CN101081881A - 纳米可分散cmc－丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法 - Google Patents

纳米可分散cmc－丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高分子吸水树脂的合成方法。纳米可分散CMC－丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法，其特征是它包括如下步骤：1)按各组成原料的重量份数为：丙烯酸10－50，氢氧化钠3－10，水8－20，CMC 1－10，N，N′－亚甲基双丙烯酰胺0.01－0.5，过硫酸铵0.01－1，正己烷20－200硫酸酯型表面活性剂10－100；选取原料；2)将各组成原料加入带夹套、冷凝器的反应釜内，搅拌速度在400转/分以上，在反应釜内通入氮气通气时间15－30分钟，然后在常压反应釜内逐步开温到60－70℃，反应时间是4－6小时；3)反应釜的夹套内通冷却水降温到室温，放出反应物料；4)步骤3)得到的反应物料用甩干机甩干，将甩干的反应物料干燥后，得成品。该方法得到的高分子吸水树脂在水溶液中均匀分散。

Description

纳米可分散CMC—丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法
技术领域
本发明涉及一种高分子吸水树脂的合成方法。
背景技术
在已有技术中CMC——丙烯酸系高分子吸水树脂的合成方法主要采用溶液聚合，反相悬浮聚合等方法。
反相悬浮聚合方法是指在反应容器中加入有机溶剂和悬浮剂(表面活性剂)，在一定的搅拌转速下，再加入溶有水溶性引发剂和交联剂与反应单体水溶液，在保护气体作用下及一定温度条件下，进行化学聚合的方法。
溶液聚合操作简单，无环境污染但反应所产生热量难以散发，且聚合体系粘度太高，往往难以在通常的反应器中进行，后处理非常困难。
通常反相悬浮聚合方法合成的CMC——丙烯酸系高分子吸水树脂吸水后分子链不能分散，呈团状集聚体(如图1所示)，达不到高分子吸水树脂的分子链呈纳米程度分散的特定目地。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法，该方法得到的高分子吸水树脂在水溶液中均匀分散。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法，采用反相悬浮聚合方法，其特征是它包括如下步骤：
1)按各组成原料的重量份数为：
丙烯酸(AA)               10-50，
氢氧化钠                 3-10，
水                       8-20，
CMC(羧甲基纤维素)        1-10，
N，N′-亚甲基双丙烯酰胺  0.01-0.5，
过硫酸铵                 0.01-1，
正己烷                   20-200，
硫酸酯型表面活性剂       10-100；
选取丙烯酸、氢氧化钠、水、CMC、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、正己烷和硫酸酯型表面活性剂，备用；
2)将丙烯酸、氢氧化钠、水、CMC、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、正己烷和硫酸酯型表面活性剂加入带夹套、冷凝器的反应釜内，搅拌速度在400转/分以上，在反应釜内通入氮气通气时间15-30分钟，然后在常压反应釜内逐步开温到60-70℃，反应时间是4-6小时；
3)、反应釜的夹套内通冷却水降温到室温，放出反应物料，得反应物料；
4)、步骤3)得到的反应物料用甩干机(目的是把正己烷等未反应物分离出，其未反应物分离物可重复使用)甩干，将甩干的反应物料干燥后即为成品(即纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂)。
所述的硫酸酯型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐。
得到的成品为乳白颗粒状物质，其吸水率可达到吸收自身重量的200-800倍以上。在水溶液中分散的高分子吸水树脂的分子链的长度为数纳米(见图2)。
传统的合成方法使用的表面活性剂很少，一般用作悬浮剂；使合成的高分子吸水树脂在水中的分散性较差，呈团状集聚体(见图1)。本发明采用增大使用的表面活性剂的方法，使合成的高分子吸水树脂中含有大量的表面活性剂，表面活性剂与高分子吸水树脂的分子链成互穿网络结构，当高分子吸水树脂吸水后高分子链与表面活性剂的分子链相互作用，使高分子吸水树脂分子链迅速在水溶液中分散，高分子吸水树脂分子链的长度为数纳米，在搅拌工具的作用下，可在水溶液中均匀分散，而且不引起环境污染。
本发明的合成方法能有效的控制合成温度，其工艺流程简单，生产安全系数高，生产成本低。可作为在工业、农业、日用品、医疗卫生等方面具有广泛用途。特别适合作吸水剂，表面活性剂，防冻液辅助材料，高凝固——溶化潜热的储能溶液材料，颜料用高分子多功能润湿、分散助剂材料等使用。
附图说明
图1是传统的合成方法得到的CMC——丙烯酸高分子吸水树脂在在水溶液中分散图。
图2是本发明的合成方法得到的CMC——丙烯酸高分子吸水树脂在在水溶液中分散图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
在小型搪玻璃釜中加入2.6立升正己烷，CMC(羧甲基纤维素)1kg，硫酸酯型表面活性剂0.62立升[所述硫酸酯型表面活性剂，如：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(简称：AES)，分子式为R-O(CH2CH2O)nSO3Na]，N，N亚甲基双丙烯酰胺28g，过硫酸铵37g，在反应釜内通入氮气通气时间15-30分钟，开动搅拌机保持在450转/分，搅拌10-30分钟，加入丙烯酸钠水溶液(丙烯酸7kg，氢氧化钠2.7kg，水7.6kg)然后保持在400转/分，升温到60℃保持1小时，升温到70℃保持4小时，反应结束后。反应釜夹套内通冷却水降温到室温，放出反应物料。使用甩干机把正己烷等未反应物分离出，其分离物可重复使用。将甩干的反应物料干燥后即为成品(纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂)，得到的成品为乳白颗粒状物质，其吸水率可达到吸收自身重量的200倍以上。得到的成品在水溶液中均匀分散，在水溶液中分散的高分子吸水树脂的分子链的长度为数纳米(见图2)。
