CN108314437B - 一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料及制备方法 - Google Patents

一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料及制备方法，其中，按照质量占比，所述陶瓷基板材料组分包括：10～18％的LBS玻璃，82～90％的Li2SiO3；按照质量占比，所述LBS玻璃的组分构成为：20～26％的Li2CO3，36～45％的B2O3，10～18％的SiO2，1～10％的CaCO3，0～5％的Na2CO3，以及0～5％的Al2O3，所述的Li2SiO3陶瓷粉各组分摩尔之比为Li2O：SiO2＝0.9～1.1：1。本发明所提供的陶瓷基板材料具有低介电常数高强度的特性，同时其烧结制备温度较低，能够很好的满足电子封装基板材料的性能要求。

Description

一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料及制备方法
技术领域
本发明属于电子信息功能材料领域，特别的涉及一种低温烧结且具有极低介电常数以及高的抗弯强度的陶瓷基板材料及制备方法。
背景技术
近几年半导体产业的飞速发展对电子封装的要求越来越高，多层基板技术应运而生。低介电常数的低温共烧陶瓷(LTCC)多层基板的应用，提高了信号的传输速度和布线密度，可以满足VLSI高密度封装的要求，是现代通信技术的关键基础材料，在便携式移动电话、电视卫星接收器、军事雷达方面有着十分重要的应用，在现代通信工具的小型化、集成化过程中正发挥着无法比拟的重要作用。低温共烧陶瓷材料体系的开发已经成为当今电子封装领域研究的热点。
电子装置中元器件的复杂化、密集化和功能化对封装基板材料及布线工程提出越来越高的要求标准，主要表现在以下几个方面：(1)信号传输的高速化迫切要求降低介电常数和介电损耗，减小引线距离；(2)为减小体积，许多电子元件，如电阻、电容、甚至电感都要内藏于基板之中；(3)为减小封装体积，减少封装环节，裸芯片实装最为典型。封装的许多功能，如电气连接，物理保护，缓和应力，防潮散热，尺寸过渡，规格化、标准化等要求都可以由基板来达到；(4)良好的化学稳定性和机械性能。众所周知的传统陶瓷Al2O3具有较低的介电常数(εr＝9-10)，高机械强度(σ>400MPa)和优异的化学稳定性,是一种良好的基板材料。但是，纯的Al2O3陶瓷烧结温度却较高(1400℃-1500℃)，不能直接与Ag、Cu等常用的低熔点金属共烧。因此为了降低烧结温度，采用传统方法掺入低熔点氧化物B2O3和V2O5，然而游离的B2O3和V2O5在后期的流延过程中易导致浆料粘度过大而不稳定，限制其实际应用：另一种方法是Al2O3-晶化玻璃，即在晶化玻璃中掺入少量陶瓷作为成核剂，产品的最终性能决定于样品的晶化程度。但这种方法由于需要的晶化玻璃量很大，造成成本较高，极大限制了玻璃陶瓷复合基板材料的发展。
发明内容
针对存在的上述问题，本发明将提供一种可在低温下烧结成瓷(800-900℃)，具有低介电常数(εr<6.5)，高强度(σ>250MPa)陶瓷基板材料及其制备方法。可应用于电视卫星接收器、军事雷达等民用及国防工业中，工艺简单易于工业化生产，材料性能稳定且成本低廉。
本发明提供一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料，按照质量占比，其组分包括：10～18％的LBS玻璃，82～90％的Li2SiO3；
按照质量占比，所述LBS玻璃的组分构成为：20～26％的Li2CO3，36～45％的B2O3，10～18％的SiO2，1～10％的CaCO3，0～5％的Na2CO3，以及0～5％的Al2O3，
所述的Li2SiO3陶瓷粉各组分摩尔之比为Li2O：SiO2＝0.9～1.1：1。
优选的，所述LBS玻璃各组分的质量比为Li2CO3：B2O3：SiO2：CaCO3：Na2CO3：Al2O3＝25：42：16：8：4：5。
优选的，所述的Li2SiO3陶瓷粉各组分摩尔之比为Li2O：SiO2＝1：1。
本发明还提供一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照所述LBS玻璃的组分配比要求，将Li2CO3、B2O3、SiO2、CaCO3、Na2CO3以及Al2O3粉末进行均匀混合；
S2、将步骤S1混合好的混合粉末进行球磨和烘干，然后将烘干后的粉末在1300℃～1400℃空气气氛中高温熔融，并用去离子水冷却萃取后形成LBS玻璃块；
