CN106512727A - 一种净水机用抗污染纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种净水机用抗污染纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：㈠．采用钢丝网制为管状，制得支撑层；㈡．在制得的支撑层表面覆盖多孔载体层；㈢．在多孔载体层表面覆盖纳滤膜层；㈣．在纳滤膜层外表面涂覆保护层，所述保护层采用浓度为11‑15％的PVA 水溶液与纳滤膜层反应并置于真空干燥箱中干燥，制得净水机用抗污染纳滤膜。本发明的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法采用支撑层、多孔载体层、纳滤膜层及保护层四层复合制得纳滤膜，在保证纳滤效率的同时增强了纳滤层的结构强度和使用寿命，延长了使用时间，降低了成本。

Description

一种净水机用抗污染纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种净水机用抗污染纳滤膜的制备方法，属于过滤设备技术领域。
背景技术
纳滤膜：孔径在1nm以上，一般1-2nm，是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜。它是一种特殊而又很有前途的分离膜品种，它因能截留物质的大小约为纳米而得名，它截留有机物的分子量大约为150－500左右，截留溶解性盐的能力为2－98%之间，对单价阴离子盐溶液的脱盐低于高价阴离子盐溶液。被用于去除地表水的有机物和色度，脱除地下水的硬度，部分去除溶解性盐，浓缩果汁以及分离药品中的有用物质等。
纳滤膜是纳滤过程的关键，纳滤对膜材料的要求是：具有良好的成膜性、热稳定性、化学稳定性、机械强度高、耐酸碱及微生物侵蚀、耐氯和其它氧化性物质、有高水通量及高盐截留率、抗胶体及悬浮物污染，价格便宜且采用的纳滤膜多为芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜。复合膜为非对称膜，由两部分结构组成：一部分为起支撑作用的多孔膜，其机理为筛分作用;另一部分为起分离作用的一层较薄的致密膜，其分离机理可用溶解扩散理论进行解释。对于复合膜，可以对起分离作用的表皮层和支撑层分别进行材料和结构的优化，可获得性能优良的复合膜。膜组件的形式有中空纤维、卷式、板框式和管式等。其中，中空纤维和卷式膜组件的填充密度高，造价低，组件内流体力学条件好;但是这两种膜组件的制造技术要求高，密封困难，使用中抗污染能力差，对料液预处理要求高。而板框式和管式膜组件虽然清洗方便、耐污染，但膜的填充密度低、造价高。因此，在纳滤系统中多使用中空纤维式或卷式膜组件。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提出一种具有过滤杂质功能，能够防止纳滤膜污染的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法。
本发明为解决上述技术问题提出的技术方案是：一种净水机用抗污染纳滤膜的制备方法,包括以下步骤：
㈠．采用钢丝网制为管状，制得支撑层；
㈡．在制得的支撑层表面覆盖多孔载体层；
㈢．在多孔载体层表面覆盖纳滤膜层，该纳滤膜层的制备方法包括以下步骤：
A．在0℃冰水浴中将质量分数为98%的浓硫酸添加至可膨胀石墨原料中，缓慢添加高锰酸钾，搅拌均匀，并将其置于恒温水浴中加热升温至45～50℃，保持0.5-2h；
B．于步骤A中所得溶液中缓慢滴加去离子水至反应体系无气泡产生，恒温水浴中升温至95-100℃，搅拌25-30分钟，自然冷却后添加质量分数为25%的双氧水溶液至溶液变为亮黄色的悬浊液；
C．将步骤B所得悬浊液过滤得棕黄色胶体，经酸洗及去离子水洗涤至中性，干燥后于超纯水中超声分散并离心操作，上清液置于65～75℃烘干箱中烘干得氧化石墨烯粉末；
D．步骤C中所得氧化石墨烯粉末置于极性溶剂中超声分散1-5h，离心后去除上清液，得到氧化石墨烯溶液；
E．以高分子超滤膜为基膜，使用基膜过滤氧化石墨烯溶液，在0.05-0.5MPa静态压力下不断推动氧化石墨烯溶液使溶剂分子透过超滤膜，制得湿润的纳滤膜；
F．然后将E中制得的纳滤膜浸入到含有多元酰氯单体的有机相溶液中，反应0.5～2分钟，通过界面聚合，在纳滤膜表面形成一层含有两性离子基团的聚酰胺功能层；
G．最后，将上述膜在40～65℃下热处理45～60分钟，采用蒸馏水漂洗；
H．将漂洗后湿润的纳滤膜置于真空干燥箱中干燥，制得最终的纳滤膜层；
㈣．在纳滤膜层外表面涂覆保护层，所述保护层采用浓度为11-15％的PVA 水溶液与纳滤膜层反应并置于真空干燥箱中干燥，制得净水机用抗污染纳滤膜。
