CN111952475A - 一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,包括以下步骤:选取ITO玻璃作为发光二极管的衬底;配制ZnO前驱体溶液和PEIE溶液并在ITO玻璃上先后旋涂,制得ZnO/PEIE薄膜;配制含有银纳米颗粒的DMF溶液,将含有及不含有银纳米颗粒的DMF溶液作为溶剂溶解钙钛矿,制备钙钛矿前驱体溶液;在ZnO薄膜表面旋涂上述溶液,制得混合有银纳米颗粒的钙钛矿薄膜;配制空穴传输层前驱体溶液并在钙钛矿发光层表面旋涂,干燥形成空穴传输层;将氧化钼和金蒸发到样片上,制得混合有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件。该方法不仅在提高电子空穴浓度的同时提高了钙钛矿的稳定性,而且制备工艺简单,制作成本低。
Description
技术领域
本发明属于光电材料与器件领域,具体涉及一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步,信息交流与传递成为了日常生活中必不可少的一部分。钙钛矿发光二极管器件,作为一种最有可能实现实用化的显示器件,在信息交流和传递等领域起着至关重要的作用。而钙钛矿发光二极管器件作为一种最有可能实现实用化的显示器件,因为其优异的光致发光,广色域以及光色可调等优点,已经成为了目前最为热门的研究对象。
就目前而言,钙钛矿发光二极管大多选择先制备钙钛矿量子点或者钙钛矿前驱体溶液,溶液随后通过旋涂制成器件得方法。为了提高器件的发光性能以及提高发光稳定性等,我们就需要通过控制钙钛矿量子点材料或者钙钛矿发光膜层的导电性、抗腐蚀性等,以提高其稳定性。通过大量的实验,人们利用在钙钛矿量子点或者钙钛矿前驱体中添加一些物质,使得这些物质能改善钙钛矿膜层的表面缺陷,提高抗水氧腐蚀性或者提高薄膜的导电能力,从而实现稳定性提升的同时,不损失器件的效率。
近几年来,人们利用导电性较佳的纳米材料,利用等离子激元效应和表面效应,提高钙钛矿纳米颗粒和膜层的发光特性,同时由于钙钛矿薄膜中分布有少量导电金属纳米颗粒,可以在保证其稳定性以及寿命的同时,大大提高载流子的传输效率,进一步改善半导体钙钛矿薄膜在注重抗水氧腐蚀能力而致使发光性能下降的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,该方法不仅在提高电子空穴浓度的同时提高了钙钛矿的稳定性,而且制备工艺简单,制作成本低。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:选取一ITO玻璃作为发光二极管的衬底,所述ITO玻璃包括一玻璃衬底以及覆盖于所述玻璃衬底表面的ITO薄膜;
步骤S2:配制ZnO前驱体溶液和PEIE溶液,利用旋涂工艺在ITO玻璃基板表面先后旋涂ZnO溶液和PEIE溶液,通过退火形成ZnO薄膜和PEIE薄膜;
步骤S3:配制含有银纳米颗粒的DMF溶液,将含有银纳米颗粒的DMF溶液和不含有银纳米颗粒的DMF溶液作为溶剂,用于溶解钙钛矿;
步骤S4:使用含有及不含有银纳米颗粒的DMF溶液,制备钙钛矿前驱体溶液;
步骤S5:利用旋涂工艺在ZnO薄膜表面旋涂掺杂银的钙钛矿前驱体溶液,退火干燥形成混合有银纳米颗粒的钙钛矿薄膜;而后旋涂未掺杂银的钙钛矿前驱体溶液并退火;
步骤S6:配制空穴传输层前驱体溶液,在钙钛矿发光层表面旋涂空穴传输层前驱体溶液,干燥形成空穴传输层;
步骤S7:利用蒸镀技术将氧化钼和金蒸发到步骤S6制备的样片上,制得混合有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件。
