CN108258058B - 一种基于金/二氧化硅壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于金/SiO2壳核微结构‑二硫化钼复合结构薄膜晶体管的制备方法，利用旋涂成膜工艺技术，在硅/二氧化硅衬底上，制备出金/SiO2壳核微结构‑二硫化钼复合膜层，再通过图形化掩膜覆盖蒸镀工艺技术金/SiO2壳核微结构‑二硫化钼复合有源层和沟道层分别形成Cr/Au复合金属电极，引出相应的源极和漏极，再通过旋涂有机物实现对量子点沟道的有效封装和保护，从而制备出新型的基于金/SiO2壳核微结构‑二硫化钼复合结构薄膜晶体管。本发明制备方法新颖，能有效提高这种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的电学性能。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料与器件领域，具体涉及一种基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，人们对于信息存储、传递及其处理的依赖程度日益增加。而半导体器件和工艺技术作为信息的存储、传递及其处理的主要载体和物质基础，现已成为众多科学家争相研究的热点。薄膜晶体管，作为一种非常重要的半导体器件，在信息存储、传递和处理等领域起着至关重要的作用。然而，截至目前为止，现有大规模使用薄膜晶体管，是一种基于微电子硅工艺的半导体器件。这种传统的基于硅微电子工艺薄膜场效应晶体管存在对设备要求高，制备工艺复杂，成本较高和器件整体性能有限，灵敏度、开关频率和速度有限等问题。并且，随着人们对于高性能薄膜晶体管要求的逐步提升，基于微电子硅工艺的薄膜场效应晶体管已难以满足当今信息社会对高灵敏度、高开关频率和开关速度的薄膜场效应晶体管的需求。
近年来，纳晶材料或二硫化钼材料因其具有独特的电学、光学量子尺寸效应，为控制材料性能提供了除控制其化学组成之外的另一有效手段。尤其是少层的二硫化钼因其出众的物理和电学性质，已经在场效应管、异质结器件电路器件、光电器件、传感器等领域都有研究报道。这将为基于低成本、大面积制备技术，从而制备出新型基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管提供了可能。此外，由于贵重金属材料表面和界面存在独特的等离子体激元，通过优化贵金属材料结构形状及其表面隔离壳层的厚度等，其表面等离子体外界光场或电场可以实现几十倍甚至上千倍剧增，因此，这为通过金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管制备提供了一种可能和新思路。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷，提供一种基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管的制备方法，本发明的制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，可充分利用金属复合纳米粒子等离子激元对于光场或电场增强调控效应及其二硫化钼膜层的量子尺寸效应，从而有效提高了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合有源层及沟道层薄膜晶体管的电学性能。
本发明采用如下技术方案实现：一种基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：选取一硅/二氧化硅衬底，所述的硅/二氧化硅衬底包括衬底硅以及设置于衬底硅表面的二氧化硅膜；
步骤S2：制备金/SiO2壳核微结构溶液，将金纳米颗粒作为等离子激元增强中心，将金纳米颗粒外包的SiO2壳作为隔离层；
步骤 S3：使用旋涂工艺在硅/二氧化硅衬底上制备单层或双层二硫化钼薄膜；
步骤S4：在所述有单层或双层二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底上将一金/SiO2壳核结构复合纳米颗粒、纳米棒及其他复合纳米结构分散到制备的二硫化钼薄膜表面，用以作为薄膜晶体管的有源层沟道层；
步骤S5：在覆盖有所述金/SiO2壳核结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底上制备金属电极，得到金/SiO2壳核结构-二硫化钼复合薄膜晶体管的源极和漏极；
步骤S6：采用有机物封装、固定，制备出基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合有源层与沟道层的薄膜晶体管，最终提升复合薄膜晶体管的电学性能。
进一步地，所述步骤S2的具体方法包括以下步骤：
步骤S21：将一定量的氯金酸（HAuCl4）在圆底烧瓶搅拌加热至沸腾后，取一定量柠檬酸钠溶液快速加入烧瓶反应，在一定转速及温度下溶液颜色突然转黑后逐渐稳定成暗红色。持续加热溶液使之沸腾一段时间后水浴或者冰水浴冷却溶液到室温，制成金的复合金属纳米粒子溶液；
步骤S22：在制备好的金的复合金属纳米粒子溶液中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（APTMS）并搅拌一段时间后，加入一定量的硅酸钠在室温下搅拌反应一段时间，再使用加热套加热搅拌一段时间后将溶液取至四个试管并且冰水浴使之停止反应。室温下离心四个试管使溶液分层，取出上层溶液后加入去离子水使纳米微粒分散，再离心并取出上层溶液，循环此工作数次得到干净的微粒；
步骤S23：将硅/二氧化硅衬底采用硫酸/双氧水溶液高温清洗，再用去离子水清洗2-3次。
进一步地，所述步骤S21中的金的复合金属纳米粒子溶液：氯金酸溶液的体积为200ml，浓度为0.005-0.015wt%；柠檬酸钠溶液的浓度为1wt%，加热温度在100℃-110℃，转速为500rpm；后续加热至溶液沸腾且持续的时间为25min-40min。
