CN108264895B - 量子点配体交换的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种量子点配体交换的方法及其装置。该方法包括：提供第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物；使第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到第二配体修饰的量子点；其中，第一聚合物包含有第一官能团，在相同条件下第一官能团能够与第一配体发生第一化学反应且不与第二配体发生反应。根据本申请实施例的技术方案，利用化学键脱去原配体的方案大大提升了配体交换的程度，解决了依靠强弱作用无法完全交换的技术问题。
Description
技术领域
本公开涉及量子点合成技术领域，尤其涉及一种量子点配体交换的方法及其装置。
背景技术
量子点发光二极管显示器(Quantum Dots Light Emitting Doide Display,QLED)是基于有机发光显示器的基础发展起来的一种新型显示技术。相比于有机发光二极管显示器件(OLED)，QLED具有发光峰窄，色彩饱和度高，色域宽等优点。目前QLED器件制备中使用到的量子点在合成过程中多使用长链油性配体。长链油性配体虽然有利于量子点在合成体系中的稳定，但其绝缘性阻碍了载流子的传输性能，从而会对量子点后续各方面的应用产生不利的影响。因此对量子点进行配体交换是QLED器件制备中的必要过程。
目前量子点配体交换主要还是采用配位原子的强弱作用进行交换，但是这种交换方法带来两方面的问题：首先依靠强弱作用进行交换无法做到交换完全，残留的配体依然对量子点的应用产生极大的影响；其次如果量子点本身负载有巯基配体，再想交换为其它巯基配体就非常难以实现。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种能够增加交换程度的量子点配体交换的方法及其装置。
第一方面，一种量子点配体交换的方法，该方法包括：提供第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物；使第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到第二配体修饰的量子点；其中，第一聚合物包含有第一官能团，在相同条件下第一官能团能够与第一配体发生第一化学反应且不与第二配体发生反应。
优选的，第一配体交换包括多个阶段，每个阶段中的第一聚合物包含有不同数量的第一官能团，该方法还包括：
从第一配体交换的不同阶段处收集含有第二配体修饰的量子点的溶液，以得到对应不同配体交换程度的含有第二配体修饰的量子点的溶液。
优选的，使第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到第二配体修饰的量子点之后，还包括：
提供第三配体和第二聚合物；
使含有第二配体修饰的量子点的溶液、第三配体和第二聚合物混合，进行第二配体交换，得到第三配体修饰的量子点；
其中，第二聚合物包含有第二官能团，在相同条件下第二官能团能够与第二配体发生第二化学反应且不与第三配体发生反应。
优选的，收集含有第二配体修饰的量子点的溶液，包括：分批收集不同配体交换程度的含有第二配体修饰的量子点的溶液。
优选的，第一配体和第三配体为强配体，第二配体为弱配体。
优选的，第一配体为第一巯基化合物；第二配体为胺基化合物；第三配体为第二巯基化合物。
优选的，第一官能团为碳碳双键；在紫外光照或加热条件下，将第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到第二配体修饰的量子点。
优选的，第二官能团为以下至少一种：羧基、磺酸基和亚磺酸基。
优选的，第一聚合物的分子量大于10万；第二聚合物的分子量大于10万。
第二方面，本申请实施例还提供了一种量子点配体交换的装置，该装置包括：
第一装置，第一装置被配置为使第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到含有第二配体修饰的量子点的溶液，
其中，第一聚合物包含有第一官能团，在相同条件下第一官能团能够与第一配体发生第一化学反应且不与第二配体发生反应。
优选的，第一装置包括若干个反应通道和若干个通道出口，相邻的反应通道之间通过通道出口相连；
