CN108291776B - 热处理由钛合金粉末制备的预成形体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对包含钛合金的粉末部件预成形体(3)进行热处理的方法，其中所述方法包括在熔炉(1)中在预定温度下对预成形体进行热处理，其中在热处理过程中，所述预成形体位于支架(6)上。支架(6)包含钛质量含量不低于45％的钛合金或锆质量含量不低于95％的锆合金，其中构成支架的材料的熔化温度高于热处理的预定温度，其中在预成体(3)和支架(6)之间设置防扩散屏障(7)，以防止预成体焊接到支架上。

Description

热处理由钛合金粉末制备的预成形体的方法
发明背景
本发明涉及热处理粉末预成形体的一般领域。本发明更具体但不排外地涉及通过使钛基合金粉末成形所获得的三维部件的预成形体的烧结。
目前，普遍采用实施以下步骤的方法来制造由金属(或金属合金)或陶瓷形成的三维部件：使粉末成形，以得到预成形体(例如使用粉末注塑技术(PIM或MIM)，利用粘结剂，热等静压或"流延成形")，然后对该预成形体进行烧结。
预成形体的烧结包括高温下热处理(通常烧结温度在形成预成形体粉末的材料的熔化温度的70％-99％之间，或者甚至在液相烧结的情况中高于该熔化温度)，该处理的目的是使粉末致密化，从而获得加固的一体式部件。
对于对氧化特别敏感的钛基合金(例如TiAl6V4、TiAl-48-2-2等)，必须小心控制烧结条件，以最大程度地降低氧对成品部件的污染。事实上，成品部件中存在氧明显劣化了其性质和机械强度。
在常用于这些钛基合金的烧结情形中，特别是在烧结温度高于1100℃的情况中，烧结后成品部件的污染较明显。在烧结过程中可能污染部件的氧源被认为是以下所列中的一些：
-熔炉外壳内气氛中包含的痕量氧，
-熔炉的湿度，和
烧结工具(例如支承预成形体的板或熔炉本身)中存在的氧。
已经知道，可以使用设置在预成形体周围的氧吸收器或氧捕集器，例如金属碎片形式，来通过氧化吸收氧。
但是，这些氧捕获器无法对上述合金实现令人满意的氧污染水平，结果导致成品部件的机械强度不够。
发明目的和概述
因此，本发明的主要目的是通过提出一种对包含钛基合金的粉末部件预成形体进行热处理的方法来克服上述缺陷，所述方法包括在熔炉中在预定温度下对预成形体进行热处理，其中在热处理过程中预成体处于支架上。该方法的特点是，所述支架包含钛含量大于或等于45重量％的钛基合金，或锆含量大于或等于95重量％的锆基合金，其中支架材料的熔化温度高于热处理的预定温度，其中在预成体和支架之间设置防扩散屏障，以防止预成体焊接到支架上。
本发明的方法的特别引人注目的是，预成形体放置在其上的支架使得可以减少热处理(该热处理可以是烧结)后成品部件的氧污染。
首先，因为支架包含高钛质量含量的合金(通常大于45％)或高锆质量含量的合金(通常大于95％)，所以支架可以吸收在熔炉外壳内存在的气氛中的痕量氧。事实上，钛或锆很容易通过氧化吸收周围的氧。
另外，这种支架使得吸收已经污染预成形体的氧成为可能。事实上，钛和锆的还原性超过在预成形体中存在的钛的氧化过程中形成的氧化钛(TiO2)的还原性。因此，该支架可以作为预成形体中存在的氧的氧捕集器。
在现有技术中，在钛基合金粉末预成形体烧结的过程中，通常将预成体置于陶瓷托板(例如由氧化锆、氧化铝或氧化钇制成)上。已经注意到，在几个烧结循环后，陶瓷缓慢降解。在陶瓷托板和部件之间发生氧化-还原反应，导致托板陶瓷中氧减少，而部件中氧富集。
利用本发明的方法，将预成形体设置在支架上，不与熔炉中存在的其它工具(例如底座，或陶瓷托板，例如上述的陶瓷托板)接触，这样有利地防止了这些工具对预成形体的污染。换言之，该支架可以作为这些工具与预成形体之间的氧的屏障或缓冲。
最后，因为这种支架由熔化温度高于热处理预定温度(例如烧结步骤的温度)的材料构成，所以板是可以塑性变形的，即在其被加热到该温度时它的结构不会特别发生不可逆改变。因此，在数个热处理循环中重复使用而没有变形。
