CN114307679A - 一种新型高通量染料脱盐膜及其制备方法 - Google Patents

一种新型高通量染料脱盐膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型高通量染料脱盐膜及其制备方法。本发明所述高通量染料脱盐膜包括基底和分离层；所述分离层位于基底表面；所述分离层是通过亲核试剂与槲皮素发生席夫碱及迈克尔加成反应得到。本发明制备的高通量染料脱盐膜，可在小于0.3MPa的低操作压力下进行长期稳定运行，成本低，能耗小，分离效率高。

Description

一种新型高通量染料脱盐膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，特别涉及一种新型高通量染料脱盐膜及其制备方法。
背景技术
随着时代的发展、科技的进步，人们越来越关注环境问题，水污染是其中相当严峻的问题，它的一个主要来源是工业废水。工业废水中含有大量有毒有害物质，比如说高盐度的染料，如果在排放之前没有进行合理的污水处理，而直接进入河流湖泊等水域中，将对水资源造成非常严重的污染，影响水质以及水域内生物的存在。
我国根据废水的不同种类已制定了多种废水处理方案，对于高盐度的染料废水，常常采用膜分离的方法来处理。纳滤作为其中一种工艺，具有高效、节能的特点，截留分子量为200-1000Da，能有效去除废水中残存的染料和无机盐。目前制备疏松纳滤膜的方法有将纳米材料掺入聚合物基质中以及对膜材料进行化学改性，形成疏松的表皮层，从而促进盐的渗透，但是这些纳滤膜的通量比较低，限制了其在染料脱盐方面的广泛应用，因此制备具有高通量、低无机盐截留率和高染料截留率的新型高通量染料脱盐膜具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型高通量染料脱盐膜及其制备方法。本发明利用生物质材料多巴胺和槲皮素制备新型高通量染料脱盐膜，天然绿色无污染。本发明制备的新型高通量染料脱盐膜，可在小于0.3MPa的低操作压力下进行长期稳定运行，成本低，能耗小，分离效率高。
本发明的技术方案如下：
一种高通量染料脱盐膜，所述高通量染料脱盐膜包括基底和分离层；所述分离层位于基底表面；所述分离层是通过亲核试剂与槲皮素发生席夫碱及迈克尔加成反应得到；所述亲核试剂为多巴胺，所述多巴胺纯度为98％；所述亲核试剂与槲皮素的质量比为1:2～2:1。
进一步地，所述基底的厚度为50～300μm；所述基底为聚丙烯腈超滤膜，聚丙烯腈超滤膜的分子截留量为10000～60000道尔顿。
进一步地，所述槲皮素纯度为97％；所述分离层的厚度为50～100nm。
一种所述高通量染料脱盐膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中，制得多巴胺/Tris-HCl溶液；
(2)将步骤(1)制备的多巴胺/Tris-HCl溶液与槲皮素溶液混合后，得到共沉积溶液；
(3)将基底浸入共沉积溶液中振荡后，热处理，得到高通量染料脱盐膜。
进一步地，步骤(1)中，所述Tris-HCl缓冲溶液的摩尔浓度为50～100mmol/L，pH为8.5；所述多巴胺/Tris-HCl溶液中多巴胺的质量浓度为1～3mg/mL。
进一步地，步骤(2)中，所述槲皮素溶液是将槲皮素溶于95％乙醇中制得；所述槲皮素溶液中槲皮素的质量浓度为1～3mg/mL。
进一步地，步骤(2)中，所述多巴胺/Tris-HCl溶液与槲皮素溶液的体积比为1:5～5:1。
进一步地，步骤(3)中，所述振荡的速度为50～200rpm，时间为4～24h。
进一步地，步骤(3)中，所述热处理的温度为30～60℃，时间为30～60min。
一种所述高通量染料脱盐膜的应用，所述高通量染料脱盐膜用于去除废水中残存的染料和无机盐。