每个反应通道被配置为填充有第一聚合物，其中，第一聚合物包含有第一官能团；
每个通道出口被配置为收集对应不同配体交换程度的含有第二配体修饰的量子点的溶液。
优选的，该装置还包括：
第二装置，第二装置被配置为使来自第一装置的含有第二配体修饰的量子点的溶液、第三配体和第二聚合物混合，进行第二配体交换，得到第三配体修饰的量子点；
第二装置设置在通道出口，并与通道出口相连；
其中，第二聚合物包含有第二官能团，在相同条件下第二官能团能够与所述第二配体发生第二化学反应且不与第三配体发生反应。
优选的，该装置还包括：
紫外光源或加热装置，被配置为对第一装置中的第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物的混合物进行紫外光照射或加热，使第一配体与第一聚合物发生第一化学反应。
本申请实施例中，通过第一聚合物包含的第一官能团与量子点的第一配体发生第一化学反应，形成化学键脱去第一配体，进而使得量子点修饰上第二配体。相比于现有的单纯利用配体强弱作用进行替换的方案，本申请实施例提供的利用化学键脱去原配体的方案大大提升了配体交换的程度，解决了依靠强弱作用无法完全交换的技术问题。在本申请的一些实施例中，优选的，通过利用第二配体作为中间配体，进行两次配体交换，解决了现有技术中相同种类的配体之间难以交换的问题，大大提升了量子点不同配体交换的灵活性和可操作性，满足了不同配体交换目标的需求。在本发明的又一些实施例中，通过对配体交换过程进行分段式设置，可以获得具有不同配体交换程度的量子点。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1示出了根据本申请一个实施例的量子点配体交换的方法的示例性流程图；
图2示出了根据本申请另一实施例的量子点配体交换的方法的示例性流程图；以及
图3示出了根据本申请实施例的量子点配体交换的装置的示意性结构图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
除非另外定义，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性连接或信号连接，不管是直接的还是间接的。
如背景技术中所提到的，现有的利用配体的强弱作用进行配体交换的方法存在交换不完全的缺陷。而且，难以实现同样或相近强度的配体的交换。
本文描述的实施例中提供了一种能够提升量子点配体交换程度的量子点配体交换方法，该方法利用配体材料与聚合物的官能团的化学反应让替换配体尽可能的与量子点进行配位。在进一步的实施例中，还提供了控制配体定量交换的方法，通过分段式设置，控制聚合物的官能团的数量，可以获得不同配体交换程度的量子点。
图1示出了根据本申请一个实施例的量子点配体交换的方法的示例性流程图。
如图1所示，该方法包括：
步骤101：提供第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物；
步骤102：使第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到第二配体修饰的量子点；
其中，第一聚合物包含有第一官能团，在相同条件下第一官能团能够与第一配体发生第一化学反应且不与第二配体发生反应。
本申请实施例中，可以使第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物一起直接溶于溶剂中混合，进行配体交换，再通过过滤或离心或其他可行的分离方式，使反应后的第一聚合物与反应后的溶液进行分离，得到含有第二配体修饰的量子点的溶液；也可以使第一配体修饰的量子点和第二配体先溶于溶剂进行混合后，再经过填充有第一聚合物的第一装置进行配体交换，得到含有第二配体修饰的量子点的溶液；还可以使第二配体先分散于填充有第一聚合物的第一装置，再加入第一配体修饰的量子点溶液进行配体交换，得到含有第二配体修饰的量子点的溶液；还可以是其他可以使第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物实现配体交换的可行的方法。需要注意的是，第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物三者之间的混合虽然没有特定的顺序限制，但需要避免不当顺序使量子点发生团聚。