进一步地，所述步骤S22中参与反应的金的复合金属纳米粒子溶液体积为30ml；加入APTMS 0.3-0.5ml，搅拌时间约为15min；硅酸钠溶液的浓度为0.5-0.6wt%；金的复合金属纳米粒子溶液与硅酸钠溶液的体积比例为9-11:1，搅拌时间3min；后继续加热温度在80℃-100℃，搅拌时间60min；上述溶液各取1.5ml到4个试管中，冰水浴冷却停止反应；室温下试管离心10000rpm 10min；多次加入1.5ml去离子水并离心15min取出上层溶液，得到干净的微粒，循环工艺次数为1-3次。
进一步地，所述步骤S21中二硫化钼溶液的制备，四硫代钼酸铵溶液的物质的量为0.07-0.13M，DMF和的乙醇胺的溶液体积分别为0.9ml和0.1ml；超声的时间为30min；搅拌的时间为3h。
进一步地，所述步骤S3的具体方法为：
步骤S31：将配好的四硫代钼酸铵溶液、一定量的二甲基甲酰胺（DMF）与乙醇胺混合放入小药瓶中，超声一定时间后再搅拌一段时间使其完全溶解，得到需要的二硫化钼前驱体；
步骤S32：在有300nm厚二氧化硅/硅衬底上高速旋涂二硫化钼前驱体成膜，随后在加热板上退火处理，再将膜片置于管式炉中在保护性气体下高温退火，其中温度的升降是同样的速度。
进一步地，所述步骤S31中二硫化钼溶液的制备，四硫代钼酸铵溶液的物质的量的浓度为0.1M，DMF和的乙醇胺的溶液体积分别为0.9ml和0.1ml；超声的时间为30min；搅拌的时间为3h。
进一步地，所述步骤S4中所述硅/二氧化硅衬底的面积为1cm×1cm；先旋涂一层二硫化钼溶液后旋涂一层金/SiO2壳核微结构溶液，金/SiO2壳核微结构与二硫化钼旋涂工艺转数为1000-5000rpm。
进一步地，所述步骤S5的具体方法为：在覆盖有金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底上采用图形化掩膜覆盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极，分别作为金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的源极和漏极。
较佳的，所述的图形化掩膜覆盖蒸镀工艺为采用图形化的金属掩膜覆盖有金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底的表面，再在其表面进行蒸镀；所述源极与漏极设置于复合膜层表面，所述的源极和漏极面积均为200μm×300μm，间距为10～50μm。
进一步地，所述步骤S6的具体方法为：采用有机物封装工艺，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液（PMMA）、碘化丙啶或其他有机物旋涂在覆盖有金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底表面成膜，封装，固定，最终形成金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管。
较佳的，所述步骤S4中的热处理方式为：注射温度在160℃-270℃。
与现有技术相比，本发明提供一种基于低成本、大面积制备的技术，实现金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合层在硅/二氧化硅衬底表面上可控制备，从而制备出一种新型的基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管的制备方法，本发明基于常规的旋涂成膜工艺技术制备出以硅/二氧化硅为衬底，以金纳米粒子核作为等离子激元增强中心，以金纳米粒子核外包覆的SiO2壳层作为隔离层，改变其下二硫化钼薄膜周围电场分布和强度从而提升单层双层二硫化钼薄膜载流子浓度及其电流特性、以金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层为有源层及沟道层、以金属电极分别引出相应的源极、漏极，最后再通过有机物封装制备出基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合有源层及沟道层的薄膜晶体管。本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，器件性能灵活可控。所制备的晶体管具有特殊金属纳米粒子等离子体增强层和金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合导电沟道层，因此，可充分利用金属纳米粒子等离子激元对于光场或电场增强调控效应及其二硫化钼膜层的量子尺寸效应，从而有效提高了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合导电沟道薄膜晶体管的电学性能，因此，在新型光电器件中将具有非常重要的应用前景。
附图说明
图1为硅/二氧化硅衬底结构示意图；
图2为涂覆了二硫化钼膜层后的硅/二氧化硅衬底结构示意图；
图3为涂覆了金/SiO2壳核微结构和二硫化钼复合膜层后的硅/二氧化硅衬底结构示意图；
图4为涂覆了金/SiO2壳核微结构和二硫化钼复合膜层并镀电极后的硅/二氧化硅衬底结构示意图；
图5为封装后的基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管结构示意图。
图6为基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管的工作原理示意图。
标号说明：1为衬底硅，2为硅表面的二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构，5为源极电极，6为漏极电极，7为有机绝缘封装层； 8为辐照光方向。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例一
