CN108267347A - 一种采用tbp萃取剂测定mox芯块中银杂质含量的方法 - Google Patents

一种采用tbp萃取剂测定mox芯块中银杂质含量的方法 Download PDF

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邵玺
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赵静
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Abstract

本发明涉及燃料检测领域，具体公开了一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，包括以下步骤：步骤1：样品处理；步骤2：仪器准备；步骤3：工作标准曲线绘制；步骤4：样品测定；步骤5：结果计算。本发明实现了MOX芯块中银杂质元素含量的快速、准确测定，在样品量为0.100g条件下，银杂质元素含量的方法测定下限为1.0μg/g，测量精密度优于5％，方法回收率为90％～108％。

Description

一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法
技术领域
本发明属于燃料检测领域，具体涉及一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法。
背景技术
我国实验快堆混合氧化铀钚燃料(MOX)芯块需对铝、银、钙、铜及其它元素等共18种杂质元素的含量进行限值控制，各杂质元素含量在芯块制造各环节中必须监控，银杂质元素是MOX芯块的一项重要的控制指标。
目前国内尚未建立MOX芯块中银等杂质元素的分析方法。测定混合铀钚氧化物中的银含量的方法标准有ASTM C698-2010《核级混合氧化铀钚((U,Pu)O2)的化学、质谱和光谱化学分析的标准试验方法》，其测定方法为载体蒸馏光谱法，是将样品研磨成粉末后装入石墨电极中，在直流电源激发下，在摄谱仪中用感光相板记录各元素激发的特征光谱，感光相板显影后用测微光度计测量黑度值，通过乳剂标定曲线及分析曲线计算各元素的含量，测量精度仅优于25％，由于该方法过于繁杂，测量设备现也较为少见，目前已很难适用。若采用合适的样品制备方法和仪器，标准C1432中的ICP-AES测定杂质元素含量方法可以替代C698-2010中的载体蒸馏光谱法，但C1432中的ICP-AES测定杂质元素含量方法测定的25种杂质元素中却并不包含银元素。
目前，ICP-AES已广泛用于各种材料中的微量元素测定，并具有线性范围宽、准确度高及分析速度快等特点。但受限于放射性材料检测的特殊性，采用TBP萃取分离—ICP-AES测定MOX芯块中银含量的技术尚未见发布和公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，能够准确、快速测定MOX芯块中微量银杂质元素含量。
本发明的技术方案如下：
一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，包括以下步骤：
步骤1：样品处理
1.1样品溶解
将MOX芯块研磨成粒径小于150μm的粉末后，称取50～100mg MOX芯块粉末，于聚四氟乙烯坩埚中，加入2～4mL含0.1mol/L氢氟酸的浓HNO3进行溶解；
样品完全溶解后在电炉上缓慢加热蒸至近干，加入1mL 6mol/L硝酸溶液和H2O2进行调价，钚调到4价、铀调至6价后，加热赶尽H2O2并浓缩至近干，然后加入0.5mL 4～6mol/L硝酸，溶解后转移至带刻度的10mL萃取管中，洗涤坩埚3次，将洗涤液一并转移入萃取管中，调节溶液总体积为3mL～4mL；
1.2TBP萃取剂制备与处理
取200mL TBP和50mL二甲苯混合置于分液漏斗中，加入250mL去离子水进行清洗，放出水相后再重复用水清洗一次；
然后加入150mL 4～6mol/L硝酸溶液进行清洗，放出水相后再重复清洗两次，将处理好的TBP萃取剂装于棕色试剂瓶中备用；
1.3萃取分离
在萃取管中加入处理好的TBP萃取剂3～4mL，萃取静置后，吸取有机相于废液杯中，再重复萃取静置2～3次，最后加入3mL二甲苯震荡洗涤水相一次，静置4分钟后，水相即为待测样品溶液；
1.4空白溶液制备
按照步骤1.1～步骤1.3，其中不加入样品，制备一个空白溶液；
步骤2：仪器准备
ICP光谱仪开机预热60min以上，点火后等离子体稳定15～30min；
在软件中设置方法参数，银元素分析谱线选择328.0nm，工作条件设置为：载气流量为0.5L/min、RF功率为900W、样品提升量为1.4L/min、辅助气流量为1.0L/min；
步骤3：工作标准曲线绘制
用4～6mol/L硝酸溶液作为空白标准溶液，将银标准储备液用6mol/L硝酸溶液稀释制备成为1μg/mL的工作标准溶液，依次将空白标准溶液和工作标准溶液放入ICP光谱仪进行测量，仪器自动绘制出工作标准曲线；
步骤4：样品测定