第一配体修饰的量子点可以是巯基修饰的量子点，也可以是其他基团修饰的量子点，如三辛基膦修饰的量子点、端羧基修饰的量子点等。第二配体可以是带有胺基的化合物，如十四胺、十六胺、油胺，还可以是其他可以修饰到量子点上的化合物，如油酸、三辛基膦等。为避免第二配体修饰的量子点发生团聚，第二配体可以优选碳原子数目大于6的脂肪烃。第一聚合物可以是聚酰亚胺，也可以是其他可适用的聚合物，例如包括但不限于聚苯醚，聚醚砜，聚醚醚酮，聚碳酸酯，聚甲基丙烯酸甲酯等。第一聚合物可以具有一个或多个侧链，侧链可以全部包含第一官能团，也可以部分包含第一官能团。第一官能团需要根据第一配体和第二配体进行具体设计，在同一条件下使第一聚合物能够与第一配体发生反应而不与第二配体发生反应，从而使得量子点可以通过第一化学反应脱去第一配体进而修饰第二配体，实现了不同配体的交换。也就是说，第一聚合物所包含的第一官能团可以是不能与第二配体发生反应的官能团，也可以是能够与第二配体在发生反应的官能团，但该官能团与第二配体反应的条件应不同于与第一配体的条件。例如，第一官能团可以是与第一配体在常温常压下能发生化学反应，而与第二配体在高温高压下才能发生化学反应的一类官能团。进一步的，可以调整第一聚合物和第二配体的量，使得所有量子点的第一配体通过第一化学反应完全反应脱去，并使所有量子点全部修饰上第二配体，达到量子点配体完全交换。例如第一配体为巯基化合物，第二配体为胺基化合物时，第一官能团可以是碳碳双键，巯基可以同碳碳双键发生点击反应从量子点表面脱去，进而胺基化合物可以修饰在量子点表面；又如第一配体为胺基化合物，第二配体为巯基化合物时，第一官能团可以是羧基，也可以是磺酸基，羧基或磺酸基均可以同胺基发生反应从量子点表面脱去，进而巯基化合物可以修饰在量子点表面。
优选的，第一配体交换包括多个阶段，每个阶段中的第一聚合物包含有不同数量的第一官能团，该方法还包括：
从第一配体交换的不同阶段处收集合有第二配体修饰的量子点的溶液，以得到对应不同配体交换程度的含有第二配体修饰的量子点的溶液。
本申请实施例中，每个阶段中，可以提供不同量的第一聚合物，如含有第一配体修饰的量子点和第二配体的混合溶液经过填充有第一聚合物的第一装置，经过第一装置不同的分段，参与第一配体交换的第一聚合物的量不同，即参与第一配体交换的第一官能团的数量不同，则被化学键脱去第一配体的量子点的数量不同，则修饰上第二配体的量子点的数量也不同，也就是说量子点两种配体的交换程度不同，因此，收集不同分段处得到溶液，可以得到不同比例的第一配体修饰的量子点和第二配体修饰的量子点的混合物。每个阶段中，还可以提供不同种类的第一聚合物，包含有不同数量的第一官能团，如第一阶段中，使含有第一配体修饰的量子点和第二配体的混合溶液与含有一个第一官能团的第一聚合物混合进行第一配体交换，得到第一阶段混合溶液；第二阶段中，使部分第一阶段混合溶液与含有两个第一官能团的第一聚合物继续进行第一配体交换，得第二阶段混合溶液，因此，不同阶段的混合溶液中，第一配体进行交换的程度不同，收集不同阶段的溶液，可以得到不同比例的第一配体修饰的量子点和第二配体修饰的量子点的混合物。
在更多实施例中，还可以采用其他可行的方式收集第一配体交换不同阶段处的溶液，从而实现可以收集不同配体交换程度的量子点溶液。
本申请实施例中，通过收集第一配体交换不同阶段的溶液，可以得到不同配体交换程度的混合物，可以实现根据需要交换的配体的目标值，得到不同比例的不同配体修饰的量子点，大大提高了量子点配体交换的灵活性。
量子点可以是本领域常用任意种类的量子点，可以包括但不限于：CdS、CdSe、CdTe，ZnSe、InP、PbS、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPhI3、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、ZnSe、InP/ZnS、PbS/ZnS、CsPbCl3/ZnS、CsPbBr3/ZnS、CsPhI3/ZnS。
本申请实施例中，通过第一聚合物包含的第一官能团与量子点的第一配体发生第一化学反应，形成化学键脱去第一配体，进而使得量子点修饰上第二配体，相比于现有的单纯利用配体强弱作用进行替换，大大提升了配体交换的程度，解决了依靠强弱作用无法完全交换的技术问题。
图2示出了根据本申请另一实施例的量子点配体交换的方法的示例性流程图。
