JP3707507B2 - 焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、TiまたはTi合金粉末の成形体を焼結する焼結体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
TiまたはTi合金は、軽量で強度が高く、耐食性に優れる等の長所を有する金属材料であるが、その反面、加工性が悪く利用分野や対象物に制限がある。
【0003】
このようなTiまたはTi合金は、一般には、鋳造、鍛造、機械加工等を経て最終製品となるが、特殊な工具による切削加工や、レーザー加工を施したりする必要が生じるので、製造が容易ではなく、製造コストも高い。特に、複雑で微細な形状への加工には、複雑な製造工程と高度な技術とを要し、製造コストも大幅に増大する。
【0004】
このような問題を解決する方法として、TiまたはTi合金粉末を所定の形状に成形(圧粉成形)し、この成形体を焼結炉で焼結してTiまたはTi合金の焼結体を製造する方法が提案されている(特開平6−330105号公報)。
【0005】
この方法では、TiまたはTi合金粉末の成形体を敷板(載置台)上に載せ、さらにこれをチタン、モリブデン、タングステン等の金属やアルミナのようなセラミックスで構成されたケース内に入れて焼結を行っている。敷板は、アルミナのようなそれ自体は高温下で安定なセラミックスで構成されている。
【0006】
しかしながら、このような材料で構成される敷板は、焼結時に、成形体のTiまたはTi合金と反応し、得られた焼結体中の酸素量を増大させるため、焼結体が脆化し、強度が低下するという欠点がある。
【0007】
さらに、一度使用された敷板は、次の焼結の際に再使用されるが、敷板表面に前回の焼結の際の反応生成物が付着していると、その反応生成物が焼結体の一部と結合し、焼結体表面の性状を悪化させたり、焼結時の収縮率の不均一により焼結体の寸法精度(形状、寸法の安定性)を低下させたりするという欠点がある。
【0008】
特に、成形体を金属粉末射出成形法により製造した場合、複雑で微細な形状の焼結体を高い寸法精度で製造することができるという利点を有するが、この場合には、前記欠点により、その利点が十分に発揮されず、重要な問題であった。
【0009】
なお、このような問題を解決する方法として、焼結する毎に敷板を新たなものに交換することが考えられるが、この場合には、製造コストの上昇を招くという問題がある。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、高品質で寸法精度の高いTiまたはTi合金焼結体を容易かつ安価に製造することができる焼結体の製造方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記(1)〜(11)の本発明により達成される。
【0012】
(1) 主にTiまたはTi合金粉末から構成される成形体を載置台に載置した状態で焼結して焼結体を製造する焼結体の製造方法であって、
前記載置台の少なくとも前記成形体と接触する成形体接触部が、酸化物の標準生成自由エネルギー値が焼結温度範囲で前記成形体を構成する前記TiまたはTi合金より大きい値を持つ金属の酸化物で構成されており、
焼結を行う毎に前記成形体接触部の表面を研削または研磨して使用することを特徴とする焼結体の製造方法。
【0013】
(2) 主にTiまたはTi合金粉末から構成される成形体を載置台に載置した状態で焼結して焼結体を製造する焼結体の製造方法であって、
前記載置台の少なくとも前記成形体と接触する成形体接触部が、Mg、Ca、ZrおよびYからなる群より選択された少なくとも1種の酸化物で構成されており、
焼結を行う毎に前記成形体接触部の表面を研削または研磨して使用することを特徴とする焼結体の製造方法。
【0014】
(3) 前記研削または研磨による除去量は、平均厚さが20〜500μmである上記(1)または(2)に記載の焼結体の製造方法。
【0015】
(4) 前記成形体は、炭素材料で構成される容器に収納された状態で焼結される上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【0016】
(5) 前記容器は、筐体と、該筐体の開口部を遮蔽する蓋体とで構成されている上記(4)に記載の焼結体の製造方法。
【0017】
(6) 前記容器内にゲッター材を入れた状態で焼結を行う上記(4)または(5)に記載の焼結体の製造方法。
【0018】
(7) 前記容器内の前記開口部の近傍にゲッター材を配置した状態で焼結を行う上記(5)に記載の焼結体の製造方法。