进一步地,所述步骤S2的具体方法为:
步骤S21:将一定量的二水醋酸锌与DMSO溶液混合,设定温度下加热搅拌,制备醋酸锌的DMSO溶液;将一定量的TMAH和乙醇混合,搅拌至澄清透明,得到TMAH的乙醇溶液;将TMAH的乙醇溶液,逐滴加入到醋酸锌溶液中,在设定温度下加热搅拌设定时间;反应完成后使用适量乙酸乙酯对反应液进行沉淀,通过离心过滤的方法得到ZnO沉淀物,使用适量丁醇溶液进行溶解,过滤得到ZnO溶液;
步骤S22:选取适量分子量为70000g/ml的PEIE溶液,用一定量的甲氧基乙醇进行稀释,得到适合浓度的PEIE溶液;利用旋涂工艺,先后取适量ZnO溶液和PEIE溶液,在一定转速下旋涂于ITO玻璃基板,通过退火进行干燥,得到ZnO薄膜和PEIE薄膜。
进一步地,所述步骤S3中,配制含有银纳米颗粒的DMF溶液的具体方法为:在设定温度下,将适量硝酸银溶液加入到DMF溶液中,高温回流合成银纳米颗粒,搅拌设定时间后停止加热并继续搅拌至室温;离心后真空干燥得到银粉末,称取银粉末溶解于DMF溶液中,得到含有银纳米颗粒的DMF溶液。
进一步地,所述步骤S4中,制备钙钛矿前驱体溶液的具体方法为:将碘化铅和甲醚碘化物溶于步骤S3中的两种DMF溶液中,加热设定时间制备形成FAPbI3钙钛矿前驱体。
进一步地,所述步骤S5的具体方法为:利用旋涂工艺分别将掺杂银及不掺杂银的钙钛矿前驱体溶液旋涂在覆盖有ZnO薄膜的ITO玻璃上,然后退火使钙钛矿结晶,得到混合有银纳米颗粒的钙钛矿传输层与钙钛矿发光层。
进一步地,所述步骤S6的具体方法为:将TFB溶于氯苯中配制成一定浓度,旋涂到钙钛矿发光层之上,退火干燥形成空穴传输层。
进一步地,所述步骤S7的具体方法为:在步骤S6制备的样片上热蒸发氧化钼和金薄膜,制得混合有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件。
进一步地,在所述ZnO溶液的制备中,二水醋酸锌与TMAH的质量比为1:1.4-2,二水醋酸锌与DMSO溶液的搅拌温度为50℃左右,转速为450rpm;所用的DMSO溶液浓度为分析纯,TMAH的乙醇溶液用时匀速滴入醋酸锌溶液中,搅拌转速和时间分别为500rpm和1 h;乙酸乙酯与反应液的比例为1:1,离心的转速和时间分别为3000rpm与3min;
所制备的PEIE溶液的浓度为0.4wt%,ZnO与PEIE的旋涂参数分别为1000-4000rpm与1000-5000rpm,退火参数分别为120-150℃与80-120℃。
进一步地,所述含有银纳米颗粒的DMF溶液的制备中,硝酸银的浓度为分析纯,DMF的纯度为分析纯,DMF与硝酸银溶液的比例为100:1,DMF的预热温度和时间为120-140℃和10-15min;加入硝酸银溶液后搅拌时间为5-7h,离心转速为10000-12000rpm,真空干燥的温度分别为60-80℃;
最终所制备的含有银纳米颗粒的DMF溶液,按浓度范围为0.1 mg/ml-1 g/ml称取适量的银纳米颗粒粉末并使用相对应量的DMF溶液进行溶解。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明利用简单的旋涂成膜工艺技术,在ITO玻璃衬底上,通过制备银纳米颗粒的DMF溶液,随后再以该溶液为溶剂溶解钙钛矿材料,通过旋涂将钙钛矿前驱体溶液旋涂在基片表面,最终在已制备的ZnO薄膜形成相应的钙钛矿膜层,随后继续旋涂一层不含银的钙钛矿薄膜,而后将TFB溶于氯苯中配置成一定浓度的,利用旋涂直到干燥形成空穴传输层,室温下干燥最后再通过热沉积形成一层MoOx/Au的电极,从而形成相应的FAPbI3钙钛矿的发光二极管,由于这种薄膜通过银纳米颗粒对FAPbI3这种钙钛矿的掺杂混合,提高了在发光层的电子空穴的浓度,从而使得这一类型的发光二极管具有高亮度、高外量子效率的优点。此外,该制备方法新颖,制作成本低,制备工艺简单。因此,本发明具有很强的实用性和广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中ITO玻璃衬底结构示意图。
