SU396995A1 - Способ выделени формиатов щелочных металлов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к получению многоатомных спиртов и формиатов щелочных металлов , например формиата натри , широко примен емого в основном органическом синтезе дл  получени  муравьиной кислоты, формамида и других целей.

Известен способ выделени  формиатов щелочных металлов из маточных растворов производства пентаэритрита с использованием в качестве органического растворител  спиртов.

Характерными особенност ми указанного способа  вл ютс  применение дефицитных растворителей, а также трудность регенерации названных растворителей в силу высокой температуры их кипени .

С целью упрощени  процесса маточный раствор упаривают в вакууме преимущественно 0,7-0,8 ата при температуре 60-70°С до уд. веса 1,15-1,4 г/см с последующей обработкой спиртом, имеющим температуру кипени  не выще 100°С, и отделением форматов щелочных металлов известными приемами.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемое изобретение.

Пример.. 4, 3 л маточного раствора, содержащего 5 вес. % пентаэритрита и 20,5% формиата натри , упаривают при температуре 65°С и вакууме 0,7 ата до уд. веса 1,3 г/см. В упаренную массу при 65°С постепенно добавл ют 1,450 г технического этилового спирта и выдерживают смесь без перемещивани  в течение 30 мин. Быделивщиес  кристаллы формиата отфильтровывают при 65°С на воронке дл  гор чего фильтровани . Получают 529 г формиата натри , который после сущки при 105°С имеет следующие характеристики: Внешний вид белый, с желтоватым оттенКОМ .

Содержание формиата

натри , %

99,9 Содержание суммы

Отсутствует

щелочей Отсутствуют Сульфиды Отсутствуют

Органические примеси 0,1 Содержание влаги, %

Фильтрат упаривают под вакуумом 0,8 ата и температуре 50°С до отгона 1200 мл этанола , который может быть использован в следующих операци х осаждени . В оставшуюс  массу добавл ют 900 мл воды при 90°С, затем кристаллизуют в течение 8 час с постепенным охлаждением до 10°С. После фильтрации и промывки кристаллов водой (в соотношении 1:1) получают 68 г пентаэритрита, который имеет следующие характеристики: Т. пл., °С 238-240

Зольность, %0,02

Содержанпе сахаристых веществ, %0,03

Гидроксильное число, мг КОН/Г156

Пример 2. 3 л маточного раствора с содержанием пентаэритрита 4,5% и формиата натри  20% упаривают до уд. веса 1,27 г/см. Упаренный раствор при 65°С обрабатывают 1900 мл изопропилового спирта. После фильтрации получают 370 г формиата натри , не содержащего органических примесей. Обработкой фильтрата аналогично примеру 1 получают 40 г пентаэритрита, который может быть использован по целевому назначению.

При обработке упаренных маточных растворов метиловым и пропиловым спиртами был получен формиат высокой степени чистоты . Перечисленные спирты могут быть

также с успехом использованы дл  выделени  формиата кальци  в кальциевом процессе получени  пентаэритрита.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ выделени  формиатов щелочных металлов из маточных растворов производства пентаэритрита с использованием в качестве органического растворител  спиртов, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, маточный раствор упаривают в вакуу .ме при температуре 60-70°С до уд. веса 1,15-1,4 г/смз с последующей обработкой спиртом, имеющим температуру кипени  не

   выше 100°С и отделением формиатов щелочных металлов известными приемами.