【0019】
(8) 前記ゲッター材の充填量は、前記成形体の総重量の5〜48%である上記(6)または(7)に記載の焼結体の製造方法。
【0020】
(9) 前記載置台は、成形体接触部と、該成形体接触部に接合された基材とで構成されている上記(1)ないし(8)のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【0021】
(10) 前記成形体の焼結雰囲気は、1×10−2Torr以下の真空または不活性ガスである上記(1)ないし(9)のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【0022】
(11) 前記成形体は、金属粉末射出成形法により製造されたものである上記(1)ないし(10)のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の焼結体の製造方法を添付図面に示す好適実施例に基づいて詳細に説明する。
【0025】
[1]成形体の製造
焼結に供される成形体は、(A)金属粉末射出成形法(MIM:Metal Injection Molding )、(B)圧粉成形法のいずれの方法で成形されたものでもよい。なお、金属粉末射出成形法は、複雑で微細な形状の焼結体を高い寸法精度で製造することができる利点を有するので、本発明を適用する上でその効果が有効に発揮され、好ましい。以下、各方法について順次説明する。
【0026】
(A−1) TiまたはTi合金よりなる金属粉末と結合材(有機バインダー)とを用意し、これらを混練機により混練し、混練物(コンパウンド)を得る。
【0027】
Ti合金を構成するTi以外の金属としては、例えば、Fe、Cr、Pd、Co、Zr、Al、V、Mo、Sn、Ag、Niのうちの1種または2種以上が挙げられる。この場合、Ti以外の金属の合計含有量は、60wt%以下であるのが好ましく、50wt%以下であるのがより好ましい。
【0028】
また、金属粉末中には、O、C、N、H等の元素が微量(不可避的に)含まれていてもよい。この場合、これらの各元素の含有量は、O:0.3wt%以下、C:0.3wt%以下、N:0.5wt%以下、H:1.0wt%以下であるのが好ましく、また、O、C、N、Hの合計含有量は、2.3wt%以下であるのが好ましい。これらの元素の含有量が多過ぎると、得られた焼結体の脆化により、強度が低下する。
【0029】
金属粉末の平均粒径は、特に限定されないが、通常、2〜300μm 程度が好ましく、5〜50μm 程度がより好ましい。
【0030】
一方、結合材としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸(例:ステアリン酸)、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して用いることができる。
【0031】
このような結合材の合計添加量は、4〜25wt%程度が好ましく、8〜20wt%程度がより好ましい。4wt%未満では、成形時における流動性が乏しくなり、射出成形が不能または困難となるか、あるいは成形物の組成が不均一となり、25wt%を超えると、射出成形により得られた成形体を焼成した際の収縮率が増大し、寸法精度が低下し、また、焼結体における空孔率や含有C量が増大する傾向を示す。
【0032】
なお、混練に際しては、前記金属粉末および結合材の他に、例えば、可塑剤、潤滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。
【0033】
混練条件は、用いる金属粉末の粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度:常温〜160℃程度、混練時間:20〜210分程度とすることができる。
【0034】
(A−2) 前記(A−1)の工程で得られた混練物(または該混練物より造粒されたペレット)を用いて、射出成形機により射出成形し、所望の形状の成形体を製造する。この場合、成形金型の選択により、複雑で微細な形状の成形体をも容易に製造することができる。
【0035】
射出成形の成形条件としては、用いる金属粉末の粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度(金型温度)が好ましくは80〜200℃程度、射出圧力が好ましくは20〜150kgf/cm2 程度とされる。
【0036】