图2为本发明实施例中形成ZnO薄膜的ITO玻璃衬底结构示意图。
图3为本发明实施例中形成PEIE薄膜的ITO玻璃衬底结构示意图。
图4为本发明实施例中旋涂完钙钛矿薄膜后的ITO玻璃衬底结构示意图。
图5为本发明实施例中形成TFB后的ITO玻璃衬底结构示意图。
图6为本发明实施例中最终制得的发光二极管结构示意图。
图中:1-玻璃衬底,2-ITO薄膜,3-ZnO薄膜,4-PEIE薄膜,5-钙钛矿颗粒,6-银纳米颗粒,7-空穴传输层,8-MoOx/Ag电极。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,如图1-6所示,包括以下步骤:
步骤S1:选取一ITO玻璃作为发光二极管的衬底,所述ITO玻璃包括一玻璃衬底以及覆盖于所述玻璃衬底表面的ITO薄膜。
步骤S2:配制ZnO前驱体溶液和PEIE溶液,利用旋涂工艺在ITO玻璃基板表面先后旋涂ZnO溶液和PEIE溶液,通过退火形成ZnO薄膜和PEIE薄膜。
所述步骤S2的具体方法为:
步骤S21:将一定量的二水醋酸锌与DMSO溶液混合,设定温度下加热搅拌,制备醋酸锌的DMSO溶液;将一定量的TMAH和乙醇混合,搅拌至澄清透明,得到TMAH的乙醇溶液;将TMAH的乙醇溶液,逐滴加入到醋酸锌溶液中,在设定温度下加热搅拌设定时间;反应完成后使用适量乙酸乙酯对反应液进行沉淀,通过离心过滤的方法得到ZnO沉淀物,使用适量丁醇溶液进行溶解,过滤得到ZnO溶液;
步骤S22:选取适量分子量为70000g/ml的PEIE溶液,用一定量的甲氧基乙醇进行稀释,得到适合浓度的PEIE溶液;利用旋涂工艺,先后取适量ZnO溶液和PEIE溶液,在一定转速下旋涂于ITO玻璃基板,通过退火进行干燥,得到ZnO薄膜和PEIE薄膜。
在所述ZnO溶液的制备中,二水醋酸锌与TMAH的质量比为1:1.4-2,二水醋酸锌与DMSO溶液的搅拌温度为50℃左右,转速为450rpm;所用的DMSO溶液浓度为分析纯,TMAH的乙醇溶液用时匀速滴入醋酸锌溶液中,搅拌转速和时间分别为500rpm和1 h;乙酸乙酯与反应液的比例为1:1,离心的转速和时间分别为3000rpm与3min;所制备的PEIE溶液的浓度为0.4wt%,ZnO与PEIE的旋涂参数分别为1000-4000rpm与1000-5000rpm,退火参数分别为120-150℃与80-120℃。
步骤S3:配制含有银纳米颗粒的DMF溶液,将含有银纳米颗粒的DMF溶液和不含有银纳米颗粒的DMF溶液作为溶剂,用于溶解钙钛矿。
所述步骤S3中,配制含有银纳米颗粒的DMF溶液的具体方法为:在设定温度下,将适量硝酸银溶液加入到DMF溶液中,高温回流合成银纳米颗粒,搅拌设定时间后停止加热并继续搅拌至室温;离心后真空干燥得到银粉末,称取银粉末溶解于DMF溶液中,得到含有银纳米颗粒的DMF溶液。
所述含有银纳米颗粒的DMF溶液的制备中,硝酸银的浓度为分析纯,DMF的纯度为分析纯,DMF与硝酸银溶液的比例为100:1,DMF的预热温度和时间为120-140℃和10-15min;加入硝酸银溶液后搅拌时间为5-7h,离心转速为10000-12000rpm,真空干燥的温度分别为60-80℃;最终所制备的含有银纳米颗粒的DMF溶液,按浓度范围为0.1 mg/ml-1 g/ml称取适量的银纳米颗粒粉末并使用相对应量的DMF溶液进行溶解。