（1）准备0.07M的四硫代钼酸铵溶液，加入10ml的小药瓶中；量取0.9ml的DMF与0.1ml的乙醇胺加入10ml的小药瓶，混合三种溶液，把小药瓶放入超声机进行超声30min后，放在磁力搅拌器搅拌约3h，直到溶液逐渐溶解看不到明显颗粒，得到二硫化钼前驱体溶液；
（2）用量筒量取200ml的氯金酸溶液，氯金酸的浓度为0.005wt%，加进500ml的圆底烧瓶中加热搅拌至沸腾。称量0.07g柠檬酸钠（常温空气中稳定）加7ml的去离子水制成柠檬酸钠溶液，柠檬酸钠溶液的浓度为1wt%。用针筒取1.4ml柠檬酸钠溶液快速加入上述烧瓶中，此时溶液的温度约为104℃，转速为500rpm。溶液的颜色突然转黑，后逐渐稳定到暗红色。持续加热溶液使之沸腾30min，水浴或者冷水浴使之冷却至室温，得到金的复合纳米微粒溶液；
（3）用量筒量取30ml金的复合纳米粒子溶液至100ml的三口烧瓶中，用移液枪取0.4ml APTMS（1mM）加入烧瓶并搅拌15min，用移液枪加入3.2ml硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度为0.5wt%，于室温下搅拌3min。用加热套把溶液进行90℃加热，插入温度计对温度进行控制，搅拌60min，用移液枪向4个试管各转移1.5ml溶液，冰水浴冷却使之停止反应。室温下离心4个试管10000rpm 10min，溶液分层，用胶头滴管取出上层溶液后加入1.5ml去离子水使纳米微粒分散，再离心15min，用胶头滴管取出上层溶液，如此循环3次得到干净的微粒，得到以金的纳米微粒为核，SiO2为壳包覆的金/SiO2壳核微结构复合纳米微粒溶液；
（4）取1cm×1cm大小、氧化层厚度为30nm的硅/二氧化硅衬底，图1为硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜。将该硅/二氧化硅衬底在浓硫酸/少量双氧水溶液中高温清洗30min，再用去离子水清洗2次，并采用高速3000rpm转速、30s旋涂时间将事先制备二硫化钼溶液旋涂到清洗后的硅/二氧化硅衬底上，加热板温度为130℃，退火时间10min。后将硅片置于管式炉中，先抽真空，之后用95%氩气和5%氢气混合气体换气3次，然后以7℃/min的速度升到700℃，700℃下退火1h，又以7℃/min的速度冷却至室温。在硅/二氧化硅衬底表面形成一层二硫化钼膜层，制备得到二硫化钼膜层覆盖的硅/二氧化硅衬底样片；图2为涂覆了二硫化钼膜层后的硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜；
（5）在制成的覆盖有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底上，采用1000rpm转速、60s旋涂时间将事先制备金/SiO2壳核微结构溶液旋涂到覆盖有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底上，在硅/二氧化硅衬底表面形成一层金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层，制备得到金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层覆盖的硅/二氧化硅衬底样片。图3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构；
（6）在制备了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底样片上采用图形化掩膜覆盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极，分别作为光控量子点薄膜晶体管的源极和漏极；其中源极和漏极面积为200μm×300μm，源极与漏极间距为10μm；图3为涂覆了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层并镀电极后的硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极。
（7）采用1000rpm转速、60s旋涂时间将PMMA溶液旋涂到已经制备了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层和镀电极后的硅/二氧化硅样片上，并经过相应的热处理，即在金/SiO2壳核微结构上形成一层有机绝缘隔封装保护层；图5为封装后的基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面的二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极，7为有机绝缘封装层；图6为基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管的工作原理示意图。其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极，7为有机绝缘封装层， 8为辐照光方向。
实施例二
（1）准备0.1M的四硫代钼酸铵溶液，加入10ml的小药瓶中；量取1.8ml的DMF与0.2ml的乙醇胺加入10ml的小药瓶，混合三种溶液，把小药瓶放入超声机进行超声50min后，放在磁力搅拌器搅拌约5h，直到溶液逐渐溶解看不到明显颗粒，得到二硫化钼前驱体溶液；
（2）用量筒量取200ml的氯金酸溶液，氯金酸的浓度为0.01wt%，加进500ml的圆底烧瓶中加热搅拌至沸腾。称量0.14g柠檬酸钠（常温空气中稳定）加14ml的去离子水制成柠檬酸钠溶液，柠檬酸钠溶液的浓度为1wt%。用针筒取1.4ml柠檬酸钠溶液快速加入上述烧瓶中，此时溶液的温度约为104℃，转速为500rpm。溶液的颜色突然转黑，后逐渐稳定到暗红色。持续加热溶液使之沸腾60min，水浴或者冷水浴使之冷却至室温，得到金的复合纳米微粒溶液；