将空白溶液和待测样品溶液依次放入ICP光谱仪进行测量，仪器自动计算出银杂质元素的空白浓度值ρ0和样品溶液浓度值ρi；
步骤5：结果计算
按公式(1)计算MOX芯块样品中银杂质元素的含量：
式中：
wi——样品中银杂质元素的含量，μg/g；
ρi——样品溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
ρ0——空白溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
V——样品溶液体积，mL；
m——样品称样量，g。
对同一批次的样品及单个样品的平行测定时，步骤2和步骤3不重复进行。
步骤1.1中，称取MOX芯块粉末准确至0.0001g。
步骤1.2中，所述的清洗方式为在分液漏斗中加入去离子水或硝酸溶液后，反复震荡摇晃2分钟，静置4min。
步骤1.3中，萃取2分钟，静置4分钟。
步骤1.3，在吸取有机相时，留一薄层有机相，吸管避免接触到水相。
步骤3中，所述的银标准储备液为有证标准物质GSB G 62039-90。
步骤5中，数据计算按GB/T 8170进行修约，分析结果＜10，保留一位小数，分析结果≥10，不保留小数。
所述的ICP光谱仪能够与围封手套箱对接。
所述的ICP光谱仪为ICP-AES，美国热电公司生产的IRIS IntrepidⅡ型全谱直读等离子体光谱仪。
本发明的显著效果在于：
本发明实现了MOX芯块中银杂质元素含量的快速、准确测定，在样品量为0.100g条件下，银杂质元素含量的方法测定下限为1.0μg/g，测量精密度优于5％，方法回收率为90％～108％。
附图说明
图1为采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，包括以下步骤：
步骤1：样品处理
1.1样品溶解
将MOX芯块研磨成粒径小于150μm的粉末后，称取50～100mg MOX芯块粉末，准确至0.0001g，于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2～4mL含0.1mol/L氢氟酸的浓HNO3进行溶解；样品完全溶解后在电炉上缓慢加热蒸至近干，加入1mL 6mol/L硝酸溶液和H2O2进行调价，钚调到4价、铀调至6价后，加热赶尽H2O2并浓缩至近干，然后加入0.5mL 4～6mol/L硝酸，溶解后转移至带刻度的10mL萃取管中，洗涤坩埚3次，将洗涤液一并转移入萃取管中，调节溶液总体积为3mL～4mL；
1.2TBP萃取剂制备与处理
取200mL TBP和50mL二甲苯混合置于分液漏斗中，加入250mL去离子水，反复震荡摇晃2分钟，静置4min，放出水相后再重复用水清洗一次；然后加入150mL 4～6mol/L硝酸溶液，反复震荡摇晃2分钟，静置4min，放出水相后再重复清洗两次，将处理好的TBP萃取剂装于棕色试剂瓶中备用；
1.3萃取分离
在萃取管中加入处理好的TBP萃取剂3～4mL，萃取2分钟，静置4分钟，吸取有机相于废液杯中，再重复萃取静置2～3次，最后加入3mL二甲苯震荡洗涤水相一次，静置4分钟后，水相即为待测样品溶液。在吸取有机相时，留一薄层有机相，吸管避免接触到水相。
1.4空白溶液制备
按照步骤1.1～步骤1.3，其中不加入样品，制备一个空白溶液。
步骤2：仪器准备
ICP光谱仪开机预热60min以上，点火后等离子体稳定15～30min；
在软件中设置方法参数，银元素分析谱线选择328.0nm，工作条件设置为：载气流量为0.5L/min、RF功率为900W、样品提升量为1.4L/min、辅助气流量为1.0L/min。
步骤3：工作标准曲线绘制
用4～6mol/L硝酸溶液作为空白标准溶液，将银标准储备液用6mol/L硝酸溶液稀释制备成为1μg/mL的工作标准溶液，依次将空白标准溶液和工作标准溶液放入ICP-AES进行测量，仪器自动绘制出工作标准曲线。所述的银标准储备液为有证标准物质GSB G62039-90。
步骤4：样品测定
将空白溶液和待测样品溶液依次放入ICP光谱仪进行测量，仪器自动计算出银杂质元素的空白浓度值ρ0和样品溶液浓度值ρi。
步骤5：结果计算
按公式(1)计算MOX芯块样品中银杂质元素的含量：
式中：
wi——样品中银杂质元素的含量，μg/g；
ρi——样品溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
ρ0——空白溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
V——样品溶液体积，mL；
m——样品称样量，g。
数据计算按GB/T 8170进行修约，分析结果＜10，保留一位小数，分析结果≥10，不保留小数。
对同一批次的样品及单个样品的平行测定时，步骤2和步骤3不重复进行。
本发明所使用的ICP-AES是美国热电公司生产的IRIS IntrepidⅡ型全谱直读等离子体光谱仪，市面上其它ICP光谱仪若与围封手套箱对接，也可适用于本发明。
实施例一
步骤1：空白溶液处理
1.1空白溶液制备