实施例2：
在小型搪玻璃釜中加入3.2立升正己烷，CMC(羧甲基纤维素)1kg，硫酸酯型表面活性剂1.25立升[所述硫酸酯型表面活性剂，如：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(简称：AES)，分子式为R-O(CH2CH2O)nSO3Na]，N，N亚甲基双丙烯酰胺14g，过硫酸铵26g，在反应釜内通入氮气通气时间15-30分钟，开动搅拌机保持在450转/分，搅拌10-30分钟，加入丙烯酸钠水溶液(丙烯酸7kg，氢氧化钠2.7kg，水7.6kg)然后保持在400转/分，升温到60℃保持1小时，升温到70℃保持4小时，反应结束后。反应釜夹套内通冷却水降温到室温，放出反应物料。使用甩干机把正己烷等未反应物分离出，其分离物可重复使用。将甩干的反应物料干燥后即为成品(纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂)，得到的成品为乳白颗粒状物质，其吸水率可达到吸收自身重量的300倍以上。得到的成品在水溶液中均匀分散。
实施例3：
在小型搪玻璃釜中加入3.8立升正己烷，CMC(羧甲基纤维素)1kg，硫酸酯型表面活性剂1.85立升[硫酸酯型表面活性剂，如：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(简称：AES)，分子式为R-O(CH2CH2O)nSO3Na]，N，N亚甲基双丙烯酰胺7g，过硫酸铵26g，在反应釜内通入氮气通气时间15-30分钟，开动搅拌机保持在450转/分10-30分，加入丙烯酸钠水溶液(丙烯酸7kg，氢氧化钠2.7kg，水7.6kg)然后保持在400转/分，升温到60℃保持1小时，升温到70℃保持4小时，反应结束后。反应釜夹套内通冷却水降温到室温，放出反应物料。使用甩干机把正己烷等未反应物分离出，其分离物可重复使用。将甩干的反应物料干燥后即为成品(纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂)，得到的成品为乳白颗粒状物质，其吸水率可达到吸收自身重量的800倍以上。得到的成品在水溶液中均匀分散。
实施例4：
纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法，采用反相悬浮聚合方法，它包括如下步骤：
1)按各组成原料的重量份数为：丙烯酸(AA)10，氢氧化钠3，水8，CMC(羧甲基纤维素)1，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.01，过硫酸铵0.01，正己烷20，硫酸酯型表面活性剂10；选取丙烯酸、氢氧化钠、水、CMC、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、正己烷和硫酸酯型表面活性剂，备用；其中硫酸酯型表面活性剂，如：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(简称：AES)，分子式为R-O(CH2CH2O)nSO3Na；
2)将丙烯酸、氢氧化钠、水、CMC、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、正己烷和硫酸酯型表面活性剂加入带夹套、冷凝器的反应釜内，搅拌速度在400转/分以上，在反应釜内通入氮气通气时间15分钟，然后在常压反应釜内逐步开温到60℃，反应时间是4小时；
3)、反应釜的夹套内通冷却水降温到室温，放出反应物料，得反应物料；
4)、步骤3)得到的反应物料用甩干机(目的是把正己烷等未反应物分离出，其未反应物分离物可重复使用)甩干，将甩干的反应物料干燥后即为成品(即纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂)。
实施例5：
纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法，采用反相悬浮聚合方法，它包括如下步骤：
1)按各组成原料的重量份数为：丙烯酸(AA)50，氢氧化钠10，水20，CMC(羧甲基纤维素)10，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.5，过硫酸铵1，正己烷200，硫酸酯型表面活性剂100；选取丙烯酸、氢氧化钠、水、CMC、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、正己烷和硫酸酯型表面活性剂，备用；其中硫酸酯型表面活性剂，如：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(简称：AES)，分子式为R-O(CH2CH2O)nSO3Na；
2)将丙烯酸、氢氧化钠、水、CMC、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、正己烷和硫酸酯型表面活性剂加入带夹套、冷凝器的反应釜内，搅拌速度在400转/分以上，在反应釜内通入氮气通气时间30分钟，然后在常压反应釜内逐步开温到70℃，反应时间是6小时；
3)、反应釜的夹套内通冷却水降温到室温，放出反应物料，得反应物料；
4)、步骤3)得到的反应物料用甩干机(目的是把正己烷等未反应物分离出，其未反应物分离物可重复使用)甩干，将甩干的反应物料干燥后即为成品(即纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂)。