步骤S4:使用含有及不含有银纳米颗粒的DMF溶液,制备钙钛矿前驱体溶液。
所述步骤S4中,制备钙钛矿前驱体溶液的具体方法为:将碘化铅和甲醚碘化物溶于步骤S3中的两种DMF溶液中,加热设定时间制备形成FAPbI3钙钛矿前驱体。其中,FAPbI3钙钛矿前驱体溶液的加热温度为50-70℃,加热时间为2-3h。
步骤S5:利用旋涂工艺在ZnO薄膜表面旋涂掺杂银的钙钛矿前驱体溶液,退火干燥形成混合有银纳米颗粒的钙钛矿薄膜;而后旋涂未掺杂银的钙钛矿前驱体溶液并退火。
所述步骤S5的具体方法为:利用旋涂工艺分别将掺杂银及不掺杂银的钙钛矿前驱体溶液旋涂在覆盖有ZnO薄膜的ITO玻璃上,然后退火使钙钛矿结晶,得到混合有银纳米颗粒的钙钛矿传输层与钙钛矿发光层。其中,溶液旋涂工艺转数为1000-5000rpm,所述退火温度为140-180℃,退火时间为10min-40min。
步骤S6:配制空穴传输层前驱体溶液,在钙钛矿发光层表面旋涂空穴传输层前驱体溶液,干燥形成空穴传输层。
所述步骤S6的具体方法为:将TFB溶于氯苯中配制成一定浓度,旋涂到钙钛矿发光层之上,退火干燥形成空穴传输层。其中,TFB的浓度为8 mg/ml,旋涂工艺转数为1000-5000rpm,退火时间为10-30min,退火温度为110-130℃
步骤S7:利用蒸镀技术将氧化钼和金蒸发到步骤S6制备的样片上,制得混合有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件。
所述步骤S7的具体方法为:在步骤S6制备的样片上热蒸发氧化钼和金薄膜,制得混合有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件。其中,氧化钼厚度为5-15nm,金薄膜厚度为50-70nm。
下面以具体的实施例进一步说明本发明的制备方法。
实施例一
(1)称取0.6585g二水醋酸锌药品,放置于一个内有洁净磁子的洁净的容量为100 ml的试剂瓶中,而后用移液枪抽取30 ml DMSO溶液,滴加到试剂瓶中,将试剂瓶放置于加热搅拌台上,设置温度为50℃,转速为450 rpm,通过剧烈的搅拌以将二水醋酸锌溶解于DMSO溶剂当中;其次称取0.9062 g TMAH药剂,放置于一个小的试剂瓶内,用移液枪抽取10 ml乙醇溶液,加入到试剂瓶,搅拌至澄清透明。而后将配置好的TMAH溶液再8 min内匀速滴加到DMSO前驱体中,同时保持转速为500 rpm 持续 1h。反应完成之后,用等比例的乙酸乙酯对反应液进行沉淀操作。用胶头滴管分别抽取等量(5 ml)反应液和乙酸乙酯溶液,置于离心管中,在3000 rpm转速下离心3min,离心完成后取出离心管,倒弃上清液后使用丁醇溶液进行溶解。
(2)选用Mw=70000g/ml的PEIE,使用甲氧基乙醇将PEIE稀释至0.4wt%,放置于一个5ml内的洁净小瓶中待用。
(3)抽取15mlDMF溶液与一个含有结晶磁子口烧瓶中,在油浴条件下升温至140℃并保持10min,随后注入150μl硝酸银溶液剧烈搅拌下使二者混合均匀,搅拌6h后停止加热并继续搅拌至室温。使用离心机于12000rpm下离心上述溶液5min,重复三次后将溶液置于80℃的真空烘箱中干燥,得到纳米银粉末。称取2.5mgDMF-Ag纳米颗粒,使用25mlDMF溶解,得到0.1 mg/ml银纳米颗粒的DMF溶液。
