其能直接耐受高温120℃以下、30min以内的焙烤，但该产品不溶于水，包埋率低，大大限制了其在食品加工中的广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有不饱和脂肪酸微囊粉贮藏期短、高温环境下容易氧化的问题，提供一种不仅贮藏期长，包埋率高、冷水速溶，而且能够耐高温的不饱和脂肪酸油脂微囊粉及其制备方法，使其在焙烤食品、微波食品、汤料等对原料有高温要求的食品中具有更大的应用潜能，满足市场的需要。
解决上述技术问题所采用的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉由下述质量百分配比的原料制成：
本发明的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉优选由下述质量百分配比的原料制成：
上述的不饱和脂肪酸油脂为亚麻籽油、葵花籽油、山茶油、紫苏籽油、番茄籽油、核桃油、红花籽油、南瓜籽油、元宝枫籽油、火麻仁油、石榴籽油、大豆油、菜籽油、杜仲籽油、葡萄籽油、橄榄油、沙棘籽油、沙棘果油、月见草油、琉璃苣油、共轭亚油酸甘油酯、玉米油、花生油、文冠果油、坚果油中的任意一种。
上述的第一层壁材为低聚异构麦芽糖、麦芽糊精、葡萄糖浆中至少一种，优选低聚异构麦芽糖。
上述的第二层壁材为黄原胶、普鲁兰多糖、阿拉伯胶中至少一种，优选普鲁兰多糖。
上述的水溶性抗氧化剂为迷迭香、茶多酚、抗坏血酸、抗坏血酸钠、植酸中至少一种，油溶性抗氧化剂为维生素E、茶多酚、抗坏血酸棕榈酸酯中至少一种；
上述的水溶性抗氧化剂优选茶多酚和迷迭香中至少一种，此时油溶性抗氧化剂优选维生素E与茶多酚或抗坏血酸棕榈酸酯的质量比为5:2～3的混合物。
上述的水溶性抗氧化剂进一步优选迷迭香与植酸质量比为3:2的混合物，此时油溶性抗氧化剂优选维生素E。
上述的稳定剂为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的任意一种。
本发明耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉的制备方法由下述步骤组成：
1、制备水相
将第一层壁材、酪蛋白酸钠、水溶性抗氧化剂和稳定剂依次加入水中，60～70℃加热搅拌溶解，得到固形物含量为20％～35％的水相。
2、制备油相
将单、双硬脂酸甘油酯、油溶性抗氧化剂加入不饱和脂肪酸油脂中，60～70℃加热溶解，得到油相。
3、制备初乳液
将油相缓慢加入水相中并不断搅拌，将混合好的乳液在转速为20×1000转/分钟下高速剪切2～3min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质3～5次，一级压力45～55bar，二级压力400～500bar，制成初乳液。
4、二层包埋
将第二层壁材以0.1％～1％的质量浓度加入水中，60～70℃溶解后，倒入初乳液中，搅拌30～60min，制成终乳液。
5、喷雾干燥
将终乳液进行喷雾干燥，进口温度170～190℃，出口温度100～120℃，干燥后的粉体过60目振动筛，得到耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用双层包埋技术，在不饱和脂肪酸油脂的周围形成一种致密的网络空间，提高了油脂的包埋性能，隔绝了不饱和脂肪酸与空气的接触，提高了产品的货架期和稳定性。
2、本发明采用的第二层壁材为耐高温高分子材料，不仅耐热性能好，而且成膜性好，所形成的薄膜比其它高分子薄膜的透气性能低，氧、氮、二氧化碳等几乎完全不能通过。采用这些材料对不饱和脂肪酸油脂进行第二次包埋，在产品表面形成一层能够耐高温并有效隔绝氧气的膜，防止外界高温氧气对不饱和脂肪酸油脂的氧化。
