CN109355644B - 一种镍-铁-磷合金镀层的镀液及其配制方法和施镀方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种镍‑铁‑磷合金镀层的镀液及其配制方法和施镀方法，每升镀液需要使用如下量的各原料：主盐部分：硫酸镍15～20g，硫酸亚铁铵20～25g，乙酸钠13～20g，氨基乙酸15～20g，酒石酸钾钠10～15g，柠檬酸钠5～8g，乳酸18～22mL；还原剂部分：硼氢化钠20～27g，次亚磷酸钠24～30g，十二烷基苯磺酸钠0.1～0.5g；助剂部分：双联吡啶0.01～0.1g，硫酸铈0.001～0.05g，植酸0.01～0.1mL。其中，助剂部分的三种成分必须经过加工处理后投入使用。有益效果为，该镀液以纯化学施镀方法，产生的镀层能大大提高烙铁头的焊接质量和使用寿命，有效降低企业成本。

Description

一种镍-铁-磷合金镀层的镀液及其配制方法和施镀方法

技术领域

本发明属于烙铁头表面合金镀层相关技术领域，具体涉及一种镍-铁-磷合金镀层的镀液及其制备方法和施镀方法。

背景技术

目前市面上的烙铁头的使用寿命进口产品一般在4～5万个焊点，国产正规厂家的烙铁头使用寿命2～3万个焊点，尤其是国产的仿制烙铁头在1～2万个焊点之间。烙铁头的镀铁层一旦被氧化、腐蚀就会出现焊锡飞珠从而导致线路板短路而形成不良品。烙铁头的氧化腐蚀过快也给企业带来了沉重的经济负担。形成烙铁头快速氧化、腐蚀的原因：1、高温氧化；2、高温的焊锡液体渗入到铁的晶界中对铁的晶体不断冲刷，使得铁晶体脱离，形成快速的腐蚀。行业里面也称之为共晶反应，或金属腐蚀。

针对烙铁头的寿命问题刚开始采用的是增加镀铁层的厚度，但是铁层的厚度增加后烙铁头的导热速度急剧下降，严重影响了工作效率。国外同行采用了银铜合金材料、石墨材料、表面镀银技术及表面镀镍-磷技术等，但是都因为导热问题、成本问题只在很小的范围内使用。

表面镀高磷镍-磷合金技术已经很成熟了，该镀层是典型的非晶态镀层，镀层晶界少，如果能够控制到磷含量超过12％可以做到完全的“非晶态”，但是因为镍-磷合金与锡的亲合性不是很好，所以在焊接的过程中焊锡容易滴落到电路板上导致不必要的的损失。

发明内容

本发明提供一种镍-铁-磷合金镀层的镀液及其配制方法和施镀方法，旨在能够在烙铁头上形成镍-铁-磷三元合金非晶态镀层，增强烙铁头耐受高温氧化及耐受高温锡液对烙铁头冲蚀的能力，从而有效延长烙铁头的使用寿命。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种镍-铁-磷合金镀层的镀液，所述镀液为水溶液且在配制过程中每升镀液需要使用如下质量或体积的各原料：

主盐部分：硫酸镍15～20g，硫酸亚铁铵20～25g，乙酸钠13～20g，氨基乙酸15～20g，酒石酸钾钠10～15g，柠檬酸钠5～8g，乳酸18～22mL；

还原剂部分：硼氢化钠20～27g，次亚磷酸钠24～30g，十二烷基苯磺酸钠0.1～0.5g；

助剂部分：双联吡啶0.01～0.1g，硫酸铈0.001～0.05g，植酸0.01～0.1mL。

需要说明的是，上述的各盐中当其具有对应的含结晶的盐时，对该盐进行取用时，可以是无结晶水的盐，也可以是含有结晶水的盐或者两者的混合，比如硫酸镍可以为无水硫酸镍或者六水合硫酸镍，也可以是两者混合，只要称量15～20g,即可。另外，双联吡啶，也即联吡啶，可以为2,2-联吡啶、4,4-联吡啶或者两者任意比的混合。

