CN108285531A - 一种抗菌聚酯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种抗菌聚酯的制备方法，步骤为：(1)将抗菌剂与聚酯熔融共混得到共混物，抗菌剂为羟基苯甲酸及其酯类衍生物，聚酯中含有端羟基与端羧基；(2)将共混物在真空条件下进行固相反应使得抗菌剂与聚酯通过共价键相结合，固相反应的温度为80～190℃。最终制得的抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率≥99％，在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率>95％，在70μW/cm2强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率>98％。本发明的制备方法简单，通过低温固相增粘使得抗菌剂与聚酯分子链发生共价反应，在保证聚酯品质的同时获得了优异的抗菌性能。

Description

一种抗菌聚酯的制备方法

技术领域

本发明属于抗菌高分子材料领域，具体涉及一种抗菌聚酯及其制备方法。

背景技术

随着人们生活质量的提高，创造和保持健康、卫生的生活环境越发受到人们的重视，在医疗卫生、食品卫生领域对于抗菌材料的需求越来越高。

聚酯是指有多元醇与多元羧酸缩聚而得到的聚合物，常见的有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚羟基脂防酸酯(PHA)等，利用PET制成的产品具有较高的强度和模量、较好的弹性、耐磨性和耐冲击性及载荷下耐蠕变性好等优点，在化纤、包装业、电子电器、医疗卫生、建筑和汽车等领域都占据着非常重要的市场地位。此外，由于聚酯容易与其他功能材料复合制备功能高分子材料，因此聚酯被广泛应用于抗菌高分子材料领域。

目前，制备抗菌聚酯的常用方法为熔融共混法、表面处理法和接枝共聚法等，表面处理法一般选用抗菌谱广的有机抗菌剂，工艺灵活，容易实施，缺点是产品不耐洗涤、持久性差，多适合于一次性产品；接枝反应法通常也是选用抗菌谱广的有机抗菌剂，但必须选用能够与聚酯发生反应的抗菌剂，工艺相对复杂，成本高，不易工业化实施；相对而言，熔融共混法制备的抗菌聚酯具有抗菌持久和耐洗涤等优点，且工艺相对简单，但由于聚酯较高的加工温度，必须选择有限的耐高温抗菌剂。专利CN 103571162 A公布了一种抗菌PET材料的制备方法，该方法利用复合氧化物纳米CuFe₂O₄作为银的载体来制备抗菌剂，并将此抗菌剂与PET基体共混挤出制得具有抗菌效果的抗菌PET材料，上述制备方法中银离子作为抗菌剂成本较高，其次银离子在光照、受热条件下极易还原，并且易和水中的Cl^-、SO₄ ^2-离子结合从而失去抗菌活性；文献1《抗菌聚酯切片及纤维的研制[J].合成纤维工业,2000,23(2):20-23.》报道了一种以沸石为载体通过抗菌金属离子交换反应制成的抗菌聚酯，并测试了改性聚酯的抗菌效果，此抗菌聚酯在30此水洗后其抑菌率(金黄色葡萄球菌与大肠杆菌)下降了7个百分点，耐水洗性能较差；文献2《纳米载银树脂基托的体外抗菌效果[J].实用口腔医学杂志,2005,21(5):670-672.》报道了一种纳米载银树脂基体，其对变形链球菌的抑菌率为99％，对白色念珠菌的抑菌率为91％，以光照强度>70μW/cm²的紫外线照射8h后的其抑菌率下降了1个百分点。耐高温的无机抗菌剂，一方面主要对细菌起到抑制作用，对引起皮肤疾病或炎症的真菌效果不理想，另一方面，无机抗菌剂的团聚和色变等问题影响了纤维织特的外观和手感。

