CN106591997B - 一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法 - Google Patents

一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，其包括以下步骤：(1)将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别进行干燥；(2)将上述干燥后的TLCP纺丝切片和小分子扩链剂按质量比99∶1～90∶10一起置于带有加热温控系统的高速混合机中进行高速混合，得到表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片；(3)将上述表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片直接从熔体纺丝机螺杆进料口进料，进行熔融纺丝，熔体纺丝温度为250～350℃，得到含有所述小分子扩链剂的TLCP初生纤维。本发明的方法可将TLCP纤维热处理的时间缩短30～80％，大大提高了TLCP纤维热处理效率，节省能源，并可使TLCP纤维的生产成本大幅缩减。

Description

一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法
技术领域
本发明属于热致性液晶聚芳酯纤维技术领域，具体涉及一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，及由该方法得到的TLCP初生纤维经热处理后得到的热致性液晶聚芳酯纤维。
背景技术
热致性液晶聚芳酯(TLCP)通常是先将芳族羟基酸类单体进行乙酰化，再通过单体间的酯交换缩聚反应制备得到的。TLCP可经熔融纺丝得到高性能的TLCP纤维。由于热致液晶聚芳酯的纺丝熔体在剪切作用下呈液晶态，经熔融纺丝后得到的TLCP初生纤维不需要经过后拉伸就已具有很高的取向度，因而表现出较高的强度和模量，并且TLCP自身具有优异的耐高温、耐化学腐蚀性、耐候性和尺寸稳定性，使得TLCP初生纤维可直接应用于一些对力学性能要求不是特别高的领域，如高温滤料领域。然而，一些应用领域如防弹衣、防刺衣、防切割手套、绳索等对材料的力学性能提出了更高要求，这是TLCP初生纤维所不能满足的。TLCP纤维的强度和聚合物的分子量有密切关系，但TLCP熔体粘度随分子量的升高而急剧增大，因此熔融纺丝工艺对用于纺丝的TLCP的分子量有一定限制，这样往往使纤维强度达不到使用要求。为提高TLCP纤维的性能，通常采用TLCP初生纤维进行热处理的方式来提高其相对分子量，从而达到提高纤维强度的目的(施伟利，等；热致性液晶聚芳酯纤维的后固相聚合宏观动力学，合成纤维，2013，42，1，13-17)。
TLCP纤维热处理的本质是高温下可以运动的聚芳酯大分子末端活性基团之间发生的固相缩聚反应，热处理可使TLCP纤维的分子量得到明显的提高，进而提高其力学性能。全芳香族液晶聚芳酯的固相缩聚反应主要是分子链末端的羧基(-COOH)和乙酰氧基(-OCOCH3)发生的脱除小分子乙酸的缩聚反应(甘海啸，液晶聚芳酯纤维的制备与性能研究，东华大学硕士学位论文，2012)。然而，固相聚合是在低于熔点10～40℃下的非熔融态下进行的，聚芳酯大分子运动能力较弱，且TLCP初生纤维中大分子末端的活性官能团数量也较少，因而大分子端基发生有效碰撞以进行缩聚反应是比较困难的，这要求TLCP纤维的热处理必需在高温下停留足够长的时间。要达到较好的热处理效果，TLCP纤维热处理时间通常长达数十小时(庄园园，热致性液晶聚芳酯纤维的制备和表征，东华大学硕士学位论文，2009；钦维民，高性能聚芳酯纤维的研制和表征，合成纤维，2012，41，4，1-5)，如此低的热处理效率显著地增加了能耗，极大的降低了生产效率，使热致性液晶聚芳酯纤维的成本和价格居高不下。如何提高TLCP纤维的热处理效率，降低其成本，以提高它和其它高性能纤维(如芳纶)的竞争性优势，成为热致性液晶聚芳酯纤维发展的关键问题。
发明内容
本发明提供一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，以解决上述现有技术存在的不足。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，包括以下步骤：
(1)将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别进行干燥，以除去水分；具体地，可将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别置于120℃和80℃的真空干燥箱中进行干燥，以除去水分；