本发明还提供了上述镀液的配制方法，其包括如下步骤：

S1.主盐配制：先将相应质量的硫酸镍溶入少量水中得溶液一，再将相应质量的乙酸钠和乳酸溶入少量水中得溶液二，然后将溶液一缓缓倒入溶液二中并充分搅拌得溶液a；先将硫酸亚铁铵和氨基乙酸溶入少量水中得溶液三，再将柠檬酸钠和酒石酸钾溶入少量水中得溶液四，然后将溶液三缓缓倒入溶液四中并充分搅拌得溶液b；最后将得到的溶液a和溶液b混匀，得主盐溶液；

S2.还原剂配制：先将相应质量的硼氢化钠、次亚磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠分别各自溶入少量水中，再将得到的硼氢化钠溶液和次亚磷酸钠溶液分别缓缓倒入十二烷基苯磺酸钠溶液中，充分搅拌，得还原剂溶液；

S3.助剂配制：将10～100g的双联吡啶和1～50g硫酸铈一起溶入15wt％的稀硫酸溶液中，水浴加热，直到溶液表面一层浮渣消失且溶液成淡紫色为止，然后加入10-100mL的植酸，再水浴加热直到溶液颜色消失为止，最后用纯水定容至1L，即得助剂溶液；

S4.镀液配制：将S2得到的全部的还原剂溶液缓缓倒入S1得到的主盐溶液中，充分搅拌得混合液，然后按照用量比例取相应体积的助剂溶液，并将助剂溶液倒入混合液中，然后用纯水定容至1000mL，最后用乳酸或氨水将定容后溶液的pH调整至4～8，即得。

需要说明的是，上述助剂配制过程中双联吡啶与硫酸铈在稀硫酸溶液中水浴加热反应，生成络合物，从而增大硫酸铈的溶解量，与植酸混合并水浴加热处理后，得到的助剂能在镀液中缓慢稳定的释放硫酸铈，保证在施镀过程中镀液中硫酸铈的量相对稳定，从而保证硫酸铈能够发挥较好的提高镀层沉积速度、改善镀层表面质量、提高镀层硬度及增加镀层结合力等积极作用。

具体的，S1及S2中配制各溶液用到的少量水的体积分别均为20-80mL且以相应的溶质能够完全溶解为准。

具体的，S3中稀硫酸溶液的用量为200-600mL。

另外，本发明还提供了一种使用上述镀液对烙铁头进行施镀的方法，其包括如下步骤：

将清洗好的烙铁头放入水浴加热至50～70℃的镀液中，持续施镀一段时间,然后取出烙铁头并清洗，即在烙铁头表面镀上一层镍-铁-磷合金镀层。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的镀液能够在烙铁头上镀上一层镍-铁-磷三元合金非晶态镀层，该镀层在防止烙铁头高温氧化的同时也有效的防止了高温锡液对烙铁头的冲蚀，使烙铁头的使用寿命从2至5个焊点提高至5至7万个焊点的水平，同时镍-铁-磷三元合金镀层对锡液的亲合性较好，可有效防止锡液的滴落，因此使用本发明提供的镀液及施镀方法，可大大提高烙铁头的焊接质量和使用寿命，可有效降低企业成本；纯化学施镀，不需要使用电能，且施镀时镀速可控，能够批量生产镀层厚度均一的产品。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

以下实施例中用到的药品，若无特别说明，则均为市售产品；用到的方法，若无特别说明，则均为常规产品。

实施例1

一种镍-铁-磷合金镀层的镀液,其配制方法包括如下步骤：

S1.主盐配制：先将15g的硫酸镍溶入30mL水中得溶液一，再将13g的乙酸钠和18mL的乳酸溶入40mL水中得溶液二，然后将溶液一缓缓倒入溶液二中并充分搅拌得溶液a；先将20g硫酸亚铁铵和15g氨基乙酸溶入60mL水中得溶液三，再将5g柠檬酸钠和10g酒石酸钾溶入40mL水中得溶液四，然后将溶液三缓缓倒入溶液四中并充分搅拌得溶液b；最后将得到的溶液a和溶液b混匀，得主盐溶液；

S2.还原剂配制：先将20g的硼氢化钠、24g的次亚磷酸钠和0.1g十二烷基苯磺酸钠分别各自溶入40mL水中，再将得到的硼氢化钠溶液和次亚磷酸钠溶液分别缓缓倒入十二烷基苯磺酸钠溶液中，充分搅拌，得还原剂溶液；

