CN106823842B - 一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法。该方法主要包括以下步骤：采用相转化法制备聚醚砜超滤基膜；表面接枝制备氨基化氧化石墨烯；再将聚醚砜超滤基膜依次浸泡在低浓度的水相单体氨基化氧化石墨烯和有机相单体均苯三甲酰氯溶液中，经界面聚合而制成氧化石墨烯复合膜。本发明的优点在于：该制备方法将氨基化氧化石墨烯用于界面聚合水相单体，过程简单易操作，相对于传统界面聚合法制备的聚酰胺分离膜，本方法制备的氧化石墨烯复合膜分离层非常薄，在较低的操作压力(0.2MPa)下，具有较高的水通量和分离性能。

Description

一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯复合膜的制备方法，属于复合膜的制备技术领域。
背景技术
纳滤技术是分离精度介于反渗透和超滤之间的一种压力驱动型膜分离技术，纳滤膜的孔径在0.5-2nm，其操作压力通常为0.3-1.0MPa，截留分子量在200-1000范围内。与反渗透相比，纳滤膜在较低的操作压力下具有较高的水通量，对二价离子和有机小分子具有高的截留率。纳滤膜被广泛应用于苦咸水脱盐、印染废水处理、生化制剂和药品提纯等领域。
目前，纳滤膜按结构分类分为非对称膜和复合膜两类。复合膜是多孔基膜和覆盖在基膜上的致密活性层组成。其中，活性层用于截留二价离子或有机小分子，而多孔支撑层提供膜所需的机械强度。制备复合纳滤膜的方法主要包括界面聚合法、表面涂覆法、表面接枝聚合法、层层自组装法以及仿生粘合法等。其中界面聚合法以其操作简单、可控性强等优点在膜技术领域得到广泛的应用，并且界面聚合法能制备出超薄活性层，致使复合膜在低压下兼具较高的选择性和渗透性。
界面聚合法制备复合膜是利用两种反应活性很高的单体在两个互不相溶的溶剂界面处发生聚合反应，从而在多孔基膜上形成很薄的致密层。由于含单体的两中溶液相互不相容，反应仅在界面处发生，因此生成的聚合物层很薄，从而致使复合膜的渗透性和选择性都大为提高。常用的活性单体有多元胺、多元醇、多元酚和多元酰氯等。其中，多元胺、多元醇和多元酚可溶于水相，多元酰氯则可溶于有机相，反应后分别形成聚酰胺、聚酯、聚脲或聚氨酯等聚合物皮层。其中聚酰胺膜是界面聚合法制备复合膜中最常见的，也是最早工业生产的膜。
但是，一般界面聚合制备的聚酰胺复合膜分离层较厚(约为50～200nm)，水力学阻力较大，膜通量较低。研究者多采用将无机纳米粒子(如纳米二氧化硅、二氧化钛和氧化石墨烯纳米片等)引入界面聚合层的方法，基于纳米材料的特殊物理化学性质(如亲水性、电荷特性等)，改善聚酰胺复合膜的渗透性、选择性以及抗污染特性等。氧化石墨烯/改性氧化石墨烯作为一种新兴的二维无机纳米材料，在聚酰胺复合膜改性方面已经得到了应用。例如，但是目前还没有研究将氧化石墨烯/改性氧化石墨烯材料直接作为界面聚合单体制备复合膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，该制备方法过程简单易操作，所制备的复合膜分离层很薄(高倍扫描电子显微镜下难以观测)，在较低操作压力条件下有着较高的水通量和分离性能。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，是：通过在多孔基膜上以改性氧化石墨烯为水相单体，通过界面聚合而得，其中，所述多孔基膜为高分子多孔膜；所述改性氧化石墨烯包括氨基化氧化石墨烯、羟基化氧化石墨烯和酚类改性氧化石墨烯中的一种或几种的混合物；界面聚合的有机相单体包括均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯中的一种或几种的混合物；界面聚合的有机相溶剂包括正己烷、正庚烷、十二烷和三氟三氯乙烷中的一种。
本发明氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，主要步骤是：将高分子多孔膜浸泡在质量分数为0.00005～0.001％的改性氧化石墨烯水溶液中，30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.05～1％的有机相单体的有机相溶剂中，10s～2min后取出在50～80℃中热处理5～30min，得到氧化石墨烯复合纳滤膜。其中所述高分子多孔膜为聚醚砜基膜、聚砜基膜和聚丙烯腈基膜中的一种。
本发明氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其中，所述高分子多孔膜为聚醚砜基膜，所述改性氧化石墨烯为氨基化氧化石墨烯，所述有机相单体为均苯三甲酰氯，所述有机相溶剂为正庚烷；具体步骤如下：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为15-18％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、氨基化氧化石墨烯制备：向质量分数为0.1％的氧化石墨烯溶液中加入氢氧化钠得到混合液，其中，氢氧化钠的浓度为0.04％，将混合液超声分散3h；向混合液中加入盐酸至pH值为中性后用去离子水离心洗涤；将得到的产物用去离子水分散至质量分数0.1％，向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐至质量分数为0.4％，滴入四乙烯五胺至质量分数为5％，超声分散5min，室温下搅拌反应24h，透析烘干所得产物即为氨基化氧化石墨烯；