综上所述，目前制备的抗菌聚酯往往存在着降低聚酯品质、抗菌持久性差、耐水洗性能差等缺点，因此如何在保证聚酯品质的同时提高抗菌聚酯的抗菌性能成为当前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，采用与聚酯结构相似的抗菌剂，且抗菌剂安全，抗菌谱广，通过将抗菌剂与聚酯分子链共价键结合制备抗菌聚酯，耐温持久，在保证聚酯品质的前提下提高抗菌聚酯的抗菌持久性和耐水洗等性能。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)将抗菌剂与聚酯熔融共混得到共混物，所述抗菌剂为羟基苯甲酸及其酯类衍生物，所述聚酯中含有端羟基与端羧基，羟基苯甲酸及其酯类衍生物是一种安全性非常高的抗菌剂，可做食品添加剂，用于酱油、醋、清凉饮料(汽水除外)、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等，还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面；

(2)将共混物在真空条件下进行固相反应，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，所述固相反应的温度为80～190℃，固相增粘能够不断排除反应过程中产生的小分子使得抗菌剂单体接在聚酯大分子的两端从而获得具有良好抗菌效果的抗菌剂-聚酯共聚物。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种抗菌聚酯的制备方法，所述抗菌剂为对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯或对羟基苯甲酸丁酯，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚-3-羟基丁酸酯(PHB)或3-羟基丁酸与3-羟基戊酸共聚物(PHBV)，所述聚酯的数均分子量为10000～50000，所述共混物中抗菌剂与聚酯的质量比为15～20:1000。

如上所述的一种抗菌聚酯的制备方法，所述熔融共混前对抗菌剂和聚酯进行干燥，所述干燥温度为70～150℃，干燥后的抗菌剂的含水量≤40ppm，干燥后的聚酯的含水量≤40ppm。分阶段干燥的目的是为了确保抗菌剂和聚酯的含水率在40ppm以下，从而避免在熔融共混时聚酯发生降解。

如上所述的一种抗菌聚酯的制备方法，所述熔融共混的温度为100～260℃，时间为3～10min，熔融共混的时间较短，此时仅仅发生抗菌剂与聚酯的充分混合，二者尚未发生化学反应。

如上所述的一种抗菌聚酯的制备方法，所述固相反应前对共混物进行干燥处理，所述干燥温度为70～130℃，干燥后的共混物含水量≤200ppm。干燥使共混物预结晶防止粒料粘结，同时若温度过高则结晶度过高，不利于下一步增黏过程中分子量的提高。

如上所述的一种抗菌聚酯的制备方法，所述固相增粘的时间≥10h，时间主要用于控制增黏过程的反应程度，若时间过短则增黏不充分，随着黏度提高聚酯大分子分子量不断提高，增黏难度不断增大，到达一定黏度后再延长增黏时间其分子量成长也不高经济效益下降；所述真空条件的负压为-0.05～-0.07MPa，共混过程中采用负压的目的是脱除反应过程中产生的水和小分子醇。

如上所述的一种抗菌聚酯的制备方法，最终制得的抗菌聚酯中抗菌剂的羧基或酯基与聚酯分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，所述抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率≥99％，所述抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率>95％，所述抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率>98％。

发明机理：

本发明通过熔融共混后固相增粘的方式制得了综合性能优良的抗菌聚酯，抗菌剂和聚酯熔融共混后立即挤出切粒，转而后续的固相增粘阶段以较低的温度使抗菌剂与聚酯基体充分反应并不断排除反应过程中产生的小分子，从而将抗菌剂共价接枝到聚酯分子链的两端。本发明使用的抗菌剂羟基苯甲酸及其酯类衍生物的加入容易使聚酯发生降解，如果是在聚酯聚合阶段加入该抗菌剂，一方面抗菌剂的降解作用会影响聚酯的品质，另一方面抗菌剂会存在于聚酯大分子长链之中，而不是分子链的两端，抗菌剂会失去抗菌活性，无法发挥其功能，如果通过熔融共混的方式将该抗菌剂引入到聚酯分子链中，需要延长熔融共混的时间，以保证抗菌剂能够与聚酯充分混合后发生反应，而延长熔融共混的时间会导致聚酯发生降解，破坏聚酯的品质。本发明制备抗菌聚酯的操作简单，熔融共混时间较短，保证抗菌剂与聚酯充分混合即可，然后立即挤出切粒进入后续的固相增粘阶段，固相增粘的温度较低，且抗菌剂是与聚酯成品发生反应的，因此对聚酯品质的影响非常小，同时由于抗菌剂与聚酯分子链的两端发生了共价结合，因而抗菌持久性和耐水性能都比较优良。

