CN108311067B - 一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，该方法以不同结构和不同化学组成的聚合物Janus微球为基体材料，通过静电相互作用在微球表面吸附磁性纳米粒子，得到具有磁响应性的复合Janus微球；该复合Janus微球与油水乳液混合搅拌；实现油水乳液的破乳、分层；分层后施加磁场实现高效、快速的油水分离。本发明的复合Janus微球在油水界面充当粒子表面活性剂，实现油水乳液的破乳、分层；通过施加磁场可实现油水的高效、快速的分离。本发明的油水微乳液分离方法简单、过程迅速、条件易控；适用于不同种类、大面积油所形成油水的高效分离。

Description

一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域；更具体地，涉及一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法。
背景技术
近年来，随着工业上和生活中含油污水的大量排放，以及海上原油泄漏事故的频繁发生，使得油污染已成为全球面临的一个重要问题。因此，发展高效、快速的油水分离方法，已成为世界各国科学家们重点研究的课题。
传统的油水分离方法包括：重力法，离心法，絮凝法，气浮法，微生物法等。然而，这些传统的方法存在分离效率低、能耗高等问题，因此研究者们致力于开发更加高效、廉价的油水分离方法。目前，用于油水分离的材料主要是过滤型材料和吸附型材料。过滤型材料主要包括超亲水或超疏水的滤膜，这些滤膜能够让水或油高效、选择性通过，从而实现高效的油水分离。然而，将大量的油水混合物收集起来并过滤是很难的，特别是在像处理海上原油泄漏事故导致的大面积油污染的情况下。除油型材料主要包括吸油材料，这些材料由于具有超亲油的性质，能够吸收大量的油，从而将油从水中分离。然而，由于其所具有的超亲油的性质，导致被吸收的油难以从吸油材料中除去，从而使其循环再利用的次数受到限制；此外，吸油材料被使用后，往往被废弃或者焚烧，容易造成二次污染。因此，发展新型的简易、快速、高效的油水分离方法仍然是人们关注的重点，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，该方法包括如下步骤：
1)将Janus微球分散在分散剂中，得Janus微球分散液；
2)将磁性纳米粒子分散在分散剂中，得磁性纳米粒子分散液；
3)将Janus微球分散液和磁性纳米粒子分散液混合搅拌，得悬浮液；将所述悬浮液进行离心分离，得固体沉淀物；将所述固体沉淀物进行洗涤、离心和真空干燥，得复合Janus微球；
4)将所述复合Janus微球分散在水中，得复合Janus微球分散液；
5)将油和水混合超声，得油水乳液；
6)将所述复合Janus微球分散液和油水乳液混合并搅拌，然后静置分层；分层后施加磁场，实现油水分离。
进一步，步骤3)中，所述Janus微球分散液和磁性纳米粒子分散液的体积比为0.1:1-10:1。
进一步，所述Janus微球的形状为面包形、半球形、月牙形或碗形；Janus微球的粒径为400nm-20μm。
本发明粒径在400nm-20μm的Janus微球能有效地在油水界面充当粒子表面活性剂，实现油水乳液的破乳、分层。
进一步，所述Janus微球是外表面亲水且带电、内表面疏水且不带电的聚合物；
所述Janus微球外表面的组成为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚异丙基丙烯酰胺、聚衣康酸、聚衣康酸酐、聚马来酸、聚马来酸酐、聚N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠盐、聚乙烯基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠或聚-(丙烯酰氧)丙酸；
所述Janus微球内表面的组成为聚苯乙烯、聚α-甲基苯乙烯、聚邻-氯苯乙烯、聚二乙烯基苯、聚4-乙烯基联苯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚三氯乙烯、聚1，2-二氯乙烯、聚丙烯酸六氟丁酯、聚甲基丙烯酸六氟丁酯、聚9-乙烯基蒽、聚2-乙烯基萘、聚9-乙烯基咔唑、聚乙烯基环己烷、聚4-氨基苯乙烯、聚4-溴苯乙烯、聚乙烯基正丁醚或聚环己基乙烯基醚。
进一步，所述分散剂为乙醇、丙酮、乙二醇或水；所述Janus微球分散液的浓度为0.01-200mg/mL(例如:0.01、10、20、50、100或200mg/mL等)。
进一步，所述磁性纳米粒子为铁、钴、镍、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴或氧化镍；磁性纳米粒子分散液的浓度为0.01-100mg/mL(例如0.01、0.5、1、5、10、50或100mg/mL等)。