S3.助剂配制：将10g的双联吡啶和1g硫酸铈一起溶入200mL、15wt％的稀硫酸溶液中，水浴加热，直到溶液表面一层浮渣消失且溶液成淡紫色为止，然后加入10mL的植酸，再水浴加热直到溶液颜色消失为止，最后用纯水定容至1L，即得助剂溶液；

S4.镀液配制：将S2得到的全部的还原剂溶液缓缓倒入S1得到的主盐溶液中，充分搅拌得混合液，然后按照用量比例取1mL的助剂溶液，并将助剂溶液倒入混合液中，然后用纯水定容至1000mL，最后用乳酸或氨水将定容后溶液的pH调整至4～8，即得。

实施例2

一种镍-铁-磷合金镀层的镀液,其配制方法包括如下步骤：

S1.主盐配制：先将20g的硫酸镍溶入60mL水中得溶液一，再将20g的乙酸钠和22mL的乳酸溶入60mL水中得溶液二，然后将溶液一缓缓倒入溶液二中并充分搅拌得溶液a；先将25g硫酸亚铁铵和20g氨基乙酸溶入80mL水中得溶液三，再将8g柠檬酸钠和15g酒石酸钾溶入80mL水中得溶液四，然后将溶液三缓缓倒入溶液四中并充分搅拌得溶液b；最后将得到的溶液a和溶液b混匀，得主盐溶液；

S2.还原剂配制：先将27g的硼氢化钠、30g的次亚磷酸钠和0.5g十二烷基苯磺酸钠分别各自溶入60mL水中，再将得到的硼氢化钠溶液和次亚磷酸钠溶液分别缓缓倒入十二烷基苯磺酸钠溶液中，充分搅拌，得还原剂溶液；

S3.助剂配制：将100g的双联吡啶和50g硫酸铈一起溶入400mL、15wt％的稀硫酸溶液中，水浴加热，直到溶液表面一层浮渣消失且溶液成淡紫色为止，然后加入100mL的植酸，再水浴加热直到溶液颜色消失为止，最后用纯水定容至1L，即得助剂溶液；

S4.镀液配制：将S2得到的全部的还原剂溶液缓缓倒入S1得到的主盐溶液中，充分搅拌得混合液，然后按照用量比例取1mL的助剂溶液，并将助剂溶液倒入混合液中，然后用纯水定容至1000mL，最后用乳酸或氨水将定容后溶液的pH调整至4～8，即得。

实施例3

一种镍-铁-磷合金镀层的镀液,其配制方法包括如下步骤：

S1.主盐配制：先将18g的硫酸镍溶入20mL水中得溶液一，再将16g的乙酸钠和20mL的乳酸溶入70mL水中得溶液二，然后将溶液一缓缓倒入溶液二中并充分搅拌得溶液a；先将22g硫酸亚铁铵和16g氨基乙酸溶入65mL水中得溶液三，再将6g柠檬酸钠和12g酒石酸钾溶入40mL水中得溶液四，然后将溶液三缓缓倒入溶液四中并充分搅拌得溶液b；最后将得到的溶液a和溶液b混匀，得主盐溶液；

S2.还原剂配制：先将26g的硼氢化钠、26g的次亚磷酸钠和0.2g十二烷基苯磺酸钠分别各自溶入50mL水中，再将得到的硼氢化钠溶液和次亚磷酸钠溶液分别缓缓倒入十二烷基苯磺酸钠溶液中，充分搅拌，得还原剂溶液；

S3.助剂配制：将20g的双联吡啶和30g硫酸铈一起溶入300mL、15wt％的稀硫酸溶液中，水浴加热，直到溶液表面一层浮渣消失且溶液成淡紫色为止，然后加入30mL的植酸，再水浴加热直到溶液颜色消失为止，最后用纯水定容至1L，即得助剂溶液；

S4.镀液配制：将S2得到的全部的还原剂溶液缓缓倒入S1得到的主盐溶液中，充分搅拌得混合液，然后按照用量比例取10mL的助剂溶液，并将助剂溶液倒入混合液中，然后用纯水定容至1000mL，最后用乳酸或氨水将定容后溶液的pH调整至4～8，即得。

