CN1083336C - 压电器件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

晶向不同的多个单晶电畴相互聚集形成一个晶粒，许多晶粒聚集而形成压电材料。晶粒尺寸在一定程度以上时，在晶粒表面出现龟裂状裂纹。当形成有裂纹时，来自邻接电畴的约束力变弱，能得到与压电材料理应产生的本征位移程度基本相同的位移。

Description

压电器件及其制造方法
本发明涉及利用压电材料的压电器件，特别地，涉及喷墨打印机用头和马达等所用的压电器件及其制造方法。
作为喷墨打印机用头和马达等所用的压电器件，要求使用在施加低电压时能得到高位移的高性能压电器件。为了制造这样的高性能压电器件，就必须制造烧结性高的、能在烧成后实现高压电特性的原料粉末。
为了得到高性能压电原料，传统上是通过各种原料混合后重复进行多次煅烧以提高能够实现高压电特性的钙钛矿相的比率，从而提高压电特性。
另外，也试图在原料中添加Fe2O3、Al2O3、Bi2O3、MnO2等各种材料来提高压电特性。
虽然通过这样能提高压电特性，但最好在使用压电器件的喷墨打印机等的器件侧安装更高性能的压电器件。
另外，由于传统上在混合各种原料时的球磨混合中使用氧化铝磨球，故常常因氧化铝磨球的磨损而在原料中混入了氧化铝从而降低了压电特性。
另外，为了混合各种原料，传统上是用水或乙醇作为溶剂进行混合，因而常常在回收混合粉末时，理应混合的各粉末由于沉淀而分离，造成烧成的压电陶瓷组成不均匀。如果组成不均匀，就会生成完全没有压电特性的烧绿石相，造成压电性能低下。
另外，虽然添加各种材料时能提高压电特性，但如果添加量多，则添加物就会偏析在晶界而降低了陶瓷的烧成性，并且密度变低，从而不能充分实现压电特性。
本发明的目的是提供具有高性能压电特性的压电器件及其制造方法。
上述目的可通过一种压电器件来达到，该压电器件的特征在于它是由具有多个电畴聚集的晶粒的压电材料构成的，所说的晶粒的平均粒径为约2μm以上、所说的电畴的平均粒径为约0.1μm以上、所说的电畴间形成有裂纹。并且相邻晶粒的约束力较弱，且位移基本上与压电材料本征位移相当。
上述压电器件中，最好是所说的压电材料为钙钛矿型结构。
上述压电器件中，最好是所说的压电材料为由下式表示的组成：
                 aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1，0＜a＜0.8，0.2＜b＜1.0，0.2＜c＜0.8
上述压电器件中，最好是所说的压电材料为由下式表示的组成：
                 aPbMg1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1，0＜a＜0.8，0.2＜b＜1.0，0.2＜c＜0.8
上述目的可通过一种压电器件来达到，所说的压电器件的特征在于其构成的压电材料有由下式表示的基本组成：
               aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1，0.40＜a＜0.75，0.25＜b＜0.55，0.05＜c＜0.45；并且所添加的PbHfO3和/或PbMg1/3Nb2/3O3的量合计为0～3摩尔％；及氧化铝含量在0.2摩尔％以下。
上述压电器件中，最好是它进一步含有由Ag-Pd浆或Pt浆构成的电极层，从而夹住压电材料的压电层。
上述压电器件中，最好是所说的压电层与所说的电极层交互叠层、所说的压电层至少有2层以上。
上述目的可通过一种压电器件的制造方法来达到，所说的方法的步骤包括：第1步为混合除PbO以外的压电原料从而生成第1混合物；第2步为煅烧所说的第1混合物；第3步为煅烧的所说的第1混合物与PbO混合从而生成第2混合物；第4步为煅烧所说的第2混合物从而生成压电粉末。这样可以防止PbO的蒸发，从而获得具有要求组成比例的压电粉末。
上述压电器件的制造方法中，所说的第1步优选是混合MgO、NiO、Nb2O5、TiO2、ZrO2和/或HfO2。
上述压电器件的制造方法中，最好是所说的第1步和/或第3步是用氧化锆磨球进行混合。
上述压电器件的制造方法中，最好是所说的第1步和/或第3步是把要混合的原料分散在丙酮溶剂中进行混合。
