CN111647256B - 一种增韧聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种增韧聚乳酸复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增韧聚乳酸复合材料及其制备方法，其中，一种增韧的聚乳酸复合材料，其包括：所述聚乳酸复合材料的原料包括以下重量份配比的组分，聚乳酸(PLA)20～80份；聚对苯二甲酸乙二醇‑1,4‑环己烷二甲醇酯(PCTG)20～80份；相容剂0～9份；增韧剂0～5份；抗氧剂0.1～0.5份；所述的聚乳酸包括L‑乳酸和D‑乳酸，平均分子量为207kDa，相对密度范围为1.20～1.30g/cm3，熔融温度为200‑220℃本发明制备的增韧聚乳酸复合材料综合性能优异，有效改善了PLA与PCTG的相容性，缺口冲击强度和韧性大幅度提升，热变形温度有所提升，可以在工业上被应用于某些特定的包装材料和容器材料。

Description

一种增韧聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种增韧聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是被最广泛研究和使用的可生物降解和可再生的热塑性聚酯，并且有取代传统的石化基聚合物的可能。在过去的几十年中，聚乳酸及其共聚物在环境，生物医学和制药领域引起了广泛的关注，这是因为它们有可能成为石油基聚合物的替代品。通常聚乳酸使用农作物中的碳水化合物的葡萄糖为原料常用的农作物有玉米、土豆、高粱等。在作为石油基聚合物替代品的应用中，包装工程领域应用的最为广泛。然而在工程领域的实际应用中，聚乳酸的脆性使其使用受到了很大的限制，在很多情况下不能满足实际的应用对强度和韧性的需求。
之前有研究将聚乳酸和聚碳酸酯共混，使用双螺杆挤出机制得样品，测试后发现材料的强度有明显的提升。然而，聚乳酸和聚碳酸酯并不能相容，不能够形成一个比较均一、稳定的相，这从其它一些机械性能的指标可以看出，特别是缺口冲击强度，远远低于相关的工业标准。在本发明中，我们考虑使用聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)作为聚碳酸酯的替代品。作为一种无定型的共聚酯材料，PCTG的强度和硬度与聚碳酸酯非常接近，同时还具有聚碳酸酯所不具备的优点。比如，由于PCTG的内应力更小，因此更不容易断裂。同时由于PCTG拥有优良的热成型性能，在工业生产中更容易被加工成拉伸比较大、形状复杂的工业制品。PCTG还拥有更好的抗化学腐蚀性，可以对多种化学腐蚀有一定的抵抗作用，也可抵抗一些常用的清洁剂。由于PCTG里面不含双酚A，因此相对聚碳酸酯来说更加环保，也更加有利于人体健康，甚至达到了美国食品药品管理局所指定的接触标准。PCTG的二次回收相对于聚碳酸酯来说也更加容易。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种增韧聚乳酸复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种增韧的聚乳酸复合材料，其包括：所述聚乳酸复合材料的原料包括以下重量份配比的组分，聚乳酸(PLA)20～80份；聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)20～80份；相容剂0～9份；增韧剂0～5份；抗氧剂0.1～0.5份。
作为本发明所述的增韧聚乳酸复合材料的优选方案，其中：所述的聚乳酸包括L-乳酸和D-乳酸，平均分子量为207kDa，相对密度范围为1.20～1.30g/cm3，熔融温度为200-220℃。
作为本发明所述的增韧聚乳酸复合材料的优选方案，其中：所述的聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)是由对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)三种单体用酯交换法缩聚的非晶型共聚酯，相对密度范围为1.20～1.30g/cm3z。
作为本发明所述的增韧聚乳酸复合材料的优选方案，其中：所述的相容剂为选用与聚酯的端羧基和端羟基具有高反应活性的甲基丙烯酸缩水甘油酯，将它接枝到聚乙烯主链上，相对密度范围为0.80～0.90g/cm3。
作为本发明所述的增韧聚乳酸复合材料的优选方案，其中：所述的增韧剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸脱水甘油酯的三元无规共聚物，甲基丙烯酸脱水甘油酯含量为1～2％。
作为本发明所述的增韧聚乳酸复合材料的优选方案，其中：所述的抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂245中的一种或几种的复配物。
作为本发明所述的增韧聚乳酸复合材料的优选方案，其中：所述的聚乳酸PLA的平均分子量为207kDa，相对密度为1.24g/cm3，熔融温度为200-220℃；所述的聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)相对密度为1.24g/cm3；所述的相容剂相对密度为0.88g/cm3。
作为本发明的另一方面，本发明提供一种增韧聚乳酸复合材料的制备方法，其包括，将聚乳酸PLA、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)、相容剂、增韧剂、抗氧剂混合均匀，得到预混料；将所述预混料加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机各段螺杆温度为180～210℃，螺杆转速在300～500转/分钟，熔融挤出造粒。