3、本发明所使用的抗氧化剂为水相和油相复合抗氧化剂，并且水、油双相抗氧化剂协同增强微囊粉的抗氧化性。
4、本发明微囊粉的制备过程不使用任何有机溶剂，而且生产过程中不产生任何废弃物，属于绿色环保生产工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、制备水相
将41.26g低聚异构麦芽糖、5g酪蛋白酸钠、0.03g迷迭香、0.03g茶多酚和1.5g磷酸氢二钾加入到150g水中，60℃加热搅拌溶解，制得固形物含量为24.2％的水相。
2、制备油相
将2g单、双硬脂酸甘油酯、0.05g天然维生素E、0.03g茶多酚加入到50g冷榨的亚麻籽油中，60℃加热溶解，制得油相。
3、制备初乳液
将油相缓慢加入水相中，搅拌2min充分混合，将混合好的乳液在转速为20×1000转/分钟下高速剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质4次，一级压力50bar，二级压力450bar，制成初乳液。
4、二层包埋
将0.1g普鲁兰多糖加入35.7g水中，60℃搅拌溶解后倒入初乳液中，以1000rmp/min继续搅拌30min，制成终乳液。
5、喷雾干燥
将终乳液在喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，进口温度180℃，出口温度100℃，干燥后的粉体过60目振动筛，得到耐高温亚麻籽油微囊粉。
经检测：所得亚麻籽油微囊粉中α-亚麻酸含量为28.36％，油脂包埋率为99.33％，产品在25℃水溶液中快速溶解。
将制得的亚麻籽油微囊粉置于120℃烘箱中1h后，检测α-亚麻酸损失率为8.5％。加速稳定性试验(条件：55℃、75％相对湿度)测得产品保质期为24个月。
实施例2
1、制备水相
将35.2g麦芽糊精、6g酪蛋白酸钠、0.03g迷迭香、0.02g植酸和1.6g磷酸氢二钾加入到150g水中，60℃加热搅拌溶解，制得固形物含量为22.2％的水相。
2、制备油相
将2g单、双硬脂酸甘油酯、0.05g天然维生素E加入到55g葵花籽油中，60℃加热溶解，制得油相。
3、制备初乳液
将油相缓慢加入水相中，搅拌2min充分混合后以20×1000rmp/min转速高速剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质4次，一级压力50bar，二级压力450bar，制成初乳液。
4、二层包埋
将0.1g普鲁兰多糖加入35.7g水中，60℃搅拌溶解后倒入初乳液，以1000rmp/min继续搅拌30min，制成终乳液。
5、喷雾干燥
将终乳液在喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，进口温度180℃，出口温度100℃，干燥后的粉体过60目振动筛，得到耐高温葵花籽油微囊粉。
经检测：所得葵花籽油微囊粉中亚油酸含量为31.9％，油脂包埋率为99.02％，产品在25℃水溶液中快速溶解。
将制得的葵花籽油微囊粉置于120℃烘箱中1h后，检测亚油酸损失率为7.8％。加速稳定性试验(条件：55℃、75％相对湿度)测得产品保质期为24个月。
实施例3
1、制备水相
将31.1g低聚异构麦芽糖、5g酪蛋白酸钠、0.03g迷迭香和1.5g磷酸氢二钾加入到150g水中，60℃加热搅拌溶解，制得固形物含量为20.06％的水相。
2、制备油相
将2g单、双硬脂酸甘油酯、0.05g天然维生素E、0.02g抗坏血酸棕榈酸酯加入到60g山茶油中，60℃加热溶解，制得油相。
3、制备初乳液
将油相缓慢加入水相中，搅拌2min充分混合后以20×1000rmp/min转速高速剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质4次，一级压力50bar，二级压力450bar，制成初乳液。