如图2所示，量子点配体交换的步骤201-202与图1所示的方法步骤101-102相同，该方法进一步包括：
步骤203：提供第三配体和第二聚合物；
其中，第二聚合物包含有第二官能团，在相同条件下第二官能团能够与第二配体发生第二化学反应且不与第三配体发生反应。
本申请实施例中，第三配体和第二聚合物可以是直接加入含有第二配体修饰的量子点的溶液；也可以提供第三配体与含有所述第二配体修饰的量子点的溶液先混合，再置于填充有第二聚合物的装置内；还可以是预先将第三配体分散在填充有第二聚合物的装置内，还可以是其他可行方式提供。
第三配体是任意可以修饰到量子点上的配体化合物，可以是与第一配体为相同种类的化合物，也可以是与第一配体种类不同的化合物，例如端巯基化合物、端胺基化合物、端羧基化合物等。第二聚合物可以是聚酰亚胺，也可以是其他可适用的聚合物，例如包括但不限于聚苯醚，聚醚砜，聚醚醚酮，聚碳酸酯，聚甲基丙烯酸甲酯等。第二聚合物可以具有一个或多个侧链，侧链可以全部包含第二官能团，也可以部分包含第二官能团。第二官能团需要根据第二配体和第三配体进行具体设计，在相同条件下使第二聚合物能够与第二配体发生反应而不与第三配体发生反应，从而使得量子点可以通过第二化学反应脱去第二配体进而修饰第三配体，实现了不同配体的交换。也就是说，第二聚合物所包含的第二官能团可以是不能与第三配体发生反应的官能团，也可以是能够与第三配体在发生反应的官能团，但该官能团与第三配体反应的条件应不同于与第二配体的条件。例如，第二官能团可以是与第二配体在常温常压下能发生化学反应，而与第三配体在高温高压下才能发生化学反应的一类官能团。
步骤204：使含有第二配体修饰的量子点的溶液、第三配体和第二聚合物混合，进行配体交换，得到第三配体修饰的量子点。
虽然第三配体和第二聚合物具有不同的提供方式，但最终需要使含有第二配体修饰的量子点的溶液、第三配体和第二聚合物相互混合，进行配体交换。需要注意的是，第二配体修饰的量子点、第三配体和第二聚合物三者之间的混合虽然没有特定的顺序限制，但需要避免不当顺序使量子点发生团聚。
可以根据第三配体和第二聚合物的不同的提供方式，可以使含有第二配体修饰的量子点的溶液、第三配体和第二聚合物一起直接混合，进行配体交换，再通过过滤或离心或其他可行的分离方式，使发生第二化学反应后的第二聚合物与发生第二化学反应后的溶液进行分离，得到含有第三配体修饰的量子点的溶液；也可以使含有第二配体修饰的量子点的溶液和第三配体先混合后，再经过填充有第二聚合物的第二装置进行配体交换，得到含有第三配体修饰的量子点的溶液；还可以使第三配体先分散于填充有第二聚合物的第二装置，再加入含有第二配体修饰的量子点的溶液进行配体交换，得到含有第三配体修饰的量子点的溶液；还可以是其他可以使含有第二配体修饰的量子点的溶液、第三配体和第二聚合物实现配体交换的可行的方法。需要注意的是，第二配体修饰的量子点、第三配体和第二聚合物三者之间的混合虽然没有特定的顺序限制，但需要避免不当顺序使量子点发生团聚。
本申请实施例中，通过利用第二配体作为中间配体，进行两次配体交换，解决了现有技术中相同种类的配体之间难以交换的问题，大大提升了量子点不同配体交换的灵活性和可操作性，满足了不同配体交换目标的需求。
在更多实施例中，还可以进一步采用更多配体作为中间配体，进行多次化学反应脱去中间配体，进行配体交换，具体可以根据需求进行设计，从而可以得到多种配体修饰的量子点，以满足不同配体交换目标的需求。
优选的，第一配体和第三配体为强配体，第二配体为弱配体。
本申请实施例中，强配体可以为与量子点结合能力较强的一类配体，如巯基配体；弱配体可以为与量子点结合能力较弱的一类配体，如胺基、羧基等配体。需要注意的是，本申请实施例中的强、弱配体，仅表示配体与量子点结合的相对能力。
本申请实施例中，通过采用弱配体作为中间配体，利用化学反应进行不同强度的配体间的交换，可以实现强配体之间的交换，解决了现有技术中强配体间的交换难以实现的技术问题，拓宽了量子点配体交换的范围和可操作性，可以满足不同配体交换的需求。
优选的，第一配体为第一巯基化合物；
第二配体为胺基化合物；
第三配体为第二巯基化合物。
第一配体和第三配体可以是带有巯基的脂肪烃，也可以是带有巯基修饰的芳香烃，还可以是其他可行的巯基化合物，其中，第一配体和第三配体为不同的巯基化合物。第二配体可以是带有胺基的脂肪烃，也可以是带有胺基修饰的芳香烃，还可以是其他可行的胺基化合物。