有益效果：

(1)本发明的抗菌聚酯的制备方法简单，无需复杂的反应工艺，只需在较低的温度下将共混物进行固相增粘即可；

(2)本发明制备的抗菌聚酯，原料不含重金属，不含氟、氯等毒性大的元素，易于加工，易于贮存，不会渗入人或动物表皮，具有较高的安全性；

(3)本发明制备的抗菌聚酯，在保证聚酯品质的前提下可以有效提高聚酯的抗菌持久性；

(4)本发明制备的抗菌聚酯的耐水性能优良，一方面由于抗菌剂自身难溶于水，另一方面由于抗菌剂与聚酯分子建立了稳定的共价键，难以使抗菌聚酯产生降解。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)选取对羟基苯甲酸和数均分子量为10000的PET进行干燥，干燥的温度为100℃，干燥后的对羟基苯甲酸的含水量为20ppm，PET的含水量为20ppm；

(2)将质量比为15:1000的对羟基苯甲酸与PET熔融共混得到共混物，熔融共混是在螺杆挤出机中进行的，熔体的温度为260℃，螺杆挤出机各段温度为：一区220℃，二区265℃，三区270℃，四区275℃，五区275℃，机头275℃，熔融共混的时间为3min；

(3)对共混物进行干燥处理，干燥的温度为110℃，干燥后共混物的含水量为120ppm；

(4)将共混物在负压为-0.05MPa的真空条件下进行固相反应10h，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，固相反应的温度为80℃。

最终制得的抗菌聚酯中对羟基苯甲酸的羧基与PET的分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99％，抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为98.2％，抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为95.3％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为95.3％。

实施例2

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)选取对羟基苯甲酸和数均分子量为15000的PET进行干燥，干燥的温度为120℃，干燥后的对羟基苯甲酸的含水量为30ppm，PET的含水量为30ppm；

(2)将质量比为16:1000的对羟基苯甲酸与PET熔融共混得到共混物，熔融共混是在螺杆挤出机中进行的，熔体的温度为260℃，螺杆挤出机各段温度为：一区220℃，二区265℃，三区270℃，四区275℃，五区275℃，机头275℃，熔融共混的时间为4min；

(3)对共混物进行干燥处理，干燥的温度为120℃，干燥后共混物的含水量为100ppm；

(4)将共混物在负压为-0.065MPa的真空条件下进行固相反应12h，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，固相反应的温度为95℃。

最终制得的抗菌聚酯中对羟基苯甲酸的羧基与PET分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99.5％，抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为98.5％，抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为95.5％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为95.4％。

实施例3

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)选取对羟基苯甲酸甲酯和数均分子量为20000的PBT进行干燥，干燥的温度为120℃，干燥后的对羟基苯甲酸甲酯的含水量为20ppm，PBT的含水量为20ppm；

(2)将质量比为18:1000的对羟基苯甲酸甲酯与PBT熔融共混得到共混物，熔融共混是在螺杆挤出机中进行的，熔体的温度为260℃，螺杆挤出机各段温度为：一区250℃，二区260℃，三区260℃，四区275℃，五区275℃，机头275℃，熔融共混的时间为5min；

(3)对共混物进行干燥处理，干燥的温度为130℃，干燥后共混物的含水量为80ppm；

(4)将共混物在负压为-0.06MPa的真空条件下进行固相反应12h，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，固相反应的温度为190℃。

