CN108380063A - 一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法。该方法主要包括以下步骤：将多孔基膜依次浸泡在单宁酸和多巴胺的混合水溶液和二(2‑羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛水溶液中，经界面组装、仿生矿化而制成纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜。本发明的优点在于：该制备方法以多巴胺为矿化诱导剂，将界面组装和仿生矿化过程耦合，简单易操作，制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜中纳米二氧化钛分散均匀且有机相容性好，在较低的操作压力(0.2MPa)下，与单一界面组装制备的复合纳滤膜相比，水通量有明显的提升，且具有优异的染料/盐分离性能。

Description

一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，属于复合膜的制备技术领域。
背景技术
纳滤技术是分离精度介于反渗透和超滤之间的一种压力驱动型膜分离技术，纳滤膜的孔径在0.5-2nm，其操作压力通常为0.3-1.0MPa，截留分子量在200-1000Da范围内。与反渗透相比，纳滤膜在较低的操作压力下具有较高的水通量，对二价离子和有机小分子具有高的截留率。纳滤膜被广泛应用于苦咸水脱盐、印染废水处理、生化制剂和药品提纯等领域。
目前，纳滤膜按结构分类分为非对称膜和复合膜两类。复合膜是多孔基膜和覆盖在基膜上的致密活性层组成。其中，活性层用于截留二价离子或有机小分子，而多孔支撑层提供膜所需的机械强度。制备复合纳滤膜的方法主要包括界面聚合法、表面涂覆法、表面接枝聚合法、层层自组装法以及仿生粘合法等。
纳米杂化复合膜是将无机纳米材料引入复合膜活性层，改变活性层表面、通道的微环境，优化复合膜分离、抗污染特性。纳米杂化复合膜结合了高分子膜的高分离效率、低成本以及易加工等特点和无机纳米材料的独特的物理化学性质，同时无机纳米材料可以在高分子网络中引入自由体积，提高复合膜的分离性能。目前纳米杂化复合纳滤膜主要是在杂化复合纳滤膜制备(多为界面聚合)的过程中，通过共混的方式将纳米粒子掺杂于复合膜分离层。目前纳米杂化复合膜的制备仍存在着一些问题。一方面，无机纳米粒子分散不均匀，容易团聚，从而在界面聚合层中产生较大的缺陷，造成分离性能的下降。另一方面，传统的聚酰胺界面聚合层高分子网络与无机纳米粒子相互作用较弱且不可控，增加自由体积的同时也容易造成缺陷。目前解决的方法通常为纳米粒子表面修饰提高分散性以及界面相容性。虽然纳米粒子表面功能化一定程度上改善了分散性和界面相容性，但是纳米粒子的后修饰也增加了操作的复杂性，同时分散性的改善有限，高浓度下仍会有一定程度的团聚，引入缺陷造成截留下降。
仿生矿化是受自然界中生物矿化过程的启发，通过有机分子诱导无机前驱体在水相中原位形成无机纳米粒子，过程温和可控，制备的无机纳米粒子具有良好的有机相容性。但是由于仿生矿化多发生在水环境中，很难与传统界面聚合过程原位耦合，因此目前仿生矿化在纳米杂化复合纳滤膜的制备上罕有应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法。该制备方法将界面组装与仿生矿化原位耦合，该方法主要包括以下步骤：将多孔基膜依次浸泡在多酚和多巴胺的混合水溶液和二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛水溶液中，经界面组装、仿生矿化而制成纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜。
其中，所述多孔基膜为高分子多孔膜；界面组装单元中的多酚至少包含两个邻苯二酚/邻苯三酚基团，如单宁酸、木质素酚中的一种或几种的混合物。
具体步骤如下：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为15-18％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备：将步骤一得到的聚醚砜基膜浸泡在包含质量分数为0.1～0.75％的单宁酸和质量分数为0.1～0.75％的多巴胺的混合水溶液中，30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.1～0.75％的二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛水溶液中，30s～4min后，得到纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜。
进一步讲，上述步骤二中，单宁酸质量分数选自于0.1％、0.5％和0.75％中，多巴胺的质量分数选自于0.1％、0.5％和0.75％中，二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛质量分数选自于0.1％、0.5％和0.75％中，反应时间选自于30s、2min和4min中。
本发明的优点在于：该制备方法以多巴胺为矿化诱导剂，将界面组装和仿生矿化过程耦合，简单易操作，制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜中纳米二氧化钛分散均匀且有机-无机界面相容性好，在较低的操作压力(0.2MPa)下，与界面组装制备的复合纳滤膜相比，水通量有明显的提升，且具有优异的染料/盐分离性能。
附图说明
图1为本发明实施例2制备得到的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的纯水通量以及对甲基蓝、刚果红、甲基蓝(质量分数均为0.01％)水溶液截留率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附表对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，步骤如下：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为15-18％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备：将步骤一得到的聚醚砜基膜浸泡在包含质量分数为0.1％的单宁酸和质量分数为0.5％的多巴胺的混合水溶液中，30μιν后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.5％的二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛水溶液中，2μιν后，得到纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜1。
实施例1所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜1在0.2MPa操作压力下的水通量为323.23L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％水溶液)截留率为85.43％，对氯化钠(质量分数0.1％水溶液)截留率为3.22％。
实施例2、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，其制备过程与实施例1基本相同，不同仅在于：步骤二中，单宁酸的质量分数由0.1％改为0.5％，最终制得纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜2。
实施例2所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜2在0.2MPa操作压力下的水通量为193.48L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％水溶液)截留率为90.91％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为3.24％。
图1为纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜2对硫酸钠、氯化钠、硫酸镁、氯化镁、橙黄钠、刚果红、甲基蓝、阿利新蓝水溶液截留率图(无机盐质量分数均为0.1％，染料质量分数均为0.01％)。
实施例3、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，其制备过程与实施例1基本相同，不同仅在于：步骤二中，单宁酸的质量分数由0.1％改为0.75％，最终制得纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜3。
实施例3所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜3在0.2MPa操作压力下的水通量为142.35L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％)水溶液截留率为95.82％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为9.49％。
实施例4、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤二中，多巴胺的质量分数由0.5％改为0.1％，最终制得纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜4。
实施例4所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜4在0.2MPa操作压力下的水通量为70.99L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％)水溶液截留率为96.08％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为10.28％。
实施例5、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤二中，多巴胺的质量分数由0.5％改为0.75％，最终制得纳米二氧化钛杂化复合纳滤5。
实施例5所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜5在0.2MPa操作压力下的水通量为66.53L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％)水溶液截留率为96.19％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为10.03％。
实施例6、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤二中，二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛的质量分数由0.5％改为0.1％，最终制得纳米二氧化钛杂化复合纳滤6。
实施例6所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜6在0.2MPa操作压力下的水通量为231.91L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％)水溶液截留率为89.12％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为1.99％。
实施例7、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤二中，二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛的质量分数由0.5％改为0.75％，最终制得纳米二氧化钛杂化复合纳滤7。
实施例7所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜7在0.2MPa操作压力下的水通量为178.58L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％)水溶液截留率为91.24％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为3.42％。
实施例8、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤二中，反应时间由2min改为0.5min，最终制得纳米二氧化钛杂化复合纳滤8。
实施例8所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜8在0.2MPa操作压力下的水通量为288.57L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％)水溶液截留率为67.84％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为2.17％。
实施例9、制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤二中，反应时间由2min改为4min，最终制得纳米二氧化钛杂化复合纳滤9。
实施例9所制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜9在0.2MPa操作压力下的水通量为169.59L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％)水溶液截留率为94.97％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为3.89％。
对比例、制备对比膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤二中，多巴胺的质量分数为0，最终制得的复合纳滤膜即为对比膜。
对比例制备的对比膜在0.2MPa操作压力下的水通量为261.9L/(m2h)，对甲基蓝(质量分数0.01％)水溶液截留率为98.63％，对氯化钠(质量分数为0.1％)截留率为11.98％。
本发明各实施例制得的纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜与对比例制得的复合纳滤膜的通量与分离性能比较如表1所示：
表1
综上所述，本发明公开了一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法。该方法主要包括以下步骤：将多孔基膜依次浸泡在单宁酸和多巴胺的混合水溶液和二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛水溶液中，经界面组装、仿生矿化而制成纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜。本发明的优点在于：该制备方法以多巴胺为矿化诱导剂，将界面组装和仿生矿化过程耦合，简单易操作，制备纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜中纳米二氧化钛分散均匀且有机相容性好，在较低的操作压力(0.2MPa)下，与单一界面组装制备的复合纳滤膜相比，水通量有明显的提升，且具有优异的染料/盐分离性能。
尽管上面结合附图、附表对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (8)

