CN108201790A - 一种静电喷涂制备纳滤膜的方法及其产物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种静电喷涂制备纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将pH缓冲剂溶解于水中，配置成pH缓冲溶液，调节pH值至7.5‑9.5；2)将反应性小分子溶解于步骤1)所得的溶液，配置喷涂液；所述反应性小分子是单宁酸、邻苯三酚、邻苯二酚、儿茶素、1,2,4苯三酚、表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素和多巴胺盐酸盐中的一种或多种；3)将步骤2)所得的溶液通过静电喷涂至包裹在设备接收辊上的聚合物超滤膜，取下即得纳滤膜。本发明能够一步法制备得到纳滤膜，简单易行，同时实现制备过程废液零排放。

Description

一种静电喷涂制备纳滤膜的方法及其产物
【技术领域】
本发明属于纳滤膜制备领域，特别涉及一种静电喷涂反应性小分子制备纳滤膜的方法及其产物。
【背景技术】
纳滤是一种介于超滤和反渗透之间的水处理技术，目前广泛应用于工业废水处理、食品行业和生物医药等领域，对待处理废液进行分离提纯或浓缩。纳滤膜的制备起源于20世纪70年代，主要是指孔径在1-5nm左右，截留分子量为200-1000道尔顿范围内的分离膜。纳滤膜对于废水中的小分子有机物质(例如有机染料分子、抗生素、内分泌干扰素和农药等)和高价金属离子(Mg2+、Ca2+和Fe3+等)等具有较高的截留性能，但是对于氯化钠和氯化锂等一价盐的截留性能较低。纳滤膜的制备方法主要包括界面聚合(哌嗪和均苯三甲酰氯反应)、层层自组装、超滤膜表面接枝改性(紫外光聚合和等离子体辐照接枝等)和表面涂层交联法等。目前能够实现商品化的纳滤膜制备方法主要还是基于界面聚合技术，该技术是通过将两种反应活性高的小分子单体(例如：哌嗪和均苯三甲酰氯)分别溶解于水相和油相，然后在两相界面反生交联聚合反应，形成聚酰胺分离层。该种方法制备纳滤膜虽然性能上可以满足一些应用的需求，但所需工序相对复杂，过程需要消耗大量的水(作为水相)和有机溶剂(作为油相)，反应性单体的利用率低，且分离层厚度难以控制。在该制备方法中，后续关于水相、油相以及未反应单体的回收极大提高了纳滤膜的成本。因此开发工艺过程简单、适宜连续化生产且制备过程绿色的纳滤膜制备新方法，目前对于基础研究和工业应用都具有十分重要的意义。
2007年Haeshin Lee等报道了一种基于贻贝化学的多巴胺表面涂覆的新方法(Science,2007,318,426-430)，在该方法中多巴胺分子可以在碱性条件下自发发生聚合，同时可以在几乎所有固体表面进行涂覆。该过程只需在水体系中便可以实现，是一种简单且绿色的表面处理新方法。此后，出现了多种聚多巴胺表面涂覆的分离膜的制备方法，例如：姜忠义等在聚砜中空纤维膜表面进行聚多巴胺的自聚合后得到一种超薄活性分离层(中国专利200810053174.9)；Ben Li等通过将聚苯乙烯超滤膜浸泡在多巴胺碱性溶液中，制备了聚多巴胺改性的聚苯乙烯分离膜(Langmuir,2009,25,7368-7374)；Xiao-Lin Li等采用上述类似的方法制备了聚多巴胺改性的亲水纳滤膜(Chinese Journal ofPolymerScience,2012,30,152-163)；Yong Du等在聚丙烯腈超滤膜表面进行多巴胺与聚乙烯亚胺共沉淀，制备了复合的纳滤膜(ACS Applied Materials&Interfaces,2016,8,29696-29704)。何春菊等采用多巴胺与亲核实际的混合液进行自聚合涂覆，并通过后续的交联反应制备分离膜(中国专利201610901039.X)；但上述制备分离膜的方法存在耗时长(通常>10h)，聚多巴胺利用率低，且产生大量废水的问题。另外，超滤基膜在多巴胺溶液中浸泡后，聚多巴胺虽然能够在基膜表面涂覆，但聚多巴胺在膜表面呈颗粒状存在，不能直接通过聚多巴胺的沉积形成致密的分离层，因此往往需要更复杂的后续反应过程来制备纳滤膜。
【发明内容】
针对现有技术中纳滤膜制备过程复杂、产生大量废液、反应物利用率低的问题，本发明提出了一种通过静电喷涂反应性小分子物质制备纳滤膜的新方法，能够一步法制备得到纳滤膜，简单易行，同时实现制备过程废液零排放。
本发明的技术方案是：
一种静电喷涂制备纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将pH缓冲剂溶解于水中，配置成pH缓冲溶液，调节pH值至7.5-9.5；
2)将反应性小分子溶解于步骤1)所得的溶液，配置喷涂液；所述反应性小分子是单宁酸、邻苯三酚、邻苯二酚、儿茶素、1,2,4苯三酚、表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素和多巴胺盐酸盐中的一种或多种；