S3、将上述LBS玻璃块以去离子水为溶剂进行湿式球磨，然后烘干获得LBS玻璃粉；
S4、将Li2CO3和SiO2粉末按摩尔比为Li2CO3：SiO2＝0.9～1.1：1进行混合配料，然后按料：球：水＝1：5：1的质量比进行球磨，然后烘干，并将烘干后的粉末在1000℃下保温3h，烧制得到Li2SiO3陶瓷粉；
S5、按照构成所述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的组分配比要求，将上述LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉进行混合，然后将混合料进行球磨和烘干，烘干后添加占原料总质量为4～6％的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒；
S6、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为10～20MPa；
S7、将干压成型得到的生胚在800℃～900℃大气气氛中保温烧结，制得所述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料。
优选的，所述步骤S2～S5中，烘干后还均进行粉料的过筛，其中，所述步骤S5中烘干后是通过60目筛网进行过筛。
优选的，所述步骤S5中的球磨是将混合料放入尼龙罐中，加入氧化锆球，以去离子水为溶剂，按料：球：水＝1：5：1的质量比，在行星球磨机上进行湿式球磨混合。
优选的，所述步骤S2中烘干后在1300～1400℃空气气氛中高温熔融的时间为0.5h～1h，所述步骤S7中在800℃～900℃大气气氛中烧结时间为1.5h～2h。
优选的，所述步骤S2和S3中的球磨时间为5～10h，步骤S4和S5中的球磨时间为2～4h。
优选的，所述步骤S4中烘干后的粉末是在氧化铝坩埚中进行预烧。
优选的，所述步骤S2-S5中的烘干操作均是在100℃烘箱中进行。
与现有的技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)、本发明的配方不含重金属成分，可在高频领域产品中应用，绿色环保无污染，满足欧共体最新出台的RHOS和WEEE的严格标准要求。
(2)、由传统的烧结工艺1000℃以上降到900℃以下，低的烧结温度有节能省时的优势，还可以很好的与常用的Ag电极共烧。
(3)、介电常数从5.9～6.3可调，机械强度高(最大可达268MPa)，且相组成不随掺杂含量和烧结温度的变化而变化，主晶相含量高，成分稳定。
(4)、本发明低温烧结低介陶瓷基板材料在通信领域的应用，可提高信号的传输速度和布线密度，可以满足VLSI高密度封装的要求，是现代通信技术的关键基础材料，在电视卫星接收器、军事雷达方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中发挥巨大作用，具有重要的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明实例的陶瓷基板材料的XRD图；
图2为本发明实施例的陶瓷基板材料的晶相成分Li2Si2O5相和Li2SiO3相峰的强度比图；
图3为本发明实施例的陶瓷基板材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明的陶瓷基板材料作详细的阐述说明，应该说明的是，以下实施例并不能构成对本发明的陶瓷基板材料的组分及其具备制备发方法的具体限制。
本发明的一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料，按照质量占比，其组分包括：10～18％的LBS玻璃，82～90％的Li2SiO3；
按照质量占比，所述LBS玻璃的组分构成为：20～26％的Li2CO3，36～45％的B2O3，10～18％的SiO2，1～10％的CaCO3，0～5％的Na2CO3，以及0～5％的Al2O3，
所述的Li2SiO3陶瓷粉各组分摩尔之比为Li2O：SiO2＝0.9～1.1：1。
本发明还提供一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照所述LBS玻璃的组分配比要求，将Li2CO3、B2O3、SiO2、CaCO3、Na2CO3以及Al2O3粉末进行均匀混合；
S2、将步骤S1混合好的混合粉末进行球磨和烘干，然后将烘干后的粉末在1300℃～1400℃空气气氛中高温熔融，并用去离子水冷却萃取后形成LBS玻璃块；
S3、将上述LBS玻璃块以去离子水为溶剂进行湿式球磨，然后烘干获得LBS玻璃粉；
