CN109761328A - 一种柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，通过石灰浆沉淀、硫酸酸解去除柠檬酸钠解析贫液中的硫酸根离子和亚硫酸根离子，副产高品质的石膏晶须产品，再生所得的柠檬酸钠解析贫液中硫酸根离子浓度小于2 g/L，柠檬酸根离子损失率低于5%，整个再生过程不产生废液、废气和固废，有效实现了柠檬酸钠解析贫液的绿色再生工艺。
Description
技术领域
本发明属于化工环保技术和工业危废再利用技术领域，具体涉及一种柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法。
背景技术
柠檬酸钠法是20世纪70年代由挪威和瑞典等国家首先开发成功的液体SO2生产技术，能从含SO2 0.3~7%的气体中吸收90%以上的SO2，吸收液采用蒸汽加热再生，产出90%左右的高浓度SO2气体。国内不少硫酸企业至今仍采用柠檬酸钠法生产液体SO2，获得了较好的经济效益。
柠檬酸钠法近年来又被开发成为一种先进的烟气脱硫方法，具有投资小、工艺流程短、设备简单、能有效回收SO2、适用性强、吸收率可达99%以上等优点，已在高浓度SO2的冶炼烟气中成功应用。
柠檬酸钠法吸收SO2是典型的液相吸收-解析脱硫技术，吸收过程中SO2溶于水后会部分电离出H+和HSO3 -，而H+浓度的逐渐增加又会抑制SO2的吸收，柠檬酸钠法的原理是利用柠檬酸根的多元羧酸缓冲能力，使得在SO2吸收过程液相中H+浓度保持在一定水平，从而能吸收更多的SO2，但是当SO2气体中混有O2时，会使柠檬酸钠吸收液中的NaHSO3、Na2SO3进一步氧化成NaHSO4、Na2SO4。在实际运行过程中由于杂质的催化氧化和常规高温解析的交互作用，使得吸收液中SO4 2-快速生成，而当液相中SO4 2-浓度增加到一定数值后，SO3 2-氧化生成SO4 2-的速度也会大大加快，一方面会形成NaHSO4和NaSO4的结晶析出，堵塞管道和设备，另一方面又会显著降低SO2的吸收效率和增加吸收液的消耗，从而造成恶性循环、导致频繁停车。因此，工业上一般要求柠檬酸盐解析贫液中SO4 2-浓度不超过70 g/L。
高效净化柠檬酸钠解析贫液中的SO4 2-已成为有效实现吸收循环液循环的关键制约环节之一。但是在蒸汽解吸再生过程中，一方面柠檬酸钠吸收富液中的NaHSO3、Na2SO3不能完全分解；另一方面富液中的NaHSO4、Na2SO4也不会分解。而且，SO2烟气中或多或少也会存在少量SO3，尤其是硫酸工业生产液体二氧化硫时，来自硫磺制酸装置来的炉气中难免会带来一定量的SO3气体和酸雾，最终都会导致柠檬酸钠吸收液在循环过程中硫酸盐(NaHSO4、Na2SO4等)的浓度越来越高，严重影响后续吸收-解析过程。目前，工业上柠檬酸钠吸收液在循环吸收-解析3-10次后大都作为废液排出，不仅带来严重的环境污染，而且还制约了柠檬酸钠吸收工艺的成本和操作的连续性。
柠檬酸盐解析贫液一般具有盐分、SO4 2-和柠檬酸根含量高等特点。现有文献报道的碳酸钡沉淀法、离子交换法、吸附法、膜分离法、电渗析法以及低温冷冻结晶法等分离、净化柠檬酸盐解析贫液中的SO4 2-的技术和工艺普遍存在成本高、能耗高、分离深度差、原料消耗大等缺点和弊端。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、在常压、100~115 ℃和转速为200～500 r/min的条件下，先向柠檬酸钠解析贫液中加入石灰浆，保温搅拌0.5~2 h，再进行过滤操作，得到滤液I和滤饼I；
步骤二、在常压、100~115 ℃和转速为200～500 r/min的条件下，先将步骤一所得的滤饼I、硫酸和晶习改良剂加入夹套反应釜，反应过程中产生的SO2废气送入柠檬酸钠法SO2吸收系统，搅拌反应2~4 h后再进行过滤操作，得到滤液II和滤饼II，滤饼II洗涤、干燥得到副产石膏晶须；
