CN108264251B - 一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法 - Google Patents

一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，特别涉及一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法；包括以下步骤：制备白石膏、制备红石膏、将红石膏转变为酸性白石膏、将酸性白石膏转变成白石膏；通过对反应的过程及终点控制，使得生产出的白石膏，不仅可供水泥厂直接使用，而且可深加工成附加值更高的建材石膏；通过浓废酸溶解红石膏，将红石膏转变为酸性白石膏，并得到高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液，回收利用率≥95％；酸性白石膏用钛白废水稀释，经一段中和，得到白石膏；本方法工艺流程简单、处理效果稳定、设备投资少、无二次污染、处理成本低、经济效益可观，具有很广阔的市场前景。

Description

一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，特别涉及一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法。
背景技术
目前国内大部分钛白粉厂采用硫酸法生产，其产生的钛白废水主要污染因子是H2SO4、TiOSO4、FeSO4。绝大多数钛白粉厂的废水治理，都是制备钛石膏和外排水，由于外排水必须达到GB8978-1996标准，故在处理FeSO4污染因子时，只能用石灰乳将FeSO4中和反应生成Fe(OH)2和CaSO4·2H2O的混合石膏，由于Fe(OH)2在空气中极易氧化成红色Fe(OH)3，故称为红石膏。红石膏不仅水份＝40～45％太高，SO3＝27～29％严重偏低，基本就是废物，现已成为钛白行业公认的环保难题。目前钛白行业通用的处理办法就是将红石膏和白石膏混合在一起烘干，确保烘干后的混合石膏SO3≥37％，水份＜30％，才可供水泥厂作缓凝剂使用，从而解决红石膏的环保和出路问题。新增钛石膏烘干系统，不仅增加大量生产成本，人工成本，而且烘干产生的大量SO2烟尘必须投入环保装置和大量环保治理成本。加之，烘干后钛石膏卖给水泥厂价格低，基本上就是亏本，但为了生存和解决环保问题，很多钛白粉厂都不得不上钛石膏烘干项目。因此，如何用更好的方法解决红石膏的环保和出路问题，已经成为整个钛白行业最迫切的愿望。
在硫酸法钛白生产中，钛白废水含有的TiOSO4占到整个钛白粉产量的5～6％，如果不回收利用，最终以TiO(OH)2的形式进入红石膏，故又称为钛石膏。不仅造成很大的资源浪费，经济损失，而且降低了红石膏的SO3指标。目前已有钛白粉厂从废水中富集高浓度TiOSO4酸性溶液，由于其F值高达8～10，而酸解钛液F值一般控制在1.8～2.0范围，故其回收钛液的利用率限制在80％左右，回收利用率仍有上升空间。因此，如何将钛白废水中TiOSO4简单高效的富集，并具高回收利用率，成为钛白废水综合利用的重要课题之一。
公开号为CN106380018A的中国发明专利公开了一种有利于提高氧化钙利用率及副产石膏脱水性能的钛白废水处理方法。该方法先用碳酸钙、氧化钙通过两段中和法中和酸性废水，然后根据晶种循环原理将生成的副产石膏部分回用于下一批酸性废水的处理过程中，如此循环往复进行。其生产只有一种红石膏，最低水份做到37.62％。该方案只解决红石膏水份相对变低，红石膏的属性没有变化，故不能消除红石膏烘干处理工序。
公开号为CN103540752A的中国发明专利公开了一种从硫酸法钛白废酸中富集钪、钛、钒及其废酸处理的方法。该方法是利用碳酸钙对钛白废酸进行三段中和，一段中和得到白石膏，可做水泥或建筑材料，二段中和得到富集了钪、钛、钒的二段中和渣，二段中和渣用钛白废酸进行溶出，二段中和滤液通过加电石渣或熟石灰三段中和，得到红石膏。该方案采用三段中和处理，能够制备出的TiOSO4酸性溶液，F值高达8～10，故其钛的回收利用率限制在80％；产出白石膏和红石膏，由于红石膏的存在，其白石膏只能局限于和红石膏混匀烘干，不能用于其他建材产品开发。
鉴于目前对钛白废水处理方法的不合理，导致废水处理效率不高，因此对废水处理方法进行合理科学的改进，具有重要的现实和经济意义。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，包括以下步骤：
(1)制备白石膏：在鼓风的同时，开启机械搅拌，将均化后的钛白废水泵入反应桶中，同时加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝1.2～1.6，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏和一段滤液；
(2)制备红石膏：将一段滤液泵入反应桶中，在鼓风的同时，开启机械搅拌，先加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝4.5～5.0，然后加入石灰乳，调至pH＝7～9，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得红石膏和二段滤液；
(3)将红石膏转变为酸性白石膏：开启机械搅拌，用浓废酸将红石膏溶解，待颜色变为黄白色时，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得酸性白石膏和高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液；
(4)将酸性白石膏转变成白石膏：开启机械搅拌，用钛白废水将酸性白石膏稀释，经一段中和，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏。