上述目的可通过一种压电器件的制造方法来达到，所说的方法的步骤包括：第1步为混合压电原料并煅烧所说的混合物从而生成压电粉末；第2步为叠层由所说的压电粉末形成的生坯板并加压，从而形成叠层体；第3步为把所说的叠层体埋入与所说的压电粉末组成基本相同的烧成用粉末中，烧成所说的叠层体。从而可以避免形成对压电性能没有贡献的烧绿石相，并形成由具有钙钛矿结构的压电材料形成的压电器件。
上述压电器件的制造方法中，最好是所说的压电原料含有PbO；所说的第3步中的所说的烧成用粉末比所说的压电粉末有过剩的PbO。
图1是表示根据本发明第1具体实施方案制造的压电材料的结构示意图。
图2是表示根据本发明第1具体实施方案制造的压电器件的位移机理的示意图。
图3表示根据本发明第1具体实施方案制造的压电材料中生成裂纹的粒径范围。
图4是表示根据本发明第1具体实施方案制造的压电材料的粒径分布图。
图5是表示根据本发明第1具体实施方案制造的压电材料的组成范围图。
图6是表示根据本发明第2具体实施方案制造的压电材料的粒径分布图。
图7是表示根据本发明第2具体实施方案制造的压电材料的组成范围图。
图8是表示根据本发明第3具体实施方案制造的压电材料的机电耦合系数k33的分布图。
图9是表示根据本发明第3具体实施方案制造的压电材料的组成范围图。
图10是表示根据本发明一种具体实施方案的压电器件的制造方法的工艺流程图(其1)。
图11是表示根据本发明的一种具体实施方案的压电器件的制造方法中球磨混合图。
图12是表示根据本发明一种具体实施方案的压电器件的制造方法的工艺流程图(其2)。
图13是表示根据本发明一种具体实施方案的压电器件的制造方法烧成的压电材料的X射线衍射的测定结果与现有技术的比较图。
图14是表示根据本发明一种具体实施方案的压电器件的制造方法烧成的压电材料的机电耦合系数k33与现有技术方法烧成的压电材料的比较图。
图15是实施例与比较例的电场、极化强度的电滞回线。
图16是实施例的压电材料的显微照片。
图17是实施例的压电材料的放大显微照片。
图18是比较例的压电材料的显微照片。
第1实施方案
通过图1至图5来说明根据本发明第1种具体实施方案的压电器件的压电材料。
本具体实施方案的压电材料是PbNi1/3Nb2/3O3与PbTiO3与PbZrO3与按所定的组成比混合的钙钛矿型结构，即其基本结构是由下式表示的钙钛矿型结构：
              aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a、b、c代表组成比例符合：a+b+c＝1。
通过使该钙钛矿型结构的a、b、c的组成比取适宜的值，能得到晶粒的粒径大、晶粒内的电畴间形成有裂纹的压电器件。
压电材料的结晶结构是晶向不同的多个电畴相互聚集形成一个晶粒，许多晶粒聚集而形成压电材料。本发明人等在制造本具体实施方案的压电材料并观察其表面时发现，如图1(a)所示，晶粒尺寸在一定程度以上时，在晶粒表面出现龟裂状裂纹。如图1(b)的示意图所示，当晶向不同的多数电畴聚集而形成一个晶粒时，若电畴变大，则相应地晶粒变大，结果电畴相互间不能完全致密堆积，电畴的端部相互分离而形成了裂纹。
测定这种压电材料的位移量，发现有裂纹的压电材料与没有裂纹的压电材料相比，位移量显著变大。据认为其机理如图2所示。
如图2(a)所示，当在完全没有外部约束的单晶压电元件上施加电压时，压电元件的位移是该压电材料的本征位移。但是，如图2(b)所示，在无裂纹的多晶压电材料的情况下，由于各晶粒受到邻接晶粒的强烈约束，故实际位移比压电材料应产生的本征位移小得多。相反，如图2(c)所示，象本具体实施方案那样在晶粒间有裂纹时，来自邻接晶粒的约束力变弱，故能实际得到与压电材料应生成的本征位移程度基本相同的位移。
因而，对于压电材料重要的是它有能产生裂纹的晶体结构。当改变组成比而制造各种压电材料以便研究它们有无裂纹时，发现如果晶粒的粒径变大，就产生裂纹。图3是产生裂纹的范围以及晶粒的平均粒径与电畴的平均粒径之间的关系。如图3所示，如果晶粒的平均粒径在约2μm以上，则发现在大多数晶粒生成了裂纹。这时电畴的平均粒径为约0.15μm以上。
对于本具体实施方案的压电材料，当改变组成比a、b、c时，发现组成比a、b、c与晶粒的平均粒径之间有如图4所示的关系。即，对应于组成比a、b、c，存在有晶粒的平均粒径在2μm以上的区域，在2.5μm以上的区域，在3μm以上的区域。
如图3所示，晶粒的平均粒径在约2μm以上时，电畴间产生裂纹，因此，作为本具体实施方案的压电材料，如果压电材料的组成比在如图5所示的范围内，即其组成表示为下式：
               aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1
      0＜a＜0.8，0.2＜b＜1.0，0.2＜c＜0.8
则能制得具有位移量大的高性能压电特性的压电器件。
第2实施方案
通过图6和图7来说明根据本发明的第2种具体实施方案的压电器件的压电材料。
本具体实施方案的压电材料是用PbMg1/3Nb2/3O3代替PbNi1/3Nb2/3O3，它与PbTiO3、PbZrO3按所定的组成比混合的钙钛矿型结构，即其基本结构是由下式表示的钙钛矿型结构：
            aPbMg1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a、b、c代表组成比例且符合：a+b+c＝1
同样通过使该钙钛矿型结构的a、b、c的组成比取适宜的值，能得到晶粒的粒径大、晶粒内的电畴间形成有裂纹的压电器件。
对于本具体实施方案的压电材料，当改变组成比a、b、c时，发现组成比a、b、c与晶粒的平均粒径之间有如图6所示的关系。即，对应于组成比a、b、c，存在有晶粒的平均粒径在2μm以上的区域，在2.5μm以上的区域，在3μm以上的区域。
如图3所示，晶粒的平均粒径在约2μm以上时，电畴间产生裂纹，因此，作为本具体实施方案的压电材料，如果压电材料的组成比在如图7所示的范围内，即其组成表示为下式：
              aPbMg1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1，
      0＜a＜0.8，0.2＜b＜1.0，0.2＜c＜0.8
则能制得具有位移量大的高性能压电特性的压电器件。
第3实施方案
通过图8和图9来说明根据本发明的第3种具体实施方案的压电器件的压电材料。
本具体实施方案的压电材料，与第1种具体实施方案同样地，是PbNi1/3Nb2/3O3与PbTiO3、PbZrO3按所定的组成比混合的钙钛矿型结构，即压电材料的基本结构是由下式表示的钙钛矿型结构：
               aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a、b、c代表组成比且符合：a+b+c＝1。并且所添加的PbHfO3和/或PbMg1/3Nb2/3O3合计为0～3摩尔％以及氧化铝含量在比传统含量少的0.2摩尔％以下。
对于本具体实施方案的压电材料，通过使其组成比a、b、c取适宜的值，能得到从来没有实现的、机电耦合系数k33在70％以上的压电材料。
对于本具体实施方案的压电材料，当改变组成比a、b、c时，发现组成比a、b、c与机电耦合系数k33之间有如图8所示的关系。即，对应于组成比a、b、c，存在有机电耦合系数k33在65％以上的区域，在70％以上的区域，在75％以上的区域。
作为本具体实施方案的压电材料，如果压电材料的组成比在如图9所示的范围内，即其组成表示为下式：
               aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1
       0.40＜a＜0.75，0.25＜b＜0.55，0.05＜c＜0.45
则能制得具有位移量大的高性能压电特性的压电器件。
特别地，在压电材料有由下式表示的组成：0.5PbNi1/3Nb2/3O3-0.345PbTiO3-0.155PbZrO3的情况下，机电耦合系数k33在80.8％、压电常数为948pm/V。
制备压电器件的方法
通过图10至图12来说明根据本发明的一种具体实施方案的压电器件的制造方法。本具体实施方法作为制造根据上述第1种具体实施方案至第3种具体实施方案的压电器件的情况的具体实例进行说明。
首先，彻底除去原料PbO、MgO、NiO、Nb2O3、TiO2、ZrO2、HfO2中的杂质。具体地说，杂质应除去到使Bi小于7000ppm、Zn小于5000ppm、Fe小于6000ppm、Co小于2000ppm、Al小于4000ppm、Cu小于12000ppm、Ca小于2000ppm、其它元素小于100ppm。
然后，如图10所示，把除PbO以外的必要原料MgO、NiO、Nb2O3、TiO2、ZrO2、HfO2按所定量精确计量后，通过装有直径5μm的氧化锆磨球的球磨机、以丙酮为溶剂，粉碎混合约20小时进行均匀化处理(步骤S10)。