步骤三、在常压、100~115 ℃和转速为200～500 r/min的条件下，向步骤二所得的滤液II加入碳酸钙粉末调整溶液pH=6.5~7.5，过滤，得到滤液III和滤饼III，滤饼III送入步骤二中的夹套反应釜；
步骤四、在常压、100~115 ℃和转速为200～500 r/min的条件下，将步骤一所得的滤液I与步骤三所得的滤液III进行混合，再加入柠檬酸调整溶液的pH=3~5，搅拌10~30 min，然后进行过滤操作，得到滤液IV和滤饼IV，滤饼IV送入步骤二中的夹套反应釜，所得滤液IV为柠檬酸钠解析贫液的净化液，净化液中的硫酸根离子浓度小于2 g/L。
所述的柠檬酸钠解析贫液为采用柠檬酸钠法吸收气相中SO2后的富液经水蒸汽汽提解析再生所得的吸收循环液，其温度为80~115 ℃，柠檬酸根浓度为100~400 g/L，硫酸根离子浓度为30~90 g/L，pH=3~5。
所述的石灰浆浓度为10~30wt%，石灰浆的加入质量为柠檬酸钠解析贫液质量的0.5~2倍。
所述的硫酸加入质量为柠檬酸钠解析贫液质量的0.07~0.3倍。
所述的晶习改良剂为MgSO4，MgSO4加入质量为滤饼II质量的0.005~0.01倍。
所述的副产石膏晶须为半水硫酸钙，纯度大于90%，晶须长径比大于30。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1) 本发明所涉及的柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，有效去除了柠檬酸钠解析贫液中的硫酸根离子，净化液后的柠檬酸钠解析贫液中的硫酸根离子浓度小于2 g/L，并同步副产了高品质的石膏晶须产品，避免了传统沉淀法去除柠檬酸钠解析贫液中的硫酸根离子时产生固废的弊端，实现了柠檬酸钠解析贫液的绿色再生技术。
(2) 本发明所涉及的柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，再生柠檬酸钠解析贫液过程中柠檬酸根的损失率低于5%，可有效降低生产成本。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，如图1所示，具体按以下步骤完成：
步骤一、在常压、110 ℃和转速为300 r/min的条件下，先向柠檬酸钠解析贫液中加入石灰浆，保温搅拌0.5~2 h，再进行过滤操作，得到滤液I和滤饼I；
步骤二、在常压、110 ℃和转速为300 r/min的条件下，先将步骤一所得的滤饼I、硫酸和晶习改良剂加入夹套反应釜，反应过程中产生的SO2废气送入柠檬酸钠法SO2吸收系统，搅拌反应2~4 h后再进行过滤操作，得到滤液II和滤饼II，滤饼II洗涤、干燥得到副产石膏晶须；
步骤三、在常压、110 ℃和转速为300 r/min的条件下，向步骤二所得的滤液II加入碳酸钙粉末调整溶液pH=6.5~7.5，过滤，得到滤液III和滤饼III，滤饼III送入步骤二中的夹套反应釜；
步骤四、在常压、110 ℃和转速为300 r/min的条件下，将步骤一所得的滤液I与步骤三所得的滤液III进行混合，再加入柠檬酸调整溶液的pH=4.5，搅拌10~30 min，然后进行过滤操作，得到滤液IV和滤饼IV，滤饼IV送入步骤二中的夹套反应釜，所得滤液IV为柠檬酸钠解析贫液的净化液，净化液中的硫酸根离子浓度小于1.8 g/L。
所述的柠檬酸钠解析贫液为采用柠檬酸钠法吸收气相中SO2后的富液经水蒸汽汽提解析再生所得的吸收循环液，其温度为110 ℃，柠檬酸根浓度为200 g/L，硫酸根离子浓度为90 g/L，pH=3~5。
所述的石灰浆浓度为10~30wt%，石灰浆的加入质量为柠檬酸钠解析贫液质量的0.5~2倍。
所述的硫酸加入质量为柠檬酸钠解析贫液质量的0.07~0.3倍。
所述的晶习改良剂为MgSO4，MgSO4加入质量为滤饼II质量的0.005~0.01倍。
所述的副产石膏晶须为半水硫酸钙，纯度大于90%，晶须长径比大于30。
Claims (6)
