CN108292692A - 一种光学半导体装置的制造方法、用于其的热固性树脂组合物以及由其获得的光学半导体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于制造光学半导体装置，特别是LED装置的方法，适用于该方法中使用的热固性树脂组合物，以及通过该方法或从热固性树脂组合物制造的光学半导体装置，特别是LED装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造光学半导体装置，特别是LED装置的方法，以及适合于该方法中使用的热固性树脂组合物，以及通过该方法或从热固性树脂组合物制造的光学半导体装置，特别是LED装置。
背景技术
光学半导体装置例如发光二极管(LED)装置已广泛用作例如室外照明、汽车灯和家庭照明的各种指示器或光源，由于其低功耗、高效率、快速的反应时间、使用寿命长以及在制造过程中没有例如汞等有毒元素。
通常，这种光学半导体装置是封装的形式，并且包括具有电路的基板，安装在基板上的光学半导体芯片，围绕至少一部分光学半导体芯片的反射器，以及封闭光学半导体芯片的密封剂。
模塑是形成用于光学半导体装置的反射器最常用的技术。特别地，包括注射模塑、传递模塑和压缩模塑的各种模塑方法已广泛用于形成由树脂材料制备的反射器的技术领域。
例如，US 20130274398 A公开了一种用于LED反射器的热固性硅树脂组合物，并且进一步教导其中的LED反射器可以通过传递模塑或压缩模塑形成。
US 8466483 A公开了一种用于形成光学半导体装置的反射器的环氧树脂组合物。在制造过程中，通过传递模塑制造反射器。
WO2009005084 A1公开了一种用于形成光学半导体装置的反射器的聚酯树脂组合物，该制造方法是注射模塑。
然而，大多数模塑方法具有缺点，包括由于制备模具的初始投资、慢生产速度以及反射器材料的浪费而引起的高制造成本。虽然注塑模塑方法具有更高的生产速度，但是该方法仅适用于热塑性材料，并且难以用于热固性材料。
由于在固化过程中热固性材料发生一些化学反应，而热塑性材料仅与引脚框产生范德华力，热固性材料相比于热塑性材料具有与引脚框材料更好的粘合。
在本领域中已经提出了形成光学半导体装置反射器的用于替代模塑方法的印刷工艺，因为印刷工艺仅需要传统的打印机，并且与模塑方法相比，将带来更低的初始投资成本、更快的生产速度和更少的反射器材料浪费。
例如，JP 2014057090 A公开了在光学半导体装置的制造过程中，可以通过丝网印刷形成反射器，以改善基板和反射器材料之间的粘合性。然而，反射器和封装单独地并且分别地形成于其中，使得这种制造方法仍然具有低生产速度和反射器材料浪费的缺点。
因此，本发明的目的是开发可以克服这些挑战中至少一种的改进的制造光学半导体装置的方法。此外，本发明的另一个目的是开发适合于在制造方法，特别是丝网印刷中使用的热固性树脂组合物。本发明的另一个目的是开发通过制造方法或从热固性树脂组合物中获得的光学半导体装置。通过公开的主题解决了这些问题。
发明内容
本发明的一方面公开了制造一种光学半导体装置的方法，包括以下步骤：
1)提供由多于一个基板单元组成的基板，所述基板单元各自具有电路；
2)通过印刷工艺在各基板单元上提供用于反射器的热固性树脂组合物；
3)将用于反射器的热固性树脂组合物固化，并获得在各基板单元上限定空腔的反射器；
4)在各基板单元上于各空腔中附着光学半导体芯片，并将各光学半导体芯片电连接到基板单元上的各电路；
5)在各空腔中提供密封剂，固化且获得各光学半导体装置；和
6)通过切割装置切割光学半导体装置，以获得单独的光学半导体装置。
本发明的另一方面公开了一种适合在本发明的方法中使用的热固性树脂组合物，其包含：
a)5重量％-95重量％的热固性树脂，
b)5重量％-95重量％的白色颜料，
c)0-95重量％的填料，和
d)0-5重量％的添加剂，
其中重量百分比是基于用于反射器的热固性树脂组合物的所有组分的总重量。
本发明的另一方面公开了通过本发明的方法或从本发明的热固性树脂组合物制造的光学半导体装置。
以下更详细地阐述主题的其它特征和方面。
附图说明
参考结合附图提供的以下具体实施方式，将容易地理解本发明的示例性实施方案，其中相同的参考标记表示相同的结构元件。
图1-3是根据本发明的示例性实施方案的制造LED芯片装置的方法的截面图；
图4是通过本发明的方法制造的LED装置的一个实施例的截面图；
图5是通过本发明的方法制造的LED装置的另一个实施例的截面图；
图6是本发明的制造方法中使用的基板的俯视图；以及
图7是通过常规方法制造的部分模塑的LED装置的截面图。
提供附图仅用于说明目的，而不是按比例绘制。可以减小、扩展或重新排列所示元件的空间关系和相对尺寸，以便相对于相应的描述改进附图的清晰度。因此，这些图可能不能准确地反映根据本发明的示例性实施方案制造的实际装置可涵盖的相应结构元件的相对尺寸或位置。
具体实施方式
本领域普通技术人员应当理解，本文的讨论仅是对示例性实施方案的描述，并不意图限制本发明更广泛的方面。
在一方面，本公开一般涉及一种用于制造光学半导体装置的方法，包括以下步骤：
1)提供由多于一个基板单元组成的基板，所述基板单元各自具有电路；
2)通过印刷工艺在各基板单元上提供用于反射器的热固性树脂组合物；
3)将用于反射器的热固性树脂组合物固化，并获得在各基板单元上限定空腔的反射器；
4)在各基板单元上于各空腔中附着光学半导体芯片，并将各光学半导体芯片电连接至基板单元上的各电路；
5)在各空腔中提供密封剂，固化且获得各光学半导体装置；和
6)通过切割装置切割光学半导体装置，以获得单独的光学半导体装置。
根据本发明的方法总体上完整地制备反射器，特别是对用于所有反射器的热固性树脂组合物进行一步印刷，从而带来更低的初始投资成本，更快的生产速度，更高的效率和更少的浪费。此外，本发明的热固性树脂组合物具有优异的粘度和改善的触变性(thiotropic property)，因此促进印刷工艺以形成光学半导体装置的反射器。此外，本发明的热固性树脂组合物表现出优异的热稳定性。此外，如此得到的反射器表现出改善的热稳定性和与其下方的电极或引脚框更好的粘合性。
在步骤1)中，提供由多于一个基板单元101组成的基板，所述基板单元101各自具有电路。在一个实施方案中，基板可以由包括但不限于由玻璃、环氧树脂、陶瓷、金属、TAB和硅的材料形成。优选地，基板由陶瓷或硅制成。如下所述，基板可以通过步骤6)中的切割工艺分成若干基板单元。在各基板单元上，基板单元的顶部和背部包括电路，构成电路图案。如图4和5所示，各电路具有第一电极和第二电极，其可以在后面描述的步骤4)中连接到光学半导体芯片。电极可以由金属或一些其它导电材料制成，包括但不限于银、铜、金、镍、铝或它们的任何合金。
在本制造方法的步骤2)中，通过印刷工艺在各基板单元上提供用于反射器的热固性树脂组合物。优选地，使用如下详细描述的用于反射器的热固性树脂组合物。在一个实施方案中，印刷工艺选自丝网印刷、模版印刷和胶版印刷。优选地，印刷工艺是丝网印刷工艺。
在一个实施方案中，丝网印刷工艺通过将具有通孔的掩模(mask)放置在多于一个基板单元上，并将用于反射器的热固性树脂组合物例如，使用刮刀挤压到各通孔中进行。据了解，各基板单元的通孔数量将取决于光学半导体装置的实际需要和设计。通常，如图1-3所示，在本发明的光学半导体装置的各单元中，在各基板单元上设置两个通孔。
对应于在批量生产中制造的光学半导体装置，多于一个基板单元可以形成基板单元的阵列，从而通过使用具有通孔阵列的丝网印刷掩模进一步形成光学半导体装置的阵列。
本文所用的“阵列”是指基板、芯片、通孔、反射器等的单元构成具有“m”行和“n”列的二维阵列或矩阵，由m×n阵列表示，其中“m”和“n”各自表示1-100，优选2-50的整数。例如，对于具有3×4阵列单元的矩形基板，使用在各单元中包含2个通孔的具有3×4阵列的通孔单元的丝网印刷掩模，因此将各自电连接到圆周的围绕12个芯片的总共24个反射器制备于12个基板单元上。