优选地，所述的碳酸钙石粉浆中碳酸钙含量≥90％，碳酸钙细度为100目筛，干粉率＝60～65％。
优选地，所述的钛白废水是指在制备钛白的各工序中收集到的工业废水总和。
优选地，所述的所述的浓废酸是钛白水洗上片母液，其H2SO4＝250～300g/l；TiOSO4＝4～7g/l；FeSO4＝120～170g/l。
优选地，所述的白石膏，其水份＝24～27％,SO3＝42～45％，pH＝6～7。
优选地，所述的红石膏，其TiO(OH)2含量＝2～5％，Fe(OH)2含量＝15～25％。
优选地，所述的酸性白石膏，其水份＝27～29％,SO3＝42～45％,pH＝2.0～2.5。
优选地，所述的高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液，其H2SO4＝50～100g/l，TiOSO4＝9～15g/l，FeSO4＝180～230g/l，F值＝5～7。
优选地，所述的二段滤液，经曝气，浓密，沉淀，达到GB8978-1996标准排放。
综上所述，本发明的有益效果在于：通过对反应的过程及终点控制，使得生产出的白石膏，不仅可供水泥厂直接使用，而且可深加工成附加值更高的建材石膏；通过浓废酸溶解红石膏，将红石膏转变为酸性白石膏，并得到高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液，回收利用率≥95％；酸性白石膏用钛白废水稀释，经一段中和，得到白石膏；本方法工艺流程简单、处理效果稳定、设备投资少、无二次污染、处理成本低、经济效益可观，具有很广阔的市场前景。
附图说明
图1：将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的工艺流程图
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，包括以下步骤：
(1)制备白石膏：在鼓风的同时，开启机械搅拌，将钛白废水泵入反应桶中，同时加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝1.52，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏和一段滤液，钛白废水指标：H2SO4＝70.32g/l，TiOSO4＝2.32g/l，FeSO4＝40.05g/l；一段滤液指标：H2SO4＝18.06g/l，TiOSO4＝2.14g/l，FeSO4＝36.64g/l；白石膏指标：水份＝24.80％，SO3＝43.92％，pH＝6.52。
(2)制备红石膏：将一段滤液泵入反应桶后，在鼓风的同时，开启机械搅拌，先加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝4.7，然后加入石灰乳，调至pH＝8.2，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得红石膏，二段滤液经曝气，浓密，沉淀，达到GB8978-1996标准排放，红石膏指标：TiO(OH)2含量＝2.57％，Fe(OH)2含量＝21.25％。
(3)将红石膏转变成酸性白石膏：开启机械搅拌，用浓废酸将红石膏溶解，待红石膏溶解完，呈黄白色时，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得酸性白石膏和高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液，浓废酸指标：H2SO4＝264.38g/l，TiOSO4＝5.94g/l，FeSO4＝141.76g/l；酸性白石膏指标：水份＝27.81％，pH＝2.23；高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液指标：H2SO4＝75.74g/l，TiOSO4＝12.61g/l，FeSO4＝201.82g/l，F值＝6.01。
(4)将酸性白石膏转变成白石膏：开启机械搅拌，用钛白废水将酸性白石膏稀释，经一段中和，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏。
实施例2
一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，包括以下步骤：
(1)制备白石膏：在鼓风的同时，开启机械搅拌，将钛白废水泵入反应桶中，同时加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝1.55，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏和一段滤液。钛白废水指标：H2SO4＝69.12g/l，TiOSO4＝2.95g/l，FeSO4＝39.10g/l；一段滤液指标：H2SO4＝17.78g/l，TiOSO4＝2.81g/l，FeSO4＝36.13g/l；白石膏指标：水份＝25.40％，SO3＝43.73％，pH＝6.46。
(2)制备红石膏：将一段滤液泵入反应桶后，在鼓风的同时，开启机械搅拌，先加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝4.8，然后加入石灰乳，调至pH＝7.8，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得红石膏，二段滤液经曝气，浓密，沉淀，达到GB8978-1996标准排放。红石膏指标：TiO(OH)2含量＝3.34％，Fe(OH)2含量＝20.96％。
