CN108299460B - 青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法 - Google Patents

青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种青蒿素及次甲基青蒿素的环保高效提取方法，包括：（1）将黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合；（2）向物料中加入萃取剂，料置于胶体磨中；（3）将所得混合物进行压滤；（4）向所得滤饼中加入夹带剂并进行二氧化碳超临界萃取；（5）将所得压滤母液与所得萃取物混合，并加入壳聚糖，浓缩；（6）将浓缩提取物通过层析柱进行洗脱，在洗脱液中加入凹凸棒石，调节pH并超声震荡；（7）过滤、浓缩、结晶，得到青蒿素晶体；（8）将所得滤饼加入混合溶剂，超声震荡后过滤，所得滤液进行浓缩、结晶，得到次甲基青蒿素晶体。本发明方法具有环保、提取率高、产品纯度高、提取效率快、分离效果好等特点。

Description

青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法
技术领域
本发明涉及植物有效成分的提取及其纯化分离技术领域，尤其涉及青蒿素及次甲基青蒿素的一种环保高效提取方法。
背景技术
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯化合物，是附加值较高的药用有效成分，具有抗疟疾、抗肿瘤等药理作用，是我国唯一获得国际承认的抗疟新药。近年来，青蒿素的研究已受到广泛重视，虽然可以通过化学合成法得到青蒿素，但由于其有多个手性碳原子，合成步骤较为复杂，不利于工业化生产，故目前药用青蒿素主要是从黄花蒿中提取得到的。
青嵩素的获取方法主要有生物合成、化学合成、植物组织培养和天然产物提取等，其中从天然产物即黄花蒿中提取青蒿素是一种高效简便的青蒿素制备方法，而且我国拥有明显的资源优势。从黄花蒿中提取青嵩素的方法主要是以萃取原理为基础，传统的提取方法主要有索氏提取法、微波辅助提取法、回流提取、水蒸气蒸馏法提取等。而这些工艺存在提取率不高、步骤繁杂、溶剂损耗高、产品中溶剂残留多等问题，不能实现绿色清洁生产。
同时，黄花蒿中还存在另一种倍半萜内酯化合物，即青蒿素结构中临近羰基的甲基脱氢后转化而成的次甲基青蒿素，传统提取工艺中常在分离青蒿素之后再对其母液进行繁琐处理而获得，由于二者结构极其相似，该工艺难以达到稳定有效的分离效果，且成本较高。
发明内容
本发明的目的是克服传统工艺缺点，提供了一种可以从黄花蒿中提取青蒿素及次甲基青蒿素的新工艺，该工艺具有环保、提取率高、产品纯度高、提取效率快、可操作性强等特点。
为解决上述问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种青蒿素及次甲基青蒿素的环保高效提取方法，包括以下步骤：
（1）将粉碎的黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合，升温至30～40℃，进行浸泡和酶解；
（2）向经过步骤（1）处理的物料中加入乙醇作为萃取剂，将物料置于胶体磨中，调节胶体磨夹套内的介质，使得在胶体磨在研磨物料时保持30～40℃的温度，经过胶体磨研磨的物料的细度介于2～10μm；
（3）将步骤（2）处理后得到的混合物进行压滤，获得母液Ι和滤饼；
（4）向步骤（3）所获得的滤饼中加入乙醇作为夹带剂并进行二氧化碳超临界萃取，得到萃取物；
（5）将步骤（3）中所得母液Ι与步骤（4）中所得萃取物混合，得到母液Ⅱ，加入壳聚糖，搅拌并静置后，将沉淀物滤除，浓缩；
（6）将步骤（5）中浓缩后的提取物用乙醇溶解，通过层析柱进行洗脱，将所得洗脱液中加入一定量凹凸棒石，并调节pH至9～10，于40～45Hz超声震荡20～25min；
（7）进行过滤，将所得滤液浓缩、结晶，得到青蒿素晶体；
（8）将所得滤饼加入异丙醇和6号汽油的混合溶剂中，于65～70Hz超声震荡25～30min，然后过滤，将所得滤饼干燥回收，循环使用，将所得滤液进行浓缩、结晶，得到次甲基青蒿素晶体。