S4、将Li2CO3和SiO2粉末按摩尔比为Li2CO3：SiO2＝0.9～1.1：1进行混合配料，然后按料：球：水＝1：5：1的质量比进行球磨，然后烘干，并将烘干后的粉末在1000℃下保温3h，烧制得到Li2SiO3陶瓷粉；
S5、按照构成所述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的组分配比要求，将上述LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉进行混合，然后将混合料进行球磨和烘干，烘干后添加占原料总质量为4～6％的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒；
S6、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为10～20MPa；
S7、将干压成型得到的生胚在800℃～900℃大气气氛中保温烧结，制得所述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料。
作为优选的，所述步骤S5中的球磨是将混合料放入尼龙罐中，加入氧化锆球，以去离子水为溶剂，按料：球：水＝1：5：1的质量比，在行星球磨机上进行湿式球磨混合。
作为优选的，所述步骤S2中烘干后在1300～1400℃空气气氛中高温熔融的时间为0.5h～1h，所述步骤S7中在800℃～900℃大气气氛中烧结时间为1.5h～2h。
作为优选的，所述步骤S2和S3中的球磨时间为5～10h，步骤S4和S5中的球磨时间为2～4h。
作为优选的，所述步骤S4中烘干后的粉末是在氧化铝坩埚中进行预烧。
作为优选的，所述步骤S2-S5中的烘干操作均是在100℃烘箱中进行。
下面对不同比例的LBS玻璃和Li2SiO3在不同的烧结温度下进行对比试验。
实施例1
一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料，由质量占比为100％的Li2SiO3构成；所述的Li2SiO3各组分摩尔之比为Li2O：SiO2＝1:1。
实施例2
一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料，按照质量占比，其组分包括：10％的LBS玻璃，90％的Li2SiO3；
按照质量占比，所述LBS玻璃的组分构成为：25％的Li2CO3，42％的B2O3，16％的SiO2，8％的CaCO3，4％的Na2CO3，以及5％的Al2O3，
所述的Li2SiO3陶瓷粉各组分摩尔之比为Li2O：SiO2＝1:1。
上述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料通过以下步骤进行制备：
S1、按照所述LBS玻璃的组分配比要求，将Li2CO3、B2O3、SiO2、CaCO3、Na2CO3以及Al2O3粉末进行均匀混合；
S2、将步骤S1混合好的混合粉末进行湿式球磨5h，然后进行烘干和过筛，并将过筛后的粉末在1300℃～1400℃空气气氛中高温熔融1h，然后用去离子水冷却萃取后形成LBS玻璃块；
S3、将上述LBS玻璃块以去离子水为溶剂进行湿式球磨5h，然后烘干获得LBS玻璃粉；
S4、将Li2CO3和SiO2粉末按摩尔比为Li2CO3：SiO2＝1：1进行混合配料，然后按料：球：水＝1：5：1的质量比进行球磨，然后进行烘干和过筛，并将过筛后的粉末在1000℃下保温3h，烧制得到Li2SiO3陶瓷粉；
S5、按照构成所述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的组分配比要求，将上述LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉进行混合，然后将混合料球磨3h，然后进行烘干和过筛，在过筛后的粉末中添加占粉料总质量为4～6％的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒；
S6、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为10～20MPa；
S7、将干压成型得到的生胚在800℃大气气氛中保温烧结，制得所述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料。
实施例3～6的低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的组分与实施例1相同，差别在于所述陶瓷基板材料的制备方法中步骤S7中的烧结温度不同，具体的，实施例3中的烧结温度为825℃，实施例4中的烧结温度为850℃，实施例5中的烧结温度为875℃，实施例6中的烧结温度为900℃。