(2)将上述干燥后的TLCP纺丝切片和小分子扩链剂按质量比99∶1～90∶10一起置于带有加热温控系统的高速混合机中进行高速混合，得到表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片；优选地，控制高速混合机内部温度高于TLCP切片的软化点温度2～10℃，以达到TLCP切片之间不粘结，但小分子扩链剂能粘附于TLCP切片表面的效果；
(3)将上述表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片直接从熔体纺丝机螺杆进料口进料，进行熔融纺丝，熔体纺丝温度为250～350℃，得到含有所述小分子扩链剂的TLCP初生纤维；优选地，所述熔体纺丝机喷丝板下方配有缓冷套。
上述方法得到的含有小分子扩链剂的TLCP初生纤维在热处理过程中，小分子扩链剂与不同TLCP分子链的末端官能团发生扩链反应，会加速TLCP分子量的增长。在同样的热处理工艺下，当TLCP纤维达到相同的力学性能时，上述含有小分子扩链剂的TLCP初生纤维和不含有扩链剂的纯TLCP纤维相比，热处理时间可缩短30～80％。
所述TLCP纺丝切片为通过芳族单体上的羧基(-COOH)和乙酰氧基(-OCOCH3)间的酯交换进行的熔融缩聚反应所制备得到的，所述TLCP纺丝切片大分子末端含有仍具有反应活性的羧基(-COOH)。
所述TLCP纺丝切片为尺寸在3～8mm的粒料，所述小分子扩链剂在室温下为尺寸在50～100μm的粉状固体颗粒。
所述小分子扩链剂的结构式为下面的一种：
CH3COO(CH2)nOOCCH3
其中，n为2～6的自然数。本发明的小分子扩链剂在熔融纺丝加工过程中稳定存在，带有可反应官能团的所述小分子扩链剂比高分子链的活动能力强，碰撞概率大，此外小分子扩链剂的含量高，使可反应的点增多，从而加快了热处理的效率，缩短了热处理时间。
所述小分子扩链剂的制备方法如下：
将芳族二酚或脂肪族二醇化合物和乙酰酐按1∶1.2～1∶1.8的摩尔比混合并加入到装有机械搅拌回流装置的三口反应瓶中，加入少量催化剂浓硫酸，在乙酸酐的回流温度下反应1～4小时，然后将产物倒入冰水中搅拌、析出、洗涤至中性，过滤，烘干，即得到所述小分子扩链剂。
所述芳族二酚化合物的结构式为下面的一种：
所述脂肪族二醇化合物的结构式为：
HO(CH2)nOH，
其中，n为2～6的自然数。
本发明还提供一种由上述方法得到的TLCP初生纤维经热处理后得到的热致性液晶聚芳酯纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的方法可将TLCP纤维热处理的时间缩短30～80％，大大提高了TLCP纤维热处理效率，节省能源，并可使TLCP纤维的生产成本大幅缩减；
(2)本发明提供的一种提高TLCP纤维热处理效率的方法，操作简单，并且可在不改变原有聚芳酯熔融纺丝及热处理设备的情况下实施，具有很高的实际应用价值。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1是本发明的TLCP初生纤维及该初生纤维经热处理后得到的热致性液晶聚芳酯纤维内的分子形态示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法。该方法是通过向热致性液晶聚芳酯初生纤维中引入一种小分子扩链剂所实现的。如图1所示，该小分子扩链剂结构中含有两个具有反应活性的乙酰氧基，在TLCP纤维进行热处理时，可通过小分子扩链剂上的乙酰氧基与TLCP初生纤维的聚芳酯大分子末端上的羧基(-COOH)间的酯交换反应，实现TLCP大分子的扩链反应，使TLCP分子量显著提高。由于本发明使用的扩链剂为小分子，其活动能力强，且该小分子扩链剂的加入大大提高了TLCP纤维中乙酰氧基的浓度，大大增加了酯交换反应的概率，相对于依靠聚芳酯大分子之间进行的缩聚反应来提高聚芳酯分子量的方法，通过小分子扩链剂与聚芳酯大分子间的扩链反应来提高聚芳酯分子量的方法更加高效。
在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供的提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，包括以下步骤：
(1)将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别置于120℃和80℃的真空干燥箱中进行干燥，以除去水分；所述TLCP纺丝切片为尺寸在3～8mm的粒料，所述小分子扩链剂在室温下为尺寸在50～100μm的粉状固体颗粒；