Claims (2)

1.纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法，采用反相悬浮聚合方法，其特征是它包括如下步骤：
1)按各组成原料的重量份数为：
丙烯酸                   10-50，
氢氧化钠                 3-10，
水                       8-20，
羧甲基纤维素             1-10，
N，N′-亚甲基双丙烯酰胺  0.01-0.5，
过硫酸铵                 0.01-1，
正己烷                   20-200，
硫酸酯型表面活性剂       10-100；
选取丙烯酸、氢氧化钠、水、羧甲基纤维素、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、正己烷和硫酸酯型表面活性剂，备用；
2)将丙烯酸、氢氧化钠、水、羧甲基纤维素、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、正己烷和硫酸酯型表面活性剂加入带夹套、冷凝器的反应釜内，搅拌速度在400转/分以上，在反应釜内通入氮气通气时间15-30分钟，然后在常压反应釜内逐步开温到60-70℃，反应时间是4-6小时；
3)、反应釜的夹套内通冷却水降温到室温，放出反应物料，得反应物料；
4)、步骤3)得到的反应物料用甩干机甩干，将甩干的反应物料干燥后，得纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的纳米可分散CMC——丙烯酸高分子吸水树脂的合成方法，其特征是：所述的硫酸酯型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101962463A (zh) * 2010-09-17 2011-02-02 东华大学 非水解可生物降解丙烯酸类聚合物纳米水凝胶的制备方法
CN102134493A (zh) * 2011-01-18 2011-07-27 吉林大学 一种含腐植酸-羧甲基纤维素的增渗扩蓄材料及制备方法
CN101787101B (zh) * 2010-01-25 2012-05-09 陕西科技大学 一种高吸水性纳米树脂的制备方法
CN103450388A (zh) * 2013-09-12 2013-12-18 浙江卫星石化股份有限公司 一种吸收快的高吸水性树脂的制备方法
CN104163895A (zh) * 2014-07-08 2014-11-26 内蒙古大学 以羧甲基甘蔗渣制备高吸水树脂的方法
CN105601821A (zh) * 2016-02-05 2016-05-25 吉林大学 一种高分子复合增渗扩蓄材料及其制备方法
CN106747085A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 长安大学 一种抗冻耐磨水泥混凝土及其制备方法
CN107207953A (zh) * 2014-12-31 2017-09-26 凯米罗总公司 包含烷基醚硫酸酯的乳液及其用途
CN112533996A (zh) * 2018-08-30 2021-03-19 日本制纸株式会社 树脂组合物、水性树脂组合物、涂料和金属

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101787101B (zh) * 2010-01-25 2012-05-09 陕西科技大学 一种高吸水性纳米树脂的制备方法
CN101962463A (zh) * 2010-09-17 2011-02-02 东华大学 非水解可生物降解丙烯酸类聚合物纳米水凝胶的制备方法
CN102134493A (zh) * 2011-01-18 2011-07-27 吉林大学 一种含腐植酸-羧甲基纤维素的增渗扩蓄材料及制备方法
CN102134493B (zh) * 2011-01-18 2014-04-09 吉林大学 一种含腐植酸-羧甲基纤维素的增渗扩蓄材料及制备方法
CN103450388A (zh) * 2013-09-12 2013-12-18 浙江卫星石化股份有限公司 一种吸收快的高吸水性树脂的制备方法
CN103450388B (zh) * 2013-09-12 2016-04-20 浙江卫星石化股份有限公司 一种吸收快的高吸水性树脂的制备方法
CN104163895A (zh) * 2014-07-08 2014-11-26 内蒙古大学 以羧甲基甘蔗渣制备高吸水树脂的方法
CN107207953A (zh) * 2014-12-31 2017-09-26 凯米罗总公司 包含烷基醚硫酸酯的乳液及其用途
CN105601821A (zh) * 2016-02-05 2016-05-25 吉林大学 一种高分子复合增渗扩蓄材料及其制备方法
CN106747085A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 长安大学 一种抗冻耐磨水泥混凝土及其制备方法
CN112533996A (zh) * 2018-08-30 2021-03-19 日本制纸株式会社 树脂组合物、水性树脂组合物、涂料和金属

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