SU1030360A1 - Способ выделени пипеколиновой кислоты из кубовых остатков производства лизина - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГШПЁКОЛИ:НОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ПРОИЗВОДСТВА ЛИЗИНА, о т л и ч а и щ и и с   тем, что кубовые остатки производства лизина упаривают при J 70-85 С до кониент0ации пйпеколиновой : КИСЛОТЫ 50-80 в расчете на сухие кубовые остатки, охлаждают до,25 , внос т затравку 0,1-0,02 кристаллов пйпеколиновой кислоты, t :охлаждают до О - 15°С и выдерживают 1, ч до полного осаждени  целевого продукта. (П

Description

со о Изобретение относитс  к способам выделени  пипеколиновой кислоты, ко тора   вл етс  побочным продуктом при производстве лизина и используетс  в синтезе оптически активных аминокислот. Известен способ выделени  пипеко новой кислоты путем выпаривани  под вакуумом ее водных растворов с последующей перекристаллизацией из воды 1 . . Однако известный способ не приме ним дл  выделени  пипеколиновой КИС1 лоты из кубовых остатков производст лизина. Целью изобретени   вл етс  выделение пипеколиновой кислоты из кубовых остатков производства лизина, содержащихсбаминоаДипиновую кислоту ,о -кетрадипиновую кислоту и продукт конденсации иминоаминокапроно .вой кис-лоты. Эта .цель достигаетс  способом выделени  пипеколиновой кислоты из кубовых остатков производства лизина который заключаетс  в том, что водный раствор кубовых остатков производства лизина, содержащих кроме пипеколиновой кислоты с -аминоадипи-нову10 ,с --кетоадипиновую кислоты и продукт конденсации иминоаминокапроновой кислоты, упаривают при 70-85°С до концентрации пипеколиновой кислоты 50-80% в расчете на сухие кубовые остатки, охлаждают до , внос  затравки 0,1-0,on в качестве кристаллов пипеколиновой кислоты, охлаждаютс  до 0-15 С,выдерживают 1,5 - 2 ч до полного осаждени  целевого продукта. . . Целевой пордукт после выделени  может быть перекристаллизован из воды. . П р и м е р 1 . Приготавливают 50 ;-ный водный раствор кубовых остат ков производства лизина при нагревании . В реактор загружают 3 кг го водного .раствора кубовых остатков ,содержащих 63% пипеколиновой кислоты fв расчёте на сухие кубовые остатки). Раствор нагревают до и перемешивают 20 мин, затем охлажда ют до 25С и внос т 1,5 г кристаллов пипеколиновой кислоты. Смесь далее охлаждают при перемешивании до выдерживают в течение 1,5 ч. Выпав кристаллы отжимают на нутч-фильт ре. Получают г кристаллов, срдер жэщих 88% пипеколиновой кислоты. Далее провод т трехкратную перекристаллизацию . Дл  полного обесцвечивани  полученные кристаллы раствор ют в воде, добавл ют активированный уголь марки А (20 г). Перемешивают 5-10 мин. Уголь ртфильтровыват .ют в гор чем-виде при . Фильтрат охлаждают до и выдерживают при : этой температуре и перемешивании 1,5 ч. Выпавшие кристаллы отжимают на нут-ч-фильтре и суигат. Получают 210 г кристаллов с содержанием пипе-: колинрвой кислоты не хиже 98. Выход 22% из расчета иа исходное содержание пипеколиновой кислоты в кубовых рстатках. Приме р 3 Приготавливают 60 -ный водный раствор кубовых остатков при нагревании. 8 реактор загружают 3 кг 6Оt-ного раствора кубовых остатков, содержащих 63 пипеколиноврй кислоты (в расчете на сухие кубовые остатки). Раствор нагревают до при перемешивании 0 мин, затем при охлаждении до 35С внос т 1,8 г (0,1% кристаллов пипеколиноврй кислоты. Смесь охлаж-дают при пер,емешивании до в течение t ,5 ч. Выпавшие кристаллы отжимают на нутч-фильтре и сушат, Получают 1,1 кг кристаллов, содержащих 91 пипеколийовой кислоты. Далее провод т трехкратную перекристаллизацию . Дл  полного обесцвв. чивани  кристаллы раствор ют в врде при нагревании, Дс бавл ют 20 г активированного угл  марки А. Уголь отфильтровывают в гор чем виде при . Фильтрат ( раствор) охлаждают до в течение 1,5 ч при перемешивании и выдерживают полученную суспензию. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат .Получают1,0 1 ,00 кг кристаллов,.содержащих не Ниже 98% пипекрлинрвой кислоты, с т.пл. . Выход 87% в расчете на исходное содержание пипеколиновРй кислоты в кубовых остатках. Хроматрграфически других примесей не обнару жено. П РИМ е р 5 . Приготавливают -ный водный раствор кубовых остатков при нагревании. В реактор загруают 3 кг 80%-нРгр раствора кубовых статков, содержащих 63% пипеколиовой кислоты (в расчете на сухие статки. Раствор нагревают до перемешивают 20 мин, затем охлаждат до и ввод т 0,2 г (0,OU) кристаллов пипеколиновой кислоты. Смесь охлаждают при перемешивании до 0°t и выдерживают при этой температуре в течение 2ч.. Выпавшие крисYёилы отжимают на нутч-фильтре и сушат.Получают 1,6кг кристаллов, содержащих 75 пипеколиновой кислоты Далее провод т трехкратную перекристаллизацию . Дл - полного обесцвечивани  полученные кристаллы раствдр ют в воде при нагревании посл5 чего в раствор добавл ютактивированный уголь марки А (20 г) перемешивают 5 - 10 мин, уголь отфильтровывают при . Фильтрат охлаждают .до О С при перемешивание и выдерживают при этой температуре в течение 2ч. Выпавшие кристаллы отжимают на нутчфильтре и сушат при комнатной температуре . Получают г слабоокрашенных кристаллов, содержащих 97% пипеколиновой кислоты. Выход 60% в рас чете на исходное количестЕ1О пипеколиновой кислоты, в кубовых остатках. Хроматографически с бнаруживаютс  следы других примесей. Примеры осуществпени  способ выделени  пипеколиновой кислот.ы из кубовых остатков произвЬдства лизина представлены в- таблице. ..:..

Claims (1)

1. : СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИПЁКОЛИАНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ !КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ПРОИЗВОДСТВА ЛИЗИНА, о т л и'ч а Ю •щ и й с я тем, что кубовые остатки производства лизина упаривают при ;70-85¼ до концентрации пйпеколиновой кислоты 50-80% в расчете на. сухие кубовые остатки, охлаждают до_:25 45°С, вносят затравку 0,1-0,02% кристаллов пипеколиновой кислоты, ι /охлаждают до 0 - 15°С и выдерживают 1,5“2 ч до полного осаждения целевого продукта.