步骤三、氧化石墨烯复合纳滤膜的制备：将步骤一得到的聚醚砜基膜浸泡在质量分数为0.00005～0.001％的步骤二制备的氨基化氧化石墨烯水溶液中，30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.05～0.2％的均苯三甲酰氯的正庚烷溶液中，1min后取出在50℃中热处理15min，得到氧化石墨烯复合纳滤膜。
上述步骤三中，聚醚砜基膜浸泡在质量分数选自于0.00005、0.0005和0.001中。均苯三甲酰氯的正庚烷溶液的质量分数选自于0.05、0.1和0.2中。
本发明的优点在于：该制备方法将氨基化氧化石墨烯用于界面聚合水相单体，过程简单易操作，相对于传统界面聚合法制备的聚酰胺分离膜，本方法制备的氧化石墨烯复合纳滤膜分离层非常薄，在较低的操作压力(0.2MPa)下，具有较高的水通量和分离性能。
附图说明
图1为本发明实施例2制备得到的氧化石墨烯复合纳滤膜的纯水通量以及对橙黄钠、刚果红、甲基蓝(质量分数均为0.01％)水溶液截留率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附表对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1、制备氧化石墨烯复合纳滤膜，步骤如下：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为15-18％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、氨基化氧化石墨烯制备：向质量分数为0.1％的氧化石墨烯溶液中加入氢氧化钠使其浓度达到0.04％，将混合液超声分散3h。向上述混合液中加入盐酸至pH值为中性后用去离子水离心洗涤；将得到的产物用去离子水分散至质量分数0.1％，向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐至质量分数为0.4％，超声分散5min，室温下搅拌反应24h，透析烘干得到产物为氨基化氧化石墨烯；
步骤三、氧化石墨烯复合纳滤膜的制备：将步骤一得到的聚醚砜基膜浸泡在质量分数为0.00005％的步骤二制备的氨基化氧化石墨烯水溶液中，30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.1％的均苯三甲酰氯的正庚烷溶液中，1min后取出在空气中室温放置20min，得到氧化石墨烯复合纳滤膜1。
实施例1所制得的氧化石墨烯复合纳滤膜1在0.2MPa操作压力下的水通量为47.6L/(m2h)，对橙黄钠(质量分数0.01％)水溶液截留率为35.3％。
实施例2、制备氧化石墨烯复合纳滤膜，其制备过程与实施例1基本相同，不同仅在于：步骤三中，得到的聚醚砜基膜浸泡在氨基化氧化石墨烯水溶液中，其氨基化氧化石墨烯水溶液的质量分数由0.00005％改为0.0005％，最终制得氧化石墨烯复合纳滤膜2。
实施例2所制得的氧化石墨烯复合纳滤膜2在0.2MPa操作压力下的水通量为27.8L/(m2h)，对橙黄钠(质量分数0.01％)水溶液截留率为93.6％。图1为氧化石墨烯复合纳滤膜2对橙黄钠、刚果红、甲基蓝(质量分数均为0.01％)水溶液截留率图。
实施例3、制备氧化石墨烯复合纳滤膜，其制备过程与实施例1基本相同，不同仅在于：步骤三中，得到的聚醚砜基膜浸泡在氨基化氧化石墨烯水溶液中，其氨基化氧化石墨烯水溶液的质量分数由0.00005％改为0.001％，最终制得氧化石墨烯复合纳滤膜3。
实施例3所制得的氧化石墨烯复合纳滤膜3在0.2MPa操作压力下的水通量为25.5L/(m2h)，对橙黄钠(质量分数0.01％)水溶液截留率为95.0％。
实施例4、制备氧化石墨烯复合纳滤膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤三中，得到的聚醚砜基膜浸泡在氨基化氧化石墨烯水溶液30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在均苯三甲酰氯的正庚烷溶液中，其均苯三甲酰氯正庚烷溶液的质量分数由0.1％改为0.05％，最终制得氧化石墨烯复合纳滤膜4。
实施例4所制得的氧化石墨烯复合纳滤膜4在0.2MPa操作压力下的水通量为56.1L/(m2h)，对橙黄钠(质量分数0.01％)水溶液截留率为27.2％。
实施例5、制备氧化石墨烯复合纳滤膜，其制备过程与实施例2基本相同，不同仅在于：步骤三中，得到的聚醚砜基膜浸泡在氨基化氧化石墨烯水溶液30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在均苯三甲酰氯的正庚烷溶液中，其均苯三甲酰氯正庚烷溶液的质量分数由0.1％改为0.2％，最终制得氧化石墨烯复合纳滤膜5。