本发明提供的一种新型高通量染料脱盐膜及其制备方法，由多巴胺和槲皮素共沉积制备而成。槲皮素上的B环与苯并吡喃酮环处于同一平面，分子堆积紧密且同时存在分子内氢键和分子间氢键，使得槲皮素分子带有刚性，热处理过程中能够阻碍膜孔的收缩，从而渗透小分子水和各种无机盐(氯化钠、硫酸钠、氯化镁、硫酸镁)而截留大分子染料(刚果红、孟加拉玫瑰红、酸性品红)，显著提高水通量，实现染料脱盐，最后得到具有高通量、低无机盐截留率和高染料截留率的新型高通量染料脱盐膜。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明利用生物质材料多巴胺和槲皮素共沉积制备新型高通量染料脱盐膜，天然绿色无污染，共沉积过程中，一方面，多巴胺上存在氨基基团，其N上具有孤对电子，作为亲核试剂进攻槲皮素羰基上的带正电荷碳原子，从而发生席夫碱反应和迈克尔加成反应，形成稳定的共价键，而且两者之间也能发生氢键作用，再加上多巴胺和槲皮素均具有极强的粘附性；另一方面，槲皮素上活性较强的邻苯二酚结构参与到多巴胺自聚合反应过程中，能够抑制多巴胺的自聚合反应，防止产生聚集颗粒，最后形成稳定且均匀的共沉积分离层，从而制备高通量的染料脱盐膜。
2、本发明利用共沉积法在水/乙醇体系中制备新型高通量染料脱盐膜，由于多巴胺和槲皮素上适宜的反应位点，可通过改变两者的质量比，形成分布均匀的孔隙结构，从而有效调控新型染料脱盐膜的孔径，使其能应用在各种染料/无机盐分离体系。
3、本发明制备的新型高通量染料脱盐膜，可在小于0.3MPa的低操作压力下进行长期稳定运行，成本低，能耗小，分离效率高。
附图说明
图1为本发明实施例所用聚丙烯腈基膜和实施例2制备的染料脱盐膜的红外光谱图。
图2为本发明实施例所用聚丙烯腈基膜和实施例2制备的染料脱盐膜的表面及断面扫描电镜图。
图中：(a1)为聚丙烯腈基膜表面；(a2)为聚丙烯腈基膜断面；(b1)为染料脱盐膜表面；(b2)为染料脱盐膜断面。
图3为本发明染料脱盐膜的合成反应机理。
图4为本发明实施例2制备的染料脱盐膜的运行稳定性。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
本发明所述高通量染料脱盐膜，包括基底和分离层；所述分离层位于基底表面；所述分离层是通过亲核试剂与槲皮素发生席夫碱及迈克尔加成反应得到(如图3所示)；所述亲核试剂为多巴胺，所述多巴胺纯度为98％；所述槲皮素的纯度为97％。所述基底为聚丙烯腈超滤膜，厚度为50～300μm，聚丙烯腈超滤膜的分子截留量为10000～60000道尔顿。
实施例1
一种高通量染料脱盐膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将133mg多巴胺溶解于50ml摩尔浓度为50mmol/L、pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，得到多巴胺/Tris-HCl溶液；
然后将67mg槲皮素溶于50ml 95％乙醇中，得到槲皮素/乙醇溶液；将上述多巴胺/Tris-HCl溶液和槲皮素/乙醇溶液以体积比1:1混合，制得共沉积溶液；
将聚丙烯腈超滤膜浸入共沉积溶液中以100rpm振荡沉积16h，置于40℃烘箱中热处理1h，得到染料脱盐膜。所述染料脱盐膜中，基底的厚度为200μm；分离层的厚度为50～100nm。
实施例2
一种高通量染料脱盐膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将100mg多巴胺溶解于50ml摩尔浓度为50mmol/L、pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，得到多巴胺/Tris-HCl溶液；
将100mg槲皮素溶于50ml 95％乙醇中，得到槲皮素/乙醇溶液；将上述多巴胺/Tris-HCl溶液和槲皮素/乙醇溶液以体积比1:1混合，制得共沉积溶液；
将聚丙烯腈超滤膜浸入共沉积溶液中以100rpm振荡沉积16h，置于40℃烘箱中热处理1h，得到质量比为1:1的染料脱盐膜。所述染料脱盐膜中，基底的厚度为200μm；分离层的厚度为50～100nm。
实施例3
一种高通量染料脱盐膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将100mg多巴胺溶解于50ml浓度为50mmol/L及pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，得到多巴胺/Tris-HCl溶液；
将100mg槲皮素溶于50ml 95％乙醇中，得到槲皮素/乙醇溶液；将上述多巴胺/Tris-HCl溶液和槲皮素/乙醇溶液以体积比1:1混合，制得共沉积溶液；