所谓球磨混合，是指如图11所示，在圆柱形混合容器10内一起装入以丙酮为溶剂分散有原料粉末的原料12与氧化锆磨球，转动混合容器10而进行的混合处理。在本具体实施方法中，由于球14的材料是作为原料的氧化锆，故即使它因球磨损而混入到原料内也不会造成污染。另外，也可代替氧化锆磨球而使用以塑料作为涂层的金属制球。
接着，球与分散溶液相分离。在热浴中干燥8小时分散溶液，回收混合粉末(步骤S11)。在本具体实施方法中，由于是以丙酮为溶剂，故干燥时溶剂能在短时间内挥发。从而，不会象传统方法那样产生以水或乙醇为溶剂时理应混合的各粉末由于沉淀而造成的分离现象，并且能在短时间内回收处理完。
然后，在1100℃下煅烧约4小时(步骤S12)。
接着在经煅烧反应而均匀性高的原料内加入精确计量的PbO，如步骤S10同样地，通过装有直径5μm的氧化锆磨球的球磨机、以丙酮为溶剂，粉碎混合约20小时进行均匀化处理(步骤S13)。
接着，球与分散溶液相分离。在热浴中干燥8小时分散溶液，回收混合粉末(步骤S14)。
然后，在850℃下煅烧约3小时(步骤S15)。结果，制得组成比对应于混合量的组成比例的PbNi1/3Nb2/3O3-PbMg1/3Nb2/3O3-PbTiO3-PbZrO3PbHfO3压电粉末。
接着，压电粉末与有机粘合剂(PVB：聚乙烯醇缩丁醛〕、增塑剂(DBP：邻苯二甲酸二丁酯〕、有机溶剂(乙醇〕一起通过球磨制成浆。
然后利用该浆通过流延成型法成型出厚50μm的压电生坯板20，该坯板20压制成约100mm的四方块(步骤S16〕。
接着，在一部分坯板20上丝网印刷上由Ag-Pd浆或Pt浆构成的电极层22(步骤S17)。
接着，叠层30个没有印刷电极层的坯板20a，在它们上面叠层4个印刷有电极层22的坯板20b，进而在它们上面叠层8个没有印刷电极的坯板20c，在80℃的温度下用50MPa的压力通过单向压制进行加压成为一个整体，制成叠层体24(步骤S18)。
然后，叠层体24在电炉内于500℃的大气中进行约4小时的脱脂(步骤S19)。
接着在高纯度氧化铝瓷器26中装入与压电材料组成相同的粉末28，在粉末中埋入脱脂的叠层体24，在高纯度氧化铝瓷器26上面放上盖30，在电炉内于1100℃的温度下进行约3小时的烧成(步骤S20)。另外，对于埋入有叠层体24的粉末28，也可添加稍微过量的PbO量。烧成时控制PbO的蒸气压，以便能制造晶粒充分长大的压电体。
最后，切除烧成的叠层体24的粘附粉末，制成一个个压电器件32(步骤S21)。
根据本具体实例的制造方法，可制造出能抑制烧绿石相的生成、所含有的钙钛矿相在99％以上、具有高性能压电特性的压电器件。
特别地，在步骤S20的烧成步骤中，通过在与压电材料组成基本相同的粉末28中烧成叠层体24，能够有效地抑制烧绿石相的生成。
图13(a)比较了压电材料在大气中烧成的情况与在组成相同的粉末中烧成的情况下的组成。图13中的压电材料是组成表示为下式的压电材料：aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3。图13(a)是在大气中烧成的压电材料的X射线衍射测定结果，图13(b)是象本具体实例那样在组成相同的粉末中烧成的压电材料的X射线衍射测定结果。图13(a)中标明了钙钛矿相(●)的衍射峰以及烧绿石相()的衍射峰，图13(b)中标明了钙钛矿相(●)的衍射峰。烧绿石相的组成为Pb1.86Ni0.24Nb1.76O6.5。
图14比较了压电材料在大气中烧成的情况下与在组成相同的粉末中烧成的情况下的机电耦合系数k33。改变PbTiO3的摩尔数与PbZrO3的摩尔数的摩尔比PZ/PT，破折线表示在大气中烧成的情况，实线表示在烧成用粉末中烧成的情况。从图14可见，在烧成用粉末中烧成的情况下压电材料的机电耦合系数k33一般都大，特别地，摩尔比PZ/PT为0.45的情况下能得到机电耦合系数k33高达80.8％的压电材料。
实施例
根据上述具体实施方案的制造方法制造由压电材料构成的压电器件，该压电材料的基本组成由下式表示：0.5PbNi1/3Nb2/3O3-0.345PbTiO3-0.155PbZrO3，所添加的PbHfO3为0.12摩尔％、PbMg1/3Nb2/3O3为0.01摩尔％、氧化铝含量为0.06摩尔％。
本实施例的压电材料的机电耦合系数k33为80.8％，压电常数(在压电材料上施加电压时位移的比率〕为948pm/V。图15是极化强度P(mC/cm2)对应于施加电场E(kV/cm)的电滞回线。
图16、图17是本实施例的压电材料的显微照片。图17是图16的放大照片。图1是图17所示放大照片的图解图。可发现晶粒具有大粒径，晶粒的表面出现龟裂。
