CN114533601A - 沙棘籽油微胶囊的制备工艺及在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沙棘籽油微胶囊的制备工艺及在化妆品中的应用，属于精细化工技术领域。包括以下步骤：将壁材1溶解在水中，加热，得溶液1，所述壁材1为大豆蛋白；将壁材2溶解在水中，加热，得溶液2，所述壁材2为大豆多糖、阿拉伯胶、麦芽糊精中的至少一种；溶液1在均质条件下加入沙棘籽油，继续均质后加入溶液2，继续均质，得乳化液；将步骤(3)所得乳化液干燥，得沙棘籽油微胶囊。本发明所制备的沙棘籽油微胶囊，实现了高包封率，同时延长氧化诱导时间，减少表面油量。

Description

沙棘籽油微胶囊的制备工艺及在化妆品中的应用
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种沙棘籽油微胶囊的制备工艺及在化妆品中的应用。
背景技术
沙棘为胡颓子科沙棘属的灌木，又名醋柳、酸刺子。沙棘籽为沙棘加工果汁后的副产物。沙棘籽是沙棘果实中不可直接食用的部分，蛋白质含量高，且含有植物甾醇、黄酮类物质、植物磷脂和原花青素等多种活性成分，营养价值极高。沙棘籽中油脂含量约为8％～10％，沙棘籽油中不饱和脂肪酸高达74.16％～90.7％，具有高含量的亚油酸与亚麻酸。沙棘籽油具有增强人体免疫力，抗炎、抗氧化、预防心脑血管疾病以及美容护肤等疗效。但是，高含量的不饱和脂肪酸对氧、光照、高温等环境敏感，容易发生氧化，不利于储藏。
微胶囊技术是用胶囊壳的薄层或薄膜包裹活性物质(胶囊芯)的微小颗粒或液滴来实现的。这种技术能够减少外界环境，例如空气和光照等对芯材化学性质带来的改变，也能掩蔽芯材的不良味道和色泽，以实现便于运输、保存和更好应用的目的。
目前，活性物质在储存期间从微胶囊中过早释放是一个非常常见的问题。防止活性组分或外介质组分通过胶囊膜的扩散是一个复杂的挑战，目前还不能认为是解决的问题。尤其是沙棘籽油的在现阶段化妆品市场应用中还存在待解决问题及不足之处，即高含量的不饱和脂肪酸限制贮藏，易发生氧化。
有鉴于此，本发明针对现有技术存在的问题，提供一种沙棘籽油微胶囊的制备工艺及在化妆品中的应用，选择特定配比的壁材和浓度等，实现了高包封率，同时延长氧化诱导时间，减少表面油量。
发明内容
本发明的目的是提供一种沙棘籽油微胶囊的制备工艺及在化妆品中的应用，在研究过程中，本申请人意外发现，选择不同壁材材料并进行特定配比，可以明显提高包封率，延长氧化诱导时间。
在本申请中，术语“壁材”是指阿拉伯胶、麦芽糊精、大豆多糖或大豆分离蛋白；
术语“芯材”是指沙棘籽油；
术语“芯壁比”是指芯材和壁材的质量比。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一方面，本发明提供一种沙棘籽油微胶囊的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将壁材1溶解在水中，加热，得溶液1，所述壁材1为大豆蛋白；
(2)将壁材2溶解在水中，加热，得溶液2，所述壁材2为大豆多糖、阿拉伯胶、麦芽糊精中的至少一种；
(3)溶液1在均质条件下加入沙棘籽油，继续均质后加入溶液2，继续均质，得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液干燥，得沙棘籽油微胶囊。
其中，步骤(1)、(2)中，所述水可以是去离子水、纯净水、蒸馏水、饮用水、自来水等各种水，优选使用去离子水。
优选的，步骤(1)中，壁材1和水的质量比为1：15-30。
优选的，步骤(1)中，所述加热为水浴加热。
优选的，步骤(1)中，所述加热的温度为60-80℃，进一步优选为70℃。
优选的，步骤(2)中，所述壁材2为大豆多糖、阿拉伯胶中的至少一种，进一步优选为阿拉伯胶。
优选的，步骤(2)中，壁材2和水的质量比为1：4-8。
优选的，步骤(2)中，所述加热为水浴加热。
优选的，步骤(2)中，所述加热的温度为60-80℃，进一步优选为70℃。
优选的，步骤(3)具体为：将溶液1在8000-15000rpm均质条件下加入沙棘籽油，均质3-8min后加入溶液2，继续在8000-15000rpm条件下均质3-8min；得乳化液；进一步优选为：溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入2.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液。
优选的，步骤(4)中，所述干燥为喷雾干燥。进一步优选的，喷雾干燥的条件为：进口温度140-180℃，出口温度80-100℃。最优选的，喷雾干燥的条件为：进口温度140-160℃，出口温度85-110℃。
优选的，所述沙棘籽油微胶囊中，壁材1和壁材2的质量比为1-2：2-3。
优选的，所述沙棘籽油微胶囊中，芯壁比为1：3-5。
再一方面，本发明提供上述制备方法制备的沙棘籽油微胶囊。
再一方面，本发明提供上述沙棘籽油微胶囊在化妆品中的应用。
优选的，所述化妆品为凝胶类化妆品或防晒类化妆品。
除上述沙棘籽油微胶囊外，所述凝胶类化妆品其余配方可以包括本领域常规凝胶类化妆品可选配方成分，例如配方可选自溶剂、保湿剂、柔润剂、增稠剂、螯合剂、pH调节剂中的至少一种。具体的，所述溶剂举例可以是水等，所述保湿剂举例可以是海藻糖、丁二醇、甘油等，所述柔润剂举例可以是海藻糖等，所述增稠剂举例可以是U20、黄原胶等，所述螯合剂举例可以是EDTA-2Na、EDTP等，所述pH调节剂举例可以是NaOH溶液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、乙酸乙酸钠缓冲液等。
除上述沙棘籽油微胶囊外，所述防晒类化妆品其余配方可以包括本领域常规防晒类化妆品可选配方成分，例如配方可选自防晒剂、柔润剂、成膜剂、皮肤调理剂、乳化稳定剂、悬浮剂、溶剂、防腐剂、乳化剂、保湿剂中的至少一种。具体的，所述防晒剂举例可以是二氧化钛、氧化锌等，所述柔润剂举例可以是辛基聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、小烛树蜡等，所述成膜剂举例可以是聚二甲基硅氧烷、小烛树蜡等，所述皮肤调理剂举例可以是小烛树蜡、植物提取物等，所述乳化稳定剂举例可以是二硬脂二甲铵锂蒙脱石、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯等，所述悬浮剂举例可以是二硬脂二甲铵锂蒙脱石、液体卡波SF-1等，所述溶剂举例可以是白油、甘油、水等，所述防腐剂举例可以是苯氧乙醇辛二醇、苯甲醇、苯甲酸、水杨酸、硼酸、山梨酸等，所述乳化剂举例可以是十二烷基硫酸钠、吐温、司盘、脂肪酸皂等，所述保湿剂举例可以是甘油、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、透明质酸、神经酰胺、尿素、海藻提取物等。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所制备的沙棘籽油微胶囊，制备方法简单，包封率高表面油少；