作为本发明所述的增韧聚乳酸复合材料的制备方法的优选方案，其中：按质量份数计，所述聚乳酸PLA为20～80份；所述聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)为20～80份；所述相容剂为1～5份；所述增韧剂1～5为份；所述抗氧剂为0.1～0.5份。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明制备的增韧聚乳酸复合材料综合性能优异，有效改善了PLA与PCTG的相容性，相对于纯聚乳酸来说，制备的聚乳酸复合材料强度和硬度略微有所下降，缺口冲击强度和韧性大幅度提升；同时聚乳酸复合材料的热变形温度有所提升，可以在工业上被应用于某些特定的包装材料和容器材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为各种PLA复合材料SEM断面对比图，其中，(a)
20wt％PLA+80wt％PCTG；(b)40wt％PLA+60wt％PCTG；(c)
60wt％PLA+40wt％PCTG；(d)80wt％PLA+20wt％PCTG；(e)
38wt％PLA+57wt％PCTG+5wt％SOG-02；(f)
38wt％PLA+57wt％PCTG+3wt％SOG-02+2wt％AX8900。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
按照以下重量份数组分备料：聚乳酸PLA 37份，聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)58份，相容剂3份，抗氧剂0.2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在180-210℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在60℃干燥6小时，即得成品材料。
实施例2
按照以下重量份数组分备料：聚乳酸PLA 37份，聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)58份，相容剂5份，抗氧剂0.2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在180-210℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在60℃干燥6小时，即得成品材料。
实施例3
按照以下重量份数组分备料：聚乳酸PLA 36份，聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)57份，相容剂7份，增韧剂0份，抗氧剂0.2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在180-210℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在60℃干燥6小时，即得成品材料。
实施例4
按照以下重量份数组分备料：聚乳酸PLA 36份，聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)57份，相容剂3份，增韧剂2份，抗氧剂0.2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在180-210℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在60℃干燥6小时，即得成品材料。
对比例1
按照以下重量份数组分备料：聚乳酸(PLA)100份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在180～200℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在60℃干燥6小时，即得成品材料。
对比例2
按照以下重量份数组分备料：聚乳酸PLA40份，聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)60份，抗氧剂0.2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在180～200℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在60℃干燥6小时，即得成品材料。
对比例3
按照以下重量份数组分备料：聚乳酸PLA60份，聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)40份，抗氧剂0.2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在180～200℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在60℃干燥6小时，即得成品材料。
对比例4
按照以下重量份数组分备料：聚乳酸PLA80份，聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)20份，抗氧剂0.2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在180～200℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在60℃干燥6小时，即得成品材料。