在一些实施方式中，该支架包含钛含量大于或等于90重量％、更优选大于或等于99重量％的钛基合金。例如，支架包含选自以下的钛基合金：T40，T60，TiAl6V4，TiAl-48-2-2。
或者，支架包含选自以下的锆基合金：Zircaloy-2，Zircaloy-4。
优选地，支架的厚度在0.1mm-20mm之间。还优选地，防扩散屏障包含氧化铝或钇氧化物(氧化钇)。
还优选地，所述板是被去皮的。"去皮"表示为了侵蚀用于支承预成形体的支架上表面的任何处理，例如抛光、研磨、砂纸打磨等。该处理使得可以消除当存在氧(例如空气中的氧)时可能在支架上形成的氧化物层，而且还能增加在热处理过程中捕集氧的反应性表面。
预成形体的热处理可以是预成形体的烧结，其中热处理的预定温度是烧结步骤的温度。
附图简要说明
参考附图，根据以下说明可以清楚地了解本发明的其它特征和优点，附图以非限制性方式图示了一种实施方式：
图1显示位于熔炉外壳内的本发明支架的截面示意图，待进行热处理的预成形体设置在该支架上。
发明详述
现在将在其应用中描述本发明，以烧结钛基合金粉末部件预成形体，从而降低烧结的部件的氧污染。
应注意，本发明不仅仅限于粉末预成形体的烧结，而可以任何类型的需要保护以避免氧化的热处理进行，例如使与粘结剂混合的粉末坯脱粘。
图1示意性地显示了熔炉1的外壳2，该外壳2用于进行预成形体3的高温烧结。
通过使钛基合金粉末成形制得预成形体3。例如，可使用诸如以下的钛基合金：TiAl6V4，Ti-17，Ti-6242，Ti-5553，TiAl-48-2-2，TNMB1等。
按照本身已知的方式，可通过使用MIM类("金属注塑")、HIP类("热等静压")方法、通过粉末铸造、流延成形、挤出等方法来实现粉末成形制得预成形体3。
底座4被设置在外壳2内，但是也可以整合在熔炉中。底座4可由钼合金板(例如TZM型)或石墨构成。应注意，在实践中，烧结室中可存在几个底座4。出于简洁的原因，在此只显示了一个底座4。
可以在熔炉的底座4上设置由陶瓷材料制成的托板5。该陶瓷托板5可以例如包含氧化锆(ZrO2)、氧化铝(Al2O3)或氧化钇(Y2O3)。
依据本发明，支架6被放置在陶瓷板5上。在此情况中，该支架6为支架板6的形式，并且由特别相对于二氧化钛(TiO2)具有还原性质的金属或金属合金制成。因此，支架板6用作氧捕集器，不仅捕集室2的气氛中存在的氧，而且捕集设置在支架板6上的预成形体3和熔炉中存在的工具中存在的氧。另外，该支架板6还用作陶瓷托板5和底座4中存在的氧的屏障，使氧在烧结过程中不再能够到达预成形体3。
优选地，支架6尽可能多地覆盖陶瓷托板或底座4，以限制源自这些工具的氧污染。有利的是，支架板6覆盖熔炉1的外壳2的底部。
支架6的厚度可以例如在0.1mm-20mm之间。
例如，可以从具有足够高质量含量的钛或锆元素的钛基合金或锆基合金中选择具有所需的还原性质的材料。
依据本发明的用于支架6的钛基合金的钛质量含量优选大于或等于45％，更优选大于或等于90％，更优选大于或等于99％。例如，这种合金可选自以下已知的合金：T40，T60，TiAl6V4，TiAl-48-2-2。
或者，依据本发明的用于支架板6的锆基合金优选具有大于或等于95％的锆质量含量。例如，这种合金可选自以下已知的合金：Zircaloy-2，Zircaloy-4。
另外，优选地，支架板6在设想的热处理温度下几乎是可以塑性变形的，这意味着其机械性质及其形状不会受到它将承受的温度的影响。换言之，支架板6必然是尺寸稳定的，但是由于其所支承的部件的质量而有轻微变形。
实践中，构成支架板6的材料的熔化温度高于它在热处理过程中将承受的最高温度。在对钛基合金粉末预成形体进行烧结的情况中，烧结温度一般高于1100℃。因此，例如，需要构成支架板6的材料的熔化温度至少高于1100℃。
