CN108264457A - 一种醋酸钾的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种合成醋酸钾的方法。以过量的冰醋酸为溶剂，直接加入氢氧化钾反应，生成的醋酸钾在反应液温度降至室温后析出，析出的产品在无水乙醇中回流打浆精制，精制后干燥粉碎得到醋酸钾粉末。该方法原料价格便宜，工艺简单，能耗低，产品质量好。

Description

一种醋酸钾的制备方法

技术领域

本发明涉及一种醋酸钾的新型制备方法。

背景技术

醋酸钾分子式为CH3COOK，分子量为98.14，易溶于水，溶于甲醇、乙醇、液氨，不溶于乙醚、丙酮。在25 ºC条件下，水中溶解度为2694 g/L。临床上，醋酸钾为渗透性利尿剂，服后钾离子被肾排出，同时带出大量的水分而起利尿作用。用于心脏性或肾脏性水肿，亦用于低血钾症。其作为电解质补充剂使用时，主要作为替代氯化钾用于大体积静脉注射补充体液中的钾。

醋酸钾的化学结构简单，经简单的酸碱中和反应即可制得。可用于制备醋酸钾的原料有氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾，其与冰醋酸反应后都可以直接得到醋酸钾。碳酸钾和碳酸氢钾为原料会生成二氧化碳气体，气体的逸出不易控制，完全逸出需要的条件剧烈。从原料价格、钾含量和反应活性等方面考虑，氢氧化钾做为原料都是最理想的选择。因此，我们选择氢氧化钾做为反应的原料。

醋酸钾在水中的溶解度极大，水的比热大，除去水需要消耗大量的能源。在水溶液中纯化醋酸钾，不仅收率低，而且能耗大。醋酸钾做为电解质调节剂，对其中的钠离子含量要求特别严格，从原料上控制钠含量水平很困难。因此，为了保证醋酸钾中钠含量较低，纯化必不可少。在反应和纯化过程中，选择一种溶剂替代水成为技术的关键。

反应过程中，原料冰醋酸是一种良好的溶剂，对盐有一定的溶解度，过量的冰醋酸在反应后可以做为结晶溶剂，这样，制备过程相当于对产品进行了一次精制。精制过程中，无水乙醇对醋酸钾具有一定的溶解度，大量的醋酸钾只有少部分被溶解，回流加热是为了使醋酸钠杂质充分溶解，降温后离心保证了精制的收率。采用原子吸收的方法，测定了原料、粗品、一次精制、二次精制和三次精制后醋酸钾中的钠含量，实验结果如下表所示：

表1 原子吸收测定钠含量汇总

原料%	粗品%	一次精制%	二次精制%	三次精制%
					0.25	0.11	0.06	0.01	--
0.28	0.13	0.07	0.02	0.01
					0.27	0.13	0.07	0.02	--

可见，钠含量可以得到有效的控制，我们设定的质量标准是钠含量低于0.03%，经过二次精制的产品完全可以达到质量要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单的醋酸钾生产方法，不使用水做溶剂进行反应，降低能耗，从而提高生产效率，使用无水乙醇打浆，提高产品质量。

本发明的技术方案是非水溶剂体系的酸碱中和反应，使用冰醋酸做为溶剂，按照氢氧化钾2.5-3.5倍摩尔比投料，边搅拌边加料，反应初期速度较慢，随着水的生成以及反应放热，反应迅速完成，得到沸腾的溶液。溶液自然冷却，析出大量白色固体，冷却到25±5℃后，离心分离得到醋酸钾固体。得到的固体，在无水乙醇中回流打浆1 h，降至25±5 ℃离心分离。该精制步骤需要进行2次，保证产品1钠含量。精制得到的产品，直接干燥粉碎后得到醋酸钾成品。冰醋酸作为溶剂，反应中只有少量的水生成，大部分溶剂在打浆—离心工艺被无水乙醇带出，产物直接干燥除去残留的溶剂和水，避免了处理大量水和冰醋酸消耗的大量能源。

醋酸钾的室温非水溶剂制备方法的步骤为：

1.冰醋酸按照氢氧化钾2.5-3.5倍摩尔比进行投料，边搅拌边加料，随着反应进行，剧烈放热，得到沸腾的溶液。

2.沸腾的溶液自然降温，搅拌析出大量固体。待反应液温度自然降至25±5 ℃后，离心分离，得到固体。

3.固体在无水乙醇中回流打浆1 h，降至25±5 ℃后离心分离。该步骤需要实施2次。

4.固体直接干燥粉碎得到醋酸钾成品

具体实施方式

实施例1

向5 L四口瓶中加入3 kg冰醋酸，搅拌，分批加入片状氢氧化钾1 kg，反应开始后，反应液迅速升温。反应液自然降温到26 ℃，析出大量白色固体。离心，得到白色固体，固体在2L无水乙醇中回流打浆，持续搅拌1 h，降至28 ℃后离心分离；得到的固体再次在2L无水乙醇中回流打浆，持续搅拌1 h，降至26 ℃后离心分离。得到的固体在150 ℃烘箱中干燥8 h得到醋酸钾，粉碎后得到醋酸钾粉末1028 g（收率58.8%，钠含量0.02%）。

实施例2

向300 L搪瓷反应釜中加入150 kg冰醋酸，搅拌，向反应釜中分批加入片状氢氧化钾56kg，反应一旦开始，反应液剧烈回流。反应液自然降温到25 ℃，析出大量白色固体，离心分离。得到的固体加入100 L无水乙醇回流打浆，持续搅拌1 h，降至27 ℃后离心分离；得到的固体再次在100 L无水乙醇中回流打浆，持续搅拌1 h，降至26 ℃后离心分离。得到的固体在150 ℃烘箱中干燥12 h得到醋酸钾，粉碎后得到醋酸钾粉末65.3 kg（收率66.5%，钠含量0.02%）。

以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (5)

1.一种醋酸钾的制备方法， 其特征在于以过量的冰醋酸直接与氢氧化钾反应，反应后降温析晶，析出的晶体在无水乙醇中回流打浆精制，精制后干燥粉碎得到醋酸钾粉末。

2.根据权利要求1所述的醋酸钾制备方法，其特征在于冰醋酸：氢氧化钾的摩尔比为2.5-3.5。

3. 根据权利要求1所述的醋酸钾制备方法，其特征在于反应后降温到25±5 ℃析晶。

4. 根据权利要求1所述的醋酸钾制备方法，其特征在于无水乙醇打浆精制在回流条件下进行1 h，之后降至25±5 ℃离心分离。

5. 根据权利要求 1 所述的醋酸钾制备方法，其特征在于无水乙醇打浆精制需要进行2次。