СП
4
00
со Изобретение относитс к способу получени ацетата кали , используемо го в качестве реактива дл аналитических и технологических работ и при выделении антибиотиков. Известен способ получени ацетато щелочных металлов, заключаюпщйс во взаимодействии водных растворов едких щелочей или карбонатов щелочны металлов с уксусной кислотой с после дующим упариванием водных растворов и кристаллизацией продукта из кубов го остатка. Недостаток такого способа - неуд летворительное качество целевого про дукта и большие потери с маточными растворами. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату вл етс способ получени ацетата кали путем нейтрализа ции 15-17% ного водного раствора едк го кали 50-55%-ным водным раствором уксусной кислоты при температуре не выше 75с. Полученный раствор ацетата кали обрабатывают осветл ющим древесным углем, отфильтровывают и фильтрат упаривают при 105-115 0 и разрежении 0,6-0,8 кг/см. Кристаллизацию ацетата кали осуществл ют под вакуумом и при достижении 55-65 С отфильтровывают- продукт, содержащий О,5 молекулы воды. Выход целево го продукта, удовлетвор нщего требовани м ГОСТа, при дополнительном извлечении его из маточных растворов составл ет 85-90%, при этом на прои водство 1 т ацетата кали расходуетс 0,69 т едкого кали квалификации не ниже чда или импортного и 0,75 уксусной кислоты. Недостаток этого способа - высокие сырьевые затраты, обусловленные необходимостью использовани едкого кали квалификации не ниже чда или импортного, а также значительные энергетические затраты на упаривание водных растворов ацетата кали . Замена реактивного едкого кали на технический без изменени технологического процесса приводит к получе нию продукта, не удовлетвор ющего требовани м ГОСТа по внешнему виду, кислотности, щелочности. Цель изобретени - повышение качества целевого продукта при снижении сырьевых затрат на его получение . Поставленна цель достигаетс тем., что согласно способу получени ацетата кали путем взаимодействи едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс провод т в среде алифатического спирта С. при мол рном соотношении едкого кали, уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1:(0,480 ,5):(8,5-27), с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при 65-75С и кристаллизацией при 0-5°С. Указанные услови позвол ют использовать техническое едкое кали благодар свойству содержащихс в нем примесей переходить в твердую фазу в спиртовых растворах ацетата кали при 65-75 с. Применение уксусного ангидрида в качестве ацетилсодержащего компонента вместо уксусной кислоты при синтезе ацетата кали необходимо ,дл снижени влагосодержани реак:ционной среды, что,в свою очередь, обеспечивает высокий выход целевого продукта при кристаллизации его из фильтрата, охлажденного до 10°С. Кристаллизаци при более высокой температуре приводит к увеличению потерь продукта с маточным раствором. Пример 1. В колбу, снабженную мещалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 500 мл (392 г, 6,54 М) изопропилового спирта (ГОСТ 9805-76), внос т 45 г (42,75 г в пересчете на 100%-ное вещество, 0,76 М) технического едкого кали (ГОСТ 9285-78) и перемешивают при 20-22°С в течение 1,5-2 ч до полного растворени едкого кали. Затем, не допуска подъема температуры вьше 75°С, добавл ют 42,04 мл (38,83 г, 0,38 М) уксусного ангидрида (ГОСТ 21039-75), потом ополнительно еще 1-2 мл уксусного ангидрида дл установлени рН, равного 7,0±0,1. Мол рное соотношение едое кали: уксусный ангидрид: спирт авно 1:0,49:8,5. По окончании прибавени уксусного ангидрида массу выерживают при 70-75°С в течение 1015 мин, неорганические и механические примеси отдел ют фильтрацией через активированный уголь (угольную подушку ) , Уголь на фильтре промывают 40 мл гор чего изопропанола, промывку присо дин ют к основному фильтрату и при пе ремешивании охлаждают до 0-5°С. Вьщелившиес кристаллы ацетата кали отфильтровьгоают и тщательно отжимают. Маточник, содержащий 38,12 г ацетата кали , используют дл последующих операций. Получают 38,25 г ацетата кали с содержанием основного вещества 99,5%. Выход составл ет 50,12% от тео ретического в пересчете на едкое кали Пример 2. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1. Раствор ют техническое едкое кали в количестве 22,55 г (21,43 г 100%-г вещества, 0,38 М) в маточнике от one раций, проведенных согласно примеру 1. Количество загружаемых маточного раствора и уксусного ангидрида должн обеспечивать соотношение компонентов едкое кали: уксусный ангидрид: алифа тический спирт 1:0,49:17,21. Получают 36,34 г ацетата кали с держанием основного вещества.99,5%, что составл ет 95% от теоретического в пересчете на едкое кали. Пример 3. Процесс осуществл ют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют метанол . Мол рное соотношение едкое ка ли: уксусный ангидрид: алифатический спирт 1:0,50:26,91. Получают 7,83 г ацетата кали с содержанием основного вещества 99,6%, что составл ет 95% от теоретического в пересчете на едкое кали. Пример 4. Процесс осуществл ют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют этанол. Мол рное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт 1:0,49:13,98. Получают 11,23 г ацетата кали с содержанием основного вещества 99,5%, что составл ет 92% от теоретического в пересчете на едкое кали. Пример 5. Процесс осуществл ют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют бутанол. Мол рное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт 1:0,50:13,65. Получают 38,77 г ацетата кали с содержанием основного веп ества 99,5% от теоретического в пересчете на едкое кали. Пример 6. Процесс осуществл ют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют изобутанол. Мол рное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: алифатический спирт 1:0,49: :11,83. Получают 43,71 г ацетата кали с содержанием основного вещества 99,5%, что составл ет 95% от теоретического в пересчете на едкое кали. Характеристики полученных образцов ацетата кали приведены в табл.1. Выход ацетата кали по предлагаемому способу составл ет 92-95% с учетом проведени полного цикла, состо щего из получени продукта в среде абсолютного спирта (выход около 50%), затем в среде маточного раствора от 1-5-й операций (выход 9496% ), упаривани маточника от 6-й операции с получением ацетата кали после охлаждени и фильтрации кубового остатка. Результаты шести циклов приведены в табл.2. Предлагаемый способ позвол ет получать ацетат кали , удовлетвор ющий по качеству ГОСТу, на основе доступного и дешевого технического едкого кали при сохранении высокого выхода целевого продукта. .