(A−3) 前記(A−2)の工程で得られた成形体に脱脂処理(脱バインダー処理)を施す。この脱脂処理としては、非酸化性雰囲気、例えば真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6 Torr )または窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で、熱処理を行うことによりなされる。
【0037】
この場合、熱処理条件としては、好ましくは温度50〜700℃程度で3〜72時間程度、より好ましくは温度60〜550℃程度で6〜36時間程度とされる。
【0038】
なお、この脱脂処理は、結合材や添加剤中の特定成分を所定の溶媒(液体、気体)を用いて溶出させることにより行ってもよい。
【0039】
(B−1) 圧粉成形法の場合、前述したTiまたはTi合金よりなる金属粉末と、成形助剤等の添加剤とを均一に混合し、この混合物を、加圧成形機の金型内に充填し、加圧成形する。これにより、所望形状の成形体を得る。
【0040】
成形助剤としては、例えば、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸(例:ステアリン酸)等が挙げられる。このような成形助剤の添加量は、例えば、0.5〜5wt%程度とされる。
【0041】
また、加圧成形時の材料温度(金型温度)は、好ましくは常温〜80℃程度、圧力は、好ましくは20〜120kgf/cm2 程度とされる。
【0042】
(B−2) 必要に応じ、前記と同様の脱脂処理を施す。
【0043】
[2]成形体の焼結
以上のようにして得られた成形体を焼結炉で焼成して焼結し、金属焼結体を製造する。
【0044】
図1は、本発明の焼結体の製造方法に用いられる焼結炉の構造を模式的に示す断面図、図2は、成形体を収納する容器の構造を示す斜視図である。
【0045】
成形体10は、容器1内に収納され、さらにこの容器1を焼結炉6内に入れ、焼結炉6を作動して焼結がなされる。
【0046】
容器1は、一端側に開口部21を有する筐体2と、開口部21を遮蔽する蓋体3とで構成されている。図2に示すように、蓋体3は、その四隅において螺子部材4により筐体2に対し固定され、開口部21を遮蔽する。蓋体3が開口部21を遮蔽した状態では、容器1は、密閉状態(または半密閉状態)あるいは筐体2の蓋体3との接合部を介しての気体の出入りが可及的に抑制された状態となる。
【0047】
また、容器1内の開口部21の近傍、すなわち蓋体3の裏面付近には、後述するゲッター材11が、開口部21のほぼ全域を塞ぐように配置されている。ゲッター材11をこのような箇所、すなわち、容器1の内外における気体の流通が生じ易い箇所に配置することにより、後述するゲッター材11の機能をより有効に発揮することができ、ゲッター材11の充填量の減少にも寄与する。
【0048】
このような容器1(筐体2および蓋体3)は、例えば、ステンレス鋼、チタン、モリブデン、タングステンまたはこれらを含む合金等の各種金属材料、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、カルシア、イットリア等の各種セラミックス、または炭素材料で構成することができるが、後述する理由から、炭素材料が好ましい。
【0049】
容器1を構成する炭素材料としては、例えば、黒鉛(天然または人造)、ガラス状炭素、グラファイト、炭素繊維や炭素粉の集合体等が挙げられるが、そのなかでも特に、高強度で不純物が少なく、安価であることから、黒鉛または黒鉛を主とするものが好ましい。
【0050】
また、特に、強度を要する螺子部材4等は、炭素繊維の集合体を用いるのが好ましい。 黒鉛等の炭素材料は、熱伝導率が高く、従って、このような材料で容器1を構成することにより、焼結開始時に、容器1内の成形体10を迅速かつ均一に加熱し、焼結することができる。また、黒鉛等の炭素材料は、安価であり、しかも加工性に優れているため、容器1を容易かつ安価に製造することができる。
【0051】
特に、複雑な形状の容器1を作製する場合に有利である。一例を挙げれば、容器1の内壁面に、例えば載置台5を支持するための溝または段差(図示せず)等を形成する場合にも、切削等によりこれらを容易に加工、形成することができる。
【0052】
さらに、黒鉛等の炭素材料は、耐熱性に優れ、焼結時の熱により変形、変質等の劣化や破損を生じないので、1つの容器1を多数回繰り返し使用することができ、寿命が長い。従って、容器1の劣化による交換を行う必要がなく(または交換の頻度が少なく)、取扱性に優れるとともに、更なる製造コストの低減に寄与する。
【0053】
