CN107573822A - 一种粉末涂料及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉末涂料及其制备工艺，以重量份数计，其配方组分为：颜料、无机填料、安息香、碳酸镁、云母粉、纤维素、荧光粉、瓷化钙、膨润土、胶粉、聚酯树脂、环氧树脂、增光剂、流平剂、摩擦剂和氢氧化钠溶液，其制备方法包括如下：制备聚酯树脂、制备大颗粒物料和球磨制粉；本发明具有硬度高、耐擦拭、不脱落、成本低等优点，其作为原料涂刷后的墙面光洁如瓷，通过摩擦带电的方式，避免了电晕场产生的法拉第效应，使工件角角落落都能完全被粉末涂料覆盖，同时相对静电喷涂，工件的上粉率更高，固化后的涂膜流平更加优秀，且具有良好的抗泛白性，制备方法科学合理。

Description

一种粉末涂料及其制备工艺

技术领域

本发明涉及涂料技术领域，具体为一种粉末涂料及其制备工艺。

背景技术

涂料，在中国传统名称为油漆。所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。中国涂料界比较权威的《涂料工艺》一书是这样定义的："涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜。这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层。"随着居住条件的改善，建筑涂料已成为室内外装饰的必备材料，目前广泛使用的仿瓷涂料，主要由聚乙烯醇、玉米淀粉纤维素、聚丙烯眈续熬制而成的胶水拌重质碳酸钙制得，涂刷室内外且洁白美观，但存在硬度低、易龟裂脱落的缺点，以及工件的上粉率不高，抗泛白性差。

所以，如何设计一种粉末涂料及其制备工艺，成为我们当前要解决的问题。

发明内容

本发明提供一种粉末涂料及其制备工艺，具有硬度高、耐擦拭、不脱落、成本低等优点，其作为原料涂刷后的墙面光洁如瓷，通过摩擦带电的方式，避免了电晕场产生的法拉第效应，使工件角角落落都能完全被粉末涂料覆盖，同时相对静电喷涂，工件的上粉率更高，固化后的涂膜流平更加优秀，且具有良好的抗泛白性，制备方法科学合理，可以有效解决上述背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粉末涂料，以重量份数计，其配方组分为：颜料18-20份、无机填料2-17份、安息香1-2份、碳酸镁60-70份、云母粉4-5份、纤维素2-5份、荧光粉3-5份、瓷化钙4-5份、膨润土5-10份、胶粉2-10份、聚酯树脂560-590份、环氧树脂4.5-20份、增光剂2-4份、流平剂0.8-1份、摩擦剂0.3份和氢氧化钠溶液400-500份。

一种粉末涂料制备工艺，包括如下步骤：

1）制备聚酯树脂：将1-2质量份的支化剂和20-30质量份的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态；再依次加入37-40质量份的芳香多元酸、6-7质量份的脂肪多元酸和0.09-0.11质量份的酯化催化剂，通入氮气继续升温反应至170-190°C酯化水开始生成并馏出；然后逐渐升温至255-260°C，共反应10-11h至95%的酯化水排出后，加入8-9质量份的酸解剂继续反应4-5h，抽真空缩聚至酸值达到25-35mgKOH/g后，停止反应即得到所述聚酯树脂；

2）制备大颗粒物料：按照上述重量份称取颜料、无机填料、安息香、碳酸镁、云母粉、纤维素、荧光粉、瓷化钙、膨润土、胶粉、聚酯树脂、环氧树脂、增光剂、流平剂和摩擦剂份，然后放入搅拌机中进行搅拌混合；将混合后的原料送入热塑机中加热后挤出成型；将挤出的条状物料放入水箱中进行清洗；将清洗后的条状物料送入压实机中进行压实；将压过的物料送入切碎机中进行初粉碎；将大颗粒物料放入冷却装置中进行冷却，备用；

3）球磨制粉：将步骤2）制得大颗粒物料冷却至室温后送入400-500质量份且质量分数为18-23%的氢氧化钠溶液中40-50min，氢氧化钠的温度为70-90°C，从氢氧化钠溶液中捞出大颗粒物料后，用去离子水冲洗大颗粒物料3-4次后将其晾干，最后送入球磨机中制成粒径小于0.05mm的粉体，该粉体即为所述粉末涂料。