(3)将红石膏转变成酸性白石膏：开启机械搅拌，用浓废酸将红石膏溶解，待红石膏溶解完，呈黄白色时，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得酸性白石膏和高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液。浓废酸指标：H2SO4＝275.65g/l，TiOSO4＝6.12g/l，FeSO4＝155.67g/l；酸性白石膏指标：水份＝28.46％，pH＝2.15；高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液指标：H2SO4＝86.27g/l，TiOSO4＝13.89g/l，FeSO4＝213.28g/l，F值＝6.21。
(4)将酸性白石膏转变成白石膏：开启机械搅拌，用钛白废水将酸性白石膏稀释，经一段中和，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏。
实施例3
一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，包括以下步骤：
(1)制备白石膏：在鼓风的同时，开启机械搅拌，将钛白废水泵入反应桶中，同时加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝1.57，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏和一段滤液。钛白废水指标：H2SO4＝64.37g/l；TiOSO4＝2.63g/l；FeSO4＝35.29g/l；一段滤液指标：H2SO4＝16.63g/l，TiOSO4＝2.52g/l，FeSO4＝33.18g/l；白石膏指标：水份＝25.34％，SO3＝44.28％，pH＝6.43。
(2)制备红石膏：将一段滤液泵入反应桶后，在鼓风的同时，开启机械搅拌，先加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝4.6，然后加入石灰乳，调至pH＝8.0，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得红石膏，二段滤液经曝气，浓密，沉淀，达到GB8978-1996标准排放。红石膏指标：TiO(OH)2含量＝3.25％；Fe(OH)2含量＝20.71％。
(3)将红石膏转变成酸性白石膏：开启机械搅拌，用浓废酸将红石膏溶解，待红石膏溶解完，呈黄白色时，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得酸性白石膏和高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液。浓废酸指标：H2SO4＝255.10g/l，TiOSO4＝4.92g/l，FeSO4＝131.76g/l；酸性白石膏指标：水份＝28.23％，pH＝2.18；高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液指标：H2SO4＝70.03g/l，TiOSO4＝12.41g/l，FeSO4＝191.33g/l，F值＝5.64。
(4)将酸性白石膏转变成白石膏：开启机械搅拌，用钛白废水将酸性白石膏稀释，经一段中和，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏。
实施例4
一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，包括以下步骤：
(1)制备白石膏：在鼓风的同时，开启机械搅拌，将钛白废水泵入反应桶中，同时加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝1.49，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏和一段滤液。钛白废水指标：H2SO4＝72.02g/l；TiOSO4＝2.24g/l；FeSO4＝41.28g/l；一段滤液指标：H2SO4＝18.47g/l，TiOSO4＝2.17g/l，FeSO4＝39.39g/l；白石膏指标：水份＝25.82％，SO3＝43.17％，pH＝6.60。
(2)制备红石膏：将一段滤液泵入反应桶后，在鼓风的同时，开启机械搅拌，先加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝4.8，然后加入石灰乳，调至pH＝7.7，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得红石膏，二段滤液经曝气，浓密，沉淀，达到GB8978-1996标准排放。红石膏指标：TiO(OH)2含量＝2.47％，Fe(OH)2含量＝21.67％。
(3)将红石膏转变成酸性白石膏：开启机械搅拌，用浓废酸将红石膏溶解，待红石膏溶解完，呈黄白色时，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得酸性白石膏和高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液。浓废酸指标：H2SO4＝270.85g/l，TiOSO4＝5.71g/l，FeSO4＝150.26g/l；酸性白石膏指标：水份＝27.87％，pH＝2.25；高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液指标：H2SO4＝80.38g/l，TiOSO4＝12.64g/l，FeSO4＝211.96g/l，F值＝6.36。
(4)将酸性白石膏转变成白石膏：开启机械搅拌，用钛白废水将酸性白石膏稀释，经一段中和，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏。
实施例5
一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，包括以下步骤：