以实施例1至3得到的镀液，分别调整至不同的pH，对一批分成多组的烙铁头分别施镀，施镀方法为，将清洗好的烙铁头放入水浴加热至50～70℃的镀液中，持续施镀一段时间,然后取出烙铁头并清洗，即在烙铁头表面镀上一层镍-铁-磷合金镀层。其中，同一温度，同一pH下，施镀时间相同，通过对施镀后的烙铁头进行性能检验发现，经实施例1至3对应的镀液施镀后的烙铁头的使用寿命均在5万点以上，最高可达到7万点，而且在整个寿命期内未发现焊锡飞珠的现象。

经多次试验发现，本发明提供的镀液在对烙铁头进行施镀时，其镀速(μm/h)与镀液的pH及温度(℃)的关系如下表所示：

从上表中可见，镀速随温度升高及pH增大而增大，故据此对镀速进行调整且适当调整施镀时间，可得到镀层厚度均一的产品。

另外，以实施例3得到的镀液为对象，对12组烙铁头进行施镀，施镀时在不同pH和温度下进行(镀相同厚度的镀层)，施镀完成后，对烙铁镀层的含磷量(wt％)进行检查并每组取平均数，结果如下表所示：

对施镀完成的上述烙铁头进行焊接验证，结果表明，使用寿命均在5万点以上，且磷含量越高使用寿命越长，含磷量7.32wt％时，对应的烙铁头的寿命在5万多点，含磷量在13.42wt％时，对应的烙铁头的寿命在7万点以上。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种镍-铁-磷合金镀层的镀液的配制方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.主盐配制：先将相应质量的硫酸镍溶入少量水中得溶液一，再将相应质量的乙酸钠和乳酸溶入少量水中得溶液二，然后将溶液一缓缓倒入溶液二中并充分搅拌得溶液a；先将相应质量的硫酸亚铁铵和氨基乙酸溶入少量水中得溶液三，再将相应质量的柠檬酸钠和酒石酸钾溶入少量水中得溶液四，然后将溶液三缓缓倒入溶液四中并充分搅拌得溶液b; 最后将得到的溶液a和溶液b混匀，得主盐溶液；

S2.还原剂配制：先将相应质量的硼氢化钠、次亚磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠分别各自溶入少量水中，再将得到的硼氢化钠溶液和次亚磷酸钠溶液分别缓缓倒入十二烷基苯磺酸钠溶液中，充分搅拌，得还原剂溶液；

S3.助剂配制：将10~100g的双联吡啶和1~50g硫酸铈一起溶入15wt%的稀硫酸溶液中，水浴加热，直到溶液表面一层浮渣消失且溶液成淡紫色为止，然后加入10-100mL的植酸，再水浴加热直到溶液颜色消失为止，最后用纯水定容至1L，即得助剂溶液；

S4.镀液配制：将S2得到的全部的还原剂溶液缓缓倒入S1得到的主盐溶液中，充分搅拌得混合液，然后按照用量比例取相应体积的助剂溶液，并将助剂溶液倒入混合液中，然后用纯水定容至1000mL，最后用乳酸或氨水将定容后溶液的pH调整至4~8，即得;

所述镀液为水溶液且在配制过程中每升镀液需要使用如下质量或体积的各原料：主盐部分：硫酸镍 15-20g，硫酸亚铁铵20-25g，乙酸钠13-20g，氨基乙酸15-20g，酒石酸钾钠10-15g，柠檬酸钠5-8g，乳酸18-22mL；还原剂部分：硼氢化钠20-27g，次亚磷酸钠24-30 g，十二烷基苯磺酸钠0.1-0.5g；助剂部分：双联吡啶0.01-0.1g，硫酸铈0.001-0.05g，植酸0.01-0.1mL。

2.根据权利要求1所述的一种镍-铁-磷合金镀层的镀液的配制方法，其特征在于，S1及S2中配制各溶液用到的少量水的体积分别均为20-80mL且以相应的溶质能够完全溶解为准。

3.根据权利要求1所述的一种镍-铁-磷合金镀层的镀液的配制方法，其特征在于，S3中稀硫酸溶液的用量为200-600mL。

4.一种镍-铁-磷合金镀层的镀液，其特征在于，通过如权利要求1至3任一项所述的方法配制得到。