CN108251910A - 利用改性二氧化硅提高pet纤维结晶性能和热性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法，步骤包括制备改性后纳米二氧化硅：使用氯化亚砜对纳米二氧化硅表面进行预活化，将柔性聚二醇类聚合物接枝到含氯的纳米二氧化硅表面，之后将低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯(LMPET)接枝到柔性聚二醇的羟基，即形成改性二氧化硅纳米粒子；以及将所得的改性后纳米二氧化硅与PET进行造粒共混，按照一定比例制备出含改性二氧化硅的PET纤维。本发明通过对纳米二氧化硅进行改性，增大了纳米二氧化硅和PET的相容性，以此加入到PET中进行纺丝增加了PET纤维的结晶性能和热性能。这种改性后的PET纤维热稳定性高，结晶性能好，具有非常良好的应用前景。

Description

利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法
技术领域
本发明涉及PET纤维领域，尤其涉及一种利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)又称涤纶或的确良，是热塑性聚酯中最主要的品种。它是由对苯二甲酸和乙二醇酯交换，或者是对苯二甲酸和乙二醇酯化合成对苯二甲酸双羟乙酯，再进行缩聚反应制得。PET具有良好的力学性能，耐酸碱、耐油，而且耐低温和高温性能也不错，无毒无味、卫生、安全性好，可用于食品包装。它的应用十分广泛，具有优良的性能。
二氧化硅(SiO2)化学性质稳定，不跟水反应，并且广泛存在于自然界中。但是，纳米级二氧化硅，比表面积大，在有机物中非常容易团聚，不但不会提高聚合物的性能，反而会使聚合物性能降低。所以为了有效的使二氧化硅在PET中分散，对二氧化硅表面进行修饰，可以有效的解决这个问题，从而可以提升PET的结晶和热性能。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案。
一种利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法，包括如下步骤：
步骤1、制备改性二氧化硅纳米粒子：首先在苯中，氮气保护下，使用氯化亚砜对所述纳米二氧化硅表面进行预活化，使所述二氧化硅表面引入氯原子，所述苯洗涤2-4次，离心；然后在甲苯中，所述氮气保护下，将柔性聚二醇类聚合物接枝到含氯的所述纳米二氧化硅表面，用所述甲苯和丙酮分别洗涤1-3次，离心干燥；之后再在苯酚和四氯乙烷的溶液中，将低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯(LMPET)接枝到柔性聚二醇的羟基，即形成改性二氧化硅纳米粒子。
步骤2、改性后纳米二氧化硅制备PET纤维：首先将所得的所述改性后纳米二氧化硅与所述PET进行造粒共混，之后将所造的粒利用熔融纺丝，按照一定比例制备出含改性二氧化硅的PET纤维。
优选地，所述的纳米二氧化硅为市售纳米二氧化硅，粒径为20-100nm。
优选地，所述LMPET分子量为5000-10000。
优选地，所述氯化亚砜、苯、甲苯、丙酮、苯酚、四氯乙烷均为分析纯。
优选地，所述的柔性聚二醇类聚合物选自聚乙二醇、聚醚二醇、聚丙二醇等二醇类聚合物中的一种或几种。
优选地，所述的PET为市售纤维级PET，特性粘度为0.65-0.68dL/g。
优选地，所述改性二氧化硅在PET纤维中的比例为0.5-2wt％，优选为0.5wt％或1wt％或1.5wt％或2wt％。
优选地，所述离心所用的转速为7000-10000r/min，时间为6-10分钟。
优选地，所述苯酚和四氯乙烷的溶液，质量分数为1:1。
优选地，所述的氯化亚砜对二氧化硅表面预活化的方法如下：
将2g-5g所述表面含氯的纳米二氧化硅添加到20-60mL所述甲苯中，磁力搅拌下在加入20-50mL的所述PEG，所述氮气保护60-70度反应4-7小时。最后离心分离反应混合液，用所述甲苯和所述丙酮洗涤，真空烘干所得产品。
与原有的纯PET纤维相比，本发明具有以下优点：(1)本发明通过对二氧化硅表面进行改性处理，然后添加到PET中，成功将二氧化硅均匀地分散在PET中，很好地提升了PET纤维的结晶性能和热性能，其中极限氧指数(LOI)从22％提升至26％，热分解温度提升了15℃。(2)本发明使用广泛存在于自然界的二氧化硅，毒性小、污染低、成本低、效果好，所得到的PET纤维拥有很好的应用前景。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明一个较佳实施例中制备改性二氧化硅纳米粒子的化学方程式以及所得到的PET纤维的结构示意图；
图2是本发明一个较佳实施例中制备得到的PET纤维的SEM图；
图3是本发明一个较佳实施例中制备得到的PET纤维的XRD曲线；
图4是本发明一个较佳实施例中制备得到的PET纤维的TG曲线；