基于第一配体为巯基化合物，第二配体为胺基化合物，则第一聚合物侧链官能团可以为碳碳双键，也可以为其他能与巯基反应且不与胺基反应的官能团，如环氧基、碳碳三键等，具体可以根据不同的配体结构设计不同的第一聚合物，以实现配体交换过程。
类似地，基于第二配体为胺基化合物，第三配体为巯基化合物，则第二聚合物侧链官能团可以为羧基，也可以为其他能与巯基反应且不与胺基反应的官能团，如磺酸基、亚磺酸基等，具体可以根据不同的配体结构设计不同的第二聚合物，以实现配体交换过程。
本申请实施例中，通过利用胺基等作为中间配体，解决了现有技术中不同巯基配体之间交换难以实现的文件，大大提高了量子点不同配体交换的灵活性和可操作性，满足了不同配体交换目标的需求。
优选的，第一官能团为碳碳双键；在紫外光照或加热条件下，将第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到第二配体修饰的量子点。
本申请实施例中，第一配体可以是巯基化合物，也可以是其他基团化合物。碳碳双键可以与第一配体在紫外光照或加热条件下发生点击反应进行第一配体交换，也可以在紫外光照或加热条件下发生其他反应进行第一配体交换。例如，碳碳双键修饰的第一聚合物与第一巯基化合物修饰的量子点在紫外光照或加热条件下发生点击反应进行配体交换，得到胺基化合物修饰的量子点。
优选的，第二官能团为以下至少一种：羧基、磺酸基和亚磺酸基。
本申请实施例中，第二配体可以是胺基化合物，也可以是其他基团化合物。第二官能团可以与第二配体发生缩合反应进行第二配体交换，可以发生磺氨化反应进行第二配体交换，也可以发生亚磺氨化反应进行第二配体交换，还可以发生其他反应进行第二配体交换。例如，羧基修饰的第二聚合物与胺基化合物修饰的量子点发生缩合反应进行配体交换，得到第二巯基化合物修饰的量子点。
优选的，第一聚合物的分子量大于10万；第二聚合物的分子量大于10万。
本申请实施例中，为保证聚合物不溶于溶剂中，第一聚合物和第二聚合物分子量均大于10万。
图3示出了根据本申请实施例的量子点配体交换的装置的示意性结构图。
如图3所示，该装置30包括：
第一装置301，第一装置301被配置为使第一配体修饰的量子点3012、第二配体3013和第一聚合物3011在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到含有第二配体修饰的量子点3014的溶液，
其中，第一聚合物3011包含有第一官能团，在相同条件下第一官能团能够与第一配体发生第一化学反应且不与第二配体发生反应。
本申请实施例中，第一装置301可以填充有第一聚合物3011，供第一配体修饰的量子点3012和第二配体3013的混合溶液以第一流速v1经过，并进行第一配体交换，得到含有第二配体修饰的量子点3014的溶液。第一装置301还可以填充有第一聚合物3011和第二配体3013溶液，供第一配体修饰的量子点3012溶液以第一流速v1经过，并进行第一配体交换，得到含有第二配体修饰的量子点3014的溶液。第一装置301还可以以其他可行形式供第一配体修饰的量子点3012、第二配体3013和第一聚合物3011在溶剂中混合，进行第一配体交换。
第一配体修饰的量子点可以是巯基修饰的量子点，也可以是其他基团修饰的量子点，如三辛基膦修饰的量子点、端羧基修饰的量子点等。第二配体可以是带有胺基的化合物，如十四胺、十六胺、油胺，还可以是其他可以修饰到量子点上的化合物，如油酸、三辛基膦等。为避免第二配体修饰的量子点发生团聚，第二配体可以优选碳原子数目大于6的脂肪烃。第一聚合物可以是聚酰亚胺，也可以是其他可适用的聚合物，例如包括但不限于聚苯醚，聚醚砜，聚醚醚酮，聚碳酸酯，聚甲基丙烯酸甲酯等。第一聚合物可以具有一个或多个侧链，侧链可以全部包含第一官能团，也可以部分包含第一官能团。第一官能团需要根据第一配体和第二配体进行具体设计，在相同条件下使第一聚合物能够与第一配体发生反应而不与第二配体发生反应，从而使得量子点可以通过第一化学反应脱去第一配体进而修饰第二配体，实现了不同配体的交换。也就是说，第一聚合物所包含的第一官能团可以是不能与第二配体发生反应的官能团，也可以是能够与第二配体在发生反应的官能团，但该官能团与第二配体反应的条件应不同于与第一配体的条件。例如，第一官能团可以是与第一配体在常温常压下能发生化学反应，而与第二配体在高温高压下才能发生化学反应的一类官能团。进一步的，可以调整第一聚合物和第二配体的量，使得所有量子点的第一配体通过第一化学反应完全反应脱去，并使所有量子点全部修饰上第二配体，达到量子点配体完全交换。例如第一配体为巯基化合物，第二配体为胺基化合物时，第一官能团可以是碳碳双键，巯基可以同碳碳双键发生点击反应从量子点表面脱去，进而胺基化合物可以修饰在量子点表面；又如第一配体为胺基化合物，第二配体为巯基化合物时，第一官能团可以是羧基，也可以是磺酸基，羧基或磺酸基均可以同胺基发生反应从量子点表面脱去，进而巯基化合物可以修饰在量子点表面。