最终制得的抗菌聚酯中对羟基苯甲酸甲酯的酯基与PBT的分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为100％，抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99.0％，抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.0％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.0％。

实施例4

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)选取对羟基苯甲酸甲酯和数均分子量为25000的PBT进行干燥，干燥的温度为120℃，干燥后的对羟基苯甲酸甲酯的含水量为20ppm，PBT的含水量为20ppm；

(2)将质量比为19:1000的对羟基苯甲酸甲酯与PBT熔融共混得到共混物，熔融共混是在螺杆挤出机中进行的，熔体的温度为270℃，螺杆挤出机各段温度为：一区250℃，二区265℃，三区275℃，四区290℃，五区290℃，机头290℃，熔融共混的时间为10min；

(3)对共混物进行干燥处理，干燥的温度为130℃，干燥后共混物的含水量为80ppm；

(4)将共混物在负压为-0.055MPa的真空条件下进行固相反应13h，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，固相反应的温度为165℃。

最终制得的抗菌聚酯中对羟基苯甲酸甲酯的酯基与PBT的分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为100％，抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99.5％，抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.8％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.5％。

实施例5

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)选取对羟基苯甲酸乙酯和数均分子量为50000的PHB进行干燥，干燥的温度为150℃，干燥后的对羟基苯甲酸乙酯的含水量为20ppm，PHB的含水量为20ppm；

(2)将质量比为20:1000的对羟基苯甲酸乙酯与PHB熔融共混得到共混物，熔融共混是在螺杆挤出机中进行的，熔体的温度为190℃，螺杆挤出机各段温度为：一区170℃，二区190℃，三区200℃，四区210℃，五区210℃，机头210℃，熔融共混的时间为5min；

(3)对共混物进行干燥处理，干燥分的温度为130℃，干燥后共混物的含水量为60ppm；

(4)将共混物在负压为-0.07MPa的真空条件下进行固相反应15h，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，固相反应的温度为170℃。

最终制得的抗菌聚酯中对羟基苯甲酸乙酯中的酯基与PHB分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为100％，抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99.9％，抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为97.5％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为97.5％。

实施例6

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)选取对羟基苯甲酸丁酯和数均分子量为10000的聚对苯二甲酸丙二醇酯进行干燥，干燥的温度为80℃，干燥后的对羟基苯甲酸丁酯的含水量为20ppm，聚对苯二甲酸丙二醇酯的含水量为20ppm；

(2)将质量比为15:1000的对羟基苯甲酸丁酯与聚对苯二甲酸丙二醇酯熔融共混得到共混物，熔融共混是在螺杆挤出机中进行的，熔体的温度为255℃，螺杆挤出机各段温度为：一区230℃，二区240℃，三区260℃，四区270℃，五区270℃，机头270℃，熔融共混的时间为6min；

(3)对共混物进行干燥处理，干燥的温度为80℃，干燥后共混物的含水量为80ppm；

(4)将共混物在负压为-0.05MPa的真空条件下进行固相反应12h，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，固相反应的温度为180℃。

最终制得的抗菌聚酯中对羟基苯甲酸丁酯的酯基与聚对苯二甲酸丙二醇酯分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99.2％，抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为98.2％，抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为95.3％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为95.3％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为95.2％。

实施例7

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)选取对羟基苯甲酸丁酯和数均分子量为22000的PHBV进行干燥，干燥的温度为70℃，干燥后的对羟基苯甲酸丁酯的含水量为15ppm，PHBV的含水量为15ppm；

(2)将质量比为17:1000的对羟基苯甲酸丁酯与PHBV熔融共混得到共混物，熔融共混是在螺杆挤出机中进行的，熔体的温度为150℃，螺杆挤出机各段温度为：一区140℃，二区140℃，三区150℃，四区150℃，五区160℃，机头160℃，熔融共混的时间为9min；