在本发明的制造方法的步骤3)中，将用于反射器的热固性树脂组合物固化，且因此获得在各基板单元上限定空腔的反射器。
优选地，根据所使用的热固性树脂组合物，用于反射器的热固性树脂组合物在120-200℃，优选140-180℃的温度下固化20秒-2小时，优选1分钟-1.5小时。固化本发明的热固性树脂组合物的适用的热源包括感应加热线圈，烘箱，热板，热枪，包括激光器的IR源、微波源等。
在本发明的实施方案中，固化后的反射器在350nm-800nm波长下具有70％以上，优选80％以上的光反射率，由此可以收集由例如LED芯片的光学半导体芯片发射的光，从而提高LED装置的效率。
在本发明的另一实施方案中，反射器的高度为0.1mm-3.0mm，优选为0.3mm-2.0mm。如果反射器高度低于0.1mm，则难以得到光学半导体装置足够的亮度和发光效率。如果反射器高度大于3.0mm，反射器将不会达到本领域常规使用的芯片(模具(die))的高度，且在封装之后芯片将不会被部分暴露于环境中的反射器完全覆盖。
任选地，优选在步骤3)中固化热固性树脂组合物之后可以移除掩模。在本文中可以使用通常用于去除掩模的任何方法。当然，只要不会对制造方法或最终产品产生不利影响，可以部分地或完全保留掩膜。
在根据本发明的制造方法的步骤4)中，在各基板单元上于各空腔中附着光学半导体芯片，并且各光学半导体芯片电连接到基板单元上的各电路。
参见图4和5，电路包括彼此相对的顶表面和底表面，其中第一电极102包括顶面和底面，并且第二电极103包括顶面和底面。第一电极102和第二电极103分离。
虽然优选使用光学半导体芯片作为发光层，其中半导体诸如GaAlN、ZnS、SnSe、SiC、GaP、GaAlAs、AlN、InN、AlInGaP、InGaN、GaN或AlInGaN形成于基板上，但是半导体不限于这些。尽管提供360nm-520nm的发光峰波长的发光元件是优选的，且可以使用提供350nm-800nm的发光峰波长的发光元件。更优选地，光学半导体芯片具有在420nm-480nm的可见光的短波长区域内的发光峰波长。
在一个实施方案中，附着在各基板单元上的光学半导体芯片的表面面向上，且因此如图5所示光学半导体芯片位于第一电极102的顶面上，并且通过导线107电连接到第一和第二电极102、103，可以将非导电粘合剂作为接合材料施加到光学半导体芯片与第一和第二电极102、103中的每一个之间的间隙。
可选择地，安装在各基板单元上的光学半导体芯片的表面面向下，且因此也可以通过如图4所示倒装芯片或共熔来实现电连接，其中导电粘合剂(由椭圆形表示)施加于光学半导体芯片与第一和第二电极102、103中的每一个之间的间隙。在本文中可以使用常用的任何导电粘合剂，其将光学半导体芯片与第一和第二电极102、103中的每一个结合并电连接。
光学半导体芯片的尺寸没有特别限定，可以使用350μm(350μm2)、500μm(500μm2)、1mm(1mm2)尺寸的发光元件。此外，可以使用多个发光元件，并且所有发光元件可以是相同类型的或者可以是不同类型的，其发射红色、绿色和蓝色三原色光。
在根据本发明的制造方法的步骤5)，如图2所示，在各空腔中提供密封剂，固化，且从而获得各光学半导体装置。
根据本发明，优选由热固性树脂形成密封剂。密封剂优选由至少一种选自以下的热固性树脂制备：环氧树脂、改性环氧树脂、硅树脂、改性硅树脂、丙烯酸酯树脂和聚氨酯树脂，且更优选由环氧树脂、改性环氧树脂、硅树脂或改性硅树脂制备。密封剂优选由硬质材料制备以保护发光元件。此外，优选使用具有良好耐热性、耐候性和耐光性的树脂。为了提供预定的功能，密封剂可以与选自以下的至少一种混合：填料、扩散剂、颜料、荧光材料和反射材料。密封剂可以包含扩散剂。作为特定的扩散剂，例如可以适当地使用钛酸钡、氧化钛、氧化铝或氧化硅。此外，密封剂可以包含有机或无机着色染料或着色颜料，以切割不期望的波长。此外，密封剂还可以包含从发光元件吸收光并转换波长的荧光材料。在一个实施方案中，密封剂包含硅树脂、填料和荧光体(phosphor)。
填料可以包括例如细粉末二氧化硅、细粉末氧化铝、熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、方英石、氧化铝、硅酸铝、钛硅酸盐、氮化硅、氮化铝、氮化硼和三氧化锑。此外，还可以使用例如玻璃纤维和硅灰石等纤维状填料。
荧光材料可以是从发光元件吸收光，并将波长转换成不同波长的光的材料。荧光材料优选选自例如以下的至少一种：主要由镧系元素如Eu或Ce活化的氮化物荧光体、氮氧化物荧光体或赛隆荧光体，主要由镧系元素如Eu或过渡金属如Mn活化的碱土金属卤素磷灰石荧光体、碱土金属硼酸卤素荧光体、碱土金属铝酸盐荧光体、碱土金属硅酸盐、碱土金属硫化物、碱土金属硫代镓酸盐、碱土金属氮化硅或锗酸盐，主要由镧系元素如Ce活化的稀土类铝酸盐或稀土类氮化硅，或主要由镧系元素如Eu活化的有机和有机配合物。作为具体实例，尽管可以使用以下荧光体，但是荧光材料不限于此。
主要由镧系元素如Eu或Ce活化的氮化物荧光体包括例如M2Si5N8:Eu或MAlSiN3:Eu(其中M是选自以下的至少一种或多种：Sr、Ca、Ba、Mg和Zn)。此外，除了M2Si5N8:Eu，氮化物荧光体还包括MSi7N10:Eu、M1.8Si5O0.2N8:Eu或M0.9Si7O0.1N10:Eu(其中M是选自以下的至少一种或多种：Sr、Ca、Ba、Mg和Zn)。
主要由镧系元素如Eu或Ce活化的氧氮化物荧光体包括例如MSi2O2N2:Eu(其中M是选自以下的至少一种或多种：Sr、Ca、Ba、Mg和Zn)。
主要由镧系元素如Eu或Ce活化的赛隆荧光体包括例如Mp/2Si12-p-qAlp+qOqN16-p:Ce或M-Al-Si-O-N(其中M是选自以下的至少一种：Sr、Ca、Ba、Mg和Zn，q为0-2.5，并且p为1.5-3)。
主要由镧系元素如Eu或过渡金属如Mn活化的碱土金属卤素磷灰石荧光体包括例如M5(PO4)3X:R(M为选自以下的至少一种或多种：Sr、Ca、Ba、Mg和Zn，X是选自以下的至少一种或多种：F、Cl、Br和I，R是选自以下的至少一种或多种：Eu、Mn、Eu和Mn)。
碱土金属硼酸卤素荧光体包括例如M2B5O9X:R(M是选自以下的至少一种或多种：Sr、Ca、Ba、Mg和Zn，X是选自以下的至少一种或多种：F、Cl、Br和I，且R是选自以下的至少一种或多种：Eu、Mn、Eu和Mn)。
碱土金属铝酸盐荧光体包括例如SrAl2O4:R、Sr4Al14O25:R、CaAl2O4:R、BaMg2Al16O27:R、BaMg2Al16O12:R或BaMgAl10O17:R(R是选自以下的至少一种或多种：Eu、Mn、Eu和Mn)。
碱土金属硫化物荧光体包括例如La2O2S:Eu、Y2O2S:Eu或Gd2O2S:Eu。
主要由诸如Ce的镧系元素活化的稀土铝酸盐荧光体包括例如由Y3Al5O12:Ce、(Y0.8Gd0.2)3Al5O12:Ce、Y3(Al0.8Ga0.2)5O12:Ce和(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce组成式表示的YAG荧光体。此外，稀土铝酸盐荧光体还包括Tb3Al5O12:Ce或Lu3Al5O12:Ce，其中Y的一部分或全部的Y被例如Tb或Lu取代。
其它荧光体包括例如ZnS:Eu、Zn2GeO4:Mn或MGa2S4:Eu(其中M是选自以下的至少一种或多种：Sr、Ca、Ba、Mg和Zn)。
通过使用单独一种或者两种或更多种的组合，这些荧光体可以实现蓝色、绿色、黄色和红色，而且蓝色、绿色、黄色和红色的中间颜色的蓝绿色、绿黄色和橙色的色调。
