CN115286905B - 一种具有抗菌性能的食品包装膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品包装技术领域，具体涉及一种具有抗菌性能的食品包装膜及其制备方法。所述具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：淀粉30～40份，生物降解聚酯55～75份，增塑剂8～16份，增容剂3～6份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架2～4份，润滑剂2～4份，锌和铟共掺杂的TiO24～6份。通过利用组分之间的相互作用，显著改善了包装膜的强度和抗菌性能，因而具有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于食品包装技术领域。更具体地，涉及一种具有抗菌性能的食品包装膜及其制备方法。
背景技术
自古以来，食品的储存和长期使用一直是人类面临的巨大挑战。近几十年，伴随着全球化和城市化的进程，消费者对安全、高质量的食品的偏好在逐步凸显。然而，食品在生产，存储和运输甚至售卖过程中会受到污染、机械损伤、病虫害等因素的影响，导致食品的品质下降，甚至于食品的安全和卫生也受到极大影响。
可生物降解材料是理想的传统塑料包装材料的代替品。根据美国测试和材料学会公布的标准(ASTM Standard D-5488-94d)，可生物降解材料是一类能够在微生物或者酶的作用下在特定时间内分解成二氧化碳、甲烷、水、无机化合物或生物质的材料。
有害微生物的传播对于食品的安全和人类健康构成严重威胁，这促使人们对抗菌复合材料和食品包装材料的联合应用进行了广泛的研究。抗菌剂的大致类别包括：金属离子(如银、铜、金和铂)、金属氧化物(如二氧化钛、氧化锌、氧化亚铜和氧化镁)、植物精油(如百里香、牛至、甜椒、丁香、香橼、柠檬马鞭草、柠檬香油和柏叶)、植物提取物(如葡萄籽、绿茶、石榴皮、西印度樱桃、松树皮、熊果皮、肉桂、迷迭香、大蒜、牛至、生姜和鼠尾草)、多糖(如壳聚糖)、纯生物活性成分(如麝香草酚和香芹酚)、多肽(如乳链菌肽和乳铁蛋白)、酶(如过氧化物酶和溶菌酶)和合成抗菌剂(如季铵盐、乙二胺四乙酸、丙酸、苯甲酸和山梨酸)等。其中近几年的研究重点集中于金属/金属氧化物，精油、生物大分子及它们的组合抗菌体系。
Tang等人采用溶液共混流延法制备了TiO2/PVA纳米复合膜，结果显示该复合膜有优异的抗菌活性，并且可以延长罗氏沼虾1-2天的保质期。
Cao等人制备了PBAT/TiO2/Ag复合包装膜，该复合膜对E.coli和S.aureus有较高的抑菌率，并且圣女果保鲜试验的结果表明该复合膜有良好的食品保鲜能力。
CN112940333A公开了一种抗菌食品包装膜及其制备方法。其制备路线为“交联聚合-磺化(可选)-离子交换-原位还原”：以苯乙烯和/或对苯乙烯磺酸盐为单体，对苯二乙烯为交联剂，通过在多孔聚合物基体中发生交联聚合反应制备基膜，并通过与银离子、铜离子等进行交换制备离子基膜，进一步通过原位还原反应制备单质纳米基抗菌食品包装膜。本发明所制备的抗菌膜抗菌成分稳定，抗菌性能优异，且具有抗菌成分可更换的特色。
CN114015211A公开了一种全降解抗菌食品包装膜及其制备方法，其原料包含按重量份计的亲水胶体5-35份，生物可降解聚酯65-95份，甘油3-15份，有机蒙脱土5-15份，纳米抗菌颗粒0.2-3份；具体通过分段加料，一步挤出造粒后，通过挤压吹塑获得。该技术方案利用无机纳米抗菌颗粒之间的静电斥力和负载状态下的空间位阻，促进纳米抗菌颗粒在薄膜基质中的均匀分布，充分发挥其增强增韧的作用；赋予可降解薄膜良好的抗菌效果，有利于包装产品货架期的延长和产品质量的提高。同时该包装膜制备工艺简单，操作方便，因此具有较好的市场应用前景。
CN113234307A公开了一种全降解抗菌食品包装膜及其制备方法，该包装膜包含以下原料：淀粉20～50份，生物降解聚酯50～80份，增塑剂5～40份，增容剂1～10份，有机改性蒙脱土2～20份，润滑剂1～5份，天然抗菌剂0.5～12份，该食品包装膜是通过一步挤出造粒后，采用挤压吹塑制膜工艺获得的。本发明生产的全降解抗菌食品包装膜具有优异的抗菌性能、机械性能及阻隔性能，使用的抗菌剂安全性高，采用的制膜方式连续高效，该全降解抗菌食品包装膜适用于商业化生产，并能够应用于多种食品包装场景。
虽然现有技术中对抗菌食品包装膜进行大量的研究，但是上述方法制备的食品包装膜的强度或者抗菌性能仍不能满足实际的需求，如何开发一种具有高强度高抗菌性能的食品包装膜是亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种具有抗菌性能的食品包装膜及其制备方法。所述具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：淀粉30～40份，生物降解聚酯55～75份，增塑剂8～16份，增容剂3～6份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架2～4份，润滑剂2～4份，锌和铟共掺杂的TiO2 4～6份。通过利用组分之间的相互作用，显著改善了包装膜的强度和抗菌性能，因而具有巨大的应用前景。
本发明的目的是提供一种具有抗菌性能的食品包装膜。
本发明另一目的是提供一种具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：淀粉30～40份，生物降解聚酯55～75份，增塑剂8～16份，增容剂3～6份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架2～4份，润滑剂2～4份，锌和铟共掺杂的TiO2 4～6份。
优选的，所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：将钴盐、镍盐、铜盐和2-甲基咪唑溶于有机溶剂中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，分离、洗涤、干燥得到镍和铜改性的钴基金属有机骨架。
优选的，所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的至少一种；所述镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的至少一种，所述铜盐为硝酸铜、醋酸铜、氯化铜中的至少一种。
