CN101704941B - 应用于水刺无纺布的高柔性pet共聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于水刺无纺布的高柔性PET共聚物的制备方法，所述方法包括以下工艺过程：(1)对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按设定的摩尔比搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐经浆料注射喷嘴进入酯化釜，在通过热虹吸管的循环原理或者搅拌器作用，浆料得到均匀混合反应；(2)经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上的各添加剂注入预聚釜，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，牵引至切粒机制得聚酯切片。所述缩聚工艺中添加剂包括有锑与钛的复配催化剂、柔性基团PEG和稳定剂多聚磷酸。本发明制备方法是PET主链上接入柔性集团PEG，通过共聚的方法生成PEG-PET嵌段共聚物。这种聚酯生产的纤维具有良好的柔软性。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种应用于水刺无纺布的高柔性PET共聚物的制备方法。属于化学纤维材料技术领域。
(二)背景技术
纤维材料是服装面料及各种布料的基础，新型纤维材料的出现将会带来多种新型面料的问世，更会对推动时装等行业的发展起到积极作用。这就需要设计和开发新纤维、新面料，不断地为制造新时装提供新材料。
聚酯纤维由于其尺寸稳定性等机械性能和耐久性优良，因此不止用于衣料用途，也用于工业用途。其中，作为轮胎帘子线、V带、运输带、软管等的橡胶用途，已被广泛利用。PET成为化学纤维中最成功品种是因为其本身具有的许多优势：用于制造PET纤维的原料价格低廉且容易获得，聚合副产物无污染，且能回收；PET纤维的熔体纺丝既清洁又经济；为了满足特种用途的需要，可在聚合物基体中加入添加剂或采用共聚进行改性，以赋予特殊性能，例如加入一些聚酯用增白剂，制得的PET聚酯有增白效果；催化剂在原来使用的单一催化剂锑中加入钛催化剂，使用这种锑钛复配催化剂减少了锑重金属的使用量，大大提高了环保性，而且缩短了反应时间，达到节能效果。另外，这些添加剂的加入方式的不同对聚酯的性能也有一些影响。
近年来，水刺无纺布以其强度高、手感柔软、悬垂性好、无化学粘合剂、具有高吸湿性和速湿性、低起毛性、透气性好等特点成为非织品中技术进步最快的一个领域。非织布的发展方向是替代纺织与针织品，水刺布以其最像纺织品的特点、优良的物理性能、物美价廉的优势成为与纺织品市场竞争最有潜力的领域。
PET聚酯纤维由于主链上苯环带来的刚性使得PET材料在纺粘材料中缺乏必要的柔软性，因此开发高柔性PET水刺无纺布，必须提高PET材料本身的柔软度。经查阅专利和文献资料，目前国内尚无高柔性PET聚酯应用于水刺无纺布上的相关实验研究报道。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种应用于水刺无纺布的高柔性PET共聚物的制备方法。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案加以实现的：本发明制备一种PEG-PET的嵌段共聚物，制备出具有柔性的PET聚酯纤维，其特点是结构中含有柔性基团PEG，改善了原含有刚性基团的PET的性能，其制备过程如下：
(1)酯化：对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按设定的密度比或摩尔比搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐经浆料注射喷嘴进入酯化釜，在通过热虹吸管的循环原理或者搅拌器作用，浆料得到均匀混合反应；
(2)缩聚：经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上的各添加剂注入预聚釜，预聚釜是上流式炮罩塔，反应温度在280～290℃，压力16～25mmHg，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚釜的反应温度为285～295℃，压力≤1mmHg，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，牵引至切粒机制得聚酯切片；
所述酯化工艺中对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇三者之间的投料密度比或摩尔比为：对苯二甲酸∶间苯二甲酸∶乙二醇＝1∶0.02～0.05∶1～2.2；
所述缩聚工艺中的添加剂有锑与钛的复配催化剂、柔性基团PEG和稳定剂，稳定剂采用的是多聚磷酸。
本发明的特点是：
(1)PET聚酯中加入了柔性基团PEG，但柔性基团PEG的分子量和投料比都是有要求的，经过研究柔性基团PEG分子量为400～600时柔性效果最佳同时又不会影响PET本身的性能。当柔性基团PEG分子量小于400时达不到柔性的效果，当柔性基团PEG分子量超过600时，PET聚酯本身的性能就会受到影响；柔性基团PEG的投料比为5％～30％(重量百分比，以在聚酯切片中的含量为准)，因为当柔性基团PEG加入量少于5％时材料没有柔性效果，当柔性基团PEG加入量超过30％后，所制得的PET聚酯的断裂强度明显下降，PET本身的性能受到影响。并且在加入柔性基团PEG后，本发明产品增白了，起到了增白剂的效果。
(2)本发明中高柔性PET聚酯纤维的生产工艺流程大致与普通PET的制备工艺相似，但是在本发明中对柔性基团(PEG)的加入方式进行了改良设计，这也是本发明的创新点之一，具体的改良方案是：在加入柔性基团PEG的时候，并不是和对苯二甲酸、乙二醇的齐聚物一起在同一管道中加入，而是在加对苯二甲酸、乙二醇齐聚物流体的管道上接一个与管道成20～50°角的斜管，在这个斜管中加入柔性基团PEG。这样的加入方式，比将所有原料直接一起加入到预聚釜中混合效果更好，能够得到性能更好的PEG-PET共聚物。因为传统的添加剂是以90°角加入齐聚物中的，添加剂在齐聚物中分散不均匀，易与主链结合不紧发生断裂，而现在的柔性基团PEG加入方式是柔性基团PEG随着齐聚物流体的方向加入，这样使得柔性基团PEG在齐聚物中的分散很均匀，柔性基团PEG与PET链段之间结合更紧密，因而得到的PEG-PET共聚物性能更好(加入方式见附图说明)。