（3）用量筒量取60ml金的复合纳米粒子溶液至100ml的三口烧瓶中，用移液枪取0.8ml APTMS（1mM）加入烧瓶并搅拌30min，用移液枪加入6.4ml硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度为0.54wt%，于室温下搅拌5min。用加热套把溶液进行110℃加热，插入温度计对温度进行控制，搅拌120min，用移液枪向4个试管各转移2.5ml溶液，冰水浴冷却使之停止反应。室温下离心4个试管20000rpm 10min，溶液分层，用胶头滴管取出上层溶液后加入2.5ml去离子水使纳米微粒分散，再离心15min，用胶头滴管取出上层溶液，如此循环5次得到干净的微粒，得到以金的纳米微粒为核，SiO2为壳包覆的金/SiO2壳核微结构复合纳米微粒溶液；
（4）取1cm×1cm大小、氧化层厚度为30nm的硅/二氧化硅衬底，图1为硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜。将该硅/二氧化硅衬底在浓硫酸/少量双氧水溶液中高温清洗50min，再用去离子水清洗3次，并采用高速5000rpm转速、60s旋涂时间将事先制备二硫化钼溶液旋涂到清洗后的硅/二氧化硅衬底上，加热板温度为180℃，退火时间20min。后将硅片置于管式炉中，先抽真空，之后用95%氩气和5%氢气混合气体换气5次，然后以14℃/min的速度升到800℃，800℃下退火1.5h，又以14℃/min的速度冷却至室温。在硅/二氧化硅衬底表面形成一层二硫化钼膜层，制备得到二硫化钼膜层覆盖的硅/二氧化硅衬底样片；图2为涂覆了二硫化钼膜层后的硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜；
（5）在制成的覆盖有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底上，采用2000rpm转速、120s旋涂时间将事先制备金/SiO2壳核微结构溶液旋涂到覆盖有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底上，在硅/二氧化硅衬底表面形成一层金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层，制备得到金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层覆盖的硅/二氧化硅衬底样片。图3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构；
（6）在制备了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底样片上采用图形化掩膜覆盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极，分别作为光控量子点薄膜晶体管的源极和漏极；其中源极和漏极面积为200μm×300μm，源极与漏极间距为10μm；图3为涂覆了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层并镀电极后的硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极。
（7）采用2000rpm转速、120s旋涂时间将PMMA溶液旋涂到已经制备了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层和镀电极后的硅/二氧化硅样片上，并经过相应的热处理，即在金/SiO2壳核微结构上形成一层有机绝缘隔封装保护层；图5为封装后的基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面的二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极，7为有机绝缘封装层；图6为基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管的工作原理示意图。其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极，7为有机绝缘封装层， 8为辐照光方向。
实施例三
（1）准备0.13M的四硫代钼酸铵溶液，加入10ml的小药瓶中；量取0.45ml的DMF与0.05ml的乙醇胺加入10ml的小药瓶，混合三种溶液，把小药瓶放入超声机进行超声15min后，放在磁力搅拌器搅拌约1.5h，直到溶液逐渐溶解看不到明显颗粒，得到二硫化钼前驱体溶液；
（2）用量筒量取100ml的氯金酸溶液，氯金酸的重浓度为0.015wt%，加进500ml的圆底烧瓶中加热搅拌至沸腾。称量0.035g柠檬酸钠（常温空气中稳定）加3.5ml的去离子水制成柠檬酸钠溶液，柠檬酸钠溶液的浓度为1wt%。用针筒取0.7ml柠檬酸钠溶液快速加入上述烧瓶中，此时溶液的温度约为104℃，转速为500rpm。溶液的颜色突然转黑，后逐渐稳定到暗红色。持续加热溶液使之沸腾15min，水浴或者冷水浴使之冷却至室温，得到金的复合纳米微粒溶液；
（3）用量筒量取15ml金的复合纳米粒子溶液至100ml的三口烧瓶中，用移液枪取0.2ml APTMS（1mM）加入烧瓶并搅拌8min，用移液枪加入1.6ml硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度为0.6wt%，于室温下搅拌2min。用加热套把溶液进行70℃加热，插入温度计对温度进行控制，搅拌30min，用移液枪向4个试管各转移0.7ml溶液，冰水浴冷却使之停止反应。室温下离心4个试管5000rpm 5min，溶液分层，用胶头滴管取出上层溶液后加入0.7ml去离子水使纳米微粒分散，再离心7min，用胶头滴管取出上层溶液，如此循环2次得到干净的微粒，得到以金的纳米微粒为核，SiO2为壳包覆的金/SiO2壳核微结构复合纳米微粒溶液；