(2)本发明所制备的沙棘籽油微胶囊诱导氧化时间长，解决了沙棘籽油的在现阶段化妆品应用中容易氧化而不易贮存的问题。
附图说明
图1为沙棘籽油溶液全波长扫描图；
图2为沙棘籽油溶液标准曲线图。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本申请要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本申请的发明作出多种改变和修饰，而其也应当属于本申请要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。
在本发明中，若无特殊说明，“溶液”均是指水溶液，“浓度”均是指质量浓度。本发明中购买的阿拉伯树胶，简称为阿拉伯胶。
下述实施例中，所用原料与设备如下表所示：
表1.
Figure BDA0003542968590000041
Figure BDA0003542968590000051
1、沙棘籽油微胶囊的制备
实施例1
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将4g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将6g大豆多糖溶解在28g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入2.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度92℃，得所述沙棘籽油微胶囊。
实施例2
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将4g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将6g阿拉伯胶溶解在28g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入2.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度92℃，得所述沙棘籽油微胶囊。
实施例3
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将2g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将6g大豆多糖溶解在30g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入2.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度92℃，得所述沙棘籽油微胶囊。
实施例4
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将2g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将6g麦芽糊精溶解在30g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入2.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度94℃，得所述沙棘籽油微胶囊。
实施例5
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将2g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将4g大豆多糖溶解在32g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入2.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液。
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度95℃，得所述沙棘籽油微胶囊；
实施例6
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将2g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将4g阿拉伯胶溶解在32g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入2.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度95℃，得所述沙棘籽油微胶囊；
实施例7
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将2g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将4g麦芽糊精溶解在32g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入2.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度95℃，得所述沙棘籽油微胶囊。
对比例1
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将2g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将6g麦芽糊精溶解在28g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入4.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度92℃，得所述沙棘籽油微胶囊。
对比例2
依次按如下步骤制备沙棘籽油微胶囊粉(总体系以100g计)：
(1)将2g大豆蛋白溶解在60g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液1；
(2)将6g大豆多糖溶解在28g去离子水中，充分搅拌溶解，置于70℃水浴保温，得溶液2；
(3)将溶液1在10000rpm均质条件下缓慢加入4.0g沙棘籽油，均质5min后加入溶液2，继续在10000rpm条件下均质5min；得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液进行喷雾干燥，其中进口温度160℃，出口温度92℃，得所述沙棘籽油微胶囊。
表2.