图5是本发明一个较佳实施例中制备得到的PET纤维的LOI图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
图1是本发明制备改性二氧化硅纳米粒子的化学方程式以及所得到的PET纤维的结构示意图，其中1是改性二氧化硅，2是PET纤维。在本实施例中，利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法，具体包括如下步骤：
制备改性后纳米二氧化硅：首先在苯中，氮气保护下，使用氯化亚砜对纳米二氧化硅表面进行预活化，使二氧化硅表面引入氯原子，苯洗涤3次，离心；然后在甲苯中，氮气保护下，将小分子的聚乙二醇(PEG)接枝到含氯的纳米二氧化硅表面(SiO2-PEG)，用甲苯和丙酮分别洗涤2次，离心干燥；之后再在质量分数苯酚：四氯乙烷＝1:1的溶液中，将低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯(LMPET)接枝到PEG链段的羟基，形成SiO2-PEG-LMPET纳米粒子，即改性后的纳米二氧化硅。
利用改性后纳米二氧化硅制备PET纤维：首先将所得的改性后纳米二氧化硅与PET进行造粒共混，之后将所造的颗粒利用熔融纺丝，按照质量分数为1％改性二氧化硅的PET纤维。
其中，氯化亚砜对二氧化硅表面预活化的方法如下：
将2g表面含氯的纳米二氧化硅添加到20mL甲苯中，磁力搅拌下在加入20mL的PEG，氮气保护65度反应5小时。最后离心分离反应混合液，用甲苯和丙酮洗涤，真空烘干所得产品。
其中，将LMPET接枝到SiO2-PEG表面的方法如下：
10g的LMPET溶解在m(苯酚):m(四氯乙烷)＝1:1的混合溶剂中，加入2ml分析级乙醇和0.5的催化剂三氧化二锑，同时加入0.5g的SiO2-PEG，升温到100℃继续反应3h，待未反应的LMPET完全溶解后离心分离数次，真空干燥制得SiO2-PEG-LMPET纳米微球。
通过对PET纤维的扫描图分析，见图2，其中，a为纯PET纤维，b为1wt％含量的PET纤维，c为1.5wt％含量的PET纤维，d为2wt％含量的PET纤维。从图中看出纤维为微米级，且几种纤维表面光滑，说明改性二氧化硅在PET中分散较为均匀。
通过XRD和TG的分析，分别见图3和图4，改性二氧化硅的加入，使PET纤维的结晶度有所提高，且热分解温度提升了15℃左右，可见改性二氧化硅的加入对其性能的提升效果显著。
通过极限氧指数(LOI)，见图5，可以看出本发明所制备的PET纤维材料的极限氧指数从22％提升至26％，证明了其阻燃效果的提升。
实施例2
在本实施例中，利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法，具体包括如下步骤：
制备改性后纳米二氧化硅：首先在苯中，氮气保护下，使用氯化亚砜对纳米二氧化硅表面进行预活化，使二氧化硅表面引入氯原子，苯洗涤3次，离心；然后在甲苯中，氮气保护下，将小分子的聚丙二醇(PPG)接枝到含氯的纳米二氧化硅表面(SiO2-PPG)，用甲苯和丙酮分别洗涤2次，离心干燥；之后再在质量分数苯酚：四氯乙烷＝1:1的溶液中，将低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯(LMPET)接枝到PPG链段的羟基，形成SiO2-PPG-LMPET纳米粒子，即改性后的纳米二氧化硅。
利用改性后纳米二氧化硅制备PET纤维：首先将所得的改性后纳米二氧化硅与PET进行造粒共混，之后将所造的颗粒利用熔融纺丝，按照质量分数为2％改性二氧化硅的PET纤维。
其中，氯化亚砜对二氧化硅表面预活化的方法如下：
将3g表面含氯的纳米二氧化硅添加到25mL甲苯中，磁力搅拌下在加入25mL的PPG，氮气保护65度反应5小时。最后离心分离反应混合液，用甲苯和丙酮洗涤，真空烘干所得产品。
其中，将LMPET接枝到SiO2-PPG表面的方法如下：
10g的LMPET溶解在m(苯酚):m(四氯乙烷)＝1:1的混合溶剂中，加入2ml分析级乙醇和0.5的催化剂三氧化二锑，同时加入0.5g的SiO2-PPG，升温到100℃继续反应3h，待未反应的LMPET完全溶解后离心分离数次，真空干燥制得SiO2-PPG-LMPET纳米微球。
实施例3
在本实施例中，利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法，具体包括如下步骤：
制备改性后纳米二氧化硅：首先在苯中，氮气保护下，使用氯化亚砜对纳米二氧化硅表面进行预活化，使二氧化硅表面引入氯原子，苯洗涤3次，离心；然后在甲苯中，氮气保护下，将小分子的聚醚二醇接枝到含氯的纳米二氧化硅表面(二氧化硅-聚醚二醇)，用甲苯和丙酮分别洗涤2次，离心干燥；之后再在质量分数苯酚：四氯乙烷＝1:1的溶液中，将低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯(LMPET)接枝到聚醚二醇链段的羟基，形成二氧化硅-聚醚二醇-聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米粒子，即改性后的纳米二氧化硅。
