CN108753125A - 一种高附着力耐高温聚酯粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高附着力耐高温聚酯粉末涂料，制备原料包括：100重量份的聚酯树脂、50‑80重量份的改性有机硅树脂、50‑100重量份的填料、1‑20重量份的硅烷偶联剂KH‑550、1‑20重量份的硅烷偶联剂KH‑560、1‑5重量份的安息香以及1‑10重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯。本发明的粉末涂料降低了传统粉末涂料的固化温度，提高了其耐温性能，改善了传统粉末涂料的易起泡、附着力不佳等问题，大大降低了涂装成本，市场前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明涉及一种高附着力耐高温聚酯粉末涂料及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，粉末涂料应用广泛，需求量越来越大。热固性纯聚酯树脂又名为户外用聚酯树脂，属于有机涂料中的粉末涂料用树脂一类，是粉末涂料中不可或缺的关键材料。聚酯粉末涂料在当今涂料工业中占有极大地环保优势，无污染、节省能源并可回收利用，综合性能也是十分的优异，具有越来越大的发展优势空间，广泛应用于家电、汽车涂料、高速护栏、 铝合金窗以及大部分金属的外装饰涂装保护。
然而，传统聚酯粉末涂料成品率低，主要是由于涂膜的附着力差，从而造成涂装成本奇高。此外，耐高温性能不好也大大抑制了其应用范围。为此，需要开发高附着力耐高温聚酯粉末涂料以解决上述问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种高附着力耐高温聚酯粉末涂料，制备原料包括：
100重量份的聚酯树脂、50-80重量份的改性有机硅树脂、50-100重量份的填料、1-20重量份的硅烷偶联剂KH-550、1-20重量份的硅烷偶联剂KH-560、
1-5重量份的安息香以及1-10重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯；
优选地，所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，制备原料包括：
100重量份的聚酯树脂、60-70重量份的改性有机硅树脂、60-90重量份的填料、5-10重量份的硅烷偶联剂KH-550、5-10重量份的硅烷偶联剂KH-560、2-4重量份的安息香以及2-7重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯；
更优选地，所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，制备原料包括：
100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、78重量份的填料、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯。
较佳地，所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料。
较佳地，所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
较佳地，所述填料选自碳酸钙、碳纳米管、纳米二氧化硅以及纳米二氧化钛中的至少一种。
更佳地，所述填料为碳酸钙、碳纳米管、纳米二氧化硅以及纳米二氧化钛按重量比1：2：3：1的混合物。
更佳地，所述填料中碳酸钙、碳纳米管、纳米二氧化硅以及纳米二氧化钛的平均粒径分别为2微米、900纳米、500纳米以及100纳米。
本发明还提供高附着力耐高温聚酯粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：
将原料经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至25～50μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料。
较佳地，所述挤出温度为110℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
降低了传统粉末涂料的固化温度，提高了其耐温性能，改善了传统粉末涂料的易起泡、附着力不佳等问题，大大降低了涂装成本，市场前景广泛。
具体实施方式
有机硅树脂购自道康宁，牌号为XIAMETER RSN-6018。淀粉购自河南希禾，为羟丙基淀粉。聚乙烯醇购自凯杜，牌号1788。
氨基封端的聚苯并咪唑的制备方法为：将0.1mol的3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、0.05mol的5-磺酸间苯二甲酸以及0.044mol 的十二烷二酸溶解在300g多聚磷酸中，通氮气保护0.5小时后，升温至180℃反应24h后，将反应液倒入冰水中，然后用氢氧化钠中和该水溶液至PH为5，然后抽滤并用去离子水反复洗涤得到的沉淀，最后将该沉淀于真空烘箱中80℃干燥l0h，即得氨基封端聚苯并咪唑。
其它原料均购自Alfa。
实施例1
将100重量份的聚酯树脂、50重量份的改性有机硅树脂、50重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、1重量份的硅烷偶联剂KH-550、1重量份的硅烷偶联剂KH-560、1重量份的安息香以及1重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
实施例2
将100重量份的聚酯树脂、80重量份的改性有机硅树脂、100重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、20重量份的硅烷偶联剂KH-550、20重量份的硅烷偶联剂KH-560、5重量份的安息香以及10重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
实施例3
将100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、78重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
实施例4
将100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、60重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、18重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
实施例5
将100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、40重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、18重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、20重量份的纳米二氧化硅（平均粒径为500纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
实施例6
将100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、30重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、18重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、20重量份的纳米二氧化硅（平均粒径为500纳米）、10重量份的纳米二氧化钛（平均粒径为100纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
实施例7
将100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、11重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、22重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、33重量份的纳米二氧化硅（平均粒径为500纳米）、12重量份的纳米二氧化钛（平均粒径为100纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
对比例1
将100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、11重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、22重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、33重量份的纳米二氧化硅（平均粒径为900纳米）、12重量份的纳米二氧化钛（平均粒径为900纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