壁材组合及比例 芯壁比 含油量％ 总固含％
实施例1 大豆蛋白：大豆多糖＝2:3 1:5 16.7％ 12％
实施例2 大豆蛋白：阿拉伯胶＝2:3 1:5 16.7％ 12％
实施例3 大豆蛋白：大豆多糖＝1:3 1:4 20.0％ 10％
实施例4 大豆蛋白：麦芽糊精＝1:3 1:4 20.0％ 10％
实施例5 大豆蛋白：大豆多糖＝1:2 1:3 25.0％ 8％
实施例6 大豆蛋白：阿拉伯胶＝1:2 1:3 25.0％ 8％
实施例7 大豆蛋白：麦芽糊精＝1:2 1:3 25.0％ 8％
对比例1 大豆蛋白：麦芽糊精＝1:3 1:2 33.3％ 12％
对比例2 大豆蛋白：大豆多糖＝1:3 1:2 33.3％ 12％
2、沙棘籽油微胶囊的包封率、粒径测定
2.1包封率
根据公式：
Figure BDA0003542968590000081
测定表油及总油。
全波长扫描找出沙棘籽油溶液的最大波长处并记录，在此波长处建立沙棘籽油溶液标准曲线并建立公式，如附图1-2所示。
测定表油：取0.05g微胶囊，加入5.00mL正己烷溶解，在5000rpm下离心10min，取上清液在最大波长处测定吸光度，带入标准曲线计算沙棘籽油浓度。
测定总油：取0.05g微胶囊，加入5.00mL正己烷溶解，在摇床中充分溶解12h后超声1h，在7000rpm下离心10min，取上清液在最大波长处侧定吸光度，带入标准曲线计算沙棘籽油浓度。
2.2粒径
沙棘籽油微胶囊的粒径利用马尔文Mastersizer 3000激光衍射粒度分析仪测定，将沙棘籽油微胶囊复溶于水中得均一乳化液(10％)，测定乳化液的颗粒中位粒径。
3.微胶囊氧化诱导时间的测定
氧化诱导时间的测定方法为按照GB/T 21121-2007/ISO6886:2006所规定的方法。油用万通892专业型油脂氧化稳定性测试仪测定沙棘籽油和沙棘籽油微胶囊的氧化诱导时间。称取0.60g微胶囊粉末或植物油于油脂氧化稳定性分析仪的测试管中，设定加速氧化的温度为120℃，空气通量为20L/h，接收池纯净水60.00g，测定并记录氧化诱导时间。
计算包封率结果及测量粒径和氧化诱导时间，结果如下表所示：
表3.
Figure BDA0003542968590000091
Figure BDA0003542968590000101
可以看出，实施例制备的沙棘籽油微胶囊，氧化诱导时间显著提高，可以延长贮存时间，同时包封率可达95％以上，同时表面油较少，有利于应用在化妆品中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种沙棘籽油微胶囊的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壁材1溶解在水中，加热，得溶液1，所述壁材1为大豆蛋白；
(2)将壁材2溶解在水中，加热，得溶液2，所述壁材2为大豆多糖、阿拉伯胶、麦芽糊精中的至少一种；
(3)溶液1在均质条件下加入沙棘籽油，继续均质后加入溶液2，继续均质，得乳化液；
(4)将步骤(3)所得乳化液干燥，得沙棘籽油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，壁材1和水的质量比为1：15-30。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述加热为水浴加热，所述加热的温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述壁材2为大豆多糖、阿拉伯胶中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，壁材2和水的质量比为1：4-8。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(3)具体为：将溶液1在8000-15000rpm均质条件下加入沙棘籽油，均质3-8min后加入溶液2，继续在8000-15000rpm条件下均质3-8min，得乳化液。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的条件为：进口温度140-180℃，出口温度80-100℃。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述沙棘籽油微胶囊中，壁材1和壁材2的质量比为1-2：2-3，芯壁比为1：3-5。
9.按照权利要求1-8任一项制备工艺所制备的沙棘籽油微胶囊。
10.按照权利要求1-8任一项制备工艺所制备的沙棘籽油微胶囊在化妆品中的应用。
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