CN108326474A - 一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，包括以下步骤：一、将银基钎料丝轧制成钎料带，接着将钎料带的内表面进行粗糙化处理或压花处理，然后将钎料带进行退火处理；二、将水溶性氯化亚锡或硫酸亚锡、柠檬酸钠和硫脲分别加入水，加热搅拌溶解，然后按一定比例混合并搅拌均匀，最后加入氯化钛水溶液，并用氨水调节PH值为8‑10，制备得到化学镀锡溶液；三、将烘干后的钎料带利用化学镀锡溶液进行镀锡处理，然后将镀锡后的钎料带旋转卷制成搭接缝呈螺旋状的管状结构，并在卷制过程中将银钎剂加入管内形成药芯，最后通过轧制或拉拔制造成药芯银钎料。本发明制得药芯银钎料的钎剂均匀性好，生产效率高，生产成本低且不易漏粉，焊接时工艺性好。
Description
技术领域
本发明涉及焊接材料技术领域，具体涉及一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法。
背景技术
银钎料熔点适中，焊接工艺性好，具有良好的强度、韧性、导电性、导热性和耐蚀性，是应用最广的一类硬钎料。传统的钎焊工艺是用丝或条状银钎料粘钎剂使用，或加热前预先将钎剂涂覆在工件上，钎料用量无法保证，且容易出现焊接缺欠，随之而来的返工、返修甚至报废，会造成银钎料和原材料的浪费，增加制造成本。此外，钎料粘钎剂或预先涂覆钎剂的过程增加了一次焊前操作，增加了工序和操作时间，并在钎焊工艺中又增加一个变量，从而影响焊接产品的一致性和质量的稳定性。此种钎焊工艺复杂、生产效率低、成本高、不易准确控制钎剂的用量，经常出现钎剂添加过多或不均匀现象，不仅大量浪费钎剂，而且焊后工件表面的钎剂残渣较难清洗，易腐蚀接头；另外接头的焊接质量多依赖于操作员的水平，易产生缺陷。
随着现代化制造业加大对钎焊成本的控制（表现为自动化焊接逐渐取代人力成本增加的手工焊接，银钎料用量的精确控制），以及外界对企业环境责任的关注度不断加大，药芯银钎料在这种产业升级需求下应运而生。药芯银钎料是由带状银钎料包覆一定比例的粉末钎剂制成，它与传统的实芯钎料相比，具有以下优点：药芯银钎料自带钎剂，钎焊时减少添加钎剂的工序，具有焊接效率高、成分调节灵活、节能节材、焊剂用量少、污染小、焊缝成形美观等优点，适用于连续自动焊接。
传统银基钎料中一般含有镉，但镉对人体的严重毒害不断显露，各国相继制定法规以限制含镉钎料的使用。镉的去除导致钎料熔点升高、流动性下降、加工性劣化，使钎焊及其应用行业整体陷入技术困境。国际钎焊界一直在探索有效替代含镉钎料的技术途径，目前，能有效替代镉元素来降低银基钎料熔点的有铟、镓、磷、锡等无害化元素。然而，含有磷元素的银基钎料不能钎焊钢，铟、镓、锡元素在银基钎料中的固溶度均较小，采用常规合金化（熔炼等）的手段制备无镉钎料时，铟、镓、锡元素添加量必须在一定范围内，否则难以加工；铟、镓、锡元素添加量较小时，钎料熔点较高，难以达到含镉钎料的“罂粟效应”，无法满足众多领域的个性需求。此外，药芯银钎料的芯部钎剂中常含有硼酐、氟化钾、氟氢化钾等无机物，容易吸潮，且吸潮后的钎剂层具有腐蚀性，严重腐蚀包覆芯部钎剂的钎料合金外皮，易被腐蚀而“生锈”，钎料合金外皮“生锈”后严重影响药芯银钎料的使用性能和储存稳定性，为了避免钎剂层腐蚀钎料合金外皮，不得不选用钎剂活性较低的钎剂（钎剂主要作用是去除被焊金属表面氧化膜、保护被焊金属不被氧化，钎剂活性主要指去除氧化膜的能力），严重影响药芯银钎料的钎焊可靠性。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，包括以下步骤：
一、将银基钎料丝轧制成钎料带，接着将钎料带的内表面进行粗糙化处理或压花处理，然后将钎料带进行退火处理；
二、将水溶性氯化亚锡或硫酸亚锡、柠檬酸钠和硫脲分别加入水，加热搅拌溶解，然后按一定比例混合并搅拌均匀，最后加入氯化钛水溶液，并用氨水调节PH值为8-10，制备得到化学镀锡溶液，化学镀锡溶液各组分的含量为：氯化亚锡、柠檬酸钠、硫脲、氯化钛含量分别为20-30g/L、8-12g/L、46-53g/L、18-22g/L；