较佳地，所述的步骤（1）中的纤维素酶的酶活范围为CMC130万u/ml（g）～150万u/ml（g），去离子水与黄花蒿的比例为15.0L/kg～24.0L/kg，所述的纤维素酶在水中的浓度为0.2g/L～0.5g/L，浸泡和酶解的时间为2～4h。
较佳地，所述的步骤（1）中粉碎的黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合时添加有柠檬酸、抗坏血酸或苹果酸中的一种或多种，所述的柠檬酸、抗坏血酸或苹果酸中的一种或多种在水中的浓度为0.025g/L～0.05g/L。
较佳地，所述的步骤（2）中添加的乙醇与所述的步骤（1）中的粉碎的黄花蒿的质量比为0.8:1～1:1，所述的胶体磨的加料斗内设置有温度传感器，根据温度传感器检测的温度，控制系统控制夹套内的冷热介质。
较佳地，所述的步骤（4）中二氧化碳超临界萃取的条件为：温度332～335.4K，压力19.8～21.1MPa，二氧化碳的流量为2.8～3.2kg/min，滤饼与乙醇夹带剂的体积比为15～35：1，萃取时间为3.1～4.0h。
较佳地，所述的步骤（5）中加入壳聚糖，使其浓度达到为1.5g/100ml，分别搅拌和静置0.5～1h。
较佳地，所述的方法中使用的乙醇的浓度为90%～99%。
较佳地，步骤（6）所用凹凸棒石先经以下步骤处理：将凹凸棒石用去离子水浸没，进行超声处理3～5分钟，超声频率为20～30KHz，然后过滤、干燥，即得。
较佳地，步骤（6）所用凹凸棒石为洗脱液重量的8～15%，并用10wt%的 NaOH水溶液调节pH。
较佳地，步骤（8）先以3倍重量的乙醇浸泡3～5min所得滤饼，搅拌混合过滤后，再将滤饼加入混合溶剂；所述混合溶剂中异丙醇和6号汽油体积比为2:1，所述滤饼与混合溶剂的料液比为1g:5～8mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明利用生物酶解法对黄花蒿进行预处理可以初步破坏植物细胞结构，大幅度增加有效成分青蒿素的溶出率。
（2）本发明利用胶体磨对酶解后的物料进行粉碎，胶体磨具有的高剪切作用可以将物料粉碎至2～10μm，可以进一步破坏植物细胞结构，增加有效成分的溶出率；同时，胶体磨夹套的介质可以有效控制胶体磨内温度，可以将粉碎与萃取同步进行，大幅度简化工艺流程，也降低设备成本。
（3）本发明采用超临界二氧化碳进行二次萃取，选择乙醇为夹带剂，用该方法进行青蒿素的萃取操作，青蒿素的提取率是采用纯二氧化碳为萃取剂的2.0倍以上。
（4）本发明采用处理过的凹凸棒土将青蒿素与次甲基青蒿素进行分离，分离效果好，且凹凸棒土可以循环使用，降低操作成本。
具体实施方式
为了能够更清楚地描述本发明的技术内容，下面结合具体实施例来进行进一步的描述。
实施例1
一种青蒿素及次甲基青蒿素的环保高效提取方法，包括以下步骤：
（1）将粉碎的黄花蒿100 kg与300g纤维素酶、1500L去离子水混合，升温至35℃，进行浸泡和酶解3h；纤维素酶的酶活范围为CMC130万u/ml（g）～150万u/ml（g）；粉碎的黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合时添加有柠檬酸37.5g；
（2）向经过步骤（1）处理的物料中加入100kg乙醇作为萃取剂，将物料置于胶体磨中，调节胶体磨夹套内的介质，使得在胶体磨在研磨物料时保持35℃的温度，经过胶体磨研磨的物料的细度介于2～10μm；所述的胶体磨的加料斗内设置有温度传感器，根据温度传感器检测的温度，控制系统控制夹套内的冷热介质；
（3）将步骤（2）处理后得到的混合物进行趁热压滤，获得母液Ι和滤饼；取样进行高效液相色谱（HPLC）测试，测定青蒿素含量；
（4）将滤饼投入50L的超临界萃取设备，连接好管路，打开总电源及各仪器电源，随后开启装置控制系统，设置萃取压力为20.0MPa、萃取温度为332.0K、CO2流量为3.0kg/min，系统压力和系统温度达到设定值后，启动夹带剂（滤饼乙醇夹带剂的体积比为25：1）进料泵，开始计时，循环萃取3.5h，萃取结束，关闭冷冻机、泵和各种加热循环开关，再关闭总电源开关。萃取缸内的压力放入后面的分离器，压力平衡后，从分离釜中取出萃取物；