优选的，第一装置301包括若干个反应通道3016和若干个通道出口3015，相邻的反应通道3016之间通过通道出口3015相连；
每个反应通道3016被配置为填充有第一聚合物3011，其中，第一聚合物3011包含有第一官能团；
每个所述通道出口3015被配置为收集对应不同配体交换程度的含有第二配体修饰的量子点3014的溶液。
本申请实施例中，每个反应通道3016可以填充有相同数量的第一聚合物3011，也可以填充有数量不同的第一聚合物3011，可以根据需求具体设置。反应通道反应通道每个反应通道3016中填充有包含不同数量第一官能团的第一聚合物3011，第一配体修饰的量子点3012、第二配体3013的混合和第一聚合物3011混合并进行第一配体交换。该混合溶液可以以第一流速v1依次经过第一装置的不同反应通道3016，由于第一官能团数量不同，则发生第一化学反应的第一配体修饰的量子点数量不同，则进行第一配体交换的程度不同。每个反应通道3016之间分别设置有通道出口3015，该通道出口3015被配置为收集不同反应通道3016中溶液，即不同配体交换程度的含有第二配体修饰的量子点3014的溶液。
本申请实施例中，通过设置有反应通道和通道出口的分段装置收集第一配体交换不同阶段的溶液，可以得到不同配体交换程度的混合物，可以实现根据需要交换的配体的目标值，得到不同比例的不同配体修饰的量子点，大大提高了量子点配体交换的灵活性。
在更多实施例中，第一装置的每个反应通道可以填充不同种类的聚合物，只要该聚合物不溶于溶液，且包含的第一官能团在相同条件下能够与第一配体发生第一化学反应且不与第二配体发生反应即可实现配体交换的技术效果。
量子点可以是本领域常用任意种类的量子点，可以包括但不限于：CdS、CdSe、CdTe，ZnSe、InP、PbS、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPhI3、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、ZnSe、InP/ZnS、PbS/ZnS、CsPbC13/ZnS、CsPbBr3/ZnS、CsPhI3/ZnS。
本申请实施例中，通过第一装置供第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，使第一聚合物的第一官能团与量子点的第一配体发生第一化学反应，形成化学键脱去第一配体，进而使得量子点修饰上第二配体，相比于现有的单纯利用配体强弱作用进行替换，大大提升了配体交换的程度，解决了依靠强弱作用无法完全交换的技术问题。
优选的，该装置30还包括：
第二装置302，第二装置302被配置为使来自所述第一装置301的含有第二配体修饰的量子点3014的溶液、第三配体3022和第二聚合物3021混合，进行第二配体交换，得到第三配体修饰的量子点3023；
第二装置302设置在通道出口3015，并与通道出口3015相连；
其中，第二聚合物3021包含有第二官能团，在同一条件下第二官能团能够与第二配体发生第二化学反应且不与第三配体发生反应。
本申请实施例中，第二装置302可以只有一个，设置于第一装置301最后端的输出口，收集第一装置301流出的溶液；也可以有若干个。第二装置302可以根据需要分别设置在第一装置301的不同通道出口3015处，并且第二装置302与第一装置301的通道出口3015相连通，收集第一装置301不同节点处流出的溶液。第二装置302中溶液的流速可以根据配体交换的不同需求进行设置，可以与第一装置中的溶液流速相同，也可以不同。调节第一流速v1和第二流速v2，两者可以相同，也可以不同。
本申请实施例中，通过在第一装置不同节点处设有出口与第二装置相连，可以使溶液分段流出进行配体交换，可以得到不同配体交换程度的量子点溶液，从而实现根据需要交换的配体的目标值，得到不同比例的不同配体修饰的量子点，大大提高了量子点配体交换的灵活性。