上述技术方案的改进是：多孔载体层由纺织织物、无纺织物和微孔膜中的一种或多种组成。
上述技术方案的改进是：制备方法的步骤㈢中操作D中极性溶剂为水或醇类。
上述技术方案的改进是：制备方法的步骤㈢的E中的高分子超滤膜材料中各成分的质量百分比为：聚醚砜：2.33-3.45%、聚己内酰胺：1.13-2.15%、聚丙烯：1.56-1.87%、聚乙烯：1.41-1.66%、聚偏氟乙烯：2.73-3.15%、醋酸纤维素：1.45-2.11%、二醋酸纤维素：0.73-1.33%、三醋酸纤维素：0.33-0.56%、丙酸纤维素：1.35-1.47%、丁酸纤维素：0.36-0.67%、醋酸丙酸纤维素：0.55-0.86%、二丁酸纤维素：1.21-1.32%、三丁酸纤维素：0.13-0.48%、聚胺酯：0.82-1.26%、聚氯乙烯：0.53-0.75%、磺化聚酰亚胺：1.42-1.66%、磺化聚醚砜：1.47-1.65%、聚苯并咪唑：0.23-0.34%，余量为聚丙烯腈。
上述技术方案的改进是：制备方法的步骤㈢的E中的高分子超滤膜材料中各成分的质量百分比为：聚醚砜：2.43%、聚己内酰胺：1.56%、聚丙烯：1.67%、聚乙烯：1.62%、聚偏氟乙烯：3.11%、醋酸纤维素：1.85%、二醋酸纤维素：0.79%、三醋酸纤维素：0.45%、丙酸纤维素：1.37%、丁酸纤维素：0.47%、醋酸丙酸纤维素：0.66%、二丁酸纤维素：1.28%、三丁酸纤维素：0.34%、聚胺酯：0.89%、聚氯乙烯：0.65%、磺化聚酰亚胺：1.46%、磺化聚醚砜：1.53%、聚苯并咪唑：0.27%，余量为聚丙烯腈。
本发明采用上述技术方案的有益效果是：
（1）本发明的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法由于采用支撑层、多孔载体层、纳滤膜层及保护层四层复合制得纳滤膜，在保证纳滤效率的同时增强了纳滤层的结构强度和使用寿命，延长了使用时间，降低了成本；
（2）本发明的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法由于氧化石墨烯层间距对离子也有很好的截留作用，其表面的含氧官能团还能增加亲水性，进而使膜拥有良好的渗透性和截留性，使得纳滤层的过滤更加高效；
（3）本发明的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法由于纳滤膜的膜表面有大量游离的羧基和羟基，具有高亲水性、高通量的特点，同时膜表面荷负电，能有效提高截盐率，从而显著提高了纳滤膜的通量和脱盐效果，大大提高了过滤性能，具有良好的大规模工业化应用前景；
（4）本发明的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法由于纳滤膜浸入到含有多元酰氯单体的有机相溶液中，反应0.5～2分钟，通过界面聚合，在纳滤膜表面形成一层含有两性离子基团的聚酰胺功能层，将两性离子亲水性和抗污染性的特点与羧基和羟基的高亲水性、高通量的特点有效结合，制得的净水机用抗污染纳滤膜工作效率高并且具有优良的抗污染性。
具体实施方式
实施例
本实施例的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法, 纳滤层的制备方法包括以下步骤：
㈠．采用钢丝网制为管状，制得支撑层；
㈡．在制得的支撑层表面覆盖多孔载体层，多孔载体层由纺织织物、无纺织物和微孔膜组成；
㈢．在多孔载体层表面覆盖纳滤膜层，该纳滤膜层的制备方法包括以下步骤：
A．在0℃冰水浴中将质量分数为98%的浓硫酸添加至可膨胀石墨原料中，缓慢添加高锰酸钾，搅拌均匀，并将其置于恒温水浴中加热升温至45～50℃，保持0.5-2h；
B．于步骤A中所得溶液中缓慢滴加去离子水至反应体系无气泡产生，恒温水浴中升温至95-100℃，搅拌25-30分钟，自然冷却后添加质量分数为25%的双氧水溶液至溶液变为亮黄色的悬浊液；
C．将步骤B所得悬浊液过滤得棕黄色胶体，经酸洗及去离子水洗涤至中性，干燥后于超纯水中超声分散并离心操作，上清液置于65～75℃烘干箱中烘干得氧化石墨烯粉末；
D．步骤C中所得氧化石墨烯粉末置于极性溶剂中超声分散1-5h，离心后去除上清液，得到氧化石墨烯溶液，极性溶剂为水或醇类；
E．以高分子超滤膜为基膜，使用基膜过滤氧化石墨烯溶液，在0.05-0.5MPa静态压力下不断推动氧化石墨烯溶液使溶剂分子透过超滤膜，制得湿润的纳滤膜；
其中高分子超滤膜材料中各成分的质量百分比为：聚醚砜：2.43%、聚己内酰胺：1.56%、聚丙烯：1.67%、聚乙烯：1.62%、聚偏氟乙烯：3.11%、醋酸纤维素：1.85%、二醋酸纤维素：0.79%、三醋酸纤维素：0.45%、丙酸纤维素：1.37%、丁酸纤维素：0.47%、醋酸丙酸纤维素：0.66%、二丁酸纤维素：1.28%、三丁酸纤维素：0.34%、聚胺酯：0.89%、聚氯乙烯：0.65%、磺化聚酰亚胺：1.46%、磺化聚醚砜：1.53%、聚苯并咪唑：0.27%，余量为聚丙烯腈；