(1)制备白石膏：在鼓风的同时，开启机械搅拌，将钛白废水泵入反应桶中，同时加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝1.45，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏和一段滤液。钛白废水指标：H2SO4＝66.76g/l；TiOSO4＝2.69g/l；FeSO4＝34.36g/l；一段滤液指标：H2SO4＝16.59g/l，TiOSO4＝2.38g/l，FeSO4＝32.62g/l；白石膏指标：水份＝24.72％，SO3＝43.45％，pH＝6.38。
(2)制备红石膏：将一段滤液泵入反应桶后，在鼓风的同时，开启机械搅拌，先加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝4.7，然后加入石灰乳，调至pH＝8.3，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得红石膏，二段滤液经曝气，浓密，沉淀，达到GB8978-1996标准排放。红石膏指标：TiO(OH)2含量＝3.12％，Fe(OH)2含量＝20.68％。
(3)将红石膏转变成酸性白石膏：开启机械搅拌，用浓废酸将红石膏溶解，待红石膏溶解完，呈黄白色时，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得酸性白石膏和高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液。浓废酸指标：H2SO4＝260.54g/l，TiOSO4＝5.62g/l，FeSO4＝136.36g/l；酸性白石膏指标：水份＝28.56％，pH＝2.12；高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液指标：H2SO4＝72.25g/l，TiOSO4＝12.87g/l，FeSO4＝196.21g/l，F值＝5.61。
(4)将酸性白石膏转变成白石膏：开启机械搅拌，用钛白废水将酸性白石膏稀释，经一段中和，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏。

Claims (9)

1.一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备白石膏：在鼓风的同时，开启机械搅拌，将均化后的钛白废水泵入反应桶中，同时加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝1.2～1.6，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏和一段滤液；
(2)制备红石膏：将一段滤液泵入反应桶中，在鼓风的同时，开启机械搅拌，先加入碳酸钙石粉浆，调至pH＝4.5～5.0，然后加入石灰乳，调至pH＝7～9，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得红石膏和二段滤液；
(3)将红石膏转变为酸性白石膏：开启机械搅拌，用浓废酸将红石膏溶解，待颜色变为黄白色时，停止搅拌，通过隔膜压滤机固液分离，即得酸性白石膏和高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液；
(4)将酸性白石膏转变成白石膏：开启机械搅拌，用钛白废水将酸性白石膏稀释，经一段中和，通过隔膜压滤机固液分离，即得白石膏。
2.如权利要求1所述的将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，所述的碳酸钙石粉浆中碳酸钙含量≥90％，碳酸钙细度为100目筛，干粉率＝60～65％。
3.如权利要求1所述的将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，所述的钛白废水是指在制备钛白的各工序中收集到的工业废水总和。
4.如权利要求1所述的将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，所述的浓废酸是钛白水洗上片母液，其H2SO4＝250～300g/l；TiOSO4＝4～7g/l；FeSO4＝120～170g/l。
5.如权利要求1所述的将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，所述的白石膏，其水份＝24～27％,SO3＝42～45％，pH＝6～7。
6.如权利要求1所述的将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，所述的红石膏，其TiO(OH)2含量＝2～5％，Fe(OH)2含量＝15～25％。
7.如权利要求1所述的将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，所述的酸性白石膏，其水份＝27～29％,SO3＝42～45％,pH＝2.0～2.5。
8.如权利要求1所述的将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，所述的高浓度TiOSO4、FeSO4酸性溶液，其H2SO4＝50～100g/l，TiOSO4＝9～15g/l，FeSO4＝180～230g/l，F值＝5～7。
9.如权利要求1所述的将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法，其特征在于，所述的二段滤液，经曝气，浓密，沉淀，达到GB8978-1996标准排放。
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