优选的，所述钴盐、镍盐、铜盐和2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.01～0.03:0.02～0.04:1～3；所述有机溶剂为DMF、乙醇、甲醇中的至少一种；溶剂热反应的温度为100～120℃下反应10～14h；所述干燥为在80～120℃下干燥12～16h。
优选的，所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法如下：将锌盐和铟盐溶于有机溶剂中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌一定时间，然后进行溶剂热反应，冷却，洗涤、干燥得到锌和铟共掺杂的TiO2。
优选的，所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌中的至少一种，所述铟盐为硝酸铟、醋酸铟、氯化铟中的至少一种；所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇中的至少一种。
优选的，所述锌盐、铟盐和TiO2的摩尔比为0.02～0.04:0.01～0.03:1；所述搅拌时间为30～50min；所述溶剂热反应为160～220℃下反应18～26h；所述干燥为在80～120℃下干燥12～16h。
优选的，所述淀粉为羟丙基淀粉、羟丙基氧化淀粉、羟丙基交联淀粉中的至少一种；所述生物降解聚酯是聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种；所述增塑剂是水、甘油、乙酰柠檬酸三丁酯中至少一种。
优选的，所述增容剂是柠檬酸、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；所述润滑剂是硬脂酸、硬脂酸锌、单月桂酸甘油酯中的至少一种。
基于上述所述的具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将淀粉、生物降解聚酯、增塑剂、增容剂、镍和铜改性的钴基金属有机骨架、润滑剂、锌和铟共掺杂的TiO2按一定添加比例置于高速混合机中，混合6～12min后，将得到的混合物室温下静置20～28h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出造粒，挤出温度为110～135℃，螺杆转速为130～160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120～140℃，螺杆转速为30～40rpm。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过镍和铜改性钴基金属有机骨架，利用改性组分的相互作用，现在改性了食品包装膜的抗菌性能；
(2)本发明通过锌和铟共掺杂的TiO2，利用锌和铟的协同作用，现在改善了食品包装膜的抗菌性能。
(3)通过组分改性钴基金属有机骨架和掺杂的TiO2的配合使用，现在改性了食品包装膜的力学性能以及抗菌性能。
(4)本发明制备的具有抗菌性能的食品包装膜，制备工艺简单，具有较强的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，锌和铟共掺杂的TiO2 5份。
其中，所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：
将1mmol硝酸钴、0.02mol硝酸镍、0.03mol硝酸铜和2mol 2-甲基咪唑溶于100mLDMF中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，溶剂热反应条件为110℃下反应12h，分离、洗涤、在100℃干燥14h得到镍和铜改性的钴基金属有机骨架；
所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法如下：
将0.03mol醋酸锌和0.02mol硝酸铟溶于100mL乙醇中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌40min，然后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为200℃下反应24h，冷却，洗涤、在100℃下干燥14h得到锌和铟共掺杂的TiO2。控制醋酸锌、硝酸铟和TiO2的摩尔比为0.03:0.02:1。
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，锌和铟共掺杂的TiO2 5份置于高速混合机中，混合10min后，将得到的混合物室温下静置24h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
实施例2
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基淀粉40份，聚乳酸55份，乙酰柠檬酸三丁酯16份，过氧化苯甲酰3份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架4份，硬脂酸锌2份，锌和铟共掺杂的TiO2 4份。
其中，所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：
将1mol醋酸钴、0.03mol醋酸镍、0.02mol氯化铜和3mol 2-甲基咪唑溶于100mL乙醇中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，所述溶剂热反应的温度为120℃下反应10h，分离、洗涤、在120℃下干燥12h得到镍和铜改性的钴基金属有机骨架；
所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法如下：
将0.04mol硝酸锌和0.01mol醋酸铟溶于100mL甲醇中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌50min，然后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为220℃下反应18h，冷却，洗涤、在120℃下干燥12h得到锌和铟共掺杂的TiO2。控制硝酸锌、醋酸铟和TiO2的摩尔比为0.04:0.01:1。