F．然后将E中制得的纳滤膜浸入到含有多元酰氯单体的有机相溶液中，反应0.5～2分钟，通过界面聚合，在纳滤膜表面形成一层含有两性离子基团的聚酰胺功能层；
G．最后，将上述膜在40～65℃下热处理45～60分钟，采用蒸馏水漂洗；
H．将漂洗后湿润的纳滤膜置于真空干燥箱中干燥，制得最终的纳滤膜层；
㈣．在纳滤膜层外表面涂覆保护层，所述保护层采用浓度为11-15％的PVA 水溶液与纳滤膜层反应并置于真空干燥箱中干燥，制得净水机用抗污染纳滤膜。
本发明不局限于上述实施例。凡采用等同替换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种净水机用抗污染纳滤膜的制备方法,其特征在于：包括以下步骤：
㈠．采用钢丝网制为管状，制得支撑层；
㈡．在制得的支撑层表面覆盖多孔载体层；
㈢．在多孔载体层表面覆盖纳滤膜层，该纳滤膜层的制备方法包括以下步骤：
A．在0℃冰水浴中将质量分数为98%的浓硫酸添加至可膨胀石墨原料中，缓慢添加高锰酸钾，搅拌均匀，并将其置于恒温水浴中加热升温至45～50℃，保持0.5-2h；
B．于步骤A中所得溶液中缓慢滴加去离子水至反应体系无气泡产生，恒温水浴中升温至95-100℃，搅拌25-30分钟，自然冷却后添加质量分数为25%的双氧水溶液至溶液变为亮黄色的悬浊液；
C．将步骤B所得悬浊液过滤得棕黄色胶体，经酸洗及去离子水洗涤至中性，干燥后于超纯水中超声分散并离心操作，上清液置于65～75℃烘干箱中烘干得氧化石墨烯粉末；
D．步骤C中所得氧化石墨烯粉末置于极性溶剂中超声分散1-5h，离心后去除上清液，得到氧化石墨烯溶液；
E．以高分子超滤膜为基膜，使用基膜过滤氧化石墨烯溶液，在0.05-0.5MPa静态压力下不断推动氧化石墨烯溶液使溶剂分子透过超滤膜，制得湿润的纳滤膜；
F．然后将E中制得的纳滤膜浸入到含有多元酰氯单体的有机相溶液中，反应0.5～2分钟，通过界面聚合，在纳滤膜表面形成一层含有两性离子基团的聚酰胺功能层；
G．最后，将上述膜在40～65℃下热处理45～60分钟，采用蒸馏水漂洗；
H．将漂洗后湿润的纳滤膜置于真空干燥箱中干燥，制得最终的纳滤膜层；
㈣．在纳滤膜层外表面涂覆保护层，所述保护层采用浓度为11-15％的PVA 水溶液与纳滤膜层反应并置于真空干燥箱中干燥，制得净水机用抗污染纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法,其特征在于：所述多孔载体层由纺织织物、无纺织物和微孔膜中的一种或多种组成。
3.根据权利要求2所述的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法,其特征在于：所述制备方法的步骤㈢中操作D中极性溶剂为水或醇类。
4.根据权利要求3所述的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法,其特征在于：所述制备方法的步骤㈢的E中所述的高分子超滤膜材料中各成分的质量百分比为：聚醚砜：2.33-3.45%、聚己内酰胺：1.13-2.15%、聚丙烯：1.56-1.87%、聚乙烯：1.41-1.66%、聚偏氟乙烯：2.73-3.15%、醋酸纤维素：1.45-2.11%、二醋酸纤维素：0.73-1.33%、三醋酸纤维素：0.33-0.56%、丙酸纤维素：1.35-1.47%、丁酸纤维素：0.36-0.67%、醋酸丙酸纤维素：0.55-0.86%、二丁酸纤维素：1.21-1.32%、三丁酸纤维素：0.13-0.48%、聚胺酯：0.82-1.26%、聚氯乙烯：0.53-0.75%、磺化聚酰亚胺：1.42-1.66%、磺化聚醚砜：1.47-1.65%、聚苯并咪唑：0.23-0.34%，余量为聚丙烯腈。
5.根据权利要求4所述的净水机用抗污染纳滤膜的制备方法,其特征在于：所述制备方法的步骤㈢的E中所述的高分子超滤膜材料中各成分的质量百分比为：聚醚砜：2.43%、聚己内酰胺：1.56%、聚丙烯：1.67%、聚乙烯：1.62%、聚偏氟乙烯：3.11%、醋酸纤维素：1.85%、二醋酸纤维素：0.79%、三醋酸纤维素：0.45%、丙酸纤维素：1.37%、丁酸纤维素：0.47%、醋酸丙酸纤维素：0.66%、二丁酸纤维素：1.28%、三丁酸纤维素：0.34%、聚胺酯：0.89%、聚氯乙烯：0.65%、磺化聚酰亚胺：1.46%、磺化聚醚砜：1.53%、聚苯并咪唑：0.27%，余量为聚丙烯腈。
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