CN110280149A - 超亲水聚合物微孔膜、其制备方法及应用 - Google Patents

超亲水聚合物微孔膜、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超亲水聚合物微孔膜、其制备方法及应用。所述制备方法包括：将经过预处理的聚合物微滤膜于浸渍液中浸渍，之后向所述浸渍液中溶入盐酸多巴胺和单宁酸，并在合适温度下振荡，之后将聚合物微滤膜从浸渍液中取出，经清洗、干燥后，获得超亲水聚合物微孔膜。本发明提供的超亲水聚合物微孔膜具有超亲水和水下超疏油性，稳定性好，油水分离效率高，能够有效地分离油水乳液，同时其制备工艺简单，所采用的原料可来源于生物质，安全环保，价格低廉，可以实现大规模制备，具有很好的工业应用前景。

Description

超亲水聚合物微孔膜、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种聚合物微孔膜，具体涉及一种超亲水聚合物微孔膜、其制备方法及其在油水分离中的用途，属于功能性材料领域，。
背景技术
随着工业的快速发展和城市化进程的加快，含大量污染物的废水被排放到环境中，将破坏生态环境，威胁人类健康。在这些污染物中，乳化油尤其难处理。传统的重力分离、超声分离、气浮、离心、混凝、生物处理等方法由于分离效率低、二次污染大而受到限制，急需开发高效、节能、经济的乳化油分离方法。
膜分离技术因其工艺简单和可观的通量，已被用于分离水中的各种乳化油。然而，大多数聚合物膜是疏水性的，甚至是高度疏水性的，由此形成的疏水膜将强烈地吸附乳化油，从而导致水通量的急剧下降。赋予膜超亲水性和水下超疏油性是解决这些问题的一种非常有效的方法。有文献报道，利用多巴胺和聚乙烯亚胺的交联反应赋予了聚丙烯膜超亲水性，使其具有油水分离能力。然而，所采用的聚乙烯亚胺具有很强的毒性，这大大限制了该方法的广泛应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种超亲水聚合物微孔膜、其制备方法及应用，从而克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种超亲水聚合物微孔膜的制备方法，其包括：将经过预处理的聚合物微滤膜于浸渍液中浸渍4～6分钟，之后向所述浸渍液中溶入盐酸多巴胺和单宁酸，并在25～45℃下振荡4～24小时，之后将聚合物微滤膜从浸渍液中取出，经清洗、干燥后，获得超亲水聚合物微孔膜。
本发明实施例还提供了由前述任一者方法制备的超亲水聚合物微孔膜。
本发明实施例还提供了一种油水分离装置，其包括所述的超亲水聚合物微孔膜。
本发明实施例还提供了一种油水分离方法，其包括：使油水混合体系从所述超亲水聚合物微孔膜中通过，实现油水分离。
其中，所述油水混合体系包括油水乳液，且不限于此。
较之现有技术，本发明至少具有如下有益效果：
(1)本发明实施例提供的超亲水聚合物微孔膜的水接触角在1秒内变为0°，具备超亲水性，同时其水下油接触角在150°以上，具备超疏油性，且安全无毒、稳定性好，油水分离效率高，能够有效地分离油水乳液。
(2)本发明实施例提供的超亲水聚合物微孔膜的制备方法是利用单宁酸作为共改性剂，通过在碱性环境中与多巴胺共聚合，实现聚合物微滤膜的改性，使之具有超亲水和水下超疏油性，其工艺简单，所采用的共改性剂单宁酸等来源于生物质，安全环保，价格低廉，可以实现超亲水分离膜的大规模制备，具有很好的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的改性聚丙烯膜的水接触角照片；
图2为实施例1制备的改性聚丙烯膜在水下与二氯甲烷的接触角照片；
图3为实施例2制备的改性聚偏氟乙烯膜在水下与甲苯的接触角照片；
图4为实施例3制备的改性聚丙烯膜在水下与环己烷的接触角照片；
图5为实施例1-3中用于油水分离的实验装置照片。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种超亲水聚合物微孔膜的制备方法包括：将经过预处理的聚合物微滤膜于浸渍液中浸渍4～6分钟，之后向所述浸渍液中溶入盐酸多巴胺和单宁酸，并在25～45℃下振荡4～24小时，之后将聚合物微滤膜从浸渍液中取出，经清洗、干燥后，获得超亲水聚合物微孔膜。
在一些实施方式中，所述的预处理包括：将聚合物微滤膜置于无水乙醇中浸润。
在一些实施方式中，所述聚合物微滤膜包括聚丙烯微滤膜、聚偏氟乙烯微滤膜、聚四氟乙烯膜、聚砜微滤膜、尼龙微滤膜、醋酸纤维素微滤膜、混合纤维素微滤膜中的任意一种，且不限于此。
在一些实施方式中，所述聚合物微滤膜所含滤孔的孔径优选为0.2～50微米，且不限于此。