(3)使用锑钛复配催化剂
Ti(X)n(OY)m + Sb2(OCH2CH2O)3+ H6P4O13
钛催化剂 锑催化剂 多聚磷酸
(1～10ppm/PET) (10～30ppm/PET) (5～20ppm)
注：Ti(X)n(Y)m为通式
由于减少了重金属锑催化剂的用量，使得产品的环保性得到很大的提高，并且由于钛催化剂催化活性高，故反应时间缩短，达到了节能的效果。但由于加入钛催化剂后聚酯产品易泛黄且稳定性下降，本发明采用控制钛催化剂用量和加入多聚磷酸稳定剂的方法克服了这一缺点，得到的高柔性PET性能良好。
本发明中的高柔性PET共聚物可应用于水刺无纺布，PET水刺无纺布有着很好的市场前景，可广泛地用于医用材料如手术罩布，手术台布、手术围裙、口罩、绷带、纱布等，服装类如婴儿服、训练服、一次性礼服和各类防护服等；擦巾类如家用、个人、美容、工业、医用干湿布等；装饰布类诸如汽车内饰、家庭内饰、舞台内饰等；农用类诸如保温大棚、丰收布、防虫保鲜布，还可用以复合加工，开发出多重用途的新型复合材料。
本发明制备方法是PET主链上接入柔性集团PEG，通过共聚的方法生成PEG-PET嵌段共聚物。这种聚酯生产的纤维具有良好的柔软性，同时赋予低强高伸性能(断裂伸长率增加)的性能，并有增白效果，而且工艺设备简单，制备过程稳定可靠，可以大规模生产。
本发明的优点在于：
1、聚合物的主链中接入了以PEG为主的柔性基团，有效提高材料柔性，使得PET水刺无纺布达到很好的柔软度。
2、本发明制备的高柔性PET共聚产物具有低强高伸性能，其断裂伸长率达到70.2％，是普通PET聚酯纤维的4～8倍，且产物具有增白效果。
3、本发明中的高柔性PET使用锑钛复配催化剂，减少了锑重金属的含量，大大提高了产品的环保性，并且缩短反应时间降低了能耗。
4、本发明工艺设备简单，只需在加料处对设备稍加改进，其余在原有聚酯生产设备上就可完成，制备过程稳定可靠，可以大规模生产。
(四)附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
(五)具体实施方式
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例：PEG-PET(PEG分子量为400～600)
1、对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按设定的密度或摩尔比(1∶0.02～0.05∶1～2.2)搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐经浆料注射喷嘴进入酯化釜，在通过热虹吸管的循环原理或者搅拌器作用，浆料得到均匀混合反应。经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上的各添加剂：
催化剂是锑、钛复配催化剂，通过添加剂喷嘴注入，加入量以在聚酯切片中的含量为准，钛为10ppm，锑为8ppm，多聚磷酸在另一个喷嘴注入，加入量在聚酯中的含量为12ppm，柔性基团PEG在另一个喷嘴注入，经与管道成20～50°角的斜管加入，加入量在聚酯中的含量为10～20％重量百分比之间。
2、齐聚物进入预聚釜。预聚釜是上流式炮罩塔，反应温度在280～290℃，压力16～25mmHg，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜。终聚釜的反应温度为285～295℃，压力≤1mmHg。
3、终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，牵引至切粒机，可得到特性粘度为0.50～0.70的聚酯切片。
密度比或摩尔比为：对苯二甲酸∶间苯二甲酸∶乙二醇＝1∶0.02～0.05∶1～2.2；
所述缩聚工艺中添加剂包括有锑与钛的复配催化剂、柔性基团PEG和稳定剂，稳定剂采用的是多聚磷酸，加入量以在聚酯切片中的含量为准，钛为1～10ppm ppm，锑为10～30ppm，多聚磷酸5～20ppm；
所述柔性基团PEG分子量为400～600，柔性基团PEG的投料以在聚酯切片中的含量为准，其重量百分比为5％～30％，所述柔性基团PEG的加入方式为：在加对苯二甲酸、乙二醇齐聚物流体的管道上接一个与管道成20～50°角的斜管，在这个斜管中加入柔性基团PEG。
Claims (1)
1.一种应用于水刺无纺布的高柔性PET共聚物的制备方法，其特征在于所述方法包括以下工艺过程：
(1)酯化：对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按设定的摩尔比搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐经浆料注射喷嘴进入酯化釜，在通过热虹吸管的循环原理或者搅拌器作用，浆料得到均匀混合反应；
(2)缩聚：经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上的各添加剂注入预聚釜，预聚釜是上流式炮罩塔，反应温度在280～290℃，压力16～25mmHg，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚釜的反应温度为285～295℃，压力≤1mmHg，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，牵引至切粒机制得聚酯切片；
所述酯化工艺中对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇三者之间的摩尔比为：对苯二甲酸∶间苯二甲酸∶乙二醇＝1∶0.02～0.05∶1～2.2；
所述缩聚工艺中添加剂包括有锑与钛的复配催化剂、柔性基团PEG和稳定剂，稳定剂采用的是多聚磷酸，加入量以在聚酯切片中的含量为准，钛为1～10ppm，锑为10～30ppm，多聚磷酸5～20ppm；
所述柔性基团PEG分子量为400～600，柔性基团PEG的投料以在聚酯切片中的含量为准，其重量百分比为5％～30％，所述柔性基团PEG的加入方式为：在加对苯二甲酸、间苯二甲酸与乙二醇齐聚物流体的管道上接一个与管道成20～50°角的斜管，在这个斜管中加入柔性基团PEG。
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