(4)将0.0461g碘化铅和0.0413g碘化甲脒溶于1.44mL银纳米颗粒的DMF溶液,另取纯净的DMF溶液溶解相同量的碘化铅和甲脒碘化物,60℃加热搅拌2h制备形成FAPbI3钙钛矿前驱体溶液。
(5)选取ITO导电玻璃一片,先使用去离子水和玻璃水分别超声清洗ITO 15min,而后使用无尘布将ITO擦拭干净,接着分别使用丙酮和乙醇对ITO超声清洗15min,最后在烘箱内烘干。在旋涂薄膜之前,对ITO进行等离子臭氧处理20--30min;
(6)利用0.2μm的过滤头对ZnO丁醇溶液进行过滤,在旋涂过程中用移液枪取110μlZnO溶液于ITO玻璃表面, 调整匀胶机转速为4000rpm保持45s,随后150℃下退火20min。在此之后将基片转移至手套箱中进行PEIE层的旋涂。
(7)调整匀胶机转速为5000rpm,保持30s,在旋涂开始时,用移液枪选择110μl稀释后的PEIE溶液,进行旋涂。而后在100℃下退火10min。用DMF溶液冲洗基板两次,在顶部留下一层超薄的PEIE膜。
(8)将基片放置于匀胶机上,调整匀胶机转速为4000rpm,保持45s,用移液枪选取85μl制备好的掺杂银钙钛矿前驱体溶液,在按下匀胶机启动按钮的同时,迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处,旋涂完毕之后,将基片置于加热台,保持170℃退火10min。随后使用同样的工艺参数旋涂不掺杂银的钙钛矿前驱体并退火。
(9)将TFB溶于氯苯溶液中,配置成浓度为8mg/ml的溶液,利用0.2μm的过滤头对TFB氯苯溶液进行过滤,调整匀胶机参数为3000rpm,保持30s。按下匀胶机启动按钮的同时,用移液枪取65μl溶液快速滴于器件表面,旋涂之后放于电热板上120℃下退火20min。
(10)在真空条件下,通过热沉积,沉积氧化钼厚度7 nm,沉积速率0.04nm/s,金厚度60 nm沉积速率 0.3 nm /s,在室温下干燥1h,得到发光二极管。
实施例二
(1)称取0.32925g二水醋酸锌药品,放置于一个内有洁净磁子的洁净的容量为100 ml的试剂瓶中,而后用移液枪抽取30 ml DMSO溶液,滴加到试剂瓶中,将试剂瓶放置于加热搅拌台上,设置温度为50℃,转速为450 rpm,通过剧烈的搅拌以将二水醋酸锌溶解于DMSO溶剂当中;其次称取0.6585g TMAH药剂,放置于一个小的试剂瓶内,用移液枪抽取10 ml乙醇溶液,加入到试剂瓶,搅拌至澄清透明。而后将配置好的TMAH溶液再8 min内匀速滴加到DMSO前驱体中,同时保持转速为500 rpm 持续 1h。反应完成之后,用等比例的乙酸乙酯对反应液进行沉淀操作。用胶头滴管分别抽取等量(5 ml)反应液和乙酸乙酯溶液,置于离心管中,在3000 rpm转速下离心3min,离心完成后取出离心管,倒弃上清液后使用丁醇溶液进行溶解。
(2)选用Mw=70000g/ml的PEIE,使用甲氧基乙醇将PEIE稀释至0.4wt%,放置于一个5ml内的洁净小瓶中待用。
(3)抽取15mlDMF溶液与一个含有结晶磁子口烧瓶中,在油浴条件下升温至120℃并保持15min,随后注入150μl硝酸银溶液剧烈搅拌下使二者混合均匀,搅拌7h后停止加热并继续搅拌至室温。使用离心机于12000rpm下离心上述上述溶液5min,重复三次后将溶液置于80℃的真空烘箱中干燥,得到纳米银粉末。称取2.5mg银纳米颗粒,使用5mlDMF溶液进行溶解分散,得到0.5mg/ml银纳米颗粒的DMF溶液。
(4)将0.0461g碘化铅和0.0413g碘化甲脒溶于1.44mL银纳米颗粒的DMF溶液,另取纯净的DMF溶液溶解相同量的碘化铅和甲脒碘化物,60℃加热搅拌2h制备形成FAPbI3钙钛矿前驱体溶液。
