CN108192572A - 一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将甘露聚糖、剑麻纤维素微晶、硬脂酸、花生四烯酸、1,5‑戊二酸、蜜蜡酸、磷脂酰胆碱、聚乙烯醇、过硫酸铵和去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80‑85℃下反应3‑4h；（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；（3）将粉末A、二苯基甲烷二异氰酸酯和有机溶剂依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60‑70℃下反应3‑4h；（4）加入尿素、聚乙二醇和丙二醇，继续搅拌反应3‑4h；（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。本方法所制备的接枝共聚复合相变储能材料蓄热节能效果佳，保温效果好。

Description

一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法。
背景技术
随着现代科技和工业高速发展，人们对能源的需求量也与日俱增。要解决人们对能源需求的空前危机，一是寻找新的清洁能源，如开发利用核能、氢能、太阳能等；二是开发新的节能方法，延长能源的使用时间，实现现有能源的利用最大化。热能存储技术是当前提高能源利用率的有效方法，因此，开发新的储能技术成为近年来的研究主题。接枝共聚复合相变储能材料能解决能源供求的空间和时间分配不平衡性，提高能源使用效率，在太阳能节能、余热回收、航空航天、建筑节能、电子设备散热等领域应用广泛。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，所制备的接枝共聚复合相变储能材料蓄热节能效果佳，保温效果好。
技术方案：一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5-7份甘露聚糖、3-5份剑麻纤维素微晶、2-3份硬脂酸、1-3份花生四烯酸、1-2份1,5-戊二酸、1-3份蜜蜡酸、1-3份磷脂酰胆碱、5-7份聚乙烯醇、0.2-0.5份过硫酸铵和100-200份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80-85℃下反应3-4h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1-3份粉末A、1-2份二苯基甲烷二异氰酸酯和25-35份有机溶剂依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60-70℃下反应3-4h；
（4）加入1-2.4份尿素、2.5-4份聚乙二醇和1.3-2.6份丙二醇，继续搅拌反应3-4h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
进一步优选的，所述剑麻纤维素微晶的制备方法为：
第一步：将20份剑麻纤维用蒸馏水洗涤后烘干，剪成3-4mm，加入40份甲苯和20份乙醇，煮沸后除去表面的蜡状物，过滤，经乙醇洗涤后干燥；
第二步：加入400份含有0.1mol NaOH的50vt%乙醇的水溶液，在45℃下搅拌3h，水洗后过滤，干燥；
第三步：加入300份含有10wt% NaOH和1wt% Na2B4O7·10H2O的水溶液，在30℃下搅拌15h，水洗后过滤，干燥；
第四步：加入300份体积比为10:1的80vt%醋酸和68vt%硝酸混合溶液，在120℃下处理15min，过滤，分别用95%乙醇和蒸馏水洗涤后，过滤干燥即得。
进一步优选的，所述聚乙二醇为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000或聚乙二醇6000。
进一步优选的，所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氯化碳、甲苯或乙酸乙酯。
进一步优选的，所述步骤（1）中反应温度为83℃，反应时间为3.5h。
有益效果：
1.以甘露聚糖和剑麻纤维素微晶为骨架，剑麻纤维素微晶具有很好的热性能，通过和甘露聚糖复合，能够提供一个稳定的骨架结构，以聚乙二醇和各类脂肪酸为相变物质，以二苯基甲烷二异氰酸酯为交联剂及接枝改性剂进行制备，这种接枝共聚物实现了相变物质与聚合物基体的化学结合，在受热或遇冷时，发生从晶态到非晶态及非晶态到晶态的转变，并产生吸放热，相变时形态稳定，热稳定性高。
2.本发明方法所制备的接枝共聚复合相变储能材料的相变温度在43.9-44.8℃之间，相变潜热最高可达113.32kJ/kg，节能效果佳。
具体实施方式
实施例1
一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份甘露聚糖、3份剑麻纤维素微晶、2份硬脂酸、1份花生四烯酸、1份1,5-戊二酸、1份蜜蜡酸、1份磷脂酰胆碱、5份聚乙烯醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份尿素、2.5份聚乙二醇4000和1.3份丙二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
实施例2
一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将6份甘露聚糖、3.5份剑麻纤维素微晶、2.5份硬脂酸、1.5份花生四烯酸、1.5份1,5-戊二酸、1.5份蜜蜡酸、2份磷脂酰胆碱、6份聚乙烯醇、0.3份过硫酸铵和150份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在82℃下反应3.5h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1.5份粉末A、1.5份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份乙酸乙酯依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在65℃下反应3.5h；
（4）加入1.5份尿素、3份聚乙二醇2000和2份丙二醇，继续搅拌反应3.5h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
实施例3
一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将6份甘露聚糖、4份剑麻纤维素微晶、2.5份硬脂酸、2份花生四烯酸、1.5份1,5-戊二酸、2份蜜蜡酸、2份磷脂酰胆碱、6份聚乙烯醇、0.4份过硫酸铵和150份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在83℃下反应3.5h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将2份粉末A、1.5份二苯基甲烷二异氰酸酯和30份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在65℃下反应3.5h；
（4）加入2.2份尿素、3.5份聚乙二醇4000和2.2份丙二醇，继续搅拌反应3.5h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
实施例4
一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将7份甘露聚糖、5份剑麻纤维素微晶、3份硬脂酸、3份花生四烯酸、2份1,5-戊二酸、3份蜜蜡酸、3份磷脂酰胆碱、7份聚乙烯醇、0.5份过硫酸铵和200份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在85℃下反应4h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将3份粉末A、2份二苯基甲烷二异氰酸酯和35份乙酸乙酯依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在70℃下反应4h；
（4）加入2.4份尿素、4份聚乙二醇6000和2.6份丙二醇，继续搅拌反应4h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于以硬脂酸代替花生四烯酸，具体为：
一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份甘露聚糖、3份剑麻纤维素微晶、3份硬脂酸、1份1,5-戊二酸、1份蜜蜡酸、1份磷脂酰胆碱、5份聚乙烯醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份尿素、2.5份聚乙二醇4000和1.3份丙二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于以硬脂酸代替1,5-戊二酸和蜜蜡酸，具体为：
一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份甘露聚糖、3份剑麻纤维素微晶、4份硬脂酸、1份花生四烯酸、1份磷脂酰胆碱、5份聚乙烯醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份尿素、2.5份聚乙二醇4000和1.3份丙二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于以甘露聚糖代替剑麻纤维素微晶，具体为：
一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将8份甘露聚糖、2份硬脂酸、1份花生四烯酸、1份1,5-戊二酸、1份蜜蜡酸、1份磷脂酰胆碱、5份聚乙烯醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份尿素、2.5份聚乙二醇4000和1.3份丙二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
对比例4
本实施例与实施例1的差别在于以剑麻纤维素微晶代替甘露聚糖，具体为：
一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将8份剑麻纤维素微晶、2份硬脂酸、1份花生四烯酸、1份1,5-戊二酸、1份蜜蜡酸、1份磷脂酰胆碱、5-7份聚乙烯醇、0.2份过硫酸铵和100份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80℃下反应3h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1份粉末A、1份二苯基甲烷二异氰酸酯和25份二甲基亚砜依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60℃下反应3h；
（4）加入1份尿素、2.5份聚乙二醇4000和1.3份丙二醇，继续搅拌反应3h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
相变温度和相变潜热的测定釆用美国TA公司的梅特勒－托利多Q2000型差示扫描量热仪测定，实验温度为-10℃-70℃，升温速率为5℃/min，静态氮气保护。
表1 接枝共聚复合相变储能材料的部分性能指标
产品名称 相变潜热（kJ/kg） 相变温度（℃）
实施例1 112.87 43.9
实施例2 113.04 44.5
实施例3 113.32 44.8
实施例4 113.21 44.2
对比例1 106.47 43.1
对比例2 107.23 42.1
对比例3 108.19 41.5
对比例4 107.31 42.2
本发明方法所制备的接枝共聚复合相变储能材料的部分性能指标见上表，我们可以看到其相变温度在43.9-44.8℃之间，相变潜热最高可达113.32kJ/kg，节能效果佳。