(3)对共混物进行干燥处理，干燥的温度为70℃，干燥后共混物的含水量为80ppm；

(4)将共混物在负压为-0.06MPa的真空条件下进行固相反应10h，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，固相反应的温度为120℃。

最终制得的抗菌聚酯中对羟基苯甲酸丁酯的酯基与PHBV分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99.6％，抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为98.7％，抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.4％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.3％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.1％。

实施例8

一种抗菌聚酯的制备方法，步骤如下：

(1)选取对羟基苯甲酸乙酯和数均分子量为12000的聚对苯二甲酸丙二醇酯进行干燥，干燥的温度为150℃，干燥后的对羟基苯甲酸乙酯的含水量为40ppm，聚对苯二甲酸丙二醇酯的含水量为40ppm；

(2)将质量比为20:1000的对羟基苯甲酸乙酯与聚对苯二甲酸丙二醇酯熔融共混得到共混物，熔融共混是在螺杆挤出机中进行的，熔体的温度为255℃，螺杆挤出机各段温度为：一区230℃，二区240℃，三区250℃，四区260℃，五区270℃，机头270℃，熔融共混的时间为3min；

(3)对共混物进行干燥处理，干燥的温度为150℃，时间为15h，干燥后共混物的含水量为200ppm；

(4)将共混物在负压为-0.07MPa的真空条件下进行固相反应14h，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，固相反应的温度为180℃。

最终制得的抗菌聚酯中对羟基苯甲酸乙酯的酯基与聚对苯二甲酸丙二醇酯分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99％，抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为99.5％，抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.1％，抗菌聚酯在水洗200次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率为96.1％。

本发明实施例1～8制得的抗菌聚酯适用于纺丝、工程塑料、膜和无纺布等领域，应用范围广泛。

Claims (8)

1.一种抗菌聚酯的制备方法，其特征是，步骤如下：

(1)将抗菌剂与聚酯熔融共混得到共混物，所述抗菌剂为羟基苯甲酸及其酯类衍生物，所述聚酯中含有端羟基与端羧基；

(2)将共混物在真空条件下进行固相反应，在聚酯发生固相增粘的同时抗菌剂与聚酯反应形成共价键结合，所述固相反应的温度为80～190℃。

2.根据权利要求1所述的一种抗菌聚酯的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂为对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯或对羟基苯甲酸丁酯，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚-3-羟基丁酸酯或3-羟基丁酸与3-羟基戊酸共聚物，所述聚酯的数均分子量为10000～50000，所述共混物中抗菌剂与聚酯的质量比为15～20:1000。

3.根据权利要求1所述的一种抗菌聚酯的制备方法，其特征在于，所述熔融共混前对抗菌剂和聚酯进行干燥，所述干燥温度为70～150℃，干燥后的抗菌剂的含水量≤40ppm，干燥后的聚酯的含水量≤40ppm。

4.根据权利要求1所述的一种抗菌聚酯的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的温度为100～260℃，时间为3～10min。

5.根据权利要求1所述的一种抗菌聚酯的制备方法，其特征在于，所述固相反应前对共混物进行干燥处理，所述干燥温度为70～130℃，干燥后的共混物含水量≤200ppm。

6.根据权利要求1所述的一种抗菌聚酯的制备方法，其特征在于，所述固相反应的时间≥10h，所述真空条件的负压为-0.05～-0.07MPa。

7.根据权利要求1～6任一项所述的一种抗菌聚酯的制备方法，其特征在于，最终制得的抗菌聚酯中抗菌剂的羧基或酯基与聚酯分子链发生酯化或酯交换反应形成共价键，所述抗菌聚酯对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率≥99％，所述抗菌聚酯在水洗50次后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率>95％，所述抗菌聚酯在70μW/cm²强度的紫外线照射12h后对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24小时抑菌率>98％。

8.根据权利要求7所述的一种抗菌聚酯的制备方法，其特征在于，所述抗菌聚酯适用于纺丝、工程塑料、膜和无纺布领域。