(5)选取ITO导电玻璃一片,先使用去离子水和玻璃水分别超声清洗ITO 15min,而后使用无尘布将ITO擦拭干净,接着分别使用丙酮和乙醇对ITO超声清洗15min,最后在烘箱内烘干。在旋涂薄膜之前,对ITO进行等离子臭氧处理20--30min;
(6)利用0.2μm的过滤头对ZnO丁醇溶液进行过滤,在旋涂过程中用移液枪取110μlZnO溶液于ITO玻璃表面, 调整匀胶机转速为4000rpm保持45s,随后150℃下退火20min。在此之后将基片转移至手套箱中进行PEIE层的旋涂。
(7)调整匀胶机转速为5000rpm,保持30s,在旋涂开始时,用移液枪选择110μl稀释后的PEIE溶液,进行旋涂。而后在100℃下退火10min。用DMF溶液冲洗基板两次,在顶部留下一层超薄的PEIE膜。
(8)将基片放置于匀胶机上,调整匀胶机转速为4000rpm,保持45s,用移液枪选取85μl制备好的掺杂银钙钛矿前驱体溶液,在按下匀胶机启动按钮的同时,迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处,旋涂完毕之后,将基片置于加热台,保持160℃退火15min。随后使用同样的工艺参数旋涂不掺杂银的钙钛矿前驱体并退火。
(9)将TFB溶于氯苯溶液中,配置成浓度为8mg/ml的溶液,利用0.2μm的过滤头对TFB氯苯溶液进行过滤,调整匀胶机参数为3000rpm,保持30s。按下匀胶机启动按钮的同时,用移液枪取65μl溶液快速滴于器件表面,旋涂之后放于电热板上110℃下退火20min。
(10)在真空条件下,通过热沉积,沉积氧化钼厚度7 nm,沉积速率0.04nm/s,金厚度60 nm沉积速率 0.3 nm /s,在室温下干燥1h,得到发光二极管。
实施例三
(1)称取0.6585g二水醋酸锌药品,放置于一个内有洁净磁子的洁净的容量为100 ml的试剂瓶中,而后用移液枪抽取30 ml DMSO溶液,滴加到试剂瓶中,将试剂瓶放置于加热搅拌台上,设置温度为50℃,转速为450 rpm,通过剧烈的搅拌以将二水醋酸锌溶解于DMSO溶剂当中;其次称取1.1194g TMAH药剂,放置于一个小的试剂瓶内,用移液枪抽取10 ml乙醇溶液,加入到试剂瓶,搅拌至澄清透明。而后将配置好的TMAH溶液再8 min内匀速滴加到DMSO前驱体中,同时保持转速为500 rpm 持续 1h。反应完成之后,用等比例的乙酸乙酯对反应液进行沉淀操作。用胶头滴管分别抽取等量(5 ml)反应液和乙酸乙酯溶液,置于离心管中,在3000 rpm转速下离心3min,离心完成后取出离心管,倒弃上清液后使用丁醇溶液进行溶解。
(2)选用Mw=70000g/ml的PEIE,使用甲氧基乙醇将PEIE稀释至0.4wt%,放置于一个5ml内的洁净小瓶中待用。
(3)抽取15mlDMF溶液与一个含有结晶磁子口烧瓶中,在油浴条件下升温至130℃并保持10min,随后注入150μl硝酸银溶液剧烈搅拌下使二者混合均匀,搅拌6h后停止加热并继续搅拌至室温。使用离心机于10000rpm下离心上述上述溶液5min,重复三次后将溶液置于70℃的真空烘箱中干燥,得到纳米银粉末。称取5mg银纳米颗粒,使用5mlDMF溶液进行溶解分散,得到1mg/ml银纳米颗粒的DMF溶液。
(4)将0.0461g碘化铅和0.0413g碘化甲脒溶于1.44mL银纳米颗粒的DMF溶液,另取纯净的DMF溶液溶解相同量的碘化铅和甲脒碘化物,70℃加热搅拌2h制备形成FAPbI3钙钛矿前驱体溶液。
(5)选取ITO导电玻璃一片,先使用去离子水和玻璃水分别超声清洗ITO 15min,而后使用无尘布将ITO擦拭干净,接着分别使用丙酮和乙醇对ITO超声清洗15min,最后在烘箱内烘干。在旋涂薄膜之前,对ITO进行等离子臭氧处理20--30min。