(2)将上述干燥后的TLCP纺丝切片和小分子扩链剂按质量比99∶1一起置于带有加热温控系统的高速混合机中进行高速混合，得到表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片；在高速混合过程中，控制高速混合机内部温度高于TLCP切片的软化点温度2～10℃，以达到TLCP切片之间不粘结，但小分子扩链剂能粘附于TLCP切片表面的效果；
(3)将上述表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片直接从熔体纺丝机螺杆进料口进料，进行熔融纺丝，熔体纺丝温度为340～350℃，得到含有所述小分子扩链剂的TLCP初生纤维；所述熔体纺丝机喷丝板下方配有缓冷套。
所述TLCP纺丝切片为通过芳族单体上的羧基(-COOH)和乙酰氧基(-OCOCH3)间的酯交换进行的熔融缩聚反应所制备得到的，所述TLCP纺丝切片大分子末端含有仍具有反应活性的羧基(-COOH)。
所述小分子扩链剂为：
所述小分子扩链剂的制备方法如下：
将芳族二酚和乙酰酐按1∶1.2的摩尔比混合并加入到装有机械搅拌回流装置的三口反应瓶中，加入少量催化剂浓硫酸，在乙酸酐的回流温度下反应1小时，然后将产物倒入冰水中搅拌、析出、洗涤至中性，过滤，烘干，即得到所述小分子扩链剂。
所述芳族二酚化合物的结构式为：
将上述方法得到的含有小分子扩链剂的TLCP初生纤维在其低于其熔点20℃的温度下进行热处理，热处理时间5小时。对热处理后的聚芳酯纤维进行拉伸性能测试，其断裂强度达20cN/dtex，拉伸模量达700cN/dtex。而对于采用同样制备方法得到的不含小分子扩链剂的聚芳酯初生纤维，在同样的热处理温度下热处理时间达18h，其强度和模量才接近本实施例的聚芳酯纤维的上述强度和模量。
实施例2
本实施例提供的提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，包括以下步骤：
(1)将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别置于120℃和80℃的真空干燥箱中进行干燥，以除去水分；所述TLCP纺丝切片为尺寸在3～8mm的粒料，所述小分子扩链剂在室温下为尺寸在50～100μm的粉状固体颗粒；
(2)将上述干燥后的TLCP纺丝切片和小分子扩链剂按质量比90∶10一起置于带有加热温控系统的高速混合机中进行高速混合，得到表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片；在高速混合过程中，控制高速混合机内部温度高于TLCP切片的软化点温度2～10℃，以达到TLCP切片之间不粘结，但小分子扩链剂能粘附于TLCP切片表面的效果；
(3)将上述表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片直接从熔体纺丝机螺杆进料口进料，进行熔融纺丝，熔体纺丝温度为250～260℃，得到含有所述小分子扩链剂的TLCP初生纤维；所述熔体纺丝机喷丝板下方配有缓冷套。
所述TLCP纺丝切片为通过芳族单体上的羧基(-COOH)和乙酰氧基(-OCOCH3)间的酯交换进行的熔融缩聚反应所制备得到的，所述TLCP纺丝切片大分子末端含有仍具有反应活性的羧基(-COOH)。
所述小分子扩链剂为：
所述小分子扩链剂的制备方法如下：
将芳族二酚和乙酰酐按1∶1.8的摩尔比混合并加入到装有机械搅拌回流装置的三口反应瓶中，加入少量催化剂浓硫酸，在乙酸酐的回流温度下反应4小时，然后将产物倒入冰水中搅拌、析出、洗涤至中性，过滤，烘干，即得到所述小分子扩链剂。
所述芳族二酚化合物的结构式为：
将上述方法得到的含有小分子扩链剂的TLCP初生纤维在其低于其熔点20℃的温度下进行热处理，热处理时间3小时。对热处理后的聚芳酯纤维进行拉伸性能测试，其断裂强度达18cN/dtex，拉伸模量达630cN/dtex。而对于采用同样制备方法得到的不含小分子扩链剂的聚芳酯初生纤维，在同样的热处理温度下热处理时间达12h，其强度和模量才接近本实施例的聚芳酯纤维的上述强度和模量。
实施例3
本实施例提供的提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，包括以下步骤：
(1)将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别置于120℃和80℃的真空干燥箱中进行干燥，以除去水分；所述TLCP纺丝切片为尺寸在3～8mm的粒料，所述小分子扩链剂在室温下为尺寸在50～100μm的粉状固体颗粒；