Claims (5)

1.一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5-7份甘露聚糖、3-5份剑麻纤维素微晶、2-3份硬脂酸、1-3份花生四烯酸、1-2份1,5-戊二酸、1-3份蜜蜡酸、1-3份磷脂酰胆碱、5-7份聚乙烯醇、0.2-0.5份过硫酸铵和100-200份去离子水依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在80-85℃下反应3-4h；
（2）将反应物用去离子水洗涤，干燥研磨得粉末A；
（3）将1-3份粉末A、1-2份二苯基甲烷二异氰酸酯和25-35份有机溶剂依次加入装有冷凝管及搅拌器的三口烧瓶中，在60-70℃下反应3-4h；
（4）加入1-2.4份尿素、2.5-4份聚乙二醇和1.3-2.6份丙二醇，继续搅拌反应3-4h；
（5）将产物依次用冰乙醚和去离子水清洗，抽滤后烘干即得。
2.根据权利要求 1所述的一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述剑麻纤维素微晶的制备方法为：
第一步：将20份剑麻纤维用蒸馏水洗涤后烘干，剪成3-4mm，加入40份甲苯和20份乙醇，煮沸后除去表面的蜡状物，过滤，经乙醇洗涤后干燥；
第二步：加入400份含有0.1mol NaOH的50vt%乙醇的水溶液，在45℃下搅拌3h，水洗后过滤，干燥；
第三步：加入300份含有10wt% NaOH和1wt% Na2B4O7·10H2O的水溶液，在30℃下搅拌15h，水洗后过滤，干燥；
第四步：加入300份体积比为10:1的80vt%醋酸和68vt%硝酸混合溶液，在120℃下处理15min，过滤，分别用95%乙醇和蒸馏水洗涤后，过滤干燥即得。
3.根据权利要求 1所述的一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000或聚乙二醇6000。
4.根据权利要求 1所述的一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氯化碳、甲苯或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的一种接枝共聚复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中反应温度为83℃，反应时间为3.5h。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1261095A (zh) * 1999-01-21 2000-07-26 中国科学院广州化学研究所 具有热塑性的固－固相转变复合高分子贮能温控功能材料及制备
CN102276843A (zh) * 2011-06-14 2011-12-14 东华大学 一种无溶剂固–固相变储能材料的制备方法
CN103230765A (zh) * 2013-04-25 2013-08-07 中国石油大学(北京) 一种生产聚乙二醇/乙基纤维素微胶囊的物料工艺组成

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (1)

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Title
肖仙娥 等: ""SiO2/剑麻纤维素微晶的制备及对环氧树脂的改进"", 《高分子材料科学与工程》 *

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