（5）将步骤（3）中所得母液Ι与步骤（4）中所得萃取物混合，得到母液Ⅱ，从母液Ⅱ中取样进行HPLC测试；并加入壳聚糖，使壳聚糖浓度达到1.5g/100ml，分别搅拌和静置40min，将沉淀物滤除，沉淀物用热甲醇洗涤3次，滤液进行加热浓缩至近干状态；
（6）将步骤（5）中浓缩后的提取物用乙醇溶解，通过层析柱进行洗脱，将所得洗脱液中加入凹凸棒石（洗脱液重量的10%），并用10wt%的NaOH水溶液调节pH至9～10，于45Hz超声震荡20min，取样进行HPLC测试；使用前需将凹凸棒石用去离子水浸没，进行超声处理4分钟，超声频率为25KHz，然后过滤、干燥；
（7）进行过滤，将所得滤液浓缩、结晶，得到青蒿素晶体，由HPLC进行测试；
（8）将所得滤饼先以3倍重量的乙醇浸泡4min所得滤饼，搅拌混合过滤后，再加入异丙醇和6号汽油的混合溶剂（异丙醇和6号汽油体积比2:1，滤饼与混合溶剂的料液比为1g:6mL）中，于65Hz超声震荡25min，然后过滤，将所得滤饼干燥回收，循环使用，将所得滤液进行浓缩、结晶，得到次甲基青蒿素晶体，由HPLC进行测试，产品称重并进行物料衡算计算收率。
表1 实施例1产品纯度及收率
。
实施例2
一种青蒿素及次甲基青蒿素的环保高效提取方法，包括以下步骤：
（1）将粉碎的黄花蒿100 kg与750g纤维素酶、2000L去离子水混合，升温至40℃，进行浸泡和酶解4h；纤维素酶的酶活范围为CMC130万u/ml（g）～150万u/ml（g）；粉碎的黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合时添加有柠檬酸75g；
（2）向经过步骤（1）处理的物料中加入80kg乙醇作为萃取剂，将物料置于胶体磨中，调节胶体磨夹套内的介质，使得在胶体磨在研磨物料时保持35℃的温度，经过胶体磨研磨的物料的细度介于2～10μm；所述的胶体磨的加料斗内设置有温度传感器，根据温度传感器检测的温度，控制系统控制夹套内的冷热介质；
（3）将步骤（2）处理后得到的混合物进行趁热压滤，获得母液Ι和滤饼；取样进行高效液相色谱（HPLC）测试，测定青蒿素含量；
（4）将滤饼投入50L的超临界萃取设备，连接好管路，打开总电源及各仪器电源，随后开启装置控制系统，设置萃取压力为21.1MPa、萃取温度为335.4K、CO2流量为3.2kg/min，系统压力和系统温度达到设定值后，启动夹带剂（滤饼乙醇夹带剂的体积比为30：1）进料泵，开始计时，循环萃取3.8h，萃取结束，关闭冷冻机、泵和各种加热循环开关，再关闭总电源开关。萃取缸内的压力放入后面的分离器，压力平衡后，从分离釜中取出萃取物；
（5）将步骤（3）中所得母液Ι与步骤（4）中所得萃取物混合，得到母液Ⅱ，从母液Ⅱ中取样进行HPLC测试；并加入壳聚糖，使壳聚糖浓度达到1.5g/100ml，分别搅拌和静置40min，将沉淀物滤除，沉淀物用热甲醇洗涤3次，滤液进行加热浓缩至近干状态；
（6）将步骤（5）中浓缩后的提取物用乙醇溶解，通过层析柱进行洗脱，将所得洗脱液中加入凹凸棒石（洗脱液重量的10%），并用10wt%的NaOH水溶液调节pH至9～10，于45Hz超声震荡20min，取样进行HPLC测试；使用前需将凹凸棒石用去离子水浸没，进行超声处理4分钟，超声频率为25KHz，然后过滤、干燥；
（7）进行过滤，将所得滤液浓缩、结晶，得到青蒿素晶体，由HPLC进行测试；
（8）将所得滤饼先以3倍重量的乙醇浸泡4min所得滤饼，搅拌混合过滤后，再加入异丙醇和6号汽油的混合溶剂（异丙醇和6号汽油体积比2:1，滤饼与混合溶剂的料液比为1g:5mL）中，于65Hz超声震荡25min，然后过滤，将所得滤饼干燥回收，循环使用，将所得滤液进行浓缩、结晶，得到次甲基青蒿素晶体，由HPLC进行测试，产品称重并进行物料衡算计算收率。
表2实施例2产品纯度及收率
。
实施例3
一种青蒿素及次甲基青蒿素的环保高效提取方法，包括以下步骤：
（1）将粉碎的黄花蒿100 kg与1200g纤维素酶、2400L去离子水混合，升温至35℃，进行浸泡和酶解3h；纤维素酶的酶活范围为CMC130万u/ml（g）～150万u/ml（g）；粉碎的黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合时添加有柠檬酸120g；