(6)利用0.2μm的过滤头对ZnO丁醇溶液进行过滤,在旋涂过程中用移液枪取110μlZnO溶液于ITO玻璃表面, 调整匀胶机转速为4000rpm保持45s,随后150℃下退火20min。在此之后将基片转移至手套箱中进行PEIE层的旋涂。
(7)调整匀胶机转速为4000rpm,保持30s,在旋涂开始时,用移液枪选择110μl稀释后的PEIE溶液,进行旋涂。而后在120℃下退火10min。
(8)将基片放置于匀胶机上,调整匀胶机转速为4000rpm,保持45s,用移液枪选取85μl制备好的掺杂银钙钛矿前驱体溶液,在按下匀胶机启动按钮的同时,迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处,旋涂完毕之后,将基片置于加热台,保持150℃退火20min。随后使用同样的工艺参数旋涂不掺杂银的钙钛矿前驱体并退火。
(9)将TFB溶于氯苯溶液中,配置成浓度为8mg/ml的溶液,利用0.2μm的过滤头对TFB氯苯溶液进行过滤,调整匀胶机参数为3000rpm,保持30s。按下匀胶机启动按钮的同时,用移液枪取65μl溶液快速滴于器件表面,旋涂之后放于电热板上130℃下退火15min。
(10)在真空条件下,通过热沉积,沉积氧化钼厚度7 nm,沉积速率0.04nm/s,金厚度60 nm沉积速率 0.3 nm /s,在室温下干燥1h,得到发光二极管。
以上是本发明的较佳实施例,凡依本发明技术方案所作的改变,所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时,均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:选取一ITO玻璃作为发光二极管的衬底,所述ITO玻璃包括一玻璃衬底以及覆盖于所述玻璃衬底表面的ITO薄膜;
步骤S2:配制ZnO前驱体溶液和PEIE溶液,利用旋涂工艺在ITO玻璃基板表面先后旋涂ZnO溶液和PEIE溶液,通过退火形成ZnO薄膜和PEIE薄膜;
步骤S3:配制含有银纳米颗粒的DMF溶液,将含有银纳米颗粒的DMF溶液和不含有银纳米颗粒的DMF溶液作为溶剂,用于溶解钙钛矿;
步骤S4:使用含有及不含有银纳米颗粒的DMF溶液,制备钙钛矿前驱体溶液;
步骤S5:利用旋涂工艺在ZnO薄膜表面旋涂掺杂银的钙钛矿前驱体溶液,退火干燥形成混合有银纳米颗粒的钙钛矿薄膜;而后旋涂未掺杂银的钙钛矿前驱体溶液并退火;
步骤S6:配制空穴传输层前驱体溶液,在钙钛矿发光层表面旋涂空穴传输层前驱体溶液,干燥形成空穴传输层;
步骤S7:利用蒸镀技术将氧化钼和金蒸发到步骤S6制备的样片上,制得混合有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件。
2.根据权利要求1所述的一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,所述步骤S2的具体方法为:
步骤S21:将一定量的二水醋酸锌与DMSO溶液混合,设定温度下加热搅拌,制备醋酸锌的DMSO溶液;将一定量的TMAH和乙醇混合,搅拌至澄清透明,得到TMAH的乙醇溶液;将TMAH的乙醇溶液,逐滴加入到醋酸锌溶液中,在设定温度下加热搅拌设定时间;反应完成后使用适量乙酸乙酯对反应液进行沉淀,通过离心过滤的方法得到ZnO沉淀物,使用适量丁醇溶液进行溶解,过滤得到ZnO溶液;