实施例7～11与实施例1的差别在于LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉的混合比例不同，实施例7～11中的LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉的混合比例均为：12％的LBS玻璃，88％的Li2SiO3；此外，实施例7～11的陶瓷基板材料的制备方法中步骤S7中的烧结温度依次为800℃、825℃、850℃、875℃、900℃。
实施例12～16与实施例1的差别在于LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉的混合比例不同，实施例12～16中的LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉的混合比例均为：14％的LBS玻璃，86％的Li2SiO3；此外，实施例12～16的陶瓷基板材料的制备方法中步骤S7中的烧结温度依次为800℃、825℃、850℃、875℃、900℃。
实施例17～21与实施例1的差别在于LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉的混合比例不同，实施例17～21中的LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉的混合比例均为：16％的LBS玻璃，84％的Li2SiO3；此外，实施例17～21的陶瓷基板材料的制备方法中步骤S7中的烧结温度依次为800℃、825℃、850℃、875℃、900℃。
实施例22～26与实施例1的差别在于LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉的混合比例不同，实施例22～26中的LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉的混合比例均为：18％的LBS玻璃，82％的Li2SiO3；此外，实施例22～26的陶瓷基板材料的制备方法中步骤S7中的烧结温度依次为800℃、825℃、850℃、875℃、900℃。
表1中给出了本发明实施例1～26的陶瓷基板材料所采用的组分配比以及烧结温度，表2中给出了本发明实施例1～26制得的陶瓷基板材料的各项性能数据，其测试方法和测试设备如下：
样品的直径和厚度分别用千分尺和螺旋测微仪进行测量；
用Agilent网络分析仪，并使用开腔法测试圆柱样品的微波介电性能，测试频率范围在1GHz～20GHz；
用SANS万能实验机，三点弯曲法测试条样抗弯强度；
用德国耐驰热导率测试仪测试样品热导率。
表1
Figure BDA0001625358100000071
Figure BDA0001625358100000081
表2
Figure BDA0001625358100000082
Figure BDA0001625358100000091
结合陶瓷基板材料的组分、表1以及附图1～3进行分析可知，在实施例1-26中，玻璃陶瓷基板材料中加入LBS玻璃可降低硅酸锂陶瓷烧结温度，提高抗弯强度和热导率，但对介电性能的影响不大。分析原因主要是因为LBS加入时大大降低了材料的烧结激活能。并且当LBS含量增加到14wt％时，硅酸锂陶瓷各项性能主要与烧结温度有关，主要是抗弯强度随着烧结温度的增大呈现先增大后减小的趋势。分析原因发现，如图2中所示，烧结温度增大，少量第二项Li2Si2O5相的衍射峰强度增大，说明该项含量增大，而Li2Si2O5陶瓷呈互锁的棒状结构，使得陶瓷内应力增大，从而使抗弯强度增大，但是如图3所示，当烧结温度太大时，会出现过烧现象，导致晶粒异常长大，使陶瓷气孔增多，结构疏松，强度减小，因此适量的LBS掺杂量和合适的烧结温度对制备性能优异的硅酸锂陶瓷非常重要。
由Aeehenius等式可以计算出实施例1和实施例5的陶瓷基板材料的烧结激活能，其中实施例1的烧结激活能为Ea＝685.35±41.36kJ/mol，实施例5的烧结激活能为286.62±25.11kJ/mol。可见LBS玻璃的加入可以大大的降低硅酸锂陶瓷烧结激活能。图1出示了实施例7、8、9、10和11的XRD(X射线衍射图)对比图，图2为Li2Si2O5相和Li2SiO3相衍射峰的强度比((IL2S2(111)/IL2S(111)))对比图，可见，当LBS含量一定时，Li2Si2O5的衍射峰强度先增大后减小。图3中的(a)、(b)、(c)、(d)和(e)分别表示实施例7、8、9、10和11的SEM图(扫描电镜图)，可见陶瓷晶粒尺寸随着烧结温度的增加而增大。当烧结温度为875℃时，晶粒大小均匀并且孔洞很少(如图3中的(b)所示)。然而，当烧结温度高于875℃时会导致晶粒异常长大，并且温度越高，异常长大的晶粒越明显，气孔越多，与上述理论分析较为吻合。