对比例2
将100重量份的聚酯树脂（帝斯曼Uralac P 4800）、66重量份的改性有机硅树脂、11重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、22重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、33重量份的纳米二氧化硅（平均粒径为900纳米）、12重量份的纳米二氧化钛（平均粒径为900纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
对比例3
将100重量份的聚酯树脂、11重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、22重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、33重量份的纳米二氧化硅（平均粒径为500纳米）、12重量份的纳米二氧化钛（平均粒径为100纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂。
对比例4
将100重量份的聚酯树脂、66重量份的有机硅树脂、11重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、22重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、33重量份的纳米二氧化硅（平均粒径为500纳米）、12重量份的纳米二氧化钛（平均粒径为100纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂。
对比例5
将100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、11重量份的碳酸钙（平均粒径为2微米）、22重量份的碳纳米管（平均粒径为900纳米）、33重量份的纳米二氧化硅（平均粒径为500纳米）、12重量份的纳米二氧化钛（平均粒径为100纳米）、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯的原料在110℃下经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至约30μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料；
所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料得到聚酯树脂；
所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、1克淀粉、6克的氨基封端聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
测试结果
测试条件：
冲击强度按照GB/T1732-93测试。
附着力按照GB/T9286-88测试。
耐高温性能以颜色不变且附着力≤2级且维持3小时时，可承受的最高温度为准。
固化时间：200℃下测试。
测试结果见表1。
表1
| 例子 | 冲击强度 | 附着力 | 耐高温性能 | 固化时间 |
| 实施例1 | 50kg.cm | 1级 | 557℃ | 13min |
| 实施例2 | 47kg.cm | 1级 | 567℃ | 14min |
| 实施例3 | 55 kg.cm | 1级 | 579℃ | 9min |
| 实施例4 | 57 kg.cm | 1级 | 588℃ | 8min |
| 实施例5 | 60kg.cm | 1级 | 590℃ | 7min |
| 实施例6 | 68kg.cm | 0级 | 612℃ | 8min |
| 实施例7 | 73 kg.cm | 0级 | 619℃ | 8min |
| 对比例1 | 61kg.cm | 1级 | 593℃ | 11min |
| 对比例2 | 44 kg.cm | 2级 | 475℃ | 15min |
| 对比例3 | 32 kg.cm | 3级 | 389℃ | 14 min |
| 对比例4 | 38 kg.cm | 3级 | 480℃ | 15 min |
| 对比例5 | 48 kg.cm | 2级 | 578℃ | 10 min |
Claims (10)
1.一种高附着力耐高温聚酯粉末涂料，其特征在于，制备原料包括：
100重量份的聚酯树脂、50-80重量份的改性有机硅树脂、50-100重量份的填料、1-20重量份的硅烷偶联剂KH-550、1-20重量份的硅烷偶联剂KH-560、
1-5重量份的安息香以及1-10重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯。
2.根据权利要求1所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，其特征在于，制备原料包括：
100重量份的聚酯树脂、60-70重量份的改性有机硅树脂、60-90重量份的填料、5-10重量份的硅烷偶联剂KH-550、5-10重量份的硅烷偶联剂KH-560、2-4重量份的安息香以及2-7重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯。
3.根据权利要求2所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，其特征在于，制备原料包括：
100重量份的聚酯树脂、66重量份的改性有机硅树脂、78重量份的填料、8重量份的硅烷偶联剂KH-550、6重量份的硅烷偶联剂KH-560、3重量份的安息香以及5重量份的异氰尿酸三缩水甘油酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，其特征在于，所述聚酯树脂的制备方法为：
（1）在合成釜中，将釜温升至90℃，依次投入新戊二醇76 mol、三羟甲基丙烷 3.8mol、对苯二甲酸60 mol、十二烷二酸16 mol和单丁基氧化锡0.14mol，然后封釜升温，同时充入氮气进行保护，待温度上升到250℃时维持反应3小时；
（2）降温至220℃，投入间苯二甲酸5.8mol、十二烷二酸1.5mol 和亚磷酸三苯酯0.12mol，升温至240℃维持10小时；
（3）240℃下，进行真空操作，反应釜真空度小于-0.10MPa，反应10小时，降釜温至210℃投入固化促进剂乙基三苯基溴化磷0.14mol，维持30分钟后结束反应，放料。
5.根据权利要求1-3任一项所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，其特征在于，所述改性有机硅树脂的制备方法为：
（1）将73克二甲苯和49克有机硅树脂投入反应釜中，加热至110℃，保持恒温直至有机硅树脂完全溶解；
（2）将10克的硅烷偶联剂KH-560、6克的淀粉改性聚苯并咪唑、15克的二甲苯以及10克的二甲基亚砜混合得到混合溶液；
（3）待有机硅树脂在反应釜中完全溶解后，升高温度至130℃，将步骤（2）的混合溶液滴加至反应釜中，5小时内加完；
（4）滴加完成后，保持130℃恒温，每1小时取样测反应物的羟值，当反应物羟值小于等于30mgKOH/g时升温至135℃，开启真空泵抽真空，利用减压蒸馏脱去其中的溶剂，减压蒸馏开始5小时后，将反应物充分冷却后，得到所述改性有机硅树脂；
所述淀粉改性聚苯并咪唑的制备方法为：
在反应器中，依次加入氨基封端的聚苯并咪唑3克、聚乙烯醇0.05克、淀粉0.5克、环氧氯丙烷0.5克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠 0.1克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜50毫升，升温85℃反应2小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到淀粉改性聚苯并咪唑。
6.根据权利要求1-3任一项所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，其特征在于，所述填料选自碳酸钙、碳纳米管、纳米二氧化硅以及纳米二氧化钛中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，其特征在于，所述填料为碳酸钙、碳纳米管、纳米二氧化硅以及纳米二氧化钛按重量比1：2：3：1的混合物。
8.根据权利要求7所述的高附着力耐高温聚酯粉末涂料，其特征在于，所述填料中，碳酸钙、碳纳米管、纳米二氧化硅以及纳米二氧化钛的平均粒径分别为2微米、900纳米、500纳米以及100纳米。
9.高附着力耐高温聚酯粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1-8任一项的原料经双螺杆挤出机挤出、压片、粗破碎后用ACM气流粉碎机粉碎，控制粉碎物平均粒径至25～50μm，得到高附着力耐高温聚酯粉末涂料。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述挤出温度为110℃。
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