根据上述技术方案，所述摩擦剂的制备方法为：先向反应容器内加入1-2体积份的去离子水、5-20重量份的钠盐和3-5重量份的阴离子表面活性剂，搅拌均匀；然后调整反应容器内的压力为0.15-0.5Mpa，温度为110-150℃，然后向反应容器内同时加入5-6体积份的水玻璃和0.6-0.9体积份的稀酸溶液进行反应，调整水玻璃和稀酸溶液的加入速率使反应容器内的溶液PH值控制在9.0-9.2，反应时间为90-120min；在反应完成后，向反应容器内加入稀酸溶液，将反应容器内的溶液酸化至PH值为3.5±0.2；最后酸化完成后，将反应容器内的溶液静置陈化30-60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥、粉碎，得到牙膏用二氧化硅摩擦剂；其中，所述体积份∶重量份＝m³∶kg。

根据上述技术方案，所述流平剂的制备方法为在干燥清洁的反应釜中加入计量的氨基硅烷偶联剂、酰化改性剂以及催化剂浓硫酸，升温至40-60°C反应1-3h，得到改性的氨基硅油乳液；称取配比量的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯MDI、催化剂量的二月桂酸二异丁基锡，并有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二月桂酸二异丁基锡以及MDI依次加入另一充满氮气的反应器中，搅拌下加热溶解后，往该溶液中缓慢滴加改性的氨基硅油乳液，在60-85°C下控温反应1-5h即可得到预聚产物；在获得的预聚产物中加入由摩尔比为1-1.05:1的乙二醇乙醚和二乙醇胺复配的封端剂，继续在60-85°C下保温反应1-2h，得到封端的聚氨酯；加入乙醇酸中和剂，调节PH=6-8，得改性的有机硅聚氨酯产品；加入防霉剂、抗氧剂、紫外吸收剂，得到流平剂。

根据上述技术方案，所述增光剂的制备方法为：取配方量的顺丁烯二酸二甲酯、丙烯酸叔丁酯及甲基丙烯酸酯加入混合器内充分混匀；然后控制反应温度低于20°C，并加入配方量的引发剂混匀；再随后加入所述有机溶剂，并在氮气保护下逐步升温至100°C，待稳定后，保持反应温度为100-105°C进行共聚反应；待反应结束后，降低反应体系温度至70-70°C，并加入配方量的所述封端剂进行聚合处理；最后减压脱除所述有机溶剂及未反应的各原料单体，200°C下收集无色的粘稠液体，冷却至室温即为无色固体树脂状增光剂。

根据上述技术方案，所述步骤2）中搅拌机搅拌的温度为40-50°C。

根据上述技术方案，所述步骤3）中的晾干方式为自然晾干。

与现有技术相比，本发明的有益效果：具有硬度高、耐擦拭、不脱落、成本低等优点，其作为原料涂刷后的墙面光洁如瓷，通过摩擦带电的方式，避免了电晕场产生的法拉第效应，使工件角角落落都能完全被粉末涂料覆盖，同时相对静电喷涂，工件的上粉率更高，固化后的涂膜流平更加优秀，且具有良好的抗泛白性，制备方法科学合理。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

在附图中：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：如图1所示，本发明提供一种粉末涂料，以重量份数计，其配方组分为：颜料18份、无机填料2份、安息香1份、碳酸镁60份、云母粉4份、纤维素2份、荧光粉3份、瓷化钙4份、膨润土5份、胶粉2份、聚酯树脂560份、环氧树脂4.5份、增光剂2份、流平剂0.8份、摩擦剂0.3份和氢氧化钠溶液400份。

一种粉末涂料制备工艺，包括如下步骤：

1）制备聚酯树脂：将1-2质量份的支化剂和20-30质量份的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态；再依次加入37-40质量份的芳香多元酸、6-7质量份的脂肪多元酸和0.09-0.11质量份的酯化催化剂，通入氮气继续升温反应至170-190°C酯化水开始生成并馏出；然后逐渐升温至255-260°C，共反应10-11h至95%的酯化水排出后，加入8-9质量份的酸解剂继续反应4-5h，抽真空缩聚至酸值达到25-35mgKOH/g后，停止反应即得到所述聚酯树脂；