有利的是，在将支架板6置于熔炉1中之前，对支架板6进行去皮。为此目的，可以对其进行抛光、研磨或砂纸打磨。该去皮处理使得可以除去在开放空气中可能在支架板6上形成的任何氧化物层。另外，去皮处理还使得可以增加支架板6的反应性表面积，从而改善氧捕集。
支架板6至少部分地被防扩散屏障7(例如基于氧化铝或氧化钇)覆盖，以防止随后将被设置在支架板6上的预成形体3由于金属元素的扩散作用(焊接-扩散现象)而粘附在支架板6上。因此，防扩散屏障设置在支架板6和预成形体3之间。可直接通过用溶液刷涂或喷涂来施加粉末层而进行防扩散屏障7的沉积。
还应注意，类似于上述的防扩散屏障可以被设置在陶瓷板5和支架6之间(或底座4和支架6之间，视情况而定)，以避免它们相互粘附。
一旦所有的工具和预成形体被设置在熔炉中，可对预成形体3进行烧结。用于烧结钛基合金粉末预成形体的操作条件是本领域技术人员已知的，在此不再详细描述。
实施例
进行飞机涡轮发动机涡轮叶片粉末预成形体的烧结，该预成形体是通过金属注塑(MIM)工艺成形的。所用的粉末包含TiAl-48-2-2型钛基合金。
该实施例中所用的支架6包含TiAl6V4型钛基合金，并且被从溶液喷涂的防扩散钇氧化物(氧化钇)屏障覆盖。
预成形体的烧结在中性氩气气氛下在1380℃-1445℃之间的温度下进行2-10小时。
烧结后成品件的氧含量(根据EN10276标准测得)在约1300ppm数量级。通过比较，当不使用本发明的板将预成形体在相同条件下进行烧结时，部件中的氧含量达到4500ppm。因此，在该实施例中，使用本发明的板使得可以将成品部件中的氧污染降低到不使用本发明板的1/3.5。

Claims (9)

1.一种对包含钛基合金的粉末部件预成形体(3)进行热处理的方法，其中所述方法包括在熔炉(1)中在预定温度下对预成形体进行热处理，其中在热处理过程中，所述预成形体位于支架(6)上，
其特征在于，所述支架(6)包含钛含量大于或等于45重量％的钛基合金或锆含量大于或等于95重量％的锆基合金，其中支架材料的熔化温度高于热处理的预定温度，其中在预成形体(3)和支架(6)之间设置防扩散屏障(7)，以防止预成形体焊接到支架上，
支架(6)为支架板的形式,
所述支架板被放置在陶瓷材料的托板(5)上。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，支架(6)包含钛含量大于或等于90重量％的钛基合金。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，支架(6)包含钛含量大于或等于99重量％的钛基合金。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述支架(6)包含选自以下的钛基合金：T40，T60，TiAl6V4，TiAl-48-2-2。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述支架(6)包含选自以下的锆合金：Zircaloy-2，Zircaloy-4。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述支架的厚度在0.1mm-20mm之间。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，防扩散屏障(7)包含氧化铝或氧化钇。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述支架(6)被去皮。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预成形体(3)的热处理是预成形体的烧结，其中热处理的预定温度是烧结步骤的温度。
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