CN108251070A - 一种智能设备用相变储能材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种智能设备用相变储能材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将改性微晶纤维素、三苯胺、肉豆蔻酸、阿魏酸、乙酰氧基苯甲酸、对苯二酚二醋酸酯、月桂酸、正癸醇、过硫酸铵和去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80‑85℃下反应3‑4h；（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；（3）将粉末A、二苯基甲烷二异氰酸酯和有机溶剂依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60‑70℃下反应3‑4h；（4）加入三聚氰胺、季戊四醇和正十二醇，继续搅拌反应3‑4h；（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。本方法所制备的智能设备用相变储能材料蓄热节能效果佳，保温效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种智能设备用相变储能材料的制备方法。
背景技术
随着现代科技和工业高速发展，人们对能源的需求量也与日俱增。要解决人们对能源需求的空前危机，一是寻找新的清洁能源，如开发利用核能、氢能、太阳能等；二是开发新的节能方法，延长能源的使用时间，实现现有能源的利用最大化。热能存储技术是当前提高能源利用率的有效方法，因此，开发新的储能技术成为近年来的研究主题。相变储能材料能解决能源供求的空间和时间分配不平衡性，提高能源使用效率，在太阳能节能、余热回收、航空航天、建筑节能、电子设备散热等领域应用广泛。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种智能设备用相变储能材料的制备方法，所制备的相变储能材料蓄热节能效果佳，保温效果好。
技术方案：一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5-7份改性微晶纤维素、3-5份三苯胺、2-3份肉豆蔻酸、1-3份阿魏酸、1-2份乙酰氧基苯甲酸、1-3份对苯二酚二醋酸酯、1-3份月桂酸、5-7份正癸醇、0.2-0.4份过硫酸铵和100-200份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80-85℃下反应3-4h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1-3份粉末A、1-2份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份有机溶剂依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60-70℃下反应3-4h；
（4）加入1-2.4份三聚氰胺、2.5-4份季戊四醇和1.3-2.6份正十二醇，继续搅拌反应3-4h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
进一步优选的，所述改性微晶纤维素的制备方法为：
第一步：将90-95份微晶纤维素和5-10份羧甲基纤维素钠混合，在温度265℃下进行捏合；
第二步：进行高剪切处理后，在压力180-200MPa下进行高压均质，干燥即得。进一步优选的，所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氯化碳、氯苯或硝基苯。
进一步优选的，所述步骤（1）中反应温度为83℃，反应时间为3.5h。
进一步优选的，所述步骤（3）中反应为65℃，反应时间为3.5h。
有益效果：
1.以改性微晶纤维素、三苯胺为骨架，微晶纤维素是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒，极限聚合度在15-375，不具纤维性而流动性极强。而经过改性后，微晶纤维素的聚合度降低，通过和三苯胺复合，能够提供一个稳定的骨架结构，以醇类和各类脂肪酸为相变物质，以二苯基甲烷二异氰酸酯为交联剂进行制备，实现相变物质与聚合物基体的化学结合，在受热或遇冷时，发生从晶态到非晶态及非晶态到晶态的转变，并产生吸放热，相变时形态稳定，热稳定性高。
2.本发明方法所制备的智能设备用相变储能材料的相变温度在32.7-33.2℃之间，相变潜热最高可达108.32kJ/kg，节能效果佳。
具体实施方式
实施例1
一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份改性微晶纤维素、3份三苯胺、2份肉豆蔻酸、1份阿魏酸、1份乙酰氧基苯甲酸、1份对苯二酚二醋酸酯、1份月桂酸、5份正癸醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份三聚氰胺、2.5份季戊四醇和1.3份正十二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
实施例2
一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将6份改性微晶纤维素、3.5份三苯胺、2.5份肉豆蔻酸、1.5份阿魏酸、1.5份乙酰氧基苯甲酸、1.5份对苯二酚二醋酸酯、2份月桂酸、6份正癸醇、0.3份过硫酸铵和150份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在82℃下反应3.5h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1.5份粉末A、1.5份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份四氯化碳依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在65℃下反应3.5h；
（4）加入1.5份三聚氰胺、3份季戊四醇和2份正十二醇，继续搅拌反应3.5h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
实施例3
一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将6份改性微晶纤维素、4份三苯胺、2.5份肉豆蔻酸、2份阿魏酸、1.5份乙酰氧基苯甲酸、2份对苯二酚二醋酸酯、2份月桂酸、6份正癸醇、0.3份过硫酸铵和150份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在83℃下反应3.5h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将2份粉末A、1.5份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在65℃下反应3.5h；