3)将步骤2)所得的溶液通过静电喷涂至包裹在设备接收辊上的聚合物超滤膜，取下即得纳滤膜。
进一步的，上述步骤3)的静电喷涂参数为：喷头直径0.2-1.0mm，液体推进速度0.2-5mL/h，喷涂施加电压5-20kV，接收距离10-20cm，接收辊转速20-500rpm，纺丝环境温度20-60℃，纺丝环境相对湿度20％-80％，喷涂时间0.5-20h。
进一步的，上述步骤1)中的pH缓冲剂是三羟甲基甲胺基丙磺酸、N,N-二羟乙基甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基氨基乙酸、4-(2-羟乙基)-1-1哌嗪乙烷磺酸半钠盐或三羟甲基氨基甲烷；
进一步的，上述步骤3)中的聚合物超滤膜是聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚苯乙烯超滤膜或聚氯乙烯超滤膜。
进一步的，上述反应性小分子物质的浓度范围为0.1-10g/L。
进一步的，上述pH缓冲液的浓度为1-100mM；
上述静电喷涂制备纳滤膜的方法的产物，其特征在于，所述纳滤膜具有厚度为10-1000nm的分离层。
本发明具有以下有益的技术效果：
通过以上方法制备纳滤膜，过程简单可控，无需有机溶剂及后续膜改性过程，所需溶液为水溶液，绿色环保、且制备过程无废水产生，更容易实现规模化生产；通过以上方法制备的纳滤膜具有亲水性好、表面平整不易污染、分离层厚度可控(10-1000nm)；以上方法喷涂的膜未经过交联过程，膜传质阻力相对较小，且利用多酚类物质所制备的膜含有大量酚基基团，亲水性好，因此所得纳滤膜具有高的纯水渗透通量(180Lm-2h-1bar-1)；截留率高的主要原因是1)由喷涂法所制备的膜，同时，以上方法由于喷涂过程溶液在高电压的条件下形成微纳米液滴，反应性小分子在飞行过程中聚合，液滴中的溶剂水在飞行过程中挥发，因此所制备膜实际上是有非常小的纳米颗粒堆积而成，相对比较致密，且所制备膜表面呈一定的电负性，故具有截留率高(中性红截留率90％)的特性；通过以上方法制备的纳滤膜可应用于废水中细菌、染料分子、抗生素、重金属离子和内分泌干扰素等小分子物质的高效分离，因此在工业废水处理、家庭用净水和生物医药等诸多领域具有广阔的应用空间。
【附图说明】
图1为实施例一所用超滤膜表面电镜(SEM)照片。
图2为实施例一所制备纳滤膜表面电镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例，对本发明做进一步描述。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
一种静电喷涂反应性小分子绿色制备纳滤膜的方法，包括以下步骤：
1)称取一定量的pH缓冲剂溶解于水中，配置成1-100mM的溶液；所述pH缓冲剂是三羟甲基甲胺基丙磺酸、N,N-二羟乙基甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基氨基乙酸、4-(2-羟乙基)-1-1哌嗪乙烷磺酸半钠盐或三羟甲基氨基甲烷；在步骤1)的溶液中加入一定量的1-5M盐酸，调节溶液pH为7.5-9.5；
2)称取一定量的反应性小分子溶解于步骤1)所得溶液，调节溶液浓度为0.1-10g/L；所述的反应性小分子是单宁酸、邻苯三酚、邻苯二酚、儿茶素、1,2,4苯三酚、表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素和多巴胺盐酸盐中的一种或多种；
3)量取一定体积的步骤2)所得溶液加入注射器中；裁剪一定面积的聚合物超滤膜，并包裹在静电喷涂设备接收辊上；所述的聚合物超滤膜是聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚苯乙烯超滤膜或聚氯乙烯超滤膜；将上述装有液体的注射器安装在静电喷涂设备上进行膜制备，静电喷涂参数如下：喷头直径0.2-1.0mm，液体推进速度0.2-5mL/h，喷涂施加电压5-20kV，接收距离10-20cm，接收辊转速20-500rpm，纺丝环境温度20-60℃，纺丝环境相对湿度20％-80％，喷涂时间0.5-20h；将所得膜从静电喷涂设备上取下即得所需纳滤膜，所述纳滤膜分离层的厚度通过参数调整可以精确控制为10-1000nm。
实施例一
(1)将5cm×5cm聚氯乙烯超滤膜固定于静电喷涂设备接收辊上；
(2)配置摩尔浓度为10mM、pH为8.5的N,N-二羟乙基甘氨酸缓冲溶液；
(3)将邻苯三酚20mg溶解于10mL步骤(2)所得的N,N-二羟乙基甘氨酸溶液中；