于50mL聚四氟乙烯坩埚中，缓慢加入4mL含0.1mol/L氢氟酸的浓HNO3，在电炉上缓慢加热蒸至近干，加入1mL 6mol/L硝酸溶液和H2O2进行调价，调至4价后，加热赶尽H2O2并浓缩至近干，加入0.5mL 5mol/L硝酸溶解后转移至待刻度的10mL萃取管中，用5mol/L硝酸洗涤坩埚3次，将洗涤液一并转移入萃取管中，调节溶液总体积为3mL；
1.2TBP萃取剂制备与处理
取200mL TBP和50mL二甲苯混合于分液漏斗中，加入250mL的去离子水，反复震荡摇晃2分钟，静置4min，放出水相后再重复用水清洗一次。然后加入150mL的5mol/L硝酸溶液，反复震荡摇晃2分钟，静置4min，放出水相后再重复清洗两次，将处理好的TBP萃取剂装于棕色试剂瓶中备用；
1.3萃取分离
在萃取管中加入处理好的TBP萃取剂3mL，萃取2分钟，静置4分钟，吸取有机相于废液杯中，再重复萃取2次，最后加入3mL二甲苯震荡洗涤水相一次，静置4分钟后，水相即为待测样品溶液；
在吸取有机相时，留一薄层有机相，吸管避免接触到水相；
步骤2：仪器准备
ICP光谱仪开机预热60min以上，点火后等离子体稳定30min；
在软件中设置方法参数，银元素分析谱线选择328.0nm，工作条件设置为：载气流量为0.5L/min、RF功率为900W、样品提升量为1.4L/min、辅助气流量为1.0L/min；
步骤3：工作标准曲线绘制
将5mol/L硝酸溶液、1μg/mL的银工作标准溶液，依次放入ICP-AES进行测量，仪器自动绘制出工作标准曲线；
步骤4：样品测定
将待测样品溶液放入ICP光谱仪进行测量，仪器自动计算出空白溶液中银杂质元素的浓度值ρ0i；
步骤5：结果计算
重复步骤1.1、步骤1.3和步骤4，共进行11次空白试验，按公式(2)计算空白溶液中银含量，设定m＝0.1g。
式中：
W0i——空白溶液中银杂质元素的含量，μg/g；
ρ0i——空白溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
V——空白溶液体积，mL；
m——样品称样量，g；
测定结果如下：
按11次空白测量结果的10倍标准偏差作为方法测定下限，由实施例一可确定本发明的方法测定下限为1.0μg/g。
实施例二
步骤1：样品处理
1.1样品溶解
将MOX芯块研磨成粒径小于150μm的粉末后，称取7份100mg MOX芯块粉末，准确至0.0001g，于7个有编号的50mL聚四氟乙烯坩埚中，在其中6份样品中加入0.1mL 10μg/mL的银标准溶液，作为加标样品；
在7个聚四氟乙烯坩埚中分别加入4mL含0.1mol/L氢氟酸的浓HNO3进行溶解，样品完全溶解后加入0.5mL 6mol/L硝酸溶液，在电炉上缓慢加热蒸至近干，再加入1mL 5mol/L硝酸溶液和H2O2进行调价，钚调至4价、铀调至6价后，加热赶尽H2O2并浓缩至近干，加入0.5mL 5mol/L硝酸溶解后转移至带刻度的10mL萃取管中，用5mol/L硝酸洗涤坩埚3次，将洗涤液一并转移入萃取管中，调节溶液总体积为3mL；
1.2 TBP萃取剂制备与处理
取200mL TBP和50mL二甲苯混合于分液漏斗中，加入250mL的去离子水，反复震荡摇晃2分钟，静置4min，放出水相后再重复用水清洗一次；然后加入150mL的5mol/L硝酸溶液，反复震荡摇晃2分钟，静置4min，放出水相后再重复清洗两次，将处理好的TBP萃取剂装于棕色试剂瓶中；
1.3萃取分离
在萃取管中加入处理好的TBP萃取剂3mL，萃取2分钟，静置4分钟，吸取有机相于废液杯中，再重复萃取2次，最后加入3mL二甲苯震荡洗涤水相一次，静置4分钟后，水相即为待测样品溶液；在吸取有机相时，留一薄层有机相，吸管避免接触到水相；
1.4空白溶液制备
按照步骤1.1～步骤1.3，其中不加入样品，制备一个空白溶液；
步骤2：仪器准备
ICP光谱仪开机预热60min以上，点火后等离子体稳定30min；
在软件中设置方法参数，银元素分析谱线选择328.0nm，工作条件设置为：载气流量为0.5L/min、RF功率为900W、样品提升量为1.4L/min、辅助气流量为1.0L/min；
步骤3：工作标准曲线绘制
将5mol/L硝酸溶液、1μg/mL的银工作标准溶液，依次放入ICP-AES进行测量，仪器自动绘制出工作标准曲线；
步骤4：样品测定
将空白溶液和7份待测样品溶液依次放入ICP光谱仪进行测量，仪器自动计算出银杂质元素的浓度值；
步骤5：结果计算
按公式(1)计算MOX芯块中银含量及加标后的银含量：
式中：
wi——样品中银杂质元素的含量，μg/g；
ρi——样品溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
ρ0——空白溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
V——样品溶液体积，mL；
m——样品称样量，g；
测定结果如下：
实施例二结果表明：本发明测定MOX芯块中银杂质含量，加标回收率在90％～108％之间，测量精密度优于5％。

