CN108314607A - 一种高纯度固体羟基酪醇的纯化方法 - Google Patents

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周中杰
梁鹏云
刘旭
罗轩
江俊
杨华
陈海燕
林翠梧
吴黎川
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/685—Processes comprising at least two steps in series

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Abstract

本发明公开了一种高纯度固体羟基酪醇的纯化方法，其方法为将橄榄苦苷盐酸水解液静置冷藏，上清液调节pH后经过膜分离纯化浓缩后加入硫酸钠和碳酸钾混合物后喷雾干燥，经石油醚萃取后干燥得到高纯度固体羟基酪醇。采用本发明方法生产的羟基酪醇纯度高于99％，收率高于8％。本方法获得了高品质的羟基酪醇，为高端化妆品开发提供了的羟基酪醇原料。

Description

一种高纯度固体羟基酪醇的纯化方法
技术领域
该发明涉及一种高纯度固体羟基酪醇的纯化方法，主要应用于化妆品或食品领域。
背景技术
羟基酪醇是橄榄中的一种活性成分，具有很强的抗氧化能力和很好的水溶性，高品质的羟基酪醇市场需求量日益高涨。当前它主要来源于橄榄油和加工橄榄油产生的废水中，但含量很低，分离难。有大量的研究人员利用橄榄叶中的主要成分水解获得羟基酪醇，工艺成熟稳定，但因含有杂质而难以纯化获得固体状的高品质羟基酪醇。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度固体羟基酪醇的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高纯度羟基酪醇的纯化方法，操作步骤如下：
1.称取pH为5.0的10％橄榄苦苷盐酸水解液10～1000kg，在4℃冷库中冷藏静置1～3个月后取上清液。
2.上清液用盐酸调节pH值至4.0～7.0后分别经过微滤—超滤—纳滤，反渗透浓缩纳滤液至羟基酪醇含量为8％～15％。
3.浓缩液中加入无水硫酸钠和碳酸钾1:1～3:1混合物至室温下饱和，饱和液在进风口温度为80℃～120℃条件下喷雾干燥，收集固形物。
4.固形物用足量石油醚萃取至完全崩解，过滤，减压回收石油醚，得到浅黄色固体，即为固体羟基酪醇，HPLC法检测其含量并计算收率，含量为99.14％～99.65％，收率为8.05％～8.84％。
本发明优点：本方法获得了高品质的羟基酪醇，为高端化妆品提供了的羟基酪醇原料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作具体的描述。
实施例1
1.称取pH为5.0的10％橄榄苦苷盐酸水解液10kg，在4℃冷库中冷藏静置1个月后取上清液；
2.上清液用盐酸调节pH值至4.0后分别经过微滤—超滤—纳滤，反渗透浓缩纳滤液至羟基酪醇含量为8％，得到浓缩液；
3.在浓缩液中加入无水硫酸钠和碳酸钾1:1混合物至室温下饱和，饱和液在进风口温度为120℃条件下喷雾干燥，收集固形物；
4.固形物用足量石油醚萃取至完全崩解，过滤，减压回收石油醚，得到浅黄色固体，即为固体羟基酪醇，HPLC法检测其含量并计算收率，含量为99.14％，收率为8.77％。
实施例2
1.称取pH为5.0的10％橄榄苦苷盐酸水解液50kg，在4℃冷库中冷藏静置3个月后取上清液；
2.上清液用盐酸调节pH值至6.0后分别经过微滤—超滤—纳滤，反渗透浓缩纳滤液至羟基酪醇含量为15％，得到浓缩液；
3.在浓缩液中加入无水硫酸钠和碳酸钾2:1混合物至室温下饱和，饱和液在进风口温度为100℃条件下喷雾干燥，收集固形物；
4.固形物用足量石油醚萃取至完全崩解，过滤，减压回收石油醚，得到浅黄色固体，即为固体羟基酪醇，HPLC法检测其含量并计算收率，含量99.65％，收率8.53％。
实施例3
1.称取pH为5.0的10％橄榄苦苷盐酸水解液100kg，在4℃冷库中冷藏静置2个月后取上清液；
2.上清液用盐酸调节pH值至7.0后分别经过微滤—超滤—纳滤，反渗透浓缩纳滤液至羟基酪醇含量为10％，得到浓缩液；
3.在浓缩液中加入无水硫酸钠和碳酸钾1:1混合物至室温下饱和，饱和液在进风口温度为80℃条件下喷雾干燥，收集固形物；
4.固形物用足量石油醚萃取至完全崩解，过滤，减压回收石油醚，得到浅黄色固体，即为固体羟基酪醇，HPLC法检测其含量并计算收率，含量99.92％，收率8.84％。
实施例4
1.称取pH为5.0的10％橄榄苦苷盐酸水解液1000kg，在4℃冷库中冷藏静置1个月后取上清液；
2.在上清液用盐酸调节pH值至6.0后分别经过微滤—超滤—纳滤，反渗透浓缩纳滤液至羟基酪醇含量为12％，得到浓缩液；
3.浓缩液中加入无水硫酸钠和碳酸钾3:1混合物至室温下饱和，饱和液在进风口温度为120℃条件下喷雾干燥，收集固形物；
4.固形物用足量石油醚萃取至完全崩解，过滤，减压回收石油醚，得到浅黄色固体，即为固体羟基酪醇，HPLC法检测其含量并计算收率，含量99.31％，收率8.05％。

Claims (1)

1.一种高纯度固体羟基酪醇的纯化方法，其特征是，操作步骤如下：
(1)称取pH为5.0的10％橄榄苦苷盐酸水解液10～1000kg，在4℃冷库中冷藏静置1～3个月后取上清液；
(2)上清液用盐酸调节pH值至4.0～7.0后分别经过微滤—超滤—纳滤，反渗透浓缩纳滤液至羟基酪醇含量为8％～15％；
(3)浓缩液中加入无水硫酸钠和碳酸钾1:1～3:1混合物至室温下饱和，饱和液在进风口温度为80℃～120℃条件下喷雾干燥，收集固形物；
(4)固形物用足量石油醚萃取至完全崩解，过滤，减压回收石油醚，得到浅黄色固体，即为固体羟基酪醇，HPLC法检测其含量并计算收率，含量为99.14％～99.65％，收率为8.05％～8.84％。
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