在一些实施方式中，所述浸渍液包括pH值为8～12的Tris-HCl缓冲溶液或氢氧化钠溶液。
在一些实施方式中，所述盐酸多巴胺的用量优选为所述浸渍液质量的0.5‰～2‰。
在一些实施方式中，所述单宁酸的用量优选为所述浸渍液质量的0.5‰～2‰。
在本发明的一些较为具体的实施方式种，一种超亲水聚合物微孔膜的制备方法可以按以下步骤进行：
(1)将聚合物微滤膜置于无水乙醇中浸润，之后置于浸渍液中浸渍4～6分钟；
(2)将盐酸多巴胺和单宁酸溶解于上述含有聚合物微滤膜的浸渍液中，并在25～45℃下振荡4～24小时；
(3)将聚合物微滤膜从浸渍液中取出，用清水洗净后晾干，即得到超亲水聚合物微孔膜。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述任一种方法制备的超亲水聚合物微孔膜。
进一步的，所述超亲水聚合物微孔膜与水的接触角为0°，水下油接触角在150°以上。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述任一种超亲水聚合物微孔膜于油水分离领域的应用。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种油水分离装置，其包括所述的超亲水聚合物微孔膜。
显然的，所述油水分离装置还可包括用于支持、固定所述超亲水聚合物微孔膜的组件等，这是本领域技术人员已知的。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种油水分离方法，其包括：使油水混合体系从所述的超亲水聚合物微孔膜中通过，实现油水分离。
优选的，所述油水混合体系包括油水乳液。
本发明前述实施例利用单宁酸作为共改性剂，通过在碱性环境中与多巴胺共聚合，实现聚合物微滤膜的超亲水改性，使之具有超亲水和水下超疏油的特性，并使之具备优异的油水分离能力。该工艺简单，所获超亲水分离膜稳定性好，油水分离效率高，可大规模制备。
通过以下实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1一种超亲水聚丙烯微孔膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将孔径为0.2微米的聚丙烯微滤膜置于无水乙醇中浸润，之后置于100mL的Tris-HCl浸渍液中浸渍5分钟，Tris-HCl溶液的pH为8.5；
(2)将0.1g盐酸多巴胺和0.1g单宁酸溶解于上述含有聚合物微滤膜的浸渍液中，并在45℃下振荡8小时；
(3)将聚丙烯微滤膜从浸渍液中取出，用清水洗净后晾干，即得到超亲水聚合物微孔膜。
本实施例得到的改性聚丙烯膜的水接触角1秒变为0°(见图1)，将其置于水下测量该膜与1微升二氯甲烷的接触角约为153°(见图2)。
利用如图5所示实验装置对本实施例得到的改性聚丙烯膜进行油水分离测试。将该聚合物膜固定于夹具中间，将二氯甲烷与水的乳液(体积比1：99，磁力搅拌3小时，搅拌速度为1000转/分钟，油滴粒径4～20微米)倒入测试装置上方的容器中，滤液流入下方的接收瓶中。通过红外光度法测得油水效率为99％。
将前述的二氯甲烷替代为菜籽油、亚麻油、大豆油、花生油、玉米油、棉籽油、橄榄油、芝麻油、米糠油、山茶油、葵花籽油、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、丙苯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、乙酸乙酯、醋酸丁酯、四氯化碳、二氯甲烷、二碘甲烷、汽油、煤油、柴油、各类溶剂油等进行相同的实验，结果显示，油水分离效率均在99％以上。
实施例2一种超亲水聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将孔径为0.2微米的聚偏氟乙烯微滤膜置于无水乙醇中浸润，之后置于100mL的Tris-HCl浸渍液中浸渍5分钟，Tris-HCl溶液的pH为9.5；
(2)将0.05g盐酸多巴胺和0.15g单宁酸溶解于上述含有聚合物微滤膜的浸渍液中，并在40℃下振荡4小时；
(3)将聚偏氟乙烯微滤膜从浸渍液中取出，用清水洗净后晾干，即得到超亲水聚合物微孔膜。
本实施例得到的改性聚偏氟乙烯膜的水接触角1秒变为0°，将其置于水下测量该膜与2微升甲苯的接触角约为155°(见图3)。
利用如图5所示实验装置对本实施例得到的改性聚偏氟乙烯进行油水分离测试。将该聚合物膜固定于夹具中间，将甲苯与水的乳液(体积比2：98，磁力搅拌3小时，搅拌速度为1000转/分钟，油滴粒径5～25微米)倒入测试装置上方的容器中，滤液流入下方的接收瓶中。通过红外光度法测得油水效率为99.5％。