将实施例1～实施例4制备得到的PLA复合材料与对比例1～对比例2制得的材料按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，进行性能测试；同时需要将所制备的标准样条在-40℃的环境下冲断，经过喷金处理以后，通过扫描电子显微镜对材料的断面进行形貌的观察，材料各性能测试标准如表1所示，测试结果如表2所示，实例2、实例4和对比例1-4的断面图如图1所示。
表1各性能测试标准
物理性能 测试方法
拉伸强度 ISO 527-1
弯曲强度 ISO 178
弯曲模量 ISO 178
缺口冲击强度 ISO 179
断裂伸长率 ISO 527-1
热变形温度 ISO 75-2
表2各性能测试结果
Figure BDA0002563183360000061
通过对比可以看到本发明一种增韧的聚乳酸复合材料的有益效果：
对比比较例1-4，可以看出当PLA与PCTG的共混比例为40：60的时候，复合材料拥有较好的力学性能，不仅拥有较好的强度和硬度，同时也有较好的韧性和延展性。对比比较例2和实施例4，复合材料的力学性能有进一步的提高，特别是材料的缺口冲击强度，同时材料的热变形温度也会有一定的提高。混入相容剂和增韧剂以后，聚乳酸复合材料的相容性和可加工性得到显着改善。如图1所示，混入相容剂和增韧剂后的聚乳酸复合材料的分散相粒径明显减小，同时基体和分散相之间的界面更加清晰可见。这表明相容剂和增韧剂的环氧基团与PLA的末端羧基和羟基强烈相互作用，这降低了界面张力，并提高了聚乳酸复合材料的界面粘合力，形成更均一和规整的复合材料。与纯聚乳酸相比，这种复合材料的力学性能有很大的提升，同时也提高了材料的热变形温度，以便于材料进行热加工，PCTG的内应力较小，且对人体无害，可以直接接触到人体的皮肤，因此可以将此复合材料应用于某些包装工程和容器制造等工程领域。
本发明公开了一种增韧聚乳酸复合材料及其制备方法，包括以下的重量份原材料制备得到：聚乳酸(PLA)：20～80份；聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)：20～80份；相容剂：0～9份；增韧剂：0～5份；抗氧剂：0.1～0.5份。本发明将PCTG与聚乳酸进行熔融共混，同时加入一定量的相容剂和增韧剂，使PCTG均匀地分散在聚乳酸体系中(见附图)。得到韧性优良聚乳酸复合材料。与纯聚乳酸相比，复合材料的缺口冲击强度和断裂伸长率分别提高了3倍和5倍，可应用于包装等对材料韧性需求较大的领域。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种增韧的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述聚乳酸复合材料的原料包括以下重量份配比的组分，
聚乳酸(PLA)20～80份；
聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯PCTG20～80份；
相容剂1~5份；增韧剂1～5份；抗氧剂0.1～0.5份；
其中，所述聚乳酸与聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇PCTG的质量比为40:60，所述相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝于聚乙烯主链上，所述增韧剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸脱水甘油酯的三元无规共聚物，其中甲基丙烯酸脱水甘油酯含量为1～2％；
所述复合材料的制备方法包括，将上述原料混合均匀加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机各段螺杆温度为180～210℃，螺杆转速在300～500转/分钟，熔融挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的增韧聚乳酸复合材料，其特征在于：所述的聚乳酸包括L-乳酸和D-乳酸，平均分子量为207kDa，相对密度范围为1.20～ 1.30g/cm3 ，熔融温度为200-220℃。
3.根据权利要求 1 所述的增韧聚乳酸复合材料，其特征在于：所述的聚对 苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯PCTG是由对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG) 和 1,4-环己烷二甲醇(CHDM)三种单体用酯交换法缩聚的非晶型共聚酯，相对 密度范围为1.20～1.30g/cm3 。
4.根据权利要求 1 所述的增韧聚乳酸复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂245中的一种或几种。
5.根据权利要求1~4任一所述的增韧聚乳酸复合材料，其特征在于：所述的聚乳酸 PLA的平均分子量为207kDa，相对密度为1.24g/cm3，熔融温度为 200-220℃；所述的聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯PCTG相对密度为 1.24g/cm3；所述的相容剂相对密度为0.88g/cm3。
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