4、二层包埋
将0.3g黄原胶加入35.7g水中，60℃搅拌溶解后倒入初乳液，以1000rmp/min继续搅拌30min，制成终乳液。
5、喷雾干燥
将终乳液在喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，进口温度180℃，出口温度100℃，干燥后的粉体过60目振动筛，得到耐高温山茶油微囊粉。
经检测：所得山茶油微囊粉中油酸含量为43.5％，油脂包埋率为99.28％，产品在25℃水溶液中快速溶解。
将制得的山茶油微囊粉置于120℃烘箱中1h后，检测油酸损失率为9.1％。加速稳定性试验(条件：55℃、75％相对湿度)测得产品保质期为24个月。
实施例4
1、制备水相
将64.39g低聚异构麦芽糖、3g酪蛋白酸钠、0.03g茶多酚和0.7g磷酸氢二钾加入到150g水中，60℃加热搅拌溶解，制得固形物含量为31.23％的水相。
2、制备油相
将1.5g单、双硬脂酸甘油酯、0.05g天然维生素E、0.03g茶多酚加入到30g琉璃苣油中，60℃加热溶解，制得油相。
3、制备初乳液
将油相缓慢加入水相中，搅拌2min充分混合后以20×1000rmp/min转速高速剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质4次，一级压力50bar，二级压力450bar，制成初乳液。
4、二层包埋
将0.3g阿拉伯胶加入35.7g水中，60℃搅拌溶解后倒入初乳液，以1000rmp/min继续搅拌30min，制成终乳液。
5、喷雾干燥
将终乳液在喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，进口温度180℃，出口温度100℃，干燥后的粉体过60目振动筛，得到耐高温琉璃苣油微囊粉。
经检测：所得琉璃苣油微囊粉中γ-亚麻酸含量为12.1％，油脂包埋率为99.54％，产品在25℃水溶液中快速溶解。
将制得的琉璃苣油微囊粉置于120℃烘箱中1h后，检测γ-亚麻酸损失率为9.8％。加速稳定性试验(条件：55℃、75％相对湿度)测得产品保质期为24个月。
实施例5
1、制备水相
将53.6g低聚异构麦芽糖、4g酪蛋白酸钠、0.03g迷迭香和0.5g磷酸氢二钾加入到150g水中，60℃加热搅拌溶解，制得固形物含量为27.93％的水相。
2、制备油相
将1.5g单、双硬脂酸甘油酯、0.05g天然维生素E、0.02g抗坏血酸棕榈酸酯加入到40g共轭亚油酸甘油酯中，60℃加热溶解，制得油相。
3、制备初乳液
将油相缓慢加入水相中，搅拌2min充分混合后以20×1000rmp/min转速高速剪切2min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质4次，一级压力50bar，二级压力450bar，制成初乳液。
4、二层包埋
将0.3g黄原胶加入35.7g水中，60℃搅拌溶解后倒入初乳液，以1000rmp/min继续搅拌30min，制成终乳液。
5、喷雾干燥
将终乳液在喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，进口温度180℃，出口温度100℃，干燥后的粉体过60目振动筛，得到耐高温共轭亚油酸甘油酯微囊粉。
经检测：所得共轭亚油酸甘油酯微囊粉中共轭亚油酸含量为30.53％，油脂包埋率为99.36％，产品在25℃水溶液中快速溶解。
将制得的共轭亚油酸甘油酯微囊粉置于120℃烘箱中1h后，检测共轭亚油酸损失率为7.25％。加速稳定性试验(条件：55℃、75％相对湿度)测得产品保质期为24个月。
为了证明本发明的有益效果，发明人进行了大量的实验室研究试验，具体试验如下：