Claims (10)

1.一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：样品处理
1.1样品溶解
将MOX芯块研磨成粒径小于150μm的粉末后，称取50～100mg MOX芯块粉末，于聚四氟乙烯坩埚中，加入2～4mL含0.1mol/L氢氟酸的浓HNO3进行溶解；
样品完全溶解后在电炉上缓慢加热蒸至近干，加入1mL 6mol/L硝酸溶液和H2O2进行调价，钚调到4价、铀调至6价后，加热赶尽H2O2并浓缩至近干，然后加入0.5mL 4～6mol/L硝酸，溶解后转移至带刻度的10mL萃取管中，洗涤坩埚3次，将洗涤液一并转移入萃取管中，调节溶液总体积为3mL～4mL；
1.2TBP萃取剂制备与处理
取200mL TBP和50mL二甲苯混合置于分液漏斗中，加入250mL去离子水进行清洗，放出水相后再重复用水清洗一次；
然后加入150mL 4～6mol/L硝酸溶液进行清洗，放出水相后再重复清洗两次，将处理好的TBP萃取剂装于棕色试剂瓶中备用；
1.3萃取分离
在萃取管中加入处理好的TBP萃取剂3～4mL，萃取静置后，吸取有机相于废液杯中，再重复萃取静置2～3次，最后加入3mL二甲苯震荡洗涤水相一次，静置4分钟后，水相即为待测样品溶液；
1.4空白溶液制备
按照步骤1.1～步骤1.3，其中不加入样品，制备一个空白溶液；
步骤2：仪器准备
ICP光谱仪开机预热60min以上，点火后等离子体稳定15～30min；
在软件中设置方法参数，银元素分析谱线选择328.0nm，工作条件设置为：载气流量为0.5L/min、RF功率为900W、样品提升量为1.4L/min、辅助气流量为1.0L/min；
步骤3：工作标准曲线绘制
用4～6mol/L硝酸溶液作为空白标准溶液，将银标准储备液用6mol/L硝酸溶液稀释制备成为1μg/mL的工作标准溶液，依次将空白标准溶液和工作标准溶液放入ICP光谱仪进行测量，仪器自动绘制出工作标准曲线；
步骤4：样品测定
将空白溶液和待测样品溶液依次放入ICP光谱仪进行测量，仪器自动计算出银杂质元素的空白浓度值ρ0和样品溶液浓度值ρi；
步骤5：结果计算
按公式(1)计算MOX芯块样品中银杂质元素的含量：
式中：
wi——样品中银杂质元素的含量，μg/g；
ρi——样品溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
ρ0——空白溶液中银杂质元素的浓度值，μg/mL；
V——样品溶液体积，mL；
m——样品称样量，g。
2.如权利要求1所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：对同一批次的样品及单个样品的平行测定时，步骤2和步骤3不重复进行。
3.如权利要求2所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：步骤1.1中，称取MOX芯块粉末准确至0.0001g。
4.如权利要求3所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：步骤1.2中，所述的清洗方式为在分液漏斗中加入去离子水或硝酸溶液后，反复震荡摇晃2分钟，静置4min。
5.如权利要求4所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：步骤1.3中，萃取2分钟，静置4分钟。
6.如权利要求5所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：步骤1.3，在吸取有机相时，留一薄层有机相，吸管避免接触到水相。
7.如权利要求6所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：步骤3中，所述的银标准储备液为有证标准物质GSB G62039-90。
8.如权利要求7所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：步骤5中，数据计算按GB/T 8170进行修约，分析结果＜10，保留一位小数，分析结果≥10，不保留小数。
9.如权利要求1～8任一项所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：所述的ICP光谱仪能够与围封手套箱对接。
10.如权利要求9所述的一种采用TBP萃取剂测定MOX芯块中银杂质含量的方法，其特征在于：所述的ICP光谱仪为ICP-AES，美国热电公司生产的IRIS IntrepidⅡ型全谱直读等离子体光谱仪。
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