（4）加入2.2份三聚氰胺、3.5份季戊四醇和2.2份正十二醇，继续搅拌反应3.5h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
实施例4
一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将7份改性微晶纤维素、5份三苯胺、3份肉豆蔻酸、3份阿魏酸、2份乙酰氧基苯甲酸、3份对苯二酚二醋酸酯、3份月桂酸、7份正癸醇、0.4份过硫酸铵和200份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在85℃下反应4h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将3份粉末A、2份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份四氯化碳依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在70℃下反应4h；
（4）加入2.4份三聚氰胺、4份季戊四醇和2.6份正十二醇，继续搅拌反应4h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于以肉豆蔻酸代替阿魏酸和月桂酸，具体为：
一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份改性微晶纤维素、3份三苯胺、4份肉豆蔻酸、1份乙酰氧基苯甲酸、1份对苯二酚二醋酸酯、5份正癸醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份三聚氰胺、2.5份季戊四醇和1.3份正十二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于以肉豆蔻酸代替乙酰氧基苯甲酸和对苯二酚二醋酸酯，具体为：
一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份改性微晶纤维素、3份三苯胺、4份肉豆蔻酸、1份阿魏酸、1份月桂酸、5份正癸醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份三聚氰胺、2.5份季戊四醇和1.3份正十二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于以改性微晶纤维素代替三苯胺，具体为：
一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将8份改性微晶纤维素、2份肉豆蔻酸、1份阿魏酸、1份乙酰氧基苯甲酸、1份对苯二酚二醋酸酯、1份月桂酸、5份正癸醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份三聚氰胺、2.5份季戊四醇和1.3份正十二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
对比例4
本实施例与实施例1的差别在于以三苯胺代替改性微晶纤维素，具体为：
一种智能设备用相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将8份三苯胺、2份肉豆蔻酸、1份阿魏酸、1份乙酰氧基苯甲酸、1份对苯二酚二醋酸酯、1份月桂酸、5-7份正癸醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份三聚氰胺、2.5份季戊四醇和1.3份正十二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
相变温度和相变潜热的测定釆用美国TA公司的梅特勒－托利多Q2000型差示扫描量热仪测定，实验温度为-10℃-70℃，升温速率为5℃/min，静态氮气保护。
表1 相变储能材料的部分性能指标
| 产品名称 | 相变潜热（kJ/kg） | 相变温度（℃） |
| 实施例1 | 107.87 | 32.7 |
| 实施例2 | 107.99 | 33.1 |
| 实施例3 | 108.32 | 33.2 |
| 实施例4 | 108.18 | 33.0 |
| 对比例1 | 101.43 | 31.9 |
| 对比例2 | 102.19 | 32.2 |
| 对比例3 | 103.11 | 31.7 |
| 对比例4 | 102.02 | 32.1 |
本发明方法所制备的相变储能材料的部分性能指标见上表，我们可以看到其相变温度在32.7-33.2℃之间，相变潜热最高可达108.32kJ/kg，节能效果佳。
Claims (5)
1.一种智能设备用相变储能材料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5-7份改性微晶纤维素、3-5份三苯胺、2-3份肉豆蔻酸、1-3份阿魏酸、1-2份乙酰氧基苯甲酸、1-3份对苯二酚二醋酸酯、1-3份月桂酸、5-7份正癸醇、0.2-0.4份过硫酸铵和100-200份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80-85℃下反应3-4h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1-3份粉末A、1-2份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份有机溶剂依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60-70℃下反应3-4h；
（4）加入1-2.4份三聚氰胺、2.5-4份季戊四醇和1.3-2.6份正十二醇，继续搅拌反应3-4h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
2.根据权利要求 1所述的一种智能设备用相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述改性微晶纤维素的制备方法为：
第一步：将90-95份微晶纤维素和5-10份羧甲基纤维素钠混合，在温度265℃下进行捏合；
第二步：进行高剪切处理后，在压力180-200MPa下进行高压均质，干燥即得。
3.根据权利要求 1所述的一种智能设备用相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氯化碳、氯苯或硝基苯。
4.根据权利要求1所述的一种智能设备用相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中反应温度为83℃，反应时间为3.5h。
5.根据权利要求1所述的一种智能设备用相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应为65℃，反应时间为3.5h。
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