实施例5所制得的氧化石墨烯复合纳滤膜5在0.2MPa操作压力下的水通量为19.8L/(m2h)，对橙黄钠(质量分数0.01％)水溶液截留率为96.1％。
对比例、按照实施例1步骤一的方式制备聚醚砜基膜，即为对比膜。
对比例制备的对比膜在0.2MPa操作压力下的水通量为261.9L/(m2h)，对橙黄钠(质量分数0.01％)水溶液截留率为0％。
本发明各实施例制得的复合膜与对比例制得的对比膜的通量与分离性能比较如表1所示：
表1
Figure BDA0001256452240000041
综上所述，本发明提供的一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，主要是采用相转化法制备聚醚砜超滤基膜；表面接枝制备氨基化氧化石墨烯；再将聚醚砜超滤基膜依次浸泡在低浓度的水相单体氨基化氧化石墨烯和有机相单体均苯三甲酰氯溶液中，经界面聚合而制成氧化石墨烯复合纳滤膜。本发明的优点在于：该制备方法将氨基化氧化石墨烯用于界面聚合水相单体，过程简单易操作，相对于传统界面聚合法制备的聚酰胺分离膜，本方法制备的氧化石墨烯复合纳滤膜分离层非常薄，在较低的操作压力(0.2MPa)下，具有较高的水通量和分离性能。
尽管上面结合附图、附表对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (5)

1.一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，通过在多孔基膜上以改性氧化石墨烯为水相单体，通过界面聚合而得，其中，所述多孔基膜为高分子多孔膜；所述改性氧化石墨烯包括氨基化氧化石墨烯、羟基化氧化石墨烯和酚类改性氧化石墨烯中的一种或几种的混合物；界面聚合的有机相单体包括均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯中的一种或几种的混合物；界面聚合的有机相溶剂包括正己烷、正庚烷、十二烷和三氟三氯乙烷中的一种；其特征在于，步骤是：将高分子多孔膜浸泡在质量分数为0.00005~0.001%的改性氧化石墨烯水溶液中，30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.05~1%的有机相单体的有机相溶剂中，10s~2min后取出在50~80oC 中热处理5~30min，得到氧化石墨烯复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述高分子多孔膜为聚醚砜基膜、聚砜基膜和聚丙烯腈基膜中的一种。
3.根据权利要求2所述氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述高分子多孔膜为聚醚砜基膜，所述改性氧化石墨烯为氨基化氧化石墨烯，所述有机相单体为均苯三甲酰氯，所述有机相溶剂为正庚烷；并包括以下步骤：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：
将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为15-18%的铸膜液，在60°C下搅拌4 h，并在60°C下静置脱泡4 h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25°C水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24 h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、氨基化氧化石墨烯制备：
向质量分数为0.1%的氧化石墨烯溶液中加入氢氧化钠得到混合液，其中，氢氧化钠的浓度为0.04%，将混合液超声分散3h；向混合液中加入盐酸至pH 值为中性后用去离子水离心洗涤；将得到的产物用去离子水分散至质量分数0.1%，向其中加入1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐至质量分数为0.4%，滴入四乙烯五胺至质量分数为5%，超声分散5min，室温下搅拌反应24h，透析烘干所得产物即为氨基化氧化石墨烯；
步骤三、氧化石墨烯复合膜的制备：
将步骤一得到的聚醚砜基膜浸泡在质量分数为0.00005~0.001%的步骤二制备的氨基化氧化石墨烯水溶液中，30min后取出膜并用滤纸吸干表面残余的水溶液，再浸泡在质量分数为0.05~0.2%的均苯三甲酰氯的正庚烷溶液中，1min 后取出在50oC 中热处理15min，得到氧化石墨烯复合膜。
4.根据权利要求3所述氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三中，聚醚砜基膜浸泡在质量分数选自于0.00005%、0.0005%和0.001%的氨基化氧化石墨烯水溶液中。
5.根据权利要求3所述氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三中，均苯三甲酰氯的正庚烷溶液的质量分数选自于0.05%、0.1%和0.2%中的一种。
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