1.一种纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，通过在多孔基膜上以多酚和二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛为组装单元，以多巴胺为矿化诱导剂，通过界面组装、仿生矿化原位耦合而得，其中，所述多孔基膜为高分子多孔膜；界面组装单元中的多酚至少包含两个邻苯二酚/邻苯三酚基团。
2.根据权利要求1所述纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤包括：将所述高分子多孔膜浸泡在包含质量分数为0.1～0.75％的多酚和质量分数为0.1～0.75％的多巴胺的水溶液中，30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.1～0.75％的二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛水溶液中，30s～4min后，得到纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜。
3.根据权利要求1所述纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述多酚是单宁酸、木质素酚中的一种或几种的混合物；所述高分子多孔膜为聚醚砜基膜、聚砜基膜和聚丙烯腈基膜中的一种。
4.根据权利要求3所述纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述高分子多孔膜为聚醚砜基膜，所述多酚为单宁酸；并包括以下步骤：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为15-18％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备：将步骤一得到的聚醚砜基膜浸泡在包含质量分数为0.1～0.75％的单宁酸和质量分数为0.1～0.75％的多巴胺的混合水溶液中，30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.1～0.75％的二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛水溶液中，反应30s～4min后，得到纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜。
5.根据权利要求4所述纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，单宁酸质量分数选自于0.1％、0.5％和0.75％中。
6.根据权利要求4所述纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，多巴胺的质量分数选自于0.1％、0.5％和0.75％中。
7.根据权利要求4所述纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛质量分数选自于0.1％、0.5％和0.75％中。
8.根据权利要求4所述纳米二氧化钛杂化复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，反应时间选自于30s、2min和4min中。
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