三、将烘干后的钎料带利用化学镀锡溶液进行镀锡处理，然后将镀锡后的钎料带旋转卷制成搭接缝呈螺旋状的管状结构，并在卷制过程中将银钎剂加入管内形成药芯，最后通过轧制或拉拔制造成药芯银钎料。
作为本发明一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法的进一步优化：化学镀锡溶液中各组分的含量为：氯化亚锡25g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲50g/L、氯化钛20g/L。
作为本发明一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法的进一步优化：步骤一种退火处理后的钎料带用金属清洗剂对其表面进行去油污清洗，将去污后的钎料带通过酸洗槽进行酸洗。
作为本发明一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法的进一步优化：经过酸洗的钎料带进行水洗，然后采用110℃温度烘干。
作为本发明一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法的进一步优化：酸洗槽内的酸液为硫酸和水按1:10的比例配制得到。
作为本发明一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法的进一步优化：酸洗过程中，控制酸液温度为40-70℃，浸泡时间为3-20min。
有益效果
一、本发明将带状钎料内表面进行粗糙化处理或压花处理，能阻止钎料加工时钎剂流动，提高钎剂的均匀性，采用化学镀锡会长出“须状结晶”也是有助于增加钎剂与钎料金属外皮之间的摩擦力，阻止钎料加工时钎剂流动，将带状钎料旋转卷制成搭接缝呈螺旋状的管状，生产效率高，生产成本低且不易漏粉，焊接时工艺性好；
二、本发明在镀锡液中添加了氯化钛，因为锡的析氢过电位高，如不加入氯化钛，析氢反应将难以进行，氯化钛为不伴随析氢反应的还原剂。但氯化钛作为还原剂导致镀锡液不稳定，不能长时间使用，本发明添加了硫脲，能保证镀锡液的长时间使用，硫脲由于硫脲中C= S双键中的C所连接的两个氨基友更好的供电能力，使C = S双键中S的两个自由电子更容易与银基钎料中铜离子形成络合物来降低银基钎料的电极电位（Cu2+与硫脲作用先将Cu2+变成Cu+，然后Cu+再与硫脲发生反应，得到稳定的络合物），当银基钎料的电极电位降到锡以下时，使锡离子发生还原反应而沉积到钎料带表面；当银基钎料表面完全覆盖上锡后，再在锡表面继续自催化还原沉淀锡，并且在镀锡液中添加柠檬酸钠可以防止Ti(OH)4沉淀生成；
三、本发明的镀锡层可保护钎料金属外皮不被芯部钎剂腐蚀而“生锈”，提高钎料金属外皮的抗氧化性和耐腐蚀性；同时，本发明突破了传统熔炼合金化方法，大大提高了钎料金属外皮中锡的含量；锡或铟的熔点较低（锡熔点约232℃，铟熔点约156.6℃），优先熔化成液态，随后液态锡润湿铺展（锡的润湿性较好），液态锡能溶解钎料金属外皮并与钎料金属外皮扩散合金化，大大降低了钎料芯熔点，提高其流动性和润湿性。
具体实施方式
以下结合具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行阐述。
实施例1
一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将银、铜、锌、锡按34：36：27.5：2.5之比例配好并进行熔炼，浇铸成Φ50 mm的棒状钎料合金铸锭，切去冒口然后将铸锭车削去除氧化皮，待用；
第二步，将钎料挤压设备升温至460℃，将车好的铸锭置于马弗炉内预热，预热温度为470℃，将预热好的铸锭放入挤压设备的模筒内，挤压成Φ1.7mm的钎料丝，并拉拔至Φ1.6mm的银钎料丝；
第三步，将直径为Φ1.6mm银基钎料丝轧制成尺寸为8.7mm×0.23mm的钎料带；
第四步，将尺寸为8.7mm×0.23mm的钎料带的内表面进行压花处理；
第五步，将压花处理后的钎料带进行退火处理，温度为380℃，保温时间1.5h；