（4）取1cm×1cm大小、氧化层厚度为30nm的硅/二氧化硅衬底，图1为硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜。将该硅/二氧化硅衬底在浓硫酸/少量双氧水溶液中高温清洗20min，再用去离子水清洗2次，并采用高速1500rpm转速、15s旋涂时间将事先制备二硫化钼溶液旋涂到清洗后的硅/二氧化硅衬底上，加热板温度为100℃，退火时间5min。后将硅片置于管式炉中，先抽真空，之后用95%氩气和5%氢气混合气体换气2次，然后以3℃/min的速度升到600℃，600℃下退火0.5h，又以3℃/min的速度冷却至室温。在硅/二氧化硅衬底表面形成一层二硫化钼膜层，制备得到二硫化钼膜层覆盖的硅/二氧化硅衬底样片；图2为涂覆了二硫化钼膜层后的硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜；
（5）在制成的覆盖有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底上，采用500rpm转速、30s旋涂时间将事先制备金/SiO2壳核微结构溶液旋涂到覆盖有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底上，在硅/二氧化硅衬底表面形成一层金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层，制备得到金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层覆盖的硅/二氧化硅衬底样片。图3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构；
（6）在制备了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底样片上采用图形化掩膜覆盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极，分别作为光控量子点薄膜晶体管的源极和漏极；其中源极和漏极面积为200μm×300μm，源极与漏极间距为10μm；图3为涂覆了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层并镀电极后的硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极。
（7）采用500rpm转速、30s旋涂时间将PMMA溶液旋涂到已经制备了金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层和镀电极后的硅/二氧化硅样片上，并经过相应的热处理，即在金/SiO2壳核微结构上形成一层有机绝缘隔封装保护层；图5为封装后的基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面的二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极，7为有机绝缘封装层；图6为基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合结构薄膜晶体管的工作原理示意图。其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为涂覆的二硫化钼薄膜，4为为金/SiO2壳核微结构， 5为源极电极，6为漏极电极，7为有机绝缘封装层，8为辐照光方向。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：选取一硅/二氧化硅衬底，所述的硅/二氧化硅衬底包括衬底硅以及设置于衬底硅表面的二氧化硅膜；
步骤S2：制备金/SiO2壳核微结构溶液，将金纳米颗粒作为等离子激元增强中心，将金纳米颗粒外包的SiO2壳作为隔离层；
步骤 S3：使用旋涂工艺在硅/二氧化硅衬底上制备单层或双层二硫化钼薄膜；
步骤S4：在所述有单层或双层二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底上将一金/SiO2壳核结构复合纳米颗粒、纳米棒分散到制备的二硫化钼薄膜表面，用以作为薄膜晶体管的有源层沟道层；
步骤S5：在覆盖有所述金/SiO2壳核结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底上制备金属电极，得到金/SiO2壳核结构-二硫化钼复合薄膜晶体管的源极和漏极；
步骤S6：采用有机物封装、固定，制备出基于金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合有源层与沟道层的薄膜晶体管，最终提升复合薄膜晶体管的电学性能。
2.根据权利要求1所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述步骤S2的具体方法包括以下步骤：
步骤S21：将一定量的氯金酸在圆底烧瓶搅拌加热至沸腾后，取一定量柠檬酸钠溶液快速加入烧瓶反应，在转速500rpm、温度100-110℃条件下溶液颜色突然转黑后逐渐稳定成暗红色，持续加热溶液使之沸腾25-40min后水浴或者冰水浴冷却溶液到室温，制成金的复合金属纳米粒子溶液；