在120-180℃，优选140-160℃的温度下进行1-10小时，优选2分钟-8小时完成步骤5)中密封剂的固化过程。固化热固性树脂组合物的适合热源包括感应加热线圈、烘箱、热板、热枪、包括激光的IR源、微波源等。
根据本发明的制造方法的步骤6)中，如图3所示，通过切割装置切割光学半导体装置以获得单独的光学半导体装置。例如，切割装置是旋转刀片。在切割过程之后，任选地清洁并干燥光学半导体装置。由此获得的光学半导体装置具有高的产品尺寸精度，并且导致更少的反射器材料的浪费。
应当理解，至少部分步骤的顺序不受限制，并且可以根据本领域技术人员的实际需要而改变。例如，可以在各基板单元上提供光学半导体芯片之前或之后进行反射器材料的丝网印刷。因此，在一个实施方案中，本发明提供了制造光学半导体装置的方法，包括以下步骤：以所列顺序进行的步骤1)-6)。在其它实施方案中，本发明提供制造光学半导体装置的方法，包括以所列顺序进行的步骤1)、4)、2)、3)、5)和6)的步骤，其中在各步骤的具体操作可以相应地调整，例如在步骤4)中，光学半导体芯片直接附着在各基板的表面(而不是各空腔中)，因为这些表面上没有形成空腔。
本发明的另一方面是通过根据本发明的方法制造的光学半导体装置。
如图4所示，光学半导体装置10包括基板101、具有第一电极102和第二电极103在基板101上的电路、反射器105、倒装芯片形式的光学半导体芯片104和密封剂106。
如图5所示，光学半导体装置10包括基板101、具有第一电极102和第二电极103在基板101上的电路、反射器105、光学半导体芯片104、电连接芯片至电极的导线107和密封剂106。
本发明的另一方面是适合在制造方法中使用的用于反射器的热固性树脂组合物。
本文可以使用任何常用的热固性树脂。优选地，用于反射器的热固性树脂组合物可以包含至少一种选自以下的热固性树脂：环氧树脂、(甲基)丙烯酸酯、乙烯基醚、聚酯、苯并环丁烯、硅化烯烃(siliconized olefin)、硅树脂、苯乙烯树脂、氰酸酯树脂、聚烯烃、其衍生物，以及这些树脂和/或其衍生物的混合物，其中聚烯烃优选为聚丁二烯。
优选地，用于反射器的热固性树脂组合物可以进一步包含白色颜料。
任选地，用于反射器的热固性树脂组合物可以进一步包含填料、添加剂或其任何混合物。这里，添加剂与填料不同。
出人意料地，本发明人发现，本发明的热固性树脂组合物具有优异的粘度和触变性，使得其适用于形成光学半导体装置的反射器的印刷工艺。此外，本发明的热固性树脂组合物表现出优异的热稳定性。此外，本发明的热固性树脂组合物有利地提供与位于其下方的电极或引脚框的更好的粘合。
组分a)
本文可以使用任何常用的热固性树脂。与热塑性树脂相比，热固性树脂表现出优异的热稳定性，并且有利地提供与位于其下方的电极或引脚框更好的粘合。
优选地，用于反射器的热固性树脂组合物包含至少一种选自以下的热固性树脂：环氧树脂、(甲基)丙烯酸酯、乙烯基醚、聚酯、苯并环丁烯、硅化烯烃、硅树脂、苯乙烯树脂、氰酸酯树脂、聚烯烃、其衍生物，以及这些树脂和/或其衍生物的混合物。聚烯烃优选为聚丁二烯。
基于用于反射器的热固性树脂组合物的所有组分的总重量，组分a)以5重量％-95重量％，优选30重量％-70重量％的量存在。
硅树脂
在一个实施方案中，硅树脂包括具有以下通式结构的反应性硅树脂：
其中p为0或任何整数，X4和X5为氢，具有1-20个碳原子的直链或支链烷基(例如甲基、乙基或任何多于2个碳的烷基)，具有2-20个碳原子的烯基(如乙烯基)，具有5-25个碳原子的环烷基，具有5-25个碳原子的环烯基，胺，环氧基，羧基，羟基，丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，巯基，具有1-20个碳原子的烷基羟基，或具有6-30个碳原子的苯酚基团；R32和R33可以是氢，具有1-20个碳原子的直链或支链烷基(例如甲基、乙基或任何具有多于2个碳的烷基)，具有2-20个碳原子的烯基(如乙烯基)，具有5-25个碳原子的环烷基，具有5-25个碳原子的环烯基，具有6-30个碳原子的芳基(例如苯基)，或具有7-30个碳原子的芳烷基及其卤化物。市售材料包括来自Shin-Etsu Silicone International Trading(Shanghai)Co.，Ltd的KF8012、KF8002、KF8003、KF-1001、X-22-3710、KF6001、X-22-164C、KF2001、X-22-170DX、X-22-173DX、X-22-174DX、X-22-176DX、KF-857、KF862、KF8001、X-22-3367和X-22-3939A。
在另一个实施方案中，适合于包含在用于反射器的热固性树脂组合物中的硅树脂可包括弹性体聚合物，其包含赋予渗透性的至少一种硅氧烷基团、以及至少一种能够反应以形成新的共价键的反应性基团的骨架和骨架的侧链。适合的硅氧烷的实例包括由以下制备的弹性体聚合物：3-(三(三甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基)-丙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈和丙烯酸氰乙酯；3-(三(三甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯腈；和3-(三(三甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸氰乙酯。
优选地，硅树脂包含每分子含有至少两个与Si-H基团具有反应性的烯基的硅树脂和每分子含有至少两个Si-H基团的硅树脂的混合物。
更优选地，硅树脂包含：
a1)1％-96％，优选87％-95.9重量％的每分子包含至少两个与Si-H基团具有反应性的烯基的硅树脂，
a2)2％-50％，优选4.1％-13.0重量％的每分子包含至少两个Si-H基团的硅树脂，
其中重量百分数是基于硅树脂的总重量。
组分a1)
用于反射器的热固性树脂组合物可以包含每分子含有至少两个与Si-H基团具有反应性的烯基的硅树脂作为组分a1)。
在一个实施方案中，可以由平均组成式(1)表示组分a1)：
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d (1),
其中，
R1-R6是独立地选自有机基团和烯基的相同或不同的基团，条件是R1-R6中的至少一个为烯基，a表示大于0至小于1的范围的数，b、c和d各自表示0至小于1的范围的数，a+b+c+d＝1.0，每分子硅树脂的烯基数至少为2。
在上述平均组成式(1)中，R1-R6的有机基团优选选自具有1-20个碳原子的直链或支链烷基，具有2-20个碳原子的烯基，具有5-25个碳原子的环烷基，具有5-25个碳原子的环烯基，具有6-30个碳原子的芳基，具有7-30个碳原子的芳烷基，以及所述烷基、烯基、环烷基、环烯基、芳基和芳烷基的卤化物。
本发明中使用的术语“卤化物”是指由R1-R6表示的一个或多个卤素取代的烃基。术语“卤素取代的”是指氟-、氯-、溴-或碘-基。
更优选地，所述有机基团选自具有1-10个碳原子的直链或支链烷基，具有2-10个碳原子的烯基，具有5-15个碳原子的环烷基，具有5-15个碳原子的环烯基，具有6-15个碳原子的芳基，具有7-15个碳原子的芳烷基，及其氟化物或氯化物。还特别优选地，所述有机基团选自具有1-3个碳原子的烷基和苯基。具有1-3个碳原子的烷基可以是甲基、乙基、正丙基和异丙基。