また、容器1内には、成形体10を載置する載置台(セッター)5が、好ましくは着脱自在に設置されている。載置台5は、好ましくは前述したような炭素材料よりなる板状の基材51と、この基材51の上側に接合された板状(層状)の成形体接触部52とで構成されている。成形体10は、成形体接触部52上に載置された状態で焼結される。
【0054】
成形体接触部52は、酸化物の標準生成自由エネルギー値が焼結温度範囲で成形体10を構成するTiまたはTi合金より大きい値を持つ金属の酸化物で構成されている。このような材料としては、Mg、Ca、ZrおよびYからなる群より選択された少なくとも1種の酸化物が挙げられ、特に、マグネシア(MgO)、カルシア(CaO、CaO2 )、ジルコニア(ZrO2 )、イットリア(Y2 O3 )が好ましい。
【0055】
成形体接触部52をこのような材料で構成することにより、焼結時に成形体10との反応を極力抑制することができ、特に、成形体10中への酸素(O)の移行もほとんど生じないので、得られた焼結体中の酸素濃度を低く抑えることができ、焼結体の脆化による強度の低下を防止することができるとともに、寸法精度(形状、寸法の安定性)の向上も図れる。
【0056】
本実施例において、成形体接触部52は、板状(層状)をなしており、その厚さは特に限定されないが、通常、2〜10mm程度であるのが好ましく、3〜5mm程度であるのがより好ましい。成形体接触部52の厚さが薄過ぎると、その強度が低下し、破損を生じ易く、また、厚過ぎると、熱損失が大きく、炉内温度の均一化が得にくいとともに、成形体の収納量が少なくなりコストの上昇を招く。
【0057】
なお、成形体接触部52の形状は、板状(層状)のものに限定されず、例えば、棒状(線状)、網目状(交差線状)、複数の突起状等、いかなるものでもよい。
載置台5における基材51は、支持部材としての機能の他に、成形体接触部52の強度を補強する機能を有している。
【0058】
ゲッター材11は、焼結時に、O、C等の物質が成形体10へ付着、侵入するのを防止するために、これらの物質を事前に吸着(トラップ)するものであり、例えば前述したようなTiまたはTi合金、ZrまたはZr合金等で構成されている。また、ゲッター材11の形態は、表面積を増大するために、多孔質体(スポンジ状)、切削屑、繊維(細線)の集合体、粒状物や粉末の集合体等で構成されているのが好ましい。
【0059】
本発明においては、ゲッター材11を前述したような箇所に設置すること等により、ゲッター材11の容器1への充填量を従来に比べ少なくしても、高品質の焼結体を製造することができる。すなわち、ゲッター材11の充填量は、成形体10の総重量の5〜48%程度とするのが好ましく、10〜40%程度とするのがより好ましい。5%未満であると、ゲッター材11の機能が十分に発揮されず、容器1の密閉度が低い場合等に、得られた焼結体が脆化するおそれがある。また、48%を超えると、容器1内におけるゲッター材11の占有スペースが大きくなり、その分成形体10の収納スペースが小さくなるので、焼結体の製造効率(生産性)の低下を招く。
【0060】
このように、ゲッター材11の充填量が少ないということは、ゲッター材11の消費量が少ないということであり、従って、これによるコストの低減も図れ、しかも、ゲッター材11の充填作業の軽減により、作業性も向上する。
【0061】
なお、容器1の密閉度が高い場合等、他の条件によっては、ゲッター材11の充填量を成形体10の総重量の5%未満(0を含む)としてもよいことは、言うまでもない。
【0062】
焼結炉6は、例えばステンレス鋼のような金属製の外壁7と、外壁7の内側に接合され、好ましくは炭素材料で構成された内壁8とを有しており、内壁62の内側に、容器1を収納し得る空間60が形成されている。また、内壁62の内部の空間60を介して対向する位置には、それぞれ、黒鉛ヒーターのようなヒーター9が設置されている。
【0063】
内壁8を構成する炭素材料としては、炭素繊維(黒鉛繊維等)や炭素粉の集合体が好ましい。内壁8をこのような炭素材料で構成することにより、前述したように、優れた熱伝導性が得られ、また、劣化も生じず、内壁8を容易に製造、加工することができ、そのコストも安価となる。
【0064】
このような焼結炉6を用いて初回の焼結を行う場合には、まず、容器1内の載置台5の成形体接触部52上に成形体10を所定の配置で載置し、筐体2に蓋体3を装着して開口部21を遮蔽し、さらにこの容器1を焼結炉6の空間60に入れ、ヒーター9を作動して焼結炉6内を所定温度に加熱する。
【0065】
このような焼結における焼結条件としては、好ましくは温度800〜1450℃程度で2〜30時間程度、より好ましくは温度1000〜1350℃程度で2.5〜20時間程度とされる。