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基淀粉40份，聚乳酸55份，乙酰柠檬酸三丁酯16份，过氧化苯甲酰3份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架4份，硬脂酸锌2份，锌和铟共掺杂的TiO2 6份置于高速混合机中，混合6～12min后，将得到的混合物室温下静置20～28h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
实施例3
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基交联淀粉30份，聚丁二酸丁二醇酯75份，水8份，甲基丙烯酸缩水甘油酯6份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架2份，月桂酸甘油酯4份，锌和铟共掺杂的TiO2 6份。
其中，所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：
将1mol氯化钴、0.01mol醋酸镍、0.04mol醋酸铜和1mol 2-甲基咪唑溶于100mL甲醇中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，所述溶剂热反应的温度为100℃下反应14h，分离、洗涤、在80℃下干燥16h得到镍和铜改性的钴基金属有机骨架。
所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法如下：
将0.02mol氯化锌和0.03mol醋酸铟溶于100mL乙二醇中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌30min，然后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为160℃下反应26h，冷却，洗涤、在80℃下干燥16h得到锌和铟共掺杂的TiO2。
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基交联淀粉30份，聚丁二酸丁二醇酯75份，水8份，甲基丙烯酸缩水甘油酯6份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架2份，月桂酸甘油酯4份，锌和铟共掺杂的TiO2 6份置于高速混合机中，混合6～12min后，将得到的混合物室温下静置20～28h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
对比例1
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，锌和铟共掺杂的TiO2 5份。
其中，所述镍改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：
将1mmol硝酸钴、0.05mol硝酸镍和2mol 2-甲基咪唑溶于100mL DMF中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，溶剂热反应条件为110℃下反应12h，分离、洗涤、在100℃干燥14h得到镍改性的钴基金属有机骨架；
所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法如下：
将0.03mol醋酸锌和0.02mol硝酸铟溶于100mL乙醇中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌40min，然后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为200℃下反应24h，冷却，洗涤、在100℃下干燥14h得到锌和铟共掺杂的TiO2。控制醋酸锌、硝酸铟和TiO2的摩尔比为0.03:0.02:1。
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，锌和铟共掺杂的TiO2 5份置于高速混合机中，混合10min后，将得到的混合物室温下静置24h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
对比例2
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，铜改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，锌和铟共掺杂的TiO2 5份。
其中，所述铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：
将1mmol硝酸钴、0.05mol硝酸铜和2mol 2-甲基咪唑溶于100mL DMF中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，溶剂热反应条件为110℃下反应12h，分离、洗涤、在100℃干燥14h得到铜改性的钴基金属有机骨架；
所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法如下：
将0.03mol醋酸锌和0.02mol硝酸铟溶于100mL乙醇中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌40min，然后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为200℃下反应24h，冷却，洗涤、在100℃下干燥14h得到锌和铟共掺杂的TiO2。控制醋酸锌、硝酸铟和TiO2的摩尔比为0.03:0.02:1。
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，铜改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，锌和铟共掺杂的TiO2 5份置于高速混合机中，混合10min后，将得到的混合物室温下静置24h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
对比例3