由本发明提供的实施例可以得出，本发明的低温烧结低介电常数陶瓷基板材料在实现低温烧结的同时，还使得基板陶瓷材料具备了较低的介电常数和较高的强度，能够较好的用作封装用陶瓷基板材料。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特殊陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其他各种具体变形和组合，这些变形和组合任然在本发明保护范围内。
在本发明的实施例的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如:“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种低温烧结低介电常数陶瓷基板材料，其特征在于，按照质量占比，其组分包括：10％～18％的LBS玻璃，82％～90％的Li2SiO3；
所述的Li2SiO3陶瓷粉各组分摩尔之比为Li2O：SiO2＝0.9～1.1：1；
所述LBS玻璃各组分的质量比为Li2CO3：B2O3：SiO2：CaCO3：Na2CO3：Al2O3＝25：42：16：8：4：5。
2.根据权利要求1所述的低温烧结低介电常数陶瓷基板材料，其特征在于，所述的Li2SiO3陶瓷粉各组分摩尔之比为Li2O：SiO2＝1：1。
3.如权利要求1所述的低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照所述LBS玻璃的组分配比要求，将Li2CO3、B2O3、SiO2、CaCO3、Na2CO3以及Al2O3粉末进行均匀混合；
S2、将步骤S1混合好的混合粉末进行球磨和烘干，然后将烘干后的粉末在1300℃～1400℃空气气氛中高温熔融，并用去离子水冷却萃取后形成LBS玻璃块；
S3、将上述LBS玻璃块以去离子水为溶剂进行湿式球磨，然后烘干获得LBS玻璃粉；
S4、将Li2CO3和SiO2粉末按摩尔比为Li2CO3：SiO2＝0.9～1.1：1进行混合配料，然后按料：球：水＝1：5：1的质量比进行球磨，然后烘干，并将烘干后的粉末在1000℃下保温3h，烧制得到Li2SiO3陶瓷粉；
S5、按照构成所述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的组分配比要求，将上述LBS玻璃粉和Li2SiO3陶瓷粉进行混合，然后将混合料进行球磨和烘干，烘干后添加占原料总质量为4～6％的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒；
S6、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为10～20MPa；
S7、将干压成型得到的生胚在800℃～900℃大气气氛中保温烧结，制得所述低温烧结低介电常数陶瓷基板材料。
4.根据权利要求3所述的低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2～S5中，烘干后还均进行粉料的过筛，其中，所述步骤S5中烘干后是通过60目筛网进行过筛。
5.根据权利要求4所述的低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的球磨是将混合料放入尼龙罐中，加入氧化锆球，以去离子水为溶剂，按料：球：水＝1：5：1的质量比在行星球磨机上进行湿式球磨混合。
6.根据权利要求4所述的低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中烘干后在1300～1400℃空气气氛中高温熔融的时间为0.5h～1h，所述步骤S7中在800℃～900℃大气气氛中烧结时间为1.5h～2h。
7.根据权利要求3～6中任一项所述的低温烧结低介电常数陶瓷基板材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和S3中的球磨时间为5～10h，步骤S4和S5中的球磨时间为2～4h。
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