进一步，步骤3)中所述搅拌时间为10min-48h(例如10min、1h、10h、12h或48h等)。
进一步，步骤3)中所述干燥的温度为30-70℃(例如30、40、50、60或70℃)。
进一步，所述分散剂为乙醇、丙酮、乙二醇或水；所述复合Janus微球分散液的浓度为0.01-100mg/mL(0.01、1、10或100mg/mL等)。
进一步，所述油为原油、汽油、柴油、己烷、庚烷、辛烷、葵烷、十六烷、液体石蜡、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、1-氯十二烷、溴代十二烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯或苯胺。
进一步，步骤5)中，所述油水乳液中油的体积百分数为0.01％-50％；所述超声时间为1-10h(例如1、2、5、6、8、9或10h等)。
进一步，步骤6)中，所述搅拌时间为1s-5min。
进一步，步骤3)中所述洗涤是指用无水乙醇进行清洗。
本发明的油水微乳液分离方法以不同结构和不同化学组成的聚合物Janus微球为基体材料，通过静电相互作用在微球表面吸附磁性纳米粒子，得到具有磁响应性的复合Janus微球；该复合Janus微球与油水乳液混合搅拌；实现油水乳液的破乳、分层；分层后施加磁场实现高效、快速的油水分离。
本发明的复合Janus微球在油水界面起到粒子表面活性剂的作用。
另外注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
1、本发明以不同结构和不同化学组成的聚合物Janus微球作为基体材料，可实现油水微乳液的高效、快速分离。
2、本发明的复合Janus微球在油水界面充当粒子表面活性剂，实现油水乳液的破乳、分层；通过施加磁场可实现油水的高效、快速的分离。
3、本发明的油水微乳液分离方法简单、过程迅速、条件易控；适用于不同种类、大面积油所形成油水的高效分离。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出了本发明实施例1制备的月牙形复合Janus微球的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，包括如下步骤：
1)将粒径为2.4μm的月牙形聚丙烯酸-聚苯乙烯-聚二乙烯基苯Janus微球分散在乙醇中，得浓度为10mg/mL的Janus微球分散液；
2)将磁性四氧化三铁纳米粒子分散在乙醇中，得浓度为5mg/mL磁性纳米粒子分散液；
3)将20mL的Janus微球分散液和10mL的磁性纳米粒子分散液混合搅拌12h，得悬浮液；将所述悬浮液置于离心机内分离，得固体沉淀物；将所述固体沉淀物用无水乙醇进行洗涤两次、并离心收集，然后在50℃真空干燥，得复合Janus微球；
4)将所述复合Janus微球分散在水中，得浓度为10mg/mL的复合Janus微球分散液；
5)将甲苯和水混合超声5h，得含甲苯为0.25％(v/v)的油水乳液；
6)将所述复合Janus微球分散液和油水乳液混合并搅拌10s，然后静置分层10s；分层后施加磁场，实现油水分离。
所述油水分离的时间为1min，油水分离效率为99.85±0.12％。
实施例2
一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，包括如下步骤：
1)将粒径为1μm的月牙形聚丙烯酸-聚苯乙烯-聚二乙烯基苯Janus微球分散在乙醇中，得浓度为1mg/mL的Janus微球分散液；
2)将磁性氧化钴纳米粒子分散在乙醇中，得浓度为0.5mg/mL磁性纳米粒子分散液；
3)将10mL的Janus微球分散液和5mL的磁性纳米粒子分散液混合搅拌10h，得悬浮液；将所述悬浮液置于离心机内分离，得固体沉淀物；将所述固体沉淀物用无水乙醇进行洗涤两次、并离心收集，然后在40℃真空干燥，得复合Janus微球；
4)将所述复合Janus微球分散在水中，得浓度为1mg/mL的复合Janus微球分散液；
5)将甲苯和水混合超声5h，得含甲苯为1％(v/v)的油水乳液；
6)将所述复合Janus微球分散液和油水乳液混合并搅拌10s，然后静置分层20s；分层后施加磁场，实现油水分离。
所述油水分离的时间为1min，分离效率为99.91±0.08％。
实施例3
一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，包括如下步骤：
1)将粒径为5μm的半球形聚衣康酸-聚苯乙烯-聚二乙烯基苯Janus微球分散在乙醇中，得浓度为5mg/mL的Janus微球分散液；
2)将磁性氧化镍纳米粒子分散在乙醇中，得浓度为5mg/mL磁性纳米粒子分散液；