第六步，用金属清洗剂对钎料带表面进行去油污清洗；
第七步，将硫酸和水按1:10的比例配制呈酸溶液，将去污后的钎料带经过酸洗槽，酸液温度为50℃，钎料带在酸液中浸泡5min；
第八步，将酸洗后的钎料带进行水洗，然后采用110℃温度烘干；
第九步，将水溶性氯化亚锡或硫酸亚锡、柠檬酸钠、硫脲分别加入水后，并加热将搅拌溶解，然后按一定比例配合搅拌均匀，最后加入氯化钛水溶液，并用氨水调节其PH值为8制备出化学镀锡溶液，氯化亚锡、柠檬酸钠、硫脲、氯化钛含量分别为20g/L、8g/L、46g/L、18g/L，余量为水；
第十步，将烘干后带有余温的钎料带经过化学镀锡溶液进行镀锡处理；
第十一步，将镀锡后的钎料带旋转卷制成直径为Φ2.5 mm搭接缝呈螺旋状的管状结构，并在卷制过程中将银钎剂加入管内形成药芯；其中，镀锡层被卷在药芯钎料芯部，直接接触银钎剂；最后通过常规轧制或拉拔工艺制造成直径为Φ2.0 mm的药芯银钎料。
实施例2
一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将银、铜、锌、锡按36：34：27：3之比例配好并进行熔炼，浇铸成Φ50 mm的棒状钎料合金铸锭，切去冒口然后将铸锭车削去除氧化皮，待用；
第二步，将钎料挤压设备升温至460℃，将车好的铸锭置于马弗炉内预热，预热温度为470℃，将预热好的铸锭放入挤压设备的模筒内，挤压成Φ1.7mm的钎料丝，并拉拔至Φ1.6mm的银钎料丝；
第三步，将直径为Φ1.6mm银基钎料丝轧制成尺寸为8.7mm×0.23mm的钎料带；
第四步，将尺寸为8.7mm×0.23mm的钎料带的内表面进行压花处理；
第五步，将压花处理后的钎料带进行退火处理，温度为360℃，保温时间2h；
第六步，用金属清洗剂对钎料带表面进行去油污清洗；
第七步，将硫酸和水按1:10的比例配制呈酸溶液，将去污后的钎料带经过酸洗槽，酸液温度为60℃，钎料带在酸液中浸泡10min；
第八步，将酸洗后的钎料带进行水洗，然后采用110℃温度烘干；
第九步，将水溶性氯化亚锡或硫酸亚锡、柠檬酸钠、硫脲分别加入水后，并加热将搅拌溶解，然后按一定比例配合搅拌均匀，最后加入氯化钛水溶液，并用氨水调节其PH值为9制备出化学镀锡溶液，氯化亚锡、柠檬酸钠、硫脲、氯化钛含量分别为22g/L、9g/L、48g/L、19g/L，余量为水；
第十步，将烘干后带有余温的钎料带经过化学镀锡溶液进行镀锡处理；
第十一步，将镀锡后的钎料带旋转卷制成直径为Φ2.5mm搭接缝呈螺旋状的管状结构，并在卷制过程中将银钎剂加入管内形成药芯；其中，镀锡层被卷在药芯钎料芯部，直接接触银钎剂；最后通过常规轧制或拉拔工艺制造成直径为Φ2.0mm的药芯银钎料。
实施例3
一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将银、铜、锌、锡按35：35：28：2之比例配好并进行熔炼，浇铸成Φ50 mm的棒状钎料合金铸锭，切去冒口然后将铸锭车削去除氧化皮，待用；
第二步，将钎料挤压设备升温至460℃，将车好的铸锭置于马弗炉内预热，预热温度为470℃，将预热好的铸锭放入挤压设备的模筒内，挤压成Φ1.7mm的钎料丝，并拉拔至Φ1.6mm的银钎料丝；
第三步，将直径为Φ1.6mm银基钎料丝轧制成尺寸为8.7mm×0.23mm的钎料带；
第四步，将尺寸为8.7mm×0.23mm的钎料带的内表面进行压花处理；
第五步，将压花处理后的钎料带进行退火处理，温度为360℃，保温时间2h；
第六步，用金属清洗剂对钎料带表面进行去油污清洗；
第七步，将硫酸和水按1:10的比例配制呈酸溶液，将去污后的钎料带经过酸洗槽，酸液温度为70℃，钎料带在酸液中浸泡8min；
第八步，将酸洗后的钎料带进行水洗，然后采用110℃温度烘干；
第九步，将水溶性氯化亚锡或硫酸亚锡、柠檬酸钠、硫脲分别加入水后，并加热将搅拌溶解，然后按一定比例配合搅拌均匀，最后加入氯化钛水溶液，并用氨水调节其PH值为10制备出化学镀锡溶液，氯化亚锡、柠檬酸钠、硫脲、氯化钛含量分别为25g/L、10g/L、50g/L、20g/L，余量为水；