如本文所用，(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d的结构可以参照硅树脂结构中包含的某些单元。这些单元被指定为M、D、T和Q单元，其分别表示具有经验式R1R2R3SiO1/2、R4R5SiO2/2、R6SiO3/2和SiO4/2的单元，其中R1-R6各自表示上述定义的一价取代基。M、D、T和Q字母命名分别表示单元是单官能的、双官能的、三官能的或四官能的。M、D、T和Q的单元无规或嵌段排列。取决于制备过程中使用的硅氧烷，例如，M、D、T和Q的单元嵌段可以彼此相接，但是单独的单元也可以以随机分布链接。
在一个实施方案中，组分a1)包含由式(2)表示的烯基官能的MD硅树脂和由式(3)表示的烯基官能的QM树脂：
(R7R8R9SiO1/2)e(R10R11SiO2/2)f (2),
其中，
R7-R11是独立地选自有机基团和烯基的相同或不同的基团，条件是R7-R11中的至少一个为烯基，
e和f各自表示大于0至小于1的范围的数，e+f＝1.0，并且
每分子烯基官能的MD硅树脂的烯基数至少为2；
(R12R13R14SiO1/2)g(SiO4/2)h (3),
其中，
R12-R14是独立地选自有机基团和烯基的相同或不同的基团，条件是R12-R14中的至少一个为烯基，
g和h各自表示大于0至小于1的范围的数，g+h＝1.0，并且
每分子中烯基官能的MQ硅树脂的烯基数至少为2。
烯基官能的MD硅树脂的适合的实例可以是由式(4)表示的硅树脂：
其中q为1-100的数，优选为1-50，且r为1-100的数，优选为1-50。
在一个实施方案中，组分a1)的烯基含量为0.3mmole/g-0.5mmole/g。
在一个实施方案中，烯基官能的MD硅树脂与烯基官能的MQ硅树脂的重量比为0.5:9.5-9:1，优选1:9-6:4。
用于组分a1)的这种硅树脂可以以商品名Andisil VQM 0.6、VQM 0.8、VQM 1.0和VQM 1.2购自例如AB Specialty Silicones。虽然硅树脂是市售的，但是合成这种硅树脂的方法是本领域公知的。
组分a1)以硅树脂总重量的1％-96％，优选87％-95.9重量％的量存在。
组分a2)
用于反射器的热固性树脂组合物可以包含每个分子含有至少两个Si-H基团的硅树脂作为组分a2)。
在一个实施方案中，组分a2)由平均组成式(5)表示：
(R21R22R23SiO1/2)j(R24R25SiO2/2)k(R26SiO3/2)m(SiO4/2)n (5),
其中，
R21-R26是独立地选自有机基团和直接键合至硅原子的氢原子的相同的或不同的基团，条件是R21-R26中的至少一个是直接键合至硅原子的氢原子，j和n各自表示大于0至小于1的范围的数，k和m各自表示0至小于1的范围的数，j+k+m+n＝1.0，且
每分子硅树脂中直接键合至硅原子的氢原子数至少为2。
在上述平均组成式(5)中，R21-R26的有机基团优选选自具有1-20个碳原子的直链或支链烷基，具有2-20个碳原子的烯基，具有5-25个碳原子的环烷基，具有5-25个碳原子的环烯基，具有6-30个碳原子的芳基，具有7-30个碳原子的芳烷基，以及所述烷基、烯基、环烷基、环烯基、芳基和芳烷基的卤化物。
更优选地，所述有机基团选自具有1-10个碳原子的直链或支链烷基，具有2-10个碳原子的烯基，具有5-15个碳原子的环烷基，具有5-15个碳原子的环烯基，具有6-15个碳原子的芳基，具有7-15个碳原子的芳烷基，及其氟化物或氯化物。还特别优选所述有机基团选自具有1-3个碳原子的烷基和苯基。具有1-3个碳原子的烷基可以是甲基、乙基、正丙基和异丙基。
在一个实施方案中，组分a2)优选选自由式(6)表示的硅树脂：
其中s为1-100，优选为1-50的数，且t为1-100，优选为1-50的数。
这种包含Si-H基团的硅树脂可从Dow Corning Company以商品名7048和7678商购获得。虽然硅树脂是市售的，但是合成这种硅树脂的方法是本领域公知的。
组分a2)以硅树脂总重量的2重量％-50重量％，优选为4.1重量％-13.0重量％的量存在。
环氧树脂
本文使用的环氧树脂没有特别限制。适合的环氧树脂包括但不限于双酚、萘和脂肪族型环氧，例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。其它适合的环氧树脂包括但不限于脂环族环氧树脂、环氧酚醛清漆树脂、联苯型环氧树脂、二环戊二烯-酚型环氧树脂、反应性环氧稀释剂及其混合物。市售的材料包括可从Dainippon Ink&Chemicals，Inc.商购的双酚型环氧树脂(Epiclon 830LVP、830CRP、835LV、850CRP)；可从Dainippon Ink&Chemicals，Inc商购的萘型环氧(Epiclon HP4032)；可从Ciba Specialty Chemicals商购的脂肪族环氧树脂(Araldite CY179、184、192、175、179)，可从Union Carbide Corporation商购的(环氧1234、249、206)和可从Daicel Chemical Industries，Ltd商购的(EHPE-3150)。
优选地，将硬化剂(也称为固化剂)与环氧树脂(如果存在)组合使用以促进固化的交联反应。可以使用与环氧树脂反应的任何硬化剂。
如果组合物需要硬化剂，其选择取决于所使用的聚合物化学和所用的加工条件。作为硬化剂，组合物可以使用酸酐、芳香族胺、脂环族胺、脂肪族胺、叔膦、三嗪、金属盐、芳香族羟基化合物或这些物质的组合。这种硬化剂的实例包括咪唑，例如2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-丙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-胍氨基乙基-2-甲基咪唑以及咪唑和偏苯三酸的加成产物；叔胺，例如N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基甲苯胺、N,N-二甲基-对氨基苯甲醚、对卤代-N,N-二甲基苯胺、2-N-乙基苯胺基乙醇、三正丁胺、吡啶、喹啉、N-甲基吗啉、三乙醇胺、三亚乙基二胺、N,N,N',N'-四甲基丁二胺、N-甲基哌啶；酚，例如苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚和间苯三酚；有机金属盐，如环烷酸铅、硬脂酸铅、环烷酸锌、辛酸锌、油酸锡、马来酸二丁基锡、环烷酸锰、环烷酸钴和乙酰丙酮铁；以及无机金属盐，例如氯化锡、氯化锌和氯化铝；过氧化物，例如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化辛酰、过氧化乙酰、过氧化对氯苯甲酰和二邻苯二甲酸二叔丁酯(di-t-butyl diperphthalate)；酸酐，例如羧酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、月桂酸酐、均苯四酸酐、偏苯三酸酐、六氢邻苯二甲酸酐；六氢均苯四酸酐和六氢偏苯三酸酐，偶氮化合物，例如偶氮异丁腈(azoisobutylonitrile)、2,2'-偶氮二丙烷、m,m'-偶氮二苯乙烯(m,m'-azoxystyrene)，腙类及其混合物。市售的硬化剂包括例如可从BASF商购的MHHPA。
(甲基)丙烯酸酯
术语“(甲基)丙烯酸酯”包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及其任何组合。本文使用的(甲基)丙烯酸酯没有特别限制。
适合的(甲基)丙烯酸酯包括具有如下通式结构的那些(甲基)丙烯酸酯