【0066】
この場合、焼結雰囲気(容器1内の雰囲気)は、非酸化性雰囲気、すなわち真空または減圧状態下(好ましくは1×10-2 Torr 以下、より好ましくは1×10-2〜1×10-6 Torr )、あるいは、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中、その他還元性雰囲気中であるのが好ましい。また、焼結雰囲気は、焼結の途中で入れ替えられてもよい。
【0067】
以上のようにして焼結が完了したら、焼結炉6から容器1を取り出し、蓋体3を取り外し、容器1内の焼結体を取り出す。
【0068】
焼結炉6および容器1は、再使用に供される。本発明では、次回の焼結を行うのに先立ち、載置台5の成形体接触部52の表面を研削または研磨することに特徴を有する。以下、これについて詳述する。
【0069】
一度焼結に使用された載置台5の成形体接触部52は、その表面に、成形体10から離脱したTiまたはTi合金粉末や、成形体10のTiまたはTi合金との間で反応した反応生成物が付着している。これらの付着物は、微量ではあるが、付着物が残存した状態のままで載置台5を再使用(次回の焼結)すると、新たに載置された成形体が焼結の際にこの付着物と反応し、結合する。そのため、得られた焼結体の表面の性状を悪化させる。また、焼結体の付着物と結合した部分は、焼結時の収縮が規制され、他所との間で収縮率に差が生じ、全体として収縮率が不均一となり、その結果、焼結体の形状や寸法に誤差が生じ、寸法精度が低下する。
【0070】
従って、本発明では、一度焼結に使用された載置台5の成形体接触部52の表面を研削(切削)または研磨して、前記付着物を除去し、この状態で次の焼結を行う。これにより、焼結時に生成された前記付着物が、次回の焼結の際の焼結体に前述したような悪影響を及ぼすことが防止される。
【0071】
研削または研磨の方法としては、特に限定されず、公知の研削機(研削工具)、研磨機(研磨工具)等を用い、あるいは手作業により行うことができる。また、研削と研磨とを任意に組み合わせて行ってもよい。
【0072】
このような研削または研磨による成形体接触部52の表面の除去量は、特に限定されないが、通常、厚さ(平均)0.005〜0.5mm程度とするのが好ましく、厚さ(平均)0.05〜0.3mm程度とするのがより好ましい。この除去量が厚さ0.005mm未満であると、焼結条件等によっては、付着物を十分に除去しきれないことがあり、また、0.5mmを超えると、成形体接触部52の消耗量が多くなり、使用できる回数が少なくなる。
【0073】
以上のような成形体接触部52の表面の研削または研磨は、1回の焼結を行う毎に、すなわち、成形体10を交換する毎に行うのが好ましい。また、使用後、成形体接触部52が予め研削または研磨された載置台5を、焼結を行う毎に交換して使用することもできる。
【0074】
なお、研削または研磨は、成形体接触部52の表面に対し均一に(均一の除去量で)行うのが好ましいが、例えば、成形体10を載置する部分のみ研削または研磨する等、部分的に行ってもよい。
【0075】
また、研削または研磨された成形体接触部52の表面は、平坦面であるのが好ましいが、その面形状は、これに限定されず、例えば湾曲面であってもよい。また、研削または研磨は、平滑面(例えば、表面粗さRaが50μm 以下)となるように行われるのが好ましい。
【0076】
以上のような各工程を経て製造された焼結体は、高品質、すなわち高強度、高硬度で、O、C等の含有量も低く、また、形状も均一で(バラツキがなく)、寸法精度も高いものである。
【0077】
また、焼結体中の空孔率も低く、強度の向上等に寄与する。例えば、空孔率を好ましくは10%以下、より好ましくは1〜5%程度、さらに好ましくは1〜3.5%程度とすることができる。
【0078】
【実施例】
次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実施例について説明する。
【0079】
(実施例1−0、実施例2−0、実施例3−0、実施例4−0)
表1に示す組成の金属粉末と、アクリル系樹脂:5wt%およびワックス:5wt%から構成される結合材と、ジブチルフタレート(可塑剤):1wt%とを混合し、これらを混練機にて90℃、2時間の条件で混練した。
【0080】
次に、この混練物を用い、射出成形機にて金属粉末射出成形し、外径30mm、内径20mm、厚さ5mmのリング形状の成形体を製造した。射出成形時における成形条件は、金型温度150℃、射出圧力50kgf/cm2 であった。
【0081】