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，锌掺杂的TiO2 5份。
其中，所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：
将1mmol硝酸钴、0.02mol硝酸镍、0.03mol硝酸铜和2mol 2-甲基咪唑溶于100mLDMF中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，溶剂热反应条件为110℃下反应12h，分离、洗涤、在100℃干燥14h得到镍和铜改性的钴基金属有机骨架；
所述锌掺杂的TiO2的制备方法如下：
将0.05mol醋酸锌溶于100mL乙醇中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌40min，然后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为200℃下反应24h，冷却，洗涤、在100℃下干燥14h得到锌共掺杂的TiO2。控制醋酸锌和TiO2的摩尔比为0.05:1。
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，锌掺杂的TiO25份置于高速混合机中，混合10min后，将得到的混合物室温下静置24h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
对比例4
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，铟掺杂的TiO2 5份。
其中，所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：
将1mmol硝酸钴、0.02mol硝酸镍、0.03mol硝酸铜和2mol 2-甲基咪唑溶于100mLDMF中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，溶剂热反应条件为110℃下反应12h，分离、洗涤、在100℃干燥14h得到镍和铜改性的钴基金属有机骨架；
所述铟掺杂的TiO2的制备方法如下：
将0.05mol硝酸铟溶于100mL乙醇中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌40min，然后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为200℃下反应24h，冷却，洗涤、在100℃下干燥14h得到铟掺杂的TiO2。控制硝酸铟和TiO2的摩尔比为0.05:1。
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架3份，硬脂酸3份，铟掺杂的TiO25份置于高速混合机中，混合10min后，将得到的混合物室温下静置24h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
对比例5
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架8份，硬脂酸3份。
其中，所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：
将1mmol硝酸钴、0.02mol硝酸镍、0.03mol硝酸铜和2mol 2-甲基咪唑溶于100mLDMF中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，溶剂热反应条件为110℃下反应12h，分离、洗涤、在100℃干燥14h得到镍和铜改性的钴基金属有机骨架；
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架8份，硬脂酸3份置于高速混合机中，混合10min后，将得到的混合物室温下静置24h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
对比例6
一种具有抗菌性能的食品包装膜，以重量份计，包括以下组分：羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，硬脂酸3份，锌和铟共掺杂的TiO2 8份。
其中，所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法如下：
将0.03mol醋酸锌和0.02mol硝酸铟溶于100mL乙醇中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌40min，然后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为200℃下反应24h，冷却，洗涤、在100℃下干燥14h得到锌和铟共掺杂的TiO2。控制醋酸锌、硝酸铟和TiO2的摩尔比为0.03:0.02:1。
所述具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将羟丙基氧化淀粉35份，对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯65份，甘油12份，柠檬酸5份，硬脂酸3份，锌和铟共掺杂的TiO2 8份置于高速混合机中，混合10min后，将得到的混合物室温下静置24h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出，料条经传送带风冷后，由切粒机制成大小均匀的吹膜粒料，其中挤出机各区温度依次为110℃，120℃，125℃，130℃，135℃，机头温度115℃，螺杆转速160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，机头温度为125℃，螺杆转速为35rpm。
测试实施例1-3和对比例1-6的具有抗菌性能的食品包装膜的力学性能和抗菌性能，具体测试结果见表1。
力学性能测试：在ASTM标准方法D882-12的基础上，采用拉伸试验机对食品包装膜的拉伸强度(TS)进行测定。试验所用的样品被切割成尺寸为10mm×70mm×1mm(宽×长×厚)的哑铃形试样。每个样品反复测量3次，得到平均值。