步骤S22：在制备好的金的复合金属纳米粒子溶液中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷并搅拌一段时间后，加入一定量的硅酸钠在室温下搅拌反应一段时间，再使用加热套加热至80-100℃并搅拌60min后将溶液分别取1.5ml至四个试管并且冰水浴使之停止反应；室温下离心四个试管使溶液分层，取出上层溶液后加入去离子水使纳米微粒分散，再离心并取出上层溶液，循环此工作数次得到干净的微粒；
步骤S23：将硅/二氧化硅衬底采用硫酸/双氧水溶液高温清洗，再用去离子水清洗2-3次。
3.根据权利要求1所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的具体方法包括以下步骤：
步骤S31：将配好的四硫代钼酸铵溶液、一定量的二甲基甲酰胺与乙醇胺混合放入小药瓶中，超声一定时间后再搅拌一段时间使其完全溶解，得到需要的二硫化钼前驱体溶液；
步骤S32：在有300nm厚硅/二氧化硅衬底上高速旋涂二硫化钼前驱体溶液成膜，随后在加热板上退火处理，再将膜片置于管式炉中在保护性气体下高温退火，其中温度的升降是同样的速度。
4.根据权利要求1所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述步骤S4的具体方法为：旋涂金/SiO2壳核微结构溶液，在二氧化硅膜表面形成一层金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层，制得覆盖有金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底。
5.根据权利要求1所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述步骤S5的具体方法为：在覆盖有金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底上采用图形化掩膜覆盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极，分别作为金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的源极和漏极，所述的源极和漏极面积均为200μm×300μm，间距为10～50μm。
6.根据权利要求1所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述步骤S6的具体方法为：采用有机物封装工艺，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液或碘化丙啶旋涂在覆盖有金/SiO2壳核微结构-二硫化钼复合膜层的硅/二氧化硅衬底表面成膜，封装，固定，最终形成金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管。
7.根据权利要求2所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述步骤S21中：氯金酸溶液的体积为200ml，浓度为0.005-0.015wt%；柠檬酸钠溶液的浓度为1wt%。
8.根据权利要求2所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述步骤S22中参与反应的金的复合金属纳米粒子溶液体积为30ml；加入3-氨丙基三甲氧基硅烷0.3-0.5ml，搅拌时间为15min；硅酸钠溶液的浓度为0.5-0.6wt%；金的复合金属纳米粒子溶液与硅酸钠溶液的体积比例为9-11:1，搅拌时间3min；室温下试管离心10000rpm 10min；多次加入1.5ml去离子水并离心15min取出上层溶液，得到干净的微粒，循环工艺次数为1-3次。
9.根据权利要求3所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述步骤S31中，四硫代钼酸铵溶液的物质的量的浓度为0.07-0.13M，二甲基甲酰胺和乙醇胺的溶液体积分别为0.9ml和0.1ml；超声的时间为30min；搅拌的时间为3h。
10.根据权利要求4所述的一种基于金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：所述硅/二氧化硅衬底的面积为1cm×1cm；先旋涂一层二硫化钼前驱体溶液后旋涂一层金/SiO2壳核微结构溶液，金/SiO2壳核微结构与二硫化钼前驱体旋涂工艺转数为1000-5000rpm。
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| CN104926155A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-23 | 福州大学 | 一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法 |
| CN106299122A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-01-04 | 福州大学 | 一种提高非易失浮栅有机薄膜晶体管型存储器性能的方法 |
| CN107452821A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-12-08 | 浙江大学 | 一种p型SnO/Ag肖特基结核壳结构纳米线沟道的多功能光电薄膜晶体管及其制备方法 |
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2018
- 2018-01-23 CN CN201810061249.1A patent/CN108258058B/zh active Active
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