其中u为1-6，R41为-H或-CH3，并且X6为芳香族或脂肪族基团。示例性的X6包括聚(丁二烯)、聚(碳酸酯)、聚(氨基甲酸酯)、聚(醚)、聚(酯)，简单的烃以及包含例如羰基、羧基、酰胺、氨基甲酸酯、脲或醚官能团的改性烃。市售的材料包括但不限于(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸正硬脂酰酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,9-壬二醇酯、(甲基)丙烯酸全氟辛基乙基酯、二(甲基)丙烯酸1,10-癸二醇酯、(甲基)丙烯酸壬基酚聚丙氧基酯(nonylphenol polypropoxylate(meth)acrylate)、和可商购自Kyoeisha Chemical Co.,LTD的丙烯酸聚戊氧酯四氢糠酯(polypentoxylatetetrahydrofurfuryl acrylate)；可商购自Sartomer Company,Inc的聚丁二烯氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯(polybutadiene urethane dimethacrylate)(CN302，NTX6513)和二甲基丙烯酸聚丁二烯酯(CN301，NTX6039，PRO6270)；可商购自Negami Chemical IndustriesCo.,LTD的聚碳酸酯氨基甲酸酯二丙烯酸酯(ArtResin UN9200A)；可商购自RadcureSpecialities,Inc的丙烯酸酯化的脂肪族氨基甲酸酯低聚物(Ebecryl 230、264、265、270、284、4830、4833、4834、4835、4866、4881、4883、8402、8800-20R、8803、8804)；可商购自Radcure Specialities,Inc.的聚酯丙烯酸酯低聚物(Ebecryl 657、770、810、830、1657、1810、1830)；和可商购自Sartomer Company,Inc.的环氧丙烯酸酯树脂(CN104、111、112、115、116、117、118、119、120、124、136)。
在一个实施方案中，(甲基)丙烯酸酯树脂优选选自丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯，具有丙烯酸酯官能团的聚(丁二烯)和具有甲基丙烯酸酯官能团的聚(丁二烯)。
乙烯基醚
本文使用的乙烯基醚没有特别限制。适合的乙烯基醚树脂包括具有如下通式结构的那些乙烯基醚树脂
其中v为1-6。X3包括具有6-30个碳原子的芳香族基团和具有1-25个碳原子的脂肪族基团，其中脂肪族基团可以是直链、支链或环状的；饱和的或不饱和的。示例性的X3也包括聚烯烃如聚(丁二烯)、聚(碳酸酯)、聚(氨基甲酸酯)、聚(醚)、聚(酯)，简单的烃和包含例如羰基、羧基、酰胺、氨基甲酸酯、尿素或醚的官能团的改性烃。可商购的树脂包括可从International Specialty Products(ISP)商购的环己烷二甲醇二乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚、二丙二醇二乙烯基醚、己二醇二乙烯基醚、十八烷基乙烯基醚和丁二醇二乙烯基醚；可从Sigma-Aldrich,Inc商购的Vectomer 4010、4020、4030、4040、4051、4210、4220、4230、4060、5015。
适合的聚(丁二烯)树脂包括聚(丁二烯)、环氧化的聚(丁二烯)、马来酸聚(丁二烯)(maleic poly(butadiene))、丙烯酸酯化聚(丁二烯)、丁二烯-苯乙烯共聚物和丁二烯-丙烯腈共聚物。可商购的材料包括可从Sartomer Company,Inc商购的均聚丁二烯(Ricon130、131、134、142、150、152、153、154、156、157、P30D)；可从Sartomer Company Inc商购的丁二烯和苯乙烯的无规共聚物(Ricon 100、181、184)；可从Sartomer Company,Inc.商购的马来化聚(丁二烯)(Ricon 130MA8、130MA13、130MA20、131MA5、131MA10、131MA17、131MA20、156MA17)；可从Sartomer Inc.商购的丙烯酸酯化的聚(丁二烯)(CN302、NTX6513、CN301、NTX6039、PRO6270、Ricacryl 3100、Ricacryl 3500)；可从Sartomer Company.Inc.商购的环氧化的聚(丁二烯)(Polybd 600、605)和从Daicel Chemical Industries,Ltd商购的Epolead PB3600；以及可从Hanse Chemical商购的丙烯腈和丁二烯共聚物(HycarCTBN系列、ATBN系列、VTBN系列和ETBN系列)。
聚(丁二烯)
本文使用的聚(丁二烯)没有特别限制。适合的聚(丁二烯)包括丁二烯的均聚物；丁二烯与其它单体的共聚物；以及官能化的这些聚合物。示例性的聚(丁二烯)包括环氧化的聚(丁二烯)、马来酸聚(丁二烯)、丙烯酸酯化的聚(丁二烯)、丁二烯-苯乙烯共聚物和丁二烯-丙烯腈共聚物。可商购的聚(丁二烯)包括可商购自Sartomer Company,Inc的丁二烯均聚物(Ricon130、131、134、142、150、152、153、154、156、157、P30D)；可商购自SartomerCompany Inc.的丁二烯和苯乙烯的无规共聚物(Ricon 100、181、184)；可商购自SartomerCompany,Inc.的马来化的聚(丁二烯)(Ricon 130MA8、130MA13、130MA20、131MA5、131MA10、131MA17、131MA20、156MA17)；可商购自Sartomer Inc.的丙烯酸酯化的聚(丁二烯)(CN302、NTX6513、CN301、NTX6039、PRO6270、Ricacryl 3100、Ricacryl 3500)；可商购自SartomerCompany.Inc.的环氧化的聚(丁二烯)(Polybd 600、605)和可商购自Daicel ChemicalIndustries,Ltd的Epolead PB3600；和可商购自Hanse Chemical的丙烯腈和丁二烯共聚物(Hycar CTBN系列、ATBN系列、VTBN系列和ETBN系列)。
硅化烯烃
本文所用的硅化烯烃没有特别限制。适合的硅化烯烃具有如下通式结构，其可通过有机硅和二乙烯基材料的选择性硅氢化反应得到：
其中n1为2或更大，n2为1或更大且n1>n2。这些材料是市售的，并且可以商购自例如National Starch and Chemical Company。
苯乙烯树脂
本文使用的苯乙烯树脂没有特别限制。适合的苯乙烯树脂包括具有如下通式结构的那些树脂
其中w为1或更大，R16为-H或-CH3。X16可以是具有1-25个碳原子的脂肪族基团，其中脂肪族基团可以是直链、支链或环状的；饱和的或不饱和的。示例性的X16还包括聚(丁二烯)、聚(碳酸酯)、聚(氨基甲酸酯)、聚(醚)、聚(酯)、简单的烃和包含例如羰基、羧基、酰胺、氨基甲酸酯、脲或醚官能团的改性烃。这些树脂是商购可得的，并且可以商购自例如National Starch and Chemical Company或Sigma-Aldrich Co.。
氰酸酯树脂
本文使用的氰酸酯树脂没有特别限制。适合的氰酸酯树脂包括具有如下通式结构的那些树脂