抗菌性能测试：食品包装膜的抗菌性能是采用平板菌落计数法，测试食品包装膜对大肠杆菌(ATCC25922)和金黄色葡萄球菌(ATCC6538)的抗菌活性来衡量的。将所有食品包装膜切成直径为10mm的圆形试样，并置于24孔板的孔底。随后，每孔分别滴入100μL稀释后的细菌悬浮液(约105CFU/m L)，并使其在膜的表面上均匀分散。然后将24孔板放入细菌培养箱中，在37℃下培养6小时。然后，将每个样品取出并浸泡在含有加入10m L的PBS溶液的试管中，随后将所有试管置于水浴恒温振荡器(150rpm)中摇动10分钟。随后，将60μL稀释后的菌悬液涂布在营养琼脂平板上，37℃培养24h，并统计活菌落数，重复三次实验。
表1
| 拉伸强度(MPa) | 大肠杆菌抑菌率(％) | 金黄色葡萄球菌抑菌率(％) | |
| 实施例1 | 15.36 | 98.4 | 97.9 |
| 实施例2 | 15.13 | 97.5 | 97.1 |
| 实施例3 | 15.28 | 97.8 | 97.6 |
| 对比例1 | 15.03 | 95.2 | 94.7 |
| 对比例2 | 15.06 | 95.4 | 95.1 |
| 对比例3 | 15.11 | 95.8 | 95.6 |
| 对比例4 | 15.09 | 95.5 | 95.2 |
| 对比例5 | 14.23 | 94.2 | 93.2 |
| 对比例6 | 14.16 | 93.8 | 92.7 |
由表1可知，通过实施例1-3和对比例1-6的对比例可以发现，由于组分之间具有协同作用，本发明制备的具有抗菌性能的食品包装膜具有优异的抗菌性能和力学性能，即本发明制备的具有抗菌性能的食品包装膜，制备工艺简单，具有较强的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有抗菌性能的食品包装膜，其特征在于：以重量份计，包括以下组分：淀粉30～40份，生物降解聚酯55～75份，增塑剂8～16份，增容剂3～6份，镍和铜改性的钴基金属有机骨架2～4份，润滑剂2～4份，锌和铟共掺杂的TiO24～6份；所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法如下：将钴盐、镍盐、铜盐和2-甲基咪唑溶于有机溶剂中，搅拌均匀，然后溶剂热反应，分离、洗涤、干燥得到镍和铜改性的钴基金属有机骨架；所述钴盐、镍盐、铜盐和2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.01～0.03:0.02～0.04:1～3；
所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法如下：将锌盐和铟盐溶于有机溶剂中，然后加入一定量的钛酸四丁酯，搅拌一定时间，然后进行溶剂热反应，冷却，洗涤、干燥得到锌和铟共掺杂的TiO2；所述锌盐、铟盐和TiO2的摩尔比为0.02～0.04:0.01～0.03:1。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的食品包装膜，其特征在于：所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法中，所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的至少一种；所述镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的至少一种，所述铜盐为硝酸铜、醋酸铜、氯化铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的食品包装膜，其特征在于：所述镍和铜改性的钴基金属有机骨架的制备方法中，所述有机溶剂为DMF、乙醇、甲醇中的至少一种；溶剂热反应的温度为100～120℃下反应10～14h；所述干燥为在80～120℃下干燥12～16h。
4.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的食品包装膜，其特征在于：所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法中，所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌中的至少一种，所述铟盐为硝酸铟、醋酸铟、氯化铟中的至少一种；所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的食品包装膜，其特征在于：所述锌和铟共掺杂的TiO2的制备方法中，所述搅拌时间为30～50min；所述溶剂热反应为160～220℃下反应18～26h；所述干燥为在80～120℃下干燥12～16h。
6.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的食品包装膜，其特征在于：所述淀粉为羟丙基淀粉、羟丙基氧化淀粉、羟丙基交联淀粉中的至少一种；所述生物降解聚酯是聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种；所述增塑剂是水、甘油、乙酰柠檬酸三丁酯中至少一种。
7.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的食品包装膜，其特征在于：所述增容剂是柠檬酸、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；所述润滑剂是硬脂酸、硬脂酸锌、单月桂酸甘油酯中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的具有抗菌性能的食品包装膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：
将淀粉、生物降解聚酯、增塑剂、增容剂、镍和铜改性的钴基金属有机骨架、润滑剂、锌和铟共掺杂的TiO2按一定添加比例置于高速混合机中，混合6～12min后，将得到的混合物室温下静置20～28h；
(2)一步挤出造粒：
将步骤(1)所得混合物料通过双螺杆挤出机进行一步挤出造粒，挤出温度为110～135℃，螺杆转速为130～160rpm；
(3)挤压吹塑制膜：
将步骤(2)制备的吹膜粒料用单螺杆挤出吹膜机吹塑成薄膜，吹膜过程的挤出温度为120～140℃，螺杆转速为30～40rpm。
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