（2）向经过步骤（1）处理的物料中加入90kg乙醇作为萃取剂，将物料置于胶体磨中，调节胶体磨夹套内的介质，使得在胶体磨在研磨物料时保持35℃的温度，经过胶体磨研磨的物料的细度介于2～10μm；所述的胶体磨的加料斗内设置有温度传感器，根据温度传感器检测的温度，控制系统控制夹套内的冷热介质；
（3）将步骤（2）处理后得到的混合物进行趁热压滤，获得母液Ι和滤饼；取样进行高效液相色谱（HPLC）测试，测定青蒿素含量；
（4）将滤饼投入50L的超临界萃取设备，连接好管路，打开总电源及各仪器电源，随后开启装置控制系统，设置萃取压力为20.0MPa、萃取温度为334.0K、CO2流量为2.8kg/min，系统压力和系统温度达到设定值后，启动夹带剂（滤饼乙醇夹带剂的体积比为15：1）进料泵，开始计时，循环萃取3.5h，萃取结束，关闭冷冻机、泵和各种加热循环开关，再关闭总电源开关。萃取缸内的压力放入后面的分离器，压力平衡后，从分离釜中取出萃取物；
（5）将步骤（3）中所得母液Ι与步骤（4）中所得萃取物混合，得到母液Ⅱ，从母液Ⅱ中取样进行HPLC测试；并加入壳聚糖，使壳聚糖浓度达到1.5g/100ml，分别搅拌和静置40min，将沉淀物滤除，沉淀物用热甲醇洗涤3次，滤液进行加热浓缩至近干状态；
（6）将步骤（5）中浓缩后的提取物用乙醇溶解，通过层析柱进行洗脱，将所得洗脱液中加入凹凸棒石（洗脱液重量的10%），并用10wt%的NaOH水溶液调节pH至9～10，于45Hz超声震荡20min，取样进行HPLC测试；使用前需将凹凸棒石用去离子水浸没，进行超声处理4分钟，超声频率为25KHz，然后过滤、干燥；
（7）进行过滤，将所得滤液浓缩、结晶，得到青蒿素晶体，由HPLC进行测试；
（8）将所得滤饼先以3倍重量的乙醇浸泡4min所得滤饼，搅拌混合过滤后，再加入异丙醇和6号汽油的混合溶剂（异丙醇和6号汽油体积比2:1，滤饼与混合溶剂的料液比为1g:8mL）中，于65Hz超声震荡25min，然后过滤，将所得滤饼干燥回收，循环使用，将所得滤液进行浓缩、结晶，得到次甲基青蒿素晶体，由HPLC进行测试，产品称重并进行物料衡算计算收率。
表3 实施例3产品纯度及收率
。
对比例1：
取粉碎的黄花蒿干品100kg，与1500L水混合均匀，搅拌条件下加入750g纤维素酶和75g柠檬酸，混合均匀后升温至40℃，进行酶解4h。向酶解后的物料中加入80kg乙醇并混合均匀，混合物料放入胶体磨进行粉碎，胶体磨夹套通入温水并维持胶体磨内温度为30～40℃。将磨细的物料趁热压滤，获得母液Ι和滤饼，母液Ι取样进行高效液相色谱（HPLC）测试，测定青蒿素含量。将滤饼投入50L的超临界萃取设备，连接好管路，打开总电源及各仪器电源，随后开启装置控制系统，设置萃取压力为21.1MPa、萃取温度为335.4K、CO2流量为3.2kg/min，系统压力和系统温度达到设定值后，启动夹带剂进料泵，滤饼与乙醇夹带剂的体积比为30:1，开始计时，循环萃取3.8h。萃取结束，关闭冷冻机、泵和各种加热循环开关,再关闭总电源开关。萃取缸内的压力放入后面的分离器,压力平衡后，从分离釜中取出萃取物并与母液Ι混合得到母液Ⅱ，从母液Ⅱ中取样进行HPLC测试。
向母液Ⅱ中加入壳聚糖，壳聚糖的加入量为每100ml母液Ⅱ加入1.5g壳聚糖，搅拌并静置后，将沉淀物滤除，沉淀物用热甲醇洗涤3次，滤液进行加热浓缩至近干状态，浓缩产物用乙醇溶解后与洗涤液混合，通过层析柱进行洗脱，将洗脱液浓缩并结晶，得到青蒿素粗品。青蒿素粗品用乙醇溶解并重结晶，重结晶体置恒温烘箱中在60～70℃下烘干即得青篙素。纯品的纯度由HPLC进行测试，青蒿素称重并进行物料衡算计算收率。
表4对比例1青蒿素纯度及收率
。
对比例2：
参照中国专利CN1030080C说明书实施例2方案，将对比例1中结晶母液进行相应处理，获得次甲基青蒿素晶体，为青蒿素晶体的1.692%，纯度为98.65%。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书应被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (10)

1.一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）将粉碎的黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合，升温至30～40℃，进行浸泡和酶解；
（2）向经过步骤（1）处理的物料中加入乙醇作为萃取剂，将物料置于胶体磨中，调节胶体磨夹套内的介质，使得在胶体磨中研磨物料时保持30～40℃的温度，经过胶体磨研磨的物料的细度介于2～10μm；
（3）将步骤（2）处理后得到的混合物进行压滤，获得母液Ι和滤饼；
（4）向步骤（3）所获得的滤饼中加入乙醇作为夹带剂并进行二氧化碳超临界萃取，得到萃取物；
（5）将步骤（3）中所得母液Ι与步骤（4）中所得萃取物混合，得到母液Ⅱ，加入壳聚糖，搅拌并静置后，将沉淀物滤除，浓缩；
（6）将步骤（5）中浓缩后的提取物用乙醇溶解，通过层析柱进行洗脱，将所得洗脱液中加入一定量凹凸棒石，并调节pH至9～10，于40～45Hz超声震荡20～25min；
（7）进行过滤，将所得滤液浓缩、结晶，得到青蒿素晶体；
（8）将所得滤饼加入异丙醇和6号汽油的混合溶剂中，于65～70Hz超声震荡25～30min，然后过滤，将所得滤饼干燥回收，循环使用，将所得滤液进行浓缩、结晶，得到次甲基青蒿素晶体。
2. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的纤维素酶的酶活范围为CMC 130万u/g～150万u/g，去离子水与黄花蒿的比例为15.0L/kg～24.0L/kg，所述的纤维素酶在水中的浓度为0.2g/L～0.5g/L，浸泡和酶解的时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的步骤（1）中粉碎的黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合时添加有柠檬酸、抗坏血酸或苹果酸中的一种或多种，所述的柠檬酸、抗坏血酸或苹果酸中的一种或多种在水中的浓度为0.025g/L～0.05g/L。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的步骤（2）中添加的乙醇与所述的步骤（1）中的粉碎的黄花蒿的质量比为0.8:1～1:1，所述的胶体磨的加料斗内设置有温度传感器，根据温度传感器检测的温度，控制系统控制夹套内的冷热介质。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的步骤（4）中二氧化碳超临界萃取的条件为：温度332～335.4K，压力19.8～21.1MPa，二氧化碳的流量为2.8～3.2kg/min，滤饼与乙醇夹带剂的体积比为15～35：1，萃取时间为3.1～4.0h。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的步骤（5）中加入的壳聚糖，使其浓度达到为1.5g/100ml，分别搅拌和静置0.5～1h。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的方法中使用的乙醇的浓度为90%～99%。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤（6）所用凹凸棒石先经以下步骤处理：将凹凸棒石用去离子水浸没，进行超声处理3～5分钟，超声频率为20～30KHz，然后过滤、干燥，即得。
9. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤（6）所用凹凸棒石为洗脱液重量的8～15%，并用10wt%的 NaOH水溶液调节pH。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤（8）先以3倍重量的乙醇浸泡3～5min所得滤饼，搅拌混合过滤后，再将滤饼加入混合溶剂；所述混合溶剂中异丙醇和6号汽油体积比为2:1，所述滤饼与混合溶剂的料液比为1g:5～8mL。
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