优选的，该装置还包括：
紫外光源或加热装置，用于对第一装置中的第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物的混合物进行紫外光照射或加热，使第一配体与第一聚合物发生第一化学反应。
第一化学反应需要特定反应条件时，可以通过紫外光源或加热装置对第一装置内的反应物进行紫外光照或加热，引发第一化学反应。
在更多实施例中，可以根据需要设置其他装置，用于引发第一装置或第二装置内相关的化学反应，以实现配体交换。
为了便于本领域技术人员理解本发明的技术方案，提供以下实施例。
实施例1
一种量子点配体交换的方法，包括以下步骤：
步骤101：提供带有辛硫醇的CdSe/ZnS量子点、十四胺和侧链带有烯烃的聚酰亚胺，该聚酰亚胺结构如下：
步骤102：使带有辛硫醇的CdSe/ZnS量子点25mg和1ml十四胺一起溶于1ml己烷溶液，以1cm/s的速度经过填充有该聚酰亚胺的第一装置。同时对流经区域进行紫外光照射，催化巯基与双键的click反应，得到含有十四胺修饰的CdSe/ZnS量子点溶液，将该溶液用甲醇沉淀，得到十四胺修饰的CdSe/ZnS量子点。
实施例2
一种量子点配体交换的方法，包括以下步骤：
步骤201：提供带有辛硫醇的CdSe/ZnS量子点、十四胺和侧链带有烯烃的第一聚酰亚胺，该第一聚酰亚胺结构如下：
步骤202：使带有辛硫醇的CdSe/ZnS量子点25mg和1ml十四胺一起溶于1ml己烷溶液，以1cm/s的速度经过填充有第一聚酰亚胺的第一装置。同时对流经区域进行紫外光照射，催化巯基与双键的click反应。
步骤203：收集上步反应后的含有十四胺修饰的量子点的溶液。
步骤204：让含有十四胺修饰的量子点的溶液以1cm/s的速度经过填充有第二聚酰亚胺的第二装置，该第二聚酰亚胺侧链官能团为羧基，具体结构如下：
同时该第二装置还均匀分散有十二硫醇；使十四胺与第二聚酰亚胺的羧基发生缩合反应，同时十二硫醇修饰到量子点表面，得到含有十二硫醇修饰的CdSe/ZnS量子点溶液，将该溶液用甲醇沉淀出后，得到十二硫醇修饰的CdSe/ZnS量子点。
实施例3
一种量子点配体交换的方法，包括以下步骤：
步骤301：提供带有辛硫醇的CdSe/ZnS量子点、十四胺和侧链带有烯烃的第一聚酰亚胺，该第一聚酰亚胺结构如下：
步骤302：使带有辛硫醇的CdSe/ZnS量子点25mg和1ml十四胺一起溶于1ml己烷溶液，以1cm/s的速度经过填充有第一聚酰亚胺的第一装置。同时对流经区域进行紫外光照射，催化巯基与双键的click反应。
步骤303：在第一装置的不同位置设置通道出口，让上步反应后的溶液分批次流出，收集不同位置的流出溶液。
步骤304：让上步不同位置通道出口的流出的溶液，分别以1cm/s的速度经过填充有第二聚酰亚胺的多个第二装置，该第二聚酰亚胺侧链官能团为羧基，具体结构如下：
同时该多个第二装置还均匀分散有十二硫醇；使十四胺与第二聚酰亚胺的羧基发生缩合反应，同时十二硫醇修饰到量子点表面，得到含有不同浓度的十二硫醇修饰的CdSe/ZnS量子点溶液，将该溶液用甲醇沉淀出后，得到不同比例的十二硫醇和辛硫醇修饰的CdSe/ZnS量子点。
实施例4
一种量子点配体交换的装置，包括：
第一装置可以是管装结构，其长度为50cm的，截面积为2.25cm2，填充有侧链为碳碳双键的聚酰亚胺，该第一装置包括8个反应通道，每个反应通道设有1个通道出口，其中，第一个通道出口可以设置在距离第一装置输入口5cm处，最后一个通道出口设置在距离输出口5cm处，之间相邻通道出口距离5cm。第二装置可以是与第一装置结构相同的管状结构，长度为50cm，截面积为2.25cm2，填充有侧链为羧基的聚酰亚胺，8个第二装置分别与第一装置上的8个通道出口对应相连通。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (12)
1.一种量子点配体交换的方法，其特征在于，所述方法包括：
提供第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物；
使所述第一配体修饰的量子点、所述第二配体和所述第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到第二配体修饰的量子点；