1、二层包埋对产品保质期的影响
将实施例1制备的耐高温亚麻籽油微囊粉与单层亚麻籽油微囊粉(未进行二层包埋，其他步骤与实施例1相同)分别在55℃、75％相对湿度条件下做加速稳定性实验，每隔15天取一次样，对产品的过氧化值和α-亚麻酸含量进行检测，检测结果见表1和表2。
表1耐高温亚麻籽油微囊粉与单层亚麻籽油微囊粉过氧化值对比
表2耐高温亚麻籽油微囊粉与单层亚麻籽油微囊粉中α-亚麻酸含量对比
从表1可以看出：单层亚麻籽油微囊粉在60天时过氧化值超过了标准值：0.13g/100g，而本发明实施例1制备的耐高温亚麻籽油微囊粉在90天时才达到0.102g/100g和0.111g/100g，根据加速稳定性实验公式计算出常温(25℃)保质期：耐高温亚麻籽油微囊粉保质期为24个月，单层亚麻籽油微囊粉保质期为12个月，差异显著；从表2可以看出：90天后单层亚麻籽油微囊粉α-亚麻酸损失率平均达到了35.01％，而本发明实施例1制备的耐高温亚麻籽油微囊粉仅损失了16.07％，差异显著。
2、二层包埋对产品高温稳定性的影响
将实施例1制备的耐高温亚麻籽油微囊粉与单层亚麻籽油微囊粉分别置于120℃烘箱中1h，每隔10min取一次样，对产品的α-亚麻酸含量进行检测，检测结果见表3。
表3耐高温亚麻籽油微囊粉与单层亚麻籽油微囊粉中α-亚麻酸含量对比
从表3中可以看出，本发明实施例1制备的耐高温亚麻籽油微囊粉在120℃加热1h后，产品中α-亚麻酸含量损失率平均只有9.8％，而单层亚麻籽油微囊粉产品α-亚麻酸损失率平均达到了22.94％，差异显著。
3、抗氧化剂对亚麻籽油微囊粉稳定性的影响
编号1#：实施例1制备的耐高温亚麻籽油微囊粉
编号2#：抗氧化剂仅采用水溶性抗氧化剂迷迭香和茶多酚的亚麻籽油微囊粉(实施例1步骤2中不加维生素E和茶多酚，其他步骤与实施例1相同)
编号3#：抗氧化剂仅采用油溶性抗氧化剂维生素E和茶多酚的亚麻籽油微囊粉(实施例1步骤1中不加茶多酚和迷迭香，其他步骤与实施例1相同)
编号4#：抗氧化剂仅采用油溶性抗氧化剂维生素E、水溶性抗氧化剂迷迭香和茶多酚的亚麻籽油微囊粉(实施例1步骤2中不加茶多酚，其他步骤与实施例1相同)
编号5#：抗氧化剂仅采用油溶性抗氧化剂维生素E和茶多酚、水溶性抗氧化剂迷迭香的亚麻籽油微囊粉(实施例1步骤1中不加茶多酚，其他步骤与实施例1相同)
在55℃、75％相对湿度条件下做加速稳定性实验，每隔15天取一次样，对产品的过氧化值进行检测，检测结果见表4。
表4不同抗氧化剂的亚麻籽油微囊粉过氧化值对比
从表4可以看出：2#亚麻籽油微囊粉在75天时过氧化值超过了标准值：0.13g/100g，3#亚麻籽油微囊粉在90天时超标，1#、4#和5#亚麻籽油微囊粉在90天内均未超标。根据加速稳定性实验公式计算出常温(25℃)保质期：1#、4#和5#亚麻籽油微囊粉保质期为24个月，2#亚麻籽油微囊粉的保质期为16个月，3#亚麻籽油微囊粉保质期为20个月，差异显著。
4、抗氧化剂对葵花籽油微囊粉稳定性的影响
编号1：实施例2制备的耐高温葵花籽油微囊粉
编号2：抗氧化剂仅采用水溶性抗氧化剂迷迭香和植酸的葵花籽油微囊粉(实施例2步骤2中不加维生素E，其他步骤与实施例2相同)
编号3：抗氧化剂仅采用油溶性抗氧化剂维生素E的葵花籽油微囊粉(实施例2步骤2中不加植酸和迷迭香，其他步骤与实施例2相同)
编号4：抗氧化剂仅采用油溶性抗氧化剂维生素E、水溶性抗氧化剂迷迭香的葵花籽油微囊粉(实施例2步骤2中不加植酸，其他步骤与实施例2相同)
编号5：抗氧化剂仅采用油溶性抗氧化剂维生素E、水溶性抗氧化剂植酸的葵花籽油微囊粉(实施例2步骤1中不加迷迭香，其他步骤与实施例2相同)
在55℃、75％相对湿度条件下做加速稳定性实验，每隔15天取一次样，对产品的过氧化值进行检测，检测结果见表5。