步骤S22:选取适量分子量为70000g/ml的PEIE溶液,用一定量的甲氧基乙醇进行稀释,得到适合浓度的PEIE溶液;利用旋涂工艺,先后取适量ZnO溶液和PEIE溶液,在一定转速下旋涂于ITO玻璃基板,通过退火进行干燥,得到ZnO薄膜和PEIE薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,配制含有银纳米颗粒的DMF溶液的具体方法为:在设定温度下,将适量硝酸银溶液加入到DMF溶液中,高温回流合成银纳米颗粒,搅拌设定时间后停止加热并继续搅拌至室温;离心后真空干燥得到银粉末,称取银粉末溶解于DMF溶液中,得到含有银纳米颗粒的DMF溶液。
4.根据权利要求1所述的一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,制备钙钛矿前驱体溶液的具体方法为:将碘化铅和甲醚碘化物溶于步骤S3中的两种DMF溶液中,加热设定时间制备形成FAPbI3钙钛矿前驱体。
5.根据权利要求1所述的一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,所述步骤S5的具体方法为:利用旋涂工艺分别将掺杂银及不掺杂银的钙钛矿前驱体溶液旋涂在覆盖有ZnO薄膜的ITO玻璃上,然后退火使钙钛矿结晶,得到混合有银纳米颗粒的钙钛矿传输层与钙钛矿发光层。
6.根据权利要求1所述的一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,所述步骤S6的具体方法为:将TFB溶于氯苯中配制成一定浓度,旋涂到钙钛矿发光层之上,退火干燥形成空穴传输层。
7.根据权利要求1所述的一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,所述步骤S7的具体方法为:在步骤S6制备的样片上热蒸发氧化钼和金薄膜,制得混合有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件。
8.根据权利要求2所述的一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,在所述ZnO溶液的制备中,二水醋酸锌与TMAH的质量比为1:1.4-2,二水醋酸锌与DMSO溶液的搅拌温度为50℃左右,转速为450rpm;所用的DMSO溶液浓度为分析纯,TMAH的乙醇溶液用时匀速滴入醋酸锌溶液中,搅拌转速和时间分别为500rpm和1 h;乙酸乙酯与反应液的比例为1:1,离心的转速和时间分别为3000rpm与3min;
所制备的PEIE溶液的浓度为0.4wt%,ZnO与PEIE的旋涂参数分别为1000-4000rpm与1000-5000rpm,退火参数分别为120-150℃与80-120℃。
9.根据权利要求3所述的一种含有银纳米颗粒的钙钛矿发光二极管器件的制备方法,其特征在于,所述含有银纳米颗粒的DMF溶液的制备中,硝酸银的浓度为分析纯,DMF的纯度为分析纯,DMF与硝酸银溶液的比例为100:1,DMF的预热温度和时间为120-140℃和10-15min;加入硝酸银溶液后搅拌时间为5-7h,离心转速为10000-12000rpm,真空干燥的温度分别为60-80℃;
最终所制备的含有银纳米颗粒的DMF溶液,按浓度范围为0.1 mg/ml-1 g/ml称取适量的银纳米颗粒粉末并使用相对应量的DMF溶液进行溶解。
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GR01 | Patent grant | ||
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