其中y为1或更大。X7可以是烃基，其包含具有6-30个碳原子的芳香族基团和具有1-25个碳原子的脂肪族基团，其中脂肪族基团可以是直链、支链或环状的，饱和的或不饱和的。示例性的X7还包括双酚、苯酚或甲酚酚醛清漆、二环戊二烯、聚丁二烯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚醚或聚酯。商购可得的材料包括商购自Huntsman LLC的AroCy L-10、AroCy XU366、AroCy XU371、AroCy XU378、XU71787.02L和XU 71787.07L；可商购自Lonza Group Limited的Primaset PT30、Primaset PT30 S75、Primaset PT60、Primaset PT60S、PrimasetBADCY、Primaset DA230S、Primaset MethylCy和Primaset LECY；可商购自OakwoodProducts,Inc.的2-烯丙基苯酚氰酸酯、4-甲氧基苯酚氰酸酯、2,2-双(4-氰氧基苯酚)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、双酚A氰酸酯、二烯丙基双酚A氰酸酯、4-苯基苯酚氰酸酯、1,1,1-三(4-氰氧基苯基)乙烷、4-枯基苯酚氰酸酯、1,1-双(4-氰氧基苯基)乙烷、2,2,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟辛二醇二氰酸酯和4,4'-双酚氰酸酯。
组分b)
另外，用于反射器的热固性树脂组合物包含白色颜料，优选选自氧化钛、氧化锌、氧化镁、碳酸钡、硅酸镁、硫酸锌、硫酸钡及其任何组合。
将白色颜料混合为白色着色剂以提高亮度，并改善硅树脂反射器的反射效率。平均粒径及其形状也没有限制，例如其可以在纳米尺寸至几毫米的范围。对于任何特定封装构造，这种尺寸的选择在本领域技术人员的专门知识范围内。平均粒径优选为0.05-5.0μm，其是通过激光衍射分析在粒度分布测定中的重均粒径D50(或粒径中值)。这些可以单独使用或多种组合使用。在上述颜料中，优选二氧化钛，并且二氧化钛的单位晶格可以是金红石型、锐钛矿型或板钛矿型。
上述二氧化钛可以预先通过Al或Si的水合氧化物进行表面处理，以改善与树脂或无机填料的相容性或分散性。
可用于本发明的二氧化钛可以从Dupont以商品名R101、R102、R103、R104、R105、R106、R107、R108、R109、R110、R350、R706和R900商购得到。
基于用于反射器的热固性树脂组合物的所有组分的总重量，组分b)可以以5重量％-95重量％，优选10重量％-50重量％的量存在。
组分c)
任选地，用于反射器的热固性树脂组合物可以进一步包含填料，优选无机填料。
在本发明中，组分c)优选选自细粉末二氧化硅、细粉末氧化铝、熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、方英石、氧化铝、硅酸铝、钛硅酸盐、氮化硅、氮化铝、氮化硼、三氧化锑及其任意组合。
此外，也可以使用纤维状无机填料如玻璃纤维和硅灰石。
其中，熔融二氧化硅是优选的，并且可以从例如Denka以商品名FB-570、FB-950、FB-980商购得到。
基于用于反射器的热固性树脂组合物的所有组分的总重量，组分c)可以以0重量％-95重量％，优选30重量％-60重量％的量存在。
组分d)
任选地，用于反射器的热固性树脂组合物可以进一步包含添加剂。添加剂，如果有的话，与组分c)中的填料不同。
例如，添加剂可包括反应抑制剂、偶联剂、抗氧化剂、稳定剂(如光稳定剂)、粘合促进剂、流平剂、润湿剂、抗冲改性剂、催化剂(例如氢化硅烷化催化剂、固化促进剂和阳离子引发剂)及其任何组合，用于进一步改善用于印刷工艺和/或固化后的热固性树脂组合物各种性能。
基于用于反射器的热固性树脂组合物的所有组分的总重量，单独使用的或者两种或更多种组合使用的组分d)可以0重量％-5重量％，优选0.5重量％-2重量％的量存在。
反应抑制剂
反应抑制剂可以选自以下化合物：1-乙炔基-1-环戊醇；1-乙炔基-1-环己醇；1-乙炔基-1-环庚醇；1-乙炔基-1-环辛醇；3-甲基-1-丁炔基-3-醇；3-甲基-1-戊炔基-3-醇；3-甲基-1-己炔基-3-醇；3-甲基-1-庚炔基-3-醇；3-甲基-1-辛炔基-3-醇；3-甲基-1-壬炔基-3-醇；3-甲基-1-癸炔基-3-醇；3-甲基-1-十二炔基-3-醇；3-乙基-1-戊炔基-3-醇；3-乙基-1-己炔基-3-醇；3-乙基-1-庚炔基-3-醇；3-丁炔基-2-醇；1-戊炔基-3-醇；1-己炔基-3-醇；1-庚炔基-3-醇；5-甲基-1-己炔基-3-醇；3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇；3-异丁基-5-甲基-1-己炔基-3-醇；3,4,4-三甲基-1-戊炔基-3-醇；3-乙基-5-甲基-1-庚炔基-3-醇；4-乙基-1-辛炔基-3-醇；3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇；1,1-二苯基-2-丙炔基-1-醇和9-乙炔基-9-芴醇。优选3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇,其可以从TCI商购得到。如果存在，基于用于反射器的热固性树脂组合物所有组分的总重量，包含0.2重量％-0.35重量％的反应抑制剂。
偶联剂
可用于本发明的偶联剂的实例包括γ-巯基丙基三甲氧基硅烷；N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、和N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；以及γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。这样的偶联剂可从例如GE以商品名A-186或A-187商购得到。如果存在，基于所有组分的总重量，包含0.1重量％-2.0重量％的偶联剂。
氢化硅烷化催化剂
在使用硅树脂的情况下，特别是在使用反应性硅树脂或硅树脂包含组分a1)和组分a2)的混合物的情况下，用于反射器的热固性树脂组合物优选进一步包含氢化硅烷化催化剂。
根据本发明，所有用于将组分a2)的化合物中的Si-键合的氢加成至具有烯基的组分a1)的化合物的催化剂可用作氢化硅烷化催化剂。
氢化硅烷化催化剂的实例包括包含铂、钌、铱、铑和钯的贵金属的化合物或配合物，包括例如，卤化铂、铂-烯烃配合物、铂-醇配合物、铂-醇化物配合物、铂-醚配合物、铂-醛配合物、铂-酮配合物，包括H2PtCl6.6H2O和环己酮的反应产物、铂-乙烯基硅氧烷配合物，特别是含有或不含可检测量的无机键合的卤素的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物、双(γ-甲基吡啶)-二氯化铂、三亚甲基二吡啶-二氯化铂、二环戊二烯-二氯化铂、二甲基亚砜亚乙基-二氯化铂(II)以及四氯化铂与烯烃和伯胺或仲胺或者伯胺和仲胺的反应产物，例如，溶解于1-辛烯中的四氯化铂和仲-丁胺的反应产物。此外，本发明也可以使用铱与环辛二烯类的配合物，例如μ-二氯双(环辛二烯)-二铱(I)。
优选地，氢化硅烷化催化剂是铂的化合物或配合物，优选选自氯铂酸、烯丙基硅氧烷-铂配合物催化剂、负载的铂催化剂、甲基乙烯基硅氧烷-铂配合物催化剂、二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的反应产物、铂二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物及其组合，最优选铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物。
更优选地，氢化硅烷化催化剂是甲基乙烯基硅氧烷-铂配合物催化剂，并且可从例如Gelest以商品名6829、6830、6831和6832的系列商购得到。