3)将20mL的Janus微球分散液和10mL的磁性纳米粒子分散液混合搅拌12h，得悬浮液；将所述悬浮液置于离心机内分离，得固体沉淀物；将所述固体沉淀物用无水乙醇进行洗涤两次、并离心收集，然后在50℃真空干燥，得复合Janus微球；
4)将所述复合Janus微球分散在水中，得浓度为10mg/mL的复合Janus微球分散液；
5)将汽油和水混合超声6h，得含汽油为1％(v/v)的油水乳液；
6)将所述复合Janus微球分散液和油水乳液混合并搅拌20s，然后静置分层30s；分层后施加磁场，实现油水分离。
所述油水分离的时间为2min，油水分离效率为99.85±0.15％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)将Janus微球分散在分散剂中，得Janus微球分散液；
2)将磁性纳米粒子分散在分散剂中，得磁性纳米粒子分散液；
3)将Janus微球分散液和磁性纳米粒子分散液混合搅拌，得悬浮液；将所述悬浮液进行离心分离，得固体沉淀物；将所述固体沉淀物进行洗涤、离心和真空干燥，得复合Janus微球，所述干燥的温度为30-70℃；
所述Janus微球的形状为面包形、半球形、月牙形或碗形；Janus微球的粒径为400nm-20um；所述Janus微球是外表面亲水且带电、内表面疏水且不带电的聚合物；
4)将所述复合Janus微球分散在水中，得复合Janus微球分散液；
5)将油和水混合超声，得油水乳液；
6)将所述复合Janus微球分散液和油水乳液混合并搅拌，然后静置分层；分层后施加磁场，实现油水分离；所述搅拌时间为1s-5min。
2.根据权利要求1所述基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，其特征在于，
所述Janus微球外表面的组成为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚异丙基丙烯酰胺、聚衣康酸、聚衣康酸酐、聚马来酸、聚马来酸酐、聚N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠盐、聚乙烯基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠或聚-(丙烯酰氧)丙酸；
所述Janus微球内表面的组成为聚苯乙烯、聚α-甲基苯乙烯、聚邻-氯苯乙烯、聚二乙烯基苯、聚4-乙烯基联苯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚三氯乙烯、聚1，2-二氯乙烯、聚丙烯酸六氟丁酯、聚甲基丙烯酸六氟丁酯、聚9-乙烯基蒽、聚2-乙烯基萘、聚9-乙烯基咔唑、聚乙烯基环己烷、聚4-氨基苯乙烯、聚4-溴苯乙烯、聚乙烯基正丁醚或聚环己基乙烯基醚。
3.根据权利要求1所述基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇、丙酮、乙二醇或水；所述Janus微球分散液的浓度为0.01-200mg/mL。
4.根据权利要求1所述基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，其特征在于，所述磁性纳米粒子为铁、钴、镍、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴或氧化镍；磁性纳米粒子分散液的浓度为0.01-100mg/mL。
5.根据权利要求1所述基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，其特征在于，步骤3)中，所述Janus微球分散液和磁性纳米粒子分散液的体积比为0.1:1-10:1；所述搅拌时间为10min-48h。
6.根据权利要求1所述基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，其特征在于，所述复合微球分散液的浓度为0.01-100mg/mL。
7.根据权利要求1所述基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，其特征在于，所述油为原油、汽油、柴油、己烷、庚烷、辛烷、癸 烷、十六烷、液体石蜡、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、1-氯十二烷、溴代十二烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯或苯胺。
8.根据权利要求1所述基于复合Janus微球的油水微乳液分离方法，其特征在于，步骤5)中，所述油水乳液中油的体积百分数为0.01-50％；所述超声时间为1-10h。
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