(4)将步骤(3)所得溶液装入注射器中，安装在静电喷涂设备上进行静电喷涂制膜，静电喷涂参数如下：喷头直径0.7mm，电压10kV，接收距离10cm，推进速度1mL/h，喷涂设备横向移动(左右移动)速度100mm/min，接收辊转速80rpm，喷涂环境温度30℃，喷涂环境湿度30％，喷涂时间5h；
(5)将喷涂膜从接收辊上取下即得纳滤膜。
所得产品纳滤膜的分离层厚度为30nm，在错流条件、外加1bar压力下对于100mg/L中性红染料分子具有89.1％的截留性能，同时对水的渗透通量为110Lm-2h-1。
实施例二
(1)将5cm×5cm聚偏氟乙烯超滤膜固定于静电喷涂设备接收辊上；
(2)配置摩尔浓度为20mM、pH为7.5的三羟甲基甲胺基丙磺酸；
(3)将儿茶素10mg溶解于10mL步骤(2)所得三羟甲基甲胺基丙磺酸溶液中；
(4)将步骤(3)所得溶液装入注射器中，安装在静电喷涂设备上进行静电喷涂制膜，静电喷涂参数如下：喷头直径0.7mm，电压8kV，接收距离10cm，推进速度0.8mL/h，喷涂设备横向移动(左右移动)速度100mm/min，接收辊转速80rpm，喷涂环境温度30℃，喷涂环境湿度30％，喷涂时间8h；
(5)将喷涂膜从接收辊上取下即得纳滤膜。
所得产品纳滤膜的分离层厚度为40nm，在错流条件、外加1bar压力下对于100mg/L中性红染料分子具有89.3％的截留性能，同时对水的渗透通量为108Lm-2h-1。
实施例三
(1)将5cm×5cm聚醚砜超滤膜固定于静电喷涂设备接收辊上；
(2)配置摩尔浓度为10mM、pH为9.5的三羟甲基氨基甲烷；
(3)将多巴胺20mg溶解于10mL步骤(2)所得三羟甲基氨基甲烷溶液中；
(4)将步骤(3)所得溶液装入注射器中，安装在静电喷涂设备上进行静电喷涂制膜，静电喷涂参数如下：喷头直径0.7mm，电压7kV，接收距离10cm，推进速度0.7mL/h，喷涂设备横向移动(左右移动)速度100mm/min，接收辊转速80rpm，喷涂环境温度30℃，喷涂环境湿度30％，喷涂时间10h；
(5)将喷涂膜从接收辊上取下即得纳滤膜。
所得产品纳滤膜的分离层厚度为50nm，在错流条件、外加1bar压力下对于100mg/L中性红染料分子具有89.8％的截留性能，同时对水的渗透通量为110Lm-2h-1。

Claims (7)

1.一种静电喷涂制备纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将反应性小分子溶解于步骤1)所得的溶液，配置喷涂液；所述反应性小分子是单宁酸、邻苯三酚、邻苯二酚、儿茶素、1,2,4苯三酚、表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素和多巴胺盐酸盐中的一种或多种；
2)将pH缓冲剂溶解于水中，配置成pH缓冲溶液，调节pH值至7.5-9.5；
3)将步骤2)所得的溶液通过静电喷涂至包裹在设备接收辊上的聚合物超滤膜，取下即得纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的静电喷涂制备纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤3)的静电喷涂参数为：喷头直径0.2-1.0mm，液体推进速度0.2-5mL/h，喷涂施加电压5-20kV，接收距离10-20cm，接收辊转速20-500rpm，纺丝环境温度20-60℃，纺丝环境相对湿度20％-80％，喷涂时间0.5-20h。
3.根据权利要求1所述的静电喷涂制备纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤1)中的pH缓冲剂是三羟甲基甲胺基丙磺酸、N,N-二羟乙基甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基氨基乙酸、4-(2-羟乙基)-1-1哌嗪乙烷磺酸半钠盐或三羟甲基氨基甲烷。
4.根据权利要求1所述的静电喷涂制备纳滤膜的方法，其特征在于，所述步骤3)中的聚合物超滤膜是聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚苯乙烯超滤膜或聚氯乙烯超滤膜。
5.根据权利要求1所述的静电喷涂制备纳滤膜的方法，其特征在于，所述反应性小分子物质的浓度范围为0.1-10g/L。
6.根据权利要求3所述的静电喷涂制备纳滤膜的方法，其特征在于，所述pH缓冲液的浓度为1-100mM。
7.如权利要求1-6任一项所述的静电喷涂制备纳滤膜的方法的产物，其特征在于，所述纳滤膜具有厚度为10-1000nm的分离层。
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