2）制备大颗粒物料：按照上述重量份称取颜料、无机填料、安息香、碳酸镁、云母粉、纤维素、荧光粉、瓷化钙、膨润土、胶粉、聚酯树脂、环氧树脂、增光剂、流平剂和摩擦剂份，然后放入搅拌机中进行搅拌混合；将混合后的原料送入热塑机中加热后挤出成型；将挤出的条状物料放入水箱中进行清洗；将清洗后的条状物料送入压实机中进行压实；将压过的物料送入切碎机中进行初粉碎；将大颗粒物料放入冷却装置中进行冷却，备用；

3）球磨制粉：将步骤2）制得大颗粒物料冷却至室温后送入400-500质量份且质量分数为18-23%的氢氧化钠溶液中40-50min，氢氧化钠的温度为70-90°C，从氢氧化钠溶液中捞出大颗粒物料后，用去离子水冲洗大颗粒物料3-4次后将其晾干，最后送入球磨机中制成粒径小于0.05mm的粉体，该粉体即为所述粉末涂料。

根据上述技术方案，所述摩擦剂的制备方法为：先向反应容器内加入1-2体积份的去离子水、5-20重量份的钠盐和3-5重量份的阴离子表面活性剂，搅拌均匀；然后调整反应容器内的压力为0.15-0.5Mpa，温度为110-150℃，然后向反应容器内同时加入5-6体积份的水玻璃和0.6-0.9体积份的稀酸溶液进行反应，调整水玻璃和稀酸溶液的加入速率使反应容器内的溶液PH值控制在9.0-9.2，反应时间为90-120min；在反应完成后，向反应容器内加入稀酸溶液，将反应容器内的溶液酸化至PH值为3.5±0.2；最后酸化完成后，将反应容器内的溶液静置陈化30-60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥、粉碎，得到牙膏用二氧化硅摩擦剂；其中，所述体积份∶重量份＝m³∶kg。

根据上述技术方案，所述流平剂的制备方法为在干燥清洁的反应釜中加入计量的氨基硅烷偶联剂、酰化改性剂以及催化剂浓硫酸，升温至40-60°C反应1-3h，得到改性的氨基硅油乳液；称取配比量的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯MDI、催化剂量的二月桂酸二异丁基锡，并有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二月桂酸二异丁基锡以及MDI依次加入另一充满氮气的反应器中，搅拌下加热溶解后，往该溶液中缓慢滴加改性的氨基硅油乳液，在60-85°C下控温反应1-5h即可得到预聚产物；在获得的预聚产物中加入由摩尔比为1-1.05:1的乙二醇乙醚和二乙醇胺复配的封端剂，继续在60-85°C下保温反应1-2h，得到封端的聚氨酯；加入乙醇酸中和剂，调节PH=6-8，得改性的有机硅聚氨酯产品；加入防霉剂、抗氧剂、紫外吸收剂，得到流平剂。

根据上述技术方案，所述增光剂的制备方法为：取配方量的顺丁烯二酸二甲酯、丙烯酸叔丁酯及甲基丙烯酸酯加入混合器内充分混匀；然后控制反应温度低于20°C，并加入配方量的引发剂混匀；再随后加入所述有机溶剂，并在氮气保护下逐步升温至100°C，待稳定后，保持反应温度为100-105°C进行共聚反应；待反应结束后，降低反应体系温度至70-70°C，并加入配方量的所述封端剂进行聚合处理；最后减压脱除所述有机溶剂及未反应的各原料单体，200°C下收集无色的粘稠液体，冷却至室温即为无色固体树脂状增光剂。

根据上述技术方案，所述步骤2）中搅拌机搅拌的温度为40-50°C。

根据上述技术方案，所述步骤3）中的晾干方式为自然晾干。

实施例2：如图1所示，本发明提供一种粉末涂料，以重量份数计，其配方组分为：颜料20份、无机填料17份、安息香2份、碳酸镁70份、云母粉5份、纤维素5份、荧光粉5份、瓷化钙5份、膨润土10份、胶粉10份、聚酯树脂590份、环氧树脂20份、增光剂4份、流平剂1份、摩擦