利用改性后纳米二氧化硅制备PET纤维：首先将所得的改性后纳米二氧化硅与PET进行造粒共混，之后将所造的颗粒利用熔融纺丝，按照质量分数为2％改性二氧化硅的PET纤维。
其中，氯化亚砜对二氧化硅表面预活化的方法如下：
将3g表面含氯的纳米二氧化硅添加到25mL甲苯中，磁力搅拌下在加入30mL的聚醚二醇，氮气保护65度反应5小时。最后离心分离反应混合液，用甲苯和丙酮洗涤，真空烘干所得产品。
其中，将LMPET接枝到二氧化硅-聚醚二醇表面的方法如下：
8-12g的LMPET溶解在m(苯酚):m(四氯乙烷)＝1:1的混合溶剂中，加入2-3ml分析级乙醇和0.5的催化剂三氧化二锑，同时加入0.4-1.2g的二氧化硅-聚醚二醇，升温到100℃继续反应3h，待未反应的LMPET完全溶解后离心分离数次，真空干燥制得二氧化硅-聚醚二醇-聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米微球。
其中用的纳米二氧化硅为市售纳米二氧化硅，粒径为20-100nm；LMPET分子量为5000-10000；所用的氯化亚砜、苯、甲苯、丙酮、苯酚、四氯乙烷均为分析纯；所用的PET为市售纤维级PET，特性粘度为0.65-0.68dL/g；离心所用的转速为7000-10000r/min，时间为6-10分钟。
该发明通过对纳米二氧化硅进行改性，使其表面活性羟基减少，从而增大了纳米二氧化硅和PET的相容性，以此加入到PET中进行纺丝增加了PET纤维的结晶性能和热性能。这种改性后的PET纤维热稳定性高，结晶性能好，具有非常良好的应用前景。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用改性二氧化硅提高PET纤维结晶性能和热性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备改性二氧化硅纳米粒子：首先在苯中，氮气保护下，使用氯化亚砜对纳米二氧化硅表面进行预活化，使所述纳米二氧化硅表面引入氯原子形成含氯的纳米二氧化硅，用苯洗涤，离心；然后在甲苯中，氮气保护下，将柔性聚二醇类聚合物接枝到所述含氯的纳米二氧化硅表面，用甲苯和丙酮分别洗涤，离心干燥；之后再在苯酚和四氯乙烷的混合溶液中，将低分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯LMPET接枝到所述柔性聚二醇类聚合物的羟基，即形成改性二氧化硅纳米粒子；
步骤2、利用改性二氧化硅纳米粒子制备PET纤维：首先将步骤1所得的所述改性二氧化硅纳米粒子与PET进行造粒共混，之后将所造的粒利用熔融纺丝制备出含所述改性二氧化硅纳米粒子的PET纤维。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纳米二氧化硅为市售纳米二氧化硅，粒径为20-100nm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述LMPET分子量为5000-10000。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化亚砜、所述苯、所述甲苯、所述丙酮、所述苯酚、所述四氯乙烷均为分析纯。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柔性聚二醇类聚合物选自聚乙二醇、聚醚二醇和聚丙二醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述PET为市售纤维级PET，特性粘度为0.65-0.68dL/g。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性二氧化硅纳米粒子在PET纤维中的比例为0.5-2wt％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心所用的转速为7000-10000r/min，时间为6-10分钟。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯酚和四氯乙烷的混合溶液中两者的质量分数为1:1。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯化亚砜对二氧化硅表面进行预活化的方法如下：
将2-5g所述含氯的纳米二氧化硅添加到20-60mL甲苯中，磁力搅拌下再加入20-50mL的PEG，氮气保护下60-70度反应4-7小时；最后离心分离反应混合液，用甲苯和丙酮洗涤，真空烘干所得产品即为所述含氯的纳米二氧化硅。
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