次に、得られた成形体に対し、400℃の窒素ガス雰囲気中で2時間脱脂した。
【0082】
【表1】
【0083】
次に、得られた成形体10kgをゲッター材2kgとともに黒鉛製の容器に入れ、図1に示す構成の炭素繊維よりなる内壁と黒鉛ヒータとを有する焼結炉で焼結して、焼結体を製造した。
【0084】
黒鉛製容器は、筐体と蓋体とを有し、蓋体装着時には実質的に密閉状態を維持可能なものであり、その容積は、約0.05m3であった。また、黒鉛製容器内には、黒鉛板と下記表2、表3に示す種々の材料よりなる成形体接触層(厚さ:5mm)とを接合してなる載置台が着脱自在に設置され、この載置台の成形体接触層(新品)上に複数の成形体を載置して焼結を行った。
【0085】
なお、ゲッター材は、スポンジ状の純チタンを用い、筐体の開口部を塞ぐように配置した。
【0086】
また、焼結は、1200℃、3時間の条件で行い、焼結雰囲気は、5×10-3Torrの真空とした。
【0087】
(実施例1−1〜1−4、実施例2−1〜2−3、実施例3−1〜3−3、実施例4−1〜4−3)
前記各実施例で製造された焼結体を取り出した後、載置台の成形体接触層(成形体接触部)の表面をポリッシャーにより研磨して、平坦かつ平滑(表面粗さRa=30μm )に仕上げた。なお、このときの成形体接触層表面の除去量(平均除去厚さ)は、下記表2、表3に示す通りである。
【0088】
この載置台を用い、前記と同様の条件で製造された成形体を同様の条件で焼結し、焼結体を製造した。
【0089】
以後、成形体の製造、成形体接触層表面の研磨およびその研磨済載置台を用いた成形体の焼結を、前記と同様の条件で繰り返し行い、それぞれについて、焼結体を製造した。
【0090】
(比較例1、2、3、4)
実施例1−4、2−3、3−3、4−3を行った後、それぞれ、成形体接触層表面の研磨を行わずに、再度、同様の条件で成形体を焼結し、焼結体を製造した。
【0091】
(比較例5)
成形体接触層をアルミナ(Al2 O3 )で構成した以外は実施例1−0等と同様にして焼結体を製造した。
【0092】
前記各実施例、比較例で得られたリング状の焼結体について、内径寸法および径の歪み(=最大内径−最小内径)を測定するとともに、含有するO量と、空孔率とを分析・測定した。これらの結果を下記表2、表3に示す。
【0093】
【表2】
【0094】
【表3】
【0095】
表2および表3に示すように、各実施例では、いずれも、得られた焼結体は、径の歪みが小さく、すなわち寸法精度(寸法安定性)が高く、かつ、低O量、低空孔率を達成している。低O量、低空孔率であることは、焼結体の強度を高める。
【0096】
これに対し、比較例1〜4では、成形体接触層表面の研磨を行わなかったため、径の歪みが大きく、含有O量の増大が認められた。これは、前回の焼結で成形体接触層に付着、残存した付着物が成形体と反応し、その一部と結合したためであると推定される。
【0097】
また、比較例5では、径の歪みおよび含有O量がさらに増大している。これは、成形体接触層を構成するアルミナ中の酸素原子と成形体中のチタンとが反応したためであると推定される。
【0098】
(実施例5−0)
実施例1−0等と同様の条件で、成形体(腕時計ケース)を製造した。なお、成形体は、外径30mmの円盤状をなしており、その外周部等に複雑で微細な凹凸が形成されたものである。
【0099】
その後、黒鉛製容器の容積を約0.1m3とし、成形体の総重量を30kg、ゲッター材の充填量を8kgとした以外は実施例1−0等と同様の条件で、成形体を焼結した。なお、載置台における成形体接触層の構成材料は、下記表4に示す通りであり、その厚さは、5mmとした。
【0100】
(実施例5−1〜5−4)
前記実施例5−0で製造された焼結体を取り出した後、載置台の成形体接触層の表面を砥石により研削後、ポリッシャーにより研磨して、平坦かつ平滑(表面粗さRa=30μm )に仕上げた。なお、このときの成形体接触層表面の除去量(平均除去厚さ)は、下記表4に示す通りである。
【0101】
この載置台を用い、前記と同様の条件で製造された成形体を同様の条件で焼結し、焼結体を製造した。
【0102】
以後、成形体の製造、接触層表面の研削・研磨およびその研削・研磨済載置台を用いた成形体の焼結を前記と同様の条件で繰り返し行い、焼結体を製造した。
【0103】
(比較例6)
実施例5−4を行った後、成形体接触層表面の研削・研磨を行わずに、再度、同様の条件で成形体を焼結し、焼結体を製造した。
【0104】
前記実施例5−1〜5−4、比較例6で得られた焼結体(腕時計ケース)について、内径寸法および径の歪み(=最大内径−最小内径)を測定するとともに、含有するO量と、空孔率とを分析・測定した。これらの結果を下記表4に示す。