将聚丙烯腈超滤膜浸入共沉积溶液中以100rpm振荡沉积8h，置于40℃烘箱中热处理1h，得到染料脱盐膜。所述染料脱盐膜中，基底的厚度为200μm；分离层的厚度为50～100nm。
实施例4
一种高通量染料脱盐膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将100mg多巴胺溶解于50ml浓度为50mmol/L及pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，得到多巴胺/Tris-HCl溶液；
将100mg槲皮素溶于50ml 95％乙醇中，得到槲皮素/乙醇溶液；将上述多巴胺/Tris-HCl溶液和槲皮素/乙醇溶液以体积比1:1混合，制得共沉积溶液；
将聚丙烯腈超滤膜浸入共沉积溶液中以100rpm振荡沉积12h，置于40℃烘箱中热处理1h，得到染料脱盐膜。所述染料脱盐膜中，基底的厚度为200μm；分离层的厚度为50～100nm。
实施例5
一种高通量染料脱盐膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将50mg多巴胺溶解于50ml浓度为80mmol/L及pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，得到多巴胺/Tris-HCl溶液；
将50mg槲皮素溶于50ml 95％乙醇中，得到槲皮素/乙醇溶液；将上述多巴胺/Tris-HCl溶液和槲皮素/乙醇溶液以体积比1:5混合，制得共沉积溶液；
将厚度为50μm的聚丙烯腈超滤膜浸入共沉积溶液中以50rpm振荡沉积4h，置于30℃烘箱中热处理30min，得到染料脱盐膜。
实施例6
一种高通量染料脱盐膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将75mg多巴胺溶解于25ml浓度为100mmol/L及pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，得到多巴胺/Tris-HCl溶液；
将150mg槲皮素溶于50ml 95％乙醇中，得到槲皮素/乙醇溶液；将上述多巴胺/Tris-HCl溶液和槲皮素/乙醇溶液以体积比5:1混合，制得共沉积溶液；
将厚度为300μm的聚丙烯腈超滤膜浸入共沉积溶液中以200rpm振荡沉积24h，置于60℃烘箱中热处理45min，得到染料脱盐膜。
对比例1
一种多巴胺膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将200mg多巴胺溶解于50ml浓度为50mmol/L及pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，得到多巴胺/Tris-HCl溶液；
将上述多巴胺/Tris-HCl溶液和50ml 95％乙醇以体积比1:1混合，制得总质量浓度为2g/L的沉积溶液；
将聚丙烯腈超滤膜浸入沉积溶液中以100rpm振荡沉积16h，置于40℃烘箱中热处理1h，得到多巴胺膜。所述膜中，基底的厚度为200μm；分离层的厚度为50～100nm。
对比例2
一种槲皮素膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将200mg槲皮素溶于50ml 95％乙醇中，得到槲皮素/乙醇溶液；将上述槲皮素/乙醇溶液与50ml浓度为50mmol/L及pH值为8.5的Tris-HCl缓冲溶液以体积比1:1混合，制得沉积溶液；
将聚丙烯腈超滤膜浸入沉积溶液中以100rpm振荡沉积16h，置于40℃烘箱中热处理1h，得到槲皮素膜。所述膜中，基底的厚度为200μm；分离层的厚度为50～100nm。
对比例3
一种染料脱盐膜，其制备方法包括如下步骤：
首先将0.1g槲皮素溶于50ml 95％乙醇中，得到槲皮素/乙醇溶液；将0.1g壳聚糖溶解于50ml去离子水中，得到壳聚糖水溶液；
将上述槲皮素/乙醇溶液和壳聚糖水溶液以体积比1:1混合，制得共沉积溶液；
将聚丙烯腈超滤膜浸入共沉积溶液中100rpm振荡沉积12h，置于40℃烘箱中热处理1h，得到染料脱盐膜。所述染料脱盐膜中，基底的厚度为100μm；分离层的厚度为50～100nm。