表5不同抗氧化剂的葵花籽油微囊粉过氧化值对比
从表5可以看出：1号、4号、5号葵花籽油微囊粉在90天内过氧化值均未超标，但从数据上来看，1号优于4号和5号，差异显著。2号和3号葵花籽油微囊粉在90天时超标。根据加速稳定性实验公式计算出常温(25℃)保质期：1号、4号、5号葵花籽油微囊粉保质期为24个月，2号和3号葵花籽油微囊粉的保质期为20个月，差异显著。

Claims (8)

1.一种耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉，其特征在于它由下述质量百分配比的原料制成：
上述的第一层壁材为低聚异构麦芽糖、麦芽糊精、葡萄糖浆中至少一种；
上述的第二层壁材为黄原胶、普鲁兰多糖、阿拉伯胶中至少一种；
上述的水溶性抗氧化剂为迷迭香、茶多酚、抗坏血酸、抗坏血酸钠、植酸中至少一种；
上述的油溶性抗氧化剂为维生素E、茶多酚、抗坏血酸棕榈酸酯中至少一种；
上述的稳定剂为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉，其特征在于它由下述质量百分配比的原料制成：
3.根据权利要求1或2所述的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉，其特征在于：所述的不饱和脂肪酸油脂为亚麻籽油、葵花籽油、山茶油、紫苏籽油、番茄籽油、核桃油、红花籽油、南瓜籽油、元宝枫籽油、火麻仁油、石榴籽油、大豆油、菜籽油、杜仲籽油、葡萄籽油、橄榄油、沙棘籽油、沙棘果油、月见草油、琉璃苣油、共轭亚油酸甘油酯、玉米油、花生油、文冠果油、坚果油中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉，其特征在于：所述的第一层壁材为低聚异构麦芽糖。
5.根据权利要求1或2所述的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉，其特征在于：所述的第二层壁材为普鲁兰多糖。
6.根据权利要求1或2所述的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉，其特征在于：所述的水溶性抗氧化剂为茶多酚和迷迭香中至少一种，油溶性抗氧化剂为维生素E与茶多酚或抗坏血酸棕榈酸酯的质量比为5:2～3的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉，其特征在于：所述的水溶性抗氧化剂为迷迭香与植酸质量比为3:2的混合物，油溶性抗氧化剂为维生素E。
8.一种权利要求1所述的耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)制备水相
将第一层壁材、酪蛋白酸钠、水溶性抗氧化剂和稳定剂依次加入水中，60～70℃加热搅拌溶解，得到固形物含量为20％～35％的水相；
(2)制备油相
将单、双硬脂酸甘油酯、油溶性抗氧化剂加入不饱和脂肪酸油脂中，60～70℃加热溶解，得到油相；
(3)制备初乳液
将油相缓慢加入水相中并不断搅拌，将混合好的乳液在转速为20×1000转/分钟下高速剪切2～3min，将剪切后的乳液在高压均质机中连续均质3～5次，一级压力45～55bar，二级压力400～500bar，制成初乳液；
(4)二层包埋
将第二层壁材以0.1％～1％的质量浓度加入水中，60～70℃溶解后，倒入初乳液中，搅拌30～60min，制成终乳液；
(5)喷雾干燥
将终乳液进行喷雾干燥，进口温度170～190℃，出口温度100～120℃，干燥后的粉体过60目振动筛，得到耐高温不饱和脂肪酸油脂微囊粉。
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