第十步，将烘干后带有余温的钎料带经过化学镀锡溶液进行镀锡处理；
第十一步，将镀锡后的钎料带旋转卷制成直径为Φ2.5mm搭接缝呈螺旋状的管状结构，并在卷制过程中将银钎剂加入管内形成药芯；其中，镀锡层被卷在药芯钎料芯部，直接接触银钎剂；最后通过常规轧制或拉拔工艺制造成直径为Φ2.0mm的药芯银钎料。
实施例4
一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将银、铜、锌、锡按36：34：27：3之比例配好并进行熔炼，浇铸成Φ50 mm的棒状钎料合金铸锭，切去冒口然后将铸锭车削去除氧化皮，待用；
第二步，将钎料挤压设备升温至460℃，将车好的铸锭置于马弗炉内预热，预热温度为470℃，将预热好的铸锭放入挤压设备的模筒内，挤压成Φ1.7mm的钎料丝，并拉拔至Φ1.6mm的银钎料丝；
第三步，将直径为Φ1.6mm银基钎料丝轧制成尺寸为8.7mm×0.23mm的钎料带；
第四步，将尺寸为8.7mm×0.23mm的钎料带的内表面进行压花处理；
第五步，将压花处理后的钎料带进行退火处理，温度为360℃，保温时间2h；
第六步，将水溶性氯化亚锡或硫酸亚锡、柠檬酸钠、硫脲分别加入水后，并加热将搅拌溶解，然后按一定比例配合搅拌均匀，最后加入氯化钛水溶液，并用氨水调节其PH值为9制备出化学镀锡溶液，氯化亚锡、柠檬酸钠、硫脲、氯化钛含量分别为30g/L、12g/L、53g/L、22g/，余量为水；
第七步，将烘干后带有余温的钎料带经过化学镀锡溶液进行镀锡处理；
第八步，将镀锡后的钎料带旋转卷制成直径为Φ2.5mm搭接缝呈螺旋状的管状结构，并在卷制过程中将银钎剂加入管内形成药芯；其中，镀锡层被卷在药芯钎料芯部，直接接触银钎剂；最后通过常规轧制或拉拔工艺制造成直径为Φ2.0mm的药芯银钎料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、将银基钎料丝轧制成钎料带，接着将钎料带的内表面进行粗糙化处理或压花处理，然后将钎料带进行退火处理；
二、将水溶性氯化亚锡或硫酸亚锡、柠檬酸钠和硫脲分别加入水，加热搅拌溶解，然后按一定比例混合并搅拌均匀，最后加入氯化钛水溶液，并用氨水调节PH值为8-10，制备得到化学镀锡溶液，化学镀锡溶液各组分的含量为：氯化亚锡、柠檬酸钠、硫脲和氯化钛含量分别为20-30g/L、8-12g/L、46-53g/L、18-22g/L；
三、将烘干后的钎料带利用化学镀锡溶液进行镀锡处理，然后将镀锡后的钎料带旋转卷制成搭接缝呈螺旋状的管状结构，并在卷制过程中将银钎剂加入管内形成药芯，最后通过轧制或拉拔制造成药芯银钎料。
2.如权利要求1所述一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，其特征在于：化学镀锡溶液中各组分的含量为：氯化亚锡25g/L、柠檬酸钠10g/L、硫脲50g/L、氯化钛20g/L。
3.如权利要求1所述一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，其特征在于：步骤一种退火处理后的钎料带用金属清洗剂对其表面进行去油污清洗，将去污后的钎料带通过酸洗槽进行酸洗。
4.如权利要求3所述一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，其特征在于：经过酸洗的钎料带进行水洗，然后采用110℃温度烘干。
5.如权利要求3所述一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，其特征在于：酸洗槽内的酸液为硫酸和水按1:10的比例配制得到。
6.如权利要求5所述一种表层镀锡药芯银钎料的制备方法，其特征在于：酸洗过程中，控制酸液温度为40-70℃，浸泡时间为3-20min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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