1.一种柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：
步骤一、在常压、100~115 ℃和转速为200～500 r/min的条件下，先向柠檬酸钠解析贫液中加入石灰浆，保温搅拌0.5~2 h，再进行过滤操作，得到滤液I和滤饼I；
步骤二、在常压、100~115 ℃和转速为200～500 r/min的条件下，先将步骤一所得的滤饼I、硫酸和晶习改良剂加入夹套反应釜，反应过程中产生的SO2废气送入柠檬酸钠法SO2吸收系统，搅拌反应2~4 h后再进行过滤操作，得到滤液II和滤饼II，滤饼II洗涤、干燥得到副产石膏晶须；
步骤三、在常压、100~115 ℃和转速为200～500 r/min的条件下，向步骤二所得的滤液II加入碳酸钙粉末调整溶液pH=6.5~7.5，过滤，得到滤液III和滤饼III，滤饼III送入步骤二中的夹套反应釜；
步骤四、在常压、100~115 ℃和转速为200～500 r/min的条件下，将步骤一所得的滤液I与步骤三所得的滤液III进行混合，再加入柠檬酸调整溶液的pH=3~5，搅拌10~30 min，然后进行过滤操作，得到滤液IV和滤饼IV，滤饼IV送入步骤二中的夹套反应釜，所得滤液IV为柠檬酸钠解析贫液的净化液，净化液中的硫酸根离子浓度小于2 g/L。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，其特征在于，所述的柠檬酸钠解析贫液为采用柠檬酸钠法吸收气相中SO2后的富液经水蒸汽汽提解析再生所得的吸收循环液，其温度为80~115 ℃，柠檬酸根浓度为100~400 g/L，硫酸根离子浓度为30~90 g/L，pH=3~5。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，其特征在于，所述的石灰浆浓度为10~30wt%，石灰浆的加入质量为柠檬酸钠解析贫液质量的0.5~2倍。
4.根据权利要求1所述的柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，其特征在于，所述的硫酸加入质量为柠檬酸钠解析贫液质量的0.07~0.3倍。
5.根据权利要求1所述的柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，其特征在于，所述的晶习改良剂为MgSO4，MgSO4加入质量为滤饼II质量的0.005~0.01倍。
6.根据权利要求1所述的柠檬酸钠解析贫液净化及其副产石膏晶须的方法，其特征在于，所述的副产石膏晶须为半水硫酸钙，纯度大于90%，晶须长径比大于30。
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| JP2010005583A (ja) * | 2008-06-30 | 2010-01-14 | Babcock Hitachi Kk | 排ガス中の微量成分除去装置と方法 |
| CN108249408A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-07-06 | 武汉青江化工黄冈有限公司 | 一种柠檬酸钠法制液体二氧化硫的母液再生方法 |
| CN108264251A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-07-10 | 中国有色集团（广西）平桂飞碟股份有限公司 | 一种将钛白红石膏转变成白石膏并富集钛、铁的方法 |
-
2019
- 2019-03-15 CN CN201910197785.9A patent/CN109761328A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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