【0105】
【表4】
【0106】
表4に示すように、実施例5−1〜5−4では、いずれも、得られた焼結体は、径の歪みが小さく、すなわち寸法精度(寸法安定性)が高く、かつ、低O量、低空孔率を達成している。低O量、低空孔率であることは、焼結体の強度を高める。
【0107】
これに対し、比較例6では、成形体接触層表面の研磨を行わなかったため、径の歪みが大きく、含有O量の増大が認められた。この原因は、前記比較例1〜4と同様であると考えられる。
【0108】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の焼結体の製造方法によれば、載置台の成形体接触部の構成材料を適正に選択し、かつ、その表面を研削または研磨して使用することにより、高品質、すなわち脆化等の悪影響を及ぼす物質の含有量が少なく、高強度なTiまたはTi合金焼結体を、高い寸法精度(形状、寸法の安定性)で、容易かつ安価に製造することができる。
【0109】
従って、特に、金属粉末射出成形法により製造された成形体のような複雑で微細な形状の成形体を焼結する場合には、強度および寸法精度の向上が有効に発揮され、有利である。
【0110】
また、成形体を炭素材料で構成される容器に収納した状態で焼結した場合には、焼結体の製造をより容易かつ安価に行えるとともに、ゲッター材の充填量が少なくても、上記効果が得られるので、更なる製造コストの低減と、生産性の向上とが図れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の焼結体の製造方法に用いられる焼結炉の構造を模式的に示す断面図である。
【図2】成形体を収納する容器の構造を示す斜視図である。
【符号の説明】
1 容器
2 筐体
21 開口部
3 蓋体
4 螺子部材
5 載置台
51 基材
52 成形体接触部
6 焼結炉
7 外壁
8 内壁
9 ヒーター
10 成形体
11 ゲッター材
Claims (11)
- 主にTiまたはTi合金粉末から構成される成形体を載置台に載置した状態で焼結して焼結体を製造する焼結体の製造方法であって、
前記載置台の少なくとも前記成形体と接触する成形体接触部が、酸化物の標準生成自由エネルギー値が焼結温度範囲で前記成形体を構成する前記TiまたはTi合金より大きい値を持つ金属の酸化物で構成されており、
焼結を行う毎に前記成形体接触部の表面を研削または研磨して使用することを特徴とする焼結体の製造方法。 - 主にTiまたはTi合金粉末から構成される成形体を載置台に載置した状態で焼結して焼結体を製造する焼結体の製造方法であって、
前記載置台の少なくとも前記成形体と接触する成形体接触部が、Mg、Ca、ZrおよびYからなる群より選択された少なくとも1種の酸化物で構成されており、
焼結を行う毎に前記成形体接触部の表面を研削または研磨して使用することを特徴とする焼結体の製造方法。 - 前記研削または研磨による除去量は、平均厚さが20〜500μmである請求項1または2に記載の焼結体の製造方法。
- 前記成形体は、炭素材料で構成される容器に収納された状態で焼結される請求項1ないし3のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記容器は、筐体と、該筐体の開口部を遮蔽する蓋体とで構成されている請求項4に記載の焼結体の製造方法。
- 前記容器内にゲッター材を入れた状態で焼結を行う請求項4または5に記載の焼結体の製造方法。
- 前記容器内の前記開口部の近傍にゲッター材を配置した状態で焼結を行う請求項5に記載の焼結体の製造方法。
- 前記ゲッター材の充填量は、前記成形体の総重量の5〜48%である請求項6または7に記載の焼結体の製造方法。
- 前記載置台は、成形体接触部と、該成形体接触部に接合された基材とで構成されている請求項1ないし8のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記成形体の焼結雰囲気は、1×10−2Torr以下の真空または不活性ガスである請求項1ないし9のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
- 前記成形体は、金属粉末射出成形法により製造されたものである請求項1ないし10のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
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