其中，所述第一聚合物包含有第一官能团，在相同条件下所述第一官能团能够与所述第一配体发生第一化学反应且不与所述第二配体发生反应；
所述量子点的材料为CdSe/ZnS，所述第一配体为辛硫醇，所述第二配体为十四胺，所述第一聚合物为聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一配体交换包括多个阶段，每个阶段中的第一聚合物包含有不同数量的第一官能团，所述方法还包括：
从所述第一配体交换的不同阶段处收集含有所述第二配体修饰的量子点的溶液，以得到对应不同配体交换程度的含有所述第二配体修饰的量子点的溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使所述第一配体修饰的量子点、所述第二配体和所述第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到第二配体修饰的量子点之后，还包括：
提供第三配体和第二聚合物；
使含有所述第二配体修饰的量子点的溶液、第三配体和第二聚合物混合，进行第二配体交换，得到第三配体修饰的量子点；
其中，所述第二聚合物包含有第二官能团，在相同条件下所述第二官能团能够与所述第二配体发生第二化学反应且不与所述第三配体发生反应。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一配体和所述第三配体为强配体，所述第二配体为弱配体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一配体为第一巯基化合物；所述第二配体为胺基化合物；所述第三配体为第二巯基化合物。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述第一官能团为碳碳双键；
在紫外光照或加热条件下，将所述第一配体修饰的量子点、所述第二配体和所述第一聚合物在所述溶剂中混合，进行所述第一配体交换，得到所述第二配体修饰的量子点。
7.根据权利要求3-5任一所述的方法，其特征在于，所述第二官能团为以下至少一种：羧基、磺酸基和亚磺酸基。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一聚合物的分子量大于10万；
所述第二聚合物的分子量大于10万。
9.一种用于量子点配体交换的装置，其特征在于，所述装置包括：
第一装置，所述第一装置被配置为使第一配体修饰的量子点、第二配体和第一聚合物在溶剂中混合，进行第一配体交换，得到含有第二配体修饰的量子点的溶液，
其中，所述第一聚合物包含有第一官能团，在相同条件下所述第一官能团能够与所述第一配体发生第一化学反应且不与所述第二配体发生反应；
所述量子点的材料为CdSe/ZnS，所述第一配体为辛硫醇，所述第二配体为十四胺，所述第一聚合物为聚酰亚胺。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，
所述第一装置包括若干个反应通道和若干个通道出口，相邻的所述反应通道之间通过所述通道出口相连；
每个所述反应通道被配置为填充有所述第一聚合物，其中，所述第一聚合物包含有第一官能团；
每个所述通道出口被配置为收集对应不同配体交换程度的含有所述第二配体修饰的量子点的溶液。
11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：
第二装置，所述第二装置被配置为使来自所述第一装置的含有所述第二配体修饰的量子点的溶液、第三配体和第二聚合物混合，进行第二配体交换，得到第三配体修饰的量子点；
所述第二装置设置在所述通道出口，并与所述通道出口相连；
其中，所述第二聚合物包含有第二官能团，在相同条件下所述第二官能团能够与所述第二配体发生第二化学反应且不与第三配体发生反应。
12.根据权利要求9-11任一所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：
紫外光源或加热装置，被配置为对所述第一装置中的所述第一配体修饰的量子点、所述第二配体和所述第一聚合物的混合物进行紫外光照射或加热，使所述第一配体与所述第一聚合物发生第一化学反应。
Priority Applications (2)
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