实施例3一种超亲水聚丙烯微孔膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将孔径为2微米的聚丙烯微滤膜置于无水乙醇中浸润，之后置于100mL的Tris-HCl浸渍液中浸渍5分钟，Tris-HCl溶液的pH为10.5；
(2)将0.15g盐酸多巴胺和0.05g单宁酸溶解于上述含有聚合物微滤膜的浸渍液中，并在25℃下振荡24小时；
(3)将聚丙烯微滤膜从浸渍液中取出，用清水洗净后晾干，即得到超亲水聚合物微孔膜。
本实施例得到的改性聚丙烯膜的水接触角1秒变为0°，将其置于水下测量该膜与1微升环己烷的接触角约为154°(见图4)。
利用如图5所示实验装置对本实施例得到的改性聚丙烯膜进行油水分离测试。将该聚合物膜固定于夹具中间，将环己烷与水的乳液(体积比3：97，磁力搅拌3小时，搅拌速度为1000转/分钟，油滴粒径6～30微米)倒入测试装置上方的容器中，滤液流入下方的接收瓶中。通过红外光度法测得油水效率为98.5％。
对照例1：一种改性聚丙烯微孔膜的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：
步骤(2)包括：将0.1g盐酸多巴胺溶解于上述含有聚合物微滤膜的浸渍液中，并在40℃下振荡8小时。
参照实施例1的方式对该对照例所获改性聚丙烯微孔膜的亲水性及水下超疏油性进行测试，结果显示，该改性聚丙烯微孔膜的水接触角为25°，水下与二氯甲烷的接触角约为135°。
再参照实施例1的方式，对该对照例所获改性聚丙烯微孔膜进行油水分离测试，结果显示其油水效率为80％。
对照例2：一种改性聚丙烯微孔膜的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：
步骤(2)包括：将0.1g单宁酸溶解于上述含有聚合物微滤膜的浸渍液中，并在40℃下振荡8小时。
参照实施例1的方式对该对照例所获改性聚丙烯微孔膜的亲水性及水下超疏油性进行测试，结果显示，该改性聚丙烯微孔膜的水接触角为125°，水下与二氯甲烷的接触角约为40°。
再参照实施例1的方式，对该对照例所获改性聚丙烯微孔膜进行油水分离测试，结果显示其油水效率为50％。
此外，本案发明人还参考前述实施例，以本说明书述及的其它工艺条件进行了相应实验，结果显示，所获的超亲水聚合物微孔膜均具有较为理想的油水分离性能。
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超亲水聚合物微孔膜的制备方法，其特征在于包括：将经过预处理的聚合物微滤膜于浸渍液中浸渍4～6分钟，之后向所述浸渍液中溶入盐酸多巴胺和单宁酸，并在25～45℃下振荡4～24小时，之后将聚合物微滤膜从浸渍液中取出，经清洗、干燥后，获得超亲水聚合物微孔膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的预处理包括：将聚合物微滤膜置于无水乙醇中浸润。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合物微滤膜包括聚丙烯微滤膜、聚偏氟乙烯微滤膜、聚四氟乙烯膜、聚砜微滤膜、尼龙微滤膜、醋酸纤维素微滤膜、混合纤维素微滤膜中的任意一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合物微滤膜所含滤孔的孔径为0.2～50微米。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述浸渍液包括pH值为8～12的Tris-HCl缓冲溶液或氢氧化钠溶液。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述盐酸多巴胺的用量为所述浸渍液质量的0.5‰～2‰。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述单宁酸的用量为所述浸渍液质量的0.5‰～2‰。
8.由权利要求1-7中任一项所述方法制备的超亲水聚合物微孔膜，所述超亲水聚合物微孔膜与水的接触角为0°，水下油接触角在150°以上。
9.一种油水分离装置，其特征在于包括权利要求8所述的超亲水聚合物微孔膜。
10.一种油水分离方法，其特征在于包括：使油水混合体系从权利要求8所述的超亲水聚合物微孔膜中通过，实现油水分离；优选的，所述油水混合体系包括油水乳液。
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