基于用于反射器的热固性树脂组合物所有组分的总重量，按照元素的贵金属计算，本发明可以使用1-500ppm，以及更优选2-100ppm的氢化硅烷化催化剂，或基于用于反射器的热固性树脂组合物所有组分的总重量，使用0.2重量％-0.33重量％，优选0.2重量％-0.31重量％的氢化硅烷化催化剂。
固化促进剂
在另一个实施方案中，固化促进剂可以选自三苯基膦、烷基取代的咪唑、咪唑鎓盐、鎓盐(例如硼酸鎓盐)、季磷鎓化合物、硼酸鎓盐、金属螯合物、1,8-二氮杂环[5.4.0]十一碳-7-烯或其混合物。
在另一个实施方案中，取决于选择自由基还是离子固化树脂，固化促进剂即可以是自由基引发剂或阳离子引发剂。如果使用自由基引发剂，它将以有效量存在。有效量通常为热固性树脂组合物中的有机化合物(不含任何填料)的0.1-10重量％。自由基引发剂包括过氧化物，例如过辛酸丁酯和过氧化二异丙苯，和偶氮化合物如2,2'-偶氮双(2-甲基-丙腈)和2,2'-偶氮双(2-甲基-丁腈)。可商购的固化促进剂包括可从Shikoku购得的2-甲基咪唑(2-MZ)。
如果使用阳离子引发剂，则其将以有效量存在。有效量通常为热固性树脂组合物中的有机化合物(不含任何填料)的0.1-10重量％。适合的阳离子固化剂包括双氰胺、苯酚酚醛清漆、己二酸二酰肼、二烯丙基三聚氰胺、二氨基马来腈(diamino malconitrile)、BF3-胺配合物、胺盐和改性的咪唑化合物。
金属化合物也可用作氰酸酯体系的固化促进剂使用，包括但不限于金属环烷酸盐，金属乙酰丙酮化物(螯合物)、金属辛酸盐、金属乙酸盐、金属卤化物、金属咪唑配合物和金属胺配合物。
在一些情况下，可能需要使用多于一种类型的固化促进剂用于粘合剂组合物。例如，阳离子和自由基引发剂都是期望的，在这种情况下，自由基固化和离子固化树脂都可以在组合物中使用。这些组合物对每种类型的树脂将包含有效量的引发剂。这样的组合物将允许例如通过使用UV照射的阳离子引发开始固化过程，并且在随后的加工步骤中，通过施用热量由自由基引发完成。
其它聚合物
用于粘合剂组合物的适合的聚合物还包括聚酰胺、苯氧聚合物、聚苯并恶嗪、聚醚砜、苯并恶嗪、聚苯并氧唑(polybenzoxyzole)、聚甲醛、聚乙醛、聚(β-丙内酯(b-propiolacetone))、聚(10-癸酸酯)、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚己内酰胺、聚(11-十一烷酰胺)、聚(对苯二甲酰间苯二胺(m-phenylene-terephthalamide))、聚(四亚甲基-间苯磺酰胺)、聚酯聚芳酯、聚(苯醚)、聚(苯硫醚)、聚砜、聚醚醚酮、聚异吲哚-喹唑啉二酮、聚硫醚酰亚胺、聚苯基-喹喔啉、聚喹喔啉(polyquuinixalone)、酰亚胺-芳基醚苯基喹喔啉共聚物、聚喹喔啉、聚苯并恶唑、聚降冰片烯、聚硅烷、聚对二甲苯、羟基(苯并恶唑)共聚物、聚(硅亚芳基硅氧烷)(poly(silarylene siloxane))和聚苯并咪唑。
包含在粘合剂组合物中的其它适合的材料包括橡胶聚合物，例如单乙烯基芳香族烃和共轭二烯的嵌段共聚物，例如苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEPS)。
包含在粘合剂组合物中的其它适合的材料包括乙烯-乙酸乙烯酯聚合物，其它乙烯酯类及共聚物，例如乙烯甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯酸正丁酯和乙烯丙烯酸；聚乙酸乙烯酯及其无规共聚物；聚丙烯酸酯；聚酰胺；和聚乙烯醇及其共聚物。
适合包含在组合物中的热塑性橡胶包括羧基封端的丁二烯-腈(CTBN)/环氧加合物、丙烯酸酯橡胶、乙烯基封端的丁二烯橡胶和丁腈橡胶(NBR)。在一个实施方案中，CTBN环氧加合物由约20-80重量％的CTBN和约20-80重量％的二缩水甘油醚双酚A：双酚A环氧(DGEBA)组成。各种CTBN材料可从Noveon Inc.商购得到，且各种双酚A环氧材料可从Dainippon Ink and Chemicals，Inc.和Shell Chemicals商购得到。NBR橡胶可从ZeonCorporation商购得到。
在一个实施方案中，本发明提供一种用于反射器的热固性树脂组合物，其包含：
a)5重量％-95重量％的热固性树脂，
b)5重量％-95重量％的颜料，
c)0-95重量％的填料，和
d)0-5重量％的添加剂，
其中重量百分比基于用于反射器的热固性树脂组合物的所有组分的总重量。
可以通过真空混合器和/或三辊研磨机混合所有组分制备用于反射器的热固性树脂组合物。
根据本发明，用于反射器的热固性树脂组合物优选表现出以下触变指数：2s-1剪切速率下测量的粘度与20s-1剪切速率下测量的粘度的比率为1-6，优选2-4。在TA公司的AR2000ex仪器上测量粘度，在测试前平衡2分钟。
因此，用于反射器的热固性树脂组合物具备优异的触变性以用于本发明的制造方法的步骤b)中的印刷工艺。如果触变指数低于1，则热固性树脂组合物可能具有降低的印刷能力和/或性能。例如，可能难以通过丝网印刷掩模压制热固性树脂组合物。如果触变指数大于6，则热固性树脂组合物可能引起程序性缺陷。例如，在印刷工艺之后，树脂可能渗出或流至基板单元的非预期区域。
根据本发明，用于反射器的热固性树脂组合物优选表现出在Perkin Elmer的Lambda 35上300-800nm波长范围处测量的85％以上，更优选93％以上的优异的反射率。
参考以下实施例可以更好地理解本公开。
实施例
1.用于反射器的热固性树脂组合物
通过以下步骤制备如下所示的本发明实施例1-3的组合物：将所有组分称量至100mL聚苯乙烯瓶；在真空下将混合物加入高速离心机中，并以2000r/min的转速混合5min；移除混合物并通过三辊研磨机3次；将混合物再次在真空下加入高速离心机中，并以2000r/min的转速混合5min。
实施例1
实施例2
实施例3
性能测量
TI测量
测试热固性树脂组合物的所有实施例的触变指数(TI)，其表明组合物的触变性能。通过将2s-1剪切速率下测定的粘度除以20s-1剪切速率下测定的粘度计算TI。
粘度测量
在来自TA公司的AR 2000ex仪器上测量粘度，在测试前平衡2min。
反射率测量
固化：将热固性树脂组合物(液体形式)放入平底容器中，然后加热至约200℃15min以固化。随后，从容器中取出板状形式的固化组合物。固化的板为圆形或方形，且厚度约2mm。
此外，在Perkin Elmer制造的Lambda 35上在460nm的波长范围下测量固化后的各实施例的反射率。
粘度、TI和反射率的测量结果总结如下。
测量结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 粘度(2s-1)(Pa.s) | 62.54 | 25 | 20 |
| 粘度(20s-1)(Pa.s) | 19.16 | 8 | 6 |
| TI | 3.26 | 3.13 | 3.33 |
| 反射率(460nm) | 98.1 | 93.5 | 94.1 |
可以看出，实施例1-3全部表现出对于印刷工艺的适合的触变指数和粘度。此外，从本发明全部实施例制备的反射器在固化后表现出93％以上的高反射率，这适合用于光学半导体装置中。
2.光学半导体装置的制造方法
本发明的实施例
在本发明的制造方法中，使用实施例1的组合物作为用于反射器的热固性树脂组合物，如下所示。
(1)如图1所示，具有两个通孔(e)的丝网印刷掩模(a)覆盖在陶瓷基板(b)上，所述陶瓷基板(b)上形成有电路(未示出)。各基板单元(b)与通孔(e)阵列对齐。如图6所示，包含外框，基板的宽度为54mm，长66mm。基板阵列由14行和17列的单元组成，即14×17阵列。各基板单元的尺寸为：宽度为3mm、长度为3mm、高度为0.4mm。将实施例1的硅树脂(c)分配至丝网印刷掩模(a)上，并用刮刀(d)挤压。因此，各通孔填充有硅树脂(c)，并将硅树脂(c)丝网印刷至各基板单元(b)上。然后，移除丝网印刷掩膜(a)，从而在各基板单元(b)上印刷的树脂之间产生空腔阵列。然后，将印刷的树脂在烘箱中在150℃下固化1小时，并制备各自高度为0.4mm的反射器。随后剥离掩膜。