(2)将上述干燥后的TLCP纺丝切片和小分子扩链剂按质量比95∶5一起置于带有加热温控系统的高速混合机中进行高速混合，得到表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片；在高速混合过程中，控制高速混合机内部温度高于TLCP切片的软化点温度2～10℃，以达到TLCP切片之间不粘结，但小分子扩链剂能粘附于TLCP切片表面的效果；
(3)将上述表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片直接从熔体纺丝机螺杆进料口进料，进行熔融纺丝，熔体纺丝温度为300～310℃，得到含有所述小分子扩链剂的TLCP初生纤维；所述熔体纺丝机喷丝板下方配有缓冷套。
所述TLCP纺丝切片为通过芳族单体上的羧基(-COOH)和乙酰氧基(-OCOCH3)间的酯交换进行的熔融缩聚反应所制备得到的，所述TLCP纺丝切片大分子末端含有仍具有反应活性的羧基(-COOH)。
所述小分子扩链剂为：
CH3COO(CH2)nOOCCH3
。其中，n＝6。
所述小分子扩链剂的制备方法如下：
将脂肪族二醇化合物和乙酰酐按1∶1.5的摩尔比混合并加入到装有机械搅拌回流装置的三口反应瓶中，加入少量催化剂浓硫酸，在乙酸酐的回流温度下反应2小时，然后将产物倒入冰水中搅拌、析出、洗涤至中性，过滤，烘干，即得到所述小分子扩链剂。
所述脂肪族二醇化合物的结构式为：
HO(CH2)nOH。其中，n＝6。
将上述方法得到的含有小分子扩链剂的TLCP初生纤维在其低于其熔点20℃的温度下进行热处理，热处理时间6小时。对热处理后的聚芳酯纤维进行拉伸性能测试，其断裂强度达20.5cN/dtex，拉伸模量达670cN/dtex。而对于采用同样制备方法得到的不含小分子扩链剂的聚芳酯初生纤维，在同样的热处理温度下热处理时间达15h，其强度和模量才接近本实施例的聚芳酯纤维的上述强度和模量。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (7)

1.一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别进行干燥，以除去水分；其中，所述TLCP纺丝切片大分子末端含有仍具有反应活性的羧基，所述小分子扩链剂结构中含有两个具有反应活性的乙酰氧基；
(2)将上述干燥后的TLCP纺丝切片和小分子扩链剂按质量比99:1～90:10一起置于带有加热温控系统的高速混合机中进行高速混合，得到表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片；
(3)将上述表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片直接从熔体纺丝机螺杆进料口进料，进行熔融纺丝，熔体纺丝温度为250～350℃，得到含有所述小分子扩链剂的TLCP初生纤维。
2.如权利要求1所述的提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，使高速混合机内部温度高于TLCP切片的软化点温度2～10℃。
3.如权利要求1所述的提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，其特征在于，所述TLCP纺丝切片为通过芳族单体上的羧基和乙酰氧基间的酯交换进行的熔融缩聚反应所制备得到的。
4.如权利要求1所述的提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，其特征在于，所述TLCP纺丝切片为尺寸在3～8mm的粒料，所述小分子扩链剂在室温下为尺寸在50～100μm的粉状固体颗粒。
5.如权利要求1所述的提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，其特征在于，所述小分子扩链剂的结构式为下面的一种：
CH3COO(CH2)nOOCCH3
其中，n为2～6的自然数。
6.如权利要求1或5所述的提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，其特征在于，所述小分子扩链剂的制备方法如下：
将芳族二酚或脂肪族二醇化合物和乙酰酐按1:1.2～1:1.8的摩尔比混合并加入到装有机械搅拌回流装置的三口反应瓶中，加入少量催化剂浓硫酸，在乙酸酐的回流温度下反应1～4小时，然后将产物倒入冰水中搅拌、析出、洗涤至中性，过滤，烘干，即得到所述小分子扩链剂；
所述芳族二酚化合物的结构式为下面的一种：
所述脂肪族二醇化合物的结构式为：
HO(CH2 )nOH，
其中，n为2～6的自然数。
7.一种由权利要求1-6中任一所述的方法得到的TLCP初生纤维经热处理后得到的热致性液晶聚芳酯纤维。
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