测试例：
将实施例1-4，对比例1-3制备的染料脱盐膜，通过自制的过滤装置在错流过滤，0.3MPa下测试膜的分离性能，测试结果如表1所示。表中，R(CR)、R(RB)、R(Af)依次为刚果红、孟加拉玫瑰红、酸性品红的截留率，PWF为纯水通量；R(Na2SO4)、R(NaCl)、R(MgSO4)、R(MgCl2)依次表示Na2SO4、NaCl、MgSO4、MgCl2的截留率。
表1
Figure BDA0003459808210000061
Figure BDA0003459808210000071
由表1可知，与对比例1-3相比，实施例1-4制备的染料脱盐膜均具有更高的纯水通量、更低的盐截留，染料截留略有降低，但维持在较高水平，性能优异，应用在各种染料/无机盐分离体系。
图1为本发明所用聚丙烯腈基膜和实施例2制备的染料脱盐膜的红外光谱图。如图所示，与聚丙烯腈基膜相比，染料脱盐膜在1523cm-1、1660cm-1和1262cm-1处出现新峰，归属于苯环伸缩振动峰、C＝N伸缩振动峰和C-N伸缩振动峰，证明多巴胺和槲皮素沉积到聚丙烯腈基膜上得到染料脱盐膜。
图2为本发明实施例所用聚丙烯腈基膜、和实施例2制备的染料脱盐膜的表面及断面扫描电镜图。由图可知，本发明实施例2采用多巴胺与槲皮素共沉积制备的染料脱盐膜表面形成无明显颗粒的分离层，表明多巴胺和槲皮素之间会发生迈克尔加成反应或席夫碱反应，抑制了多巴胺和槲皮素的自聚反应，形成均匀的表面。
图4为本发明实施例2制备的染料脱盐膜的运行稳定性。由图可知，在360min的运行时间内，染料脱盐膜刚果红截留基本保持不变，氯化钠截留略有提高，通量略有降低，表明染料脱盐膜具有良好的运行稳定性。
上述结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高通量染料脱盐膜，其特征在于，所述高通量染料脱盐膜包括基底和分离层；所述分离层位于基底表面；所述分离层是通过亲核试剂与槲皮素发生席夫碱及迈克尔加成反应得到；所述亲核试剂为多巴胺，所述多巴胺纯度为98％；所述亲核试剂与槲皮素的质量比为1:2～2:1。
2.根据权利要求1所述的高通量染料脱盐膜，其特征在于，所述基底的厚度为50～300μm；所述基底为聚丙烯腈超滤膜，聚丙烯腈超滤膜的分子截留量为10000～60000道尔顿。
3.根据权利要求1所述的高通量染料脱盐膜，其特征在于，所述槲皮素纯度为97％；所述分离层的厚度为50～100nm。
4.一种权利要求1-3任一项所述高通量染料脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中，制得多巴胺/Tris-HCl溶液；
(2)将步骤(1)制备的多巴胺/Tris-HCl溶液与槲皮素溶液混合后，得到共沉积溶液；
(3)将基底浸入共沉积溶液中振荡后，热处理，得到高通量染料脱盐膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Tris-HCl缓冲溶液的摩尔浓度为50～100mmol/L；所述多巴胺/Tris-HCl溶液中多巴胺的质量浓度为1～3mg/mL。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述槲皮素溶液是将槲皮素溶于95％乙醇中制得；所述槲皮素溶液中槲皮素的质量浓度为1～3mg/mL。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多巴胺/Tris-HCl溶液与槲皮素溶液的体积比为1:5～5:1。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述振荡的速度为50～200rpm，时间为4～24h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热处理的温度为30～60℃，时间为30～60min。
10.一种权利要求1-3任一项所述高通量染料脱盐膜的应用，其特征在于，所述高通量染料脱盐膜可用于去除高盐度染料废水中的无机盐。
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