比较例
根据传统制造方法制造由与上述实施例组成相同的压电材料构成的压电器件，该压电材料的基本组成由下式表示：0.5PbNi1/3Nb2/3O3-0.345PbTiO3-0.155PbZrO3，所添加的PbHfO3为0.12摩尔％、PbMg1/3Nb2/3O3为0.01摩尔％、氧化铝含量为0.06摩尔％。即，在图10的工艺流程图中，省略了步骤S10～S12，步骤S13中以水为溶剂一次性地混合包括PbO的全部原料，然后回收(步骤S14)、煅烧(步骤S15)。图12的工艺流程图中，步骤S20中为在空气中烧成。
比较例的压电材料的机电耦合系数k33为69.5％，压电常数为656pm/V。图15是极化强度P(mC/cm2)对应于施加电场E(kV/cm)的电滞回线。
图18是比较例的压电材料的显微照片。发现图18中晶粒的粒径与图16的实施例相比要小。

Claims (16)

1一种压电器件，其特征在于压电器件是由具有多个电畴聚集的晶粒的压电材料构成的；
所说的晶粒的平均粒径为约2μm以上；
所说的电畴的平均粒径为约0.1μm以上；
所说的电畴间形成有裂纹。
2根据权利要求1所述的压电器件，其特征在于所说的压电材料为钙钛矿型结构。
3根据权利要求1所述的压电器件，其特征在于所说的压电材料为由下式表示的组成：
           aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1，
    0＜a＜0.8，0.2＜b＜1.0，0.2＜c＜0.8
4根据权利要求2所述的压电器件，其特征在于所说的压电材料为由下式表示的组成：
           aPbMg1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1，
    0＜a＜0.8，0.2＜b＜1.0，0.2＜c＜0.8
5一种压电器件，其特征在于其构成的压电材料有由下式表示的基本组成：
              aPbNi1/3Nb2/3O3-bPbTiO3-cPbZrO3
式中：a+b+c＝1，
    0.40＜a＜0.75，0.25＜b＜0.55，0.05＜c＜0.45；并且
所添加的PbHfO3和/或PbMg1/3Nb2/3O3的量合计为0～3摩尔％；及氧化铝含量在0.2摩尔％以下。
6根据权利要求1至5的任一项所述的压电器件，其特征在于它进一步含有由Ag-Pd浆或Pt浆构成的电极层，从而夹住所述压电材料的压电层。
7根据权利要求6所述的压电器件，其特征在于所说的压电层与所说的电极层交互叠层、所说的压电层至少有2层。
8包含有用压电材料制造的压电器件的喷墨打印机用头，压电器件是由具有多个电畴聚集的晶粒的压电材料构成的；所说的晶粒的平均粒径为约2μm以上；所说的电畴的平均粒径为约0.1μm以上；所说的电畴间形成有裂纹。
9一种压电器件的制造方法，其步骤包括：
第1步为混合除PbO以外的压电材料从而生成第1混合物；
第2步为煅烧所说的第1混合物；
第3步为煅烧的所说的第1混合物与PbO混合从而生成第2混合物；
第4步为煅烧所说的第2混合物从而生成压电粉末。
10根据权利要求9所述的压电器件的制造方法，其特征在于所说的第1步是混合MgO、NiO、Nb2O5、TiO2、ZrO2及/或HfO2。
11根据权利要求9所述的压电器件的制造方法，其特征在于所说的第1步和/或第3步是用氧化锆磨球进行混合。
12根据权利要求10所述的压电器件的制造方法，其特征在于所说的第1步和/或第3步是用氧化锆磨球进行混合。
13根据权利要求9所述的压电器件的制造方法，其特征在于所说的第1步和/或第3步是把要混合的原料分散在丙酮溶剂中进行混合。
14根据权利要求10所述的压电器件的制造方法，其特征在于所说的第1步和/或第3步是把要混合的原料分散在丙酮溶剂中进行混合。
15一种压电器件的制造方法，其步骤包括：
第1步为混合压电原料并煅烧所说的混合物从而生成压电粉末；
第2步为叠层由所说的压电粉末形成的生坯板并加压，从而形成叠层体；
第3步为把所说的叠层体埋入与所说的压电粉末组成基本相同的烧成用粉末中，烧成所说的叠层体。
16根据权利要求15所述的压电器件的制造方法，其特征在于
所说的压电原料含有PbO；
所说的第3步中的所说的烧成用粉末比所说的压电粉末有过剩的PbO。
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