(2)如图2所示，在各空腔中的基板单元的圆(未示出)上附着宽度为1mm、长度为1mm的LED倒装芯片(f)。将硅树脂密封剂(g)分配至空腔中至密封剂层的顶表面不在反射器的顶表面之上，且同时LED芯片(f)被完全封装的程度，其中硅树脂密封剂基本上包含从ShinEtsu以商品名KER-2500商购的二甲基硅树脂以及还包含填料和荧光体。然后，将硅树脂密封剂(g)在烘箱中在150℃下固化5小时。
(3)如图3所示，通过在各反射器的中间施用旋转刀片进行切割，对LED装置阵列切割。将获得的单个LED装置进一步清洁并干燥。
对比例
在对比例中，除了施用部分模塑的常规制造方法，制造方法与本发明例中使用的方法相同，并且如图7所示，在每两个相邻的反射器之间存在1mm宽的间隙。因此，具有与本发明实施例相同总尺寸的基板由11×13阵列组成。在部分模塑中，用于各反射器的树脂单独且分别地施用至基板上。换而言之，反射器逐一形成。相反地，根据本发明，用于所有反射器的热固性树脂组合物作为整体完整地印刷。此外，通过在各间隙的中间施用旋转刀片切割基板以切割LED装置的阵列。
通过上述LED装置的制造方法，由此制造的LED装置数量为238件(14×17＝238)，是由常规方法制造的LED装置数量(11×13＝143)的约1.7倍。因此，已经证明，通过使用本发明的制造方法，与常规方法相比，制造LED装置的生产率显著增加。换而言之，本发明的制造方法具有更低的初始投资成本、更快的生产速度、更高的效率和更少的浪费。
在不脱离本发明的精神和范围的情况下，本领域普通技术人员可以实施本发明的这些和其它的修改和变化。此外，应当理解，各种实施方案的各方面可以全部互换或部分互换。此外，本领域普通技术人员将理解，前述描述仅仅是示例性的，并不意图限制在所附权利要求中进一步描述的本发明。
Claims (20)
1.一种制造光学半导体装置的方法，其包括以下步骤：
1)提供由多于一个基板单元组成的基板，所述基板单元各自具有电路；
2)通过印刷工艺在各基板单元上提供用于反射器的热固性树脂组合物；
3)将所述用于反射器的热固性树脂组合物固化，并获得在各基板单元上限定空腔的反射器；
4)在各基板单元上于各空腔中附着光学半导体芯片，并将各光学半导体芯片电连接到所述基板单元上的各电路；
5)在各空腔中提供密封剂，固化且获得各光学半导体装置；和
6)通过切割装置切割所述光学半导体装置，以获得单独的光学半导体装置。
2.权利要求1的方法，其中在步骤2)中，所述用于反射器的热固性树脂组合物包含至少一种选自以下的热固性树脂：环氧树脂、(甲基)丙烯酸酯、乙烯基醚、聚酯、苯并环丁烯、硅化烯烃、硅树脂、苯乙烯树脂、氰酸酯树脂、聚烯烃、其衍生物，以及这些树脂和/或其衍生物的混合物，其中所述聚烯烃优选为聚丁二烯。
3.权利要求1或2的方法，其中所述用于反射器的热固性树脂组合物还包含白色颜料，并且任选地包含填料和/或添加剂。
4.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述用于反射器的热固性树脂组合物包含：
a)5重量％-95重量％的热固性树脂，
b)5重量％-95重量％的白色颜料，
c)0-95重量％的填料，和
d)0-5重量％的添加剂，
其中重量百分比是基于所述用于反射器的热固性树脂组合物的所有组分的总重量。
5.权利要求1-4中任一项的方法，其中在步骤2)中，所述印刷工艺选自丝网印刷、模版印刷和胶版印刷，优选丝网印刷。
6.权利要求1-5中任一项的方法，其中在所述丝网印刷工艺中，将具有通孔阵列的掩模放置在所述基板上，并将所述用于反射器的热固性树脂组合物挤压至各通孔中。
7.权利要求1-6中任一项的方法，其中在步骤3)中，所述反射器在350nm-800nm的波长下具有70％以上，优选80％以上的光反射率。
8.权利要求1-7中任一项的方法，其中在步骤3)中，所述反射器的高度为0.1mm-3.0mm，优选为0.3mm-2.0mm。
9.一种用于反射器的热固性树脂组合物，其包含：
a)5重量％-95重量％的热固性树脂，
b)5重量％-95重量％的白色颜料，
c)0-95重量％的填料，和
d)0-5重量％的添加剂，
其中重量百分比是基于所述用于反射器的热固性树脂组合物的所有组分的总重量。
10.权利要求9的用于反射器的热固性树脂组合物，其中所述热固性树脂组合物包含至少一种选自以下的树脂：环氧树脂、(甲基)丙烯酸酯、乙烯基醚、聚酯、苯并环丁烯、硅化烯烃、硅树脂、苯乙烯树脂、氰酸酯树脂、聚烯烃，其衍生物，以及这些树脂和/或其衍生物的混合物，其中所述聚烯烃优选为聚丁二烯。
11.权利要求10的用于反射器的热固性树脂组合物，
其中所述硅树脂包含：
a1)每分子包含至少两个与Si-H基团具有反应性的烯基的硅树脂，和
a2)每分子包含至少两个Si-H基团的硅树脂。
12.权利要求11的用于反射器的热固性树脂组合物，其中所述组分a1)由平均组成式(1)表示：
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d (1)，
其中，
R1-R6是独立地选自有机基团和烯基的相同或不同的基团，条件是R1-R6中的至少一个为烯基，
a表示大于0至小于1的范围的数，b、c和d各自表示0至小于1的范围的数，a+b+c+d＝1.0，且
每分子组分a1)中的烯基数至少为2。
13.权利要求11或12的用于反射器的热固性树脂组合物，其中组分a1)中的有机基团选自具有1-20个碳原子的直链或支链烷基，具有2-20个碳原子的烯基，具有5-25个碳原子的环烷基，具有5-25个碳原子的环烯基，具有6-30个碳原子的芳基，具有7-30个碳原子的芳烷基，及其卤化物。
14.权利要求11-13中任一项的用于反射器的热固性树脂组合物，其中，组分a1)中的有机基团选自具有1-3个碳原子的烷基和苯基。
15.权利要求11-14中任一项的用于反射器的热固性树脂组合物，其中，所述组分a2)由平均组成式(5)表示：
(R21R22R23SiO1/2)j(R24R25SiO2/2)k(R26SiO3/2)m(SiO4/2)n (5)，
其中，
R21-R26是独立地选自有机基团和直接键合至硅原子的氢原子的相同或不同的基团，条件是R21-R26中的至少一个是直接键合至硅原子的氢原子，
j和n各自表示大于0至小于1的范围的数，k和m各自表示0至小于1的范围的数，j+k+m+n＝1.0，且
每分子硅树脂中直接键合至硅原子的氢原子数至少为2。
16.权利要求11-15中任一项的用于反射器的热固性树脂组合物，其中，组分a2)中的有机基团选自具有1-20个碳原子的直链或支链烷基，具有2-20个碳原子的烯基，具有5-25个碳原子的环烷基，具有5-25个碳原子的环烯基，具有6-30个碳原子的芳基，具有7-30个碳原子的芳烷基，及其卤化物。
17.权利要求11-16中任一项的用于反射器的热固性树脂组合物，其中组分a2)中的有机基团选自具有1-3个碳原子的烷基和苯基。
18.权利要求9-17中任一项的用于反射器的热固性树脂组合物，其中2s-1剪切速率下的粘度与20s-1剪切速率下的粘度的比率为1-6，优选2-4。
19.一种通过权利要求1-8中任一项的方法或由权利要求9-18中任一项的用于反射器的热固性树脂组合物制造的光学半导体装置。
20.一种通过权利要求1-8中任一项的方法或由权利要求9-18中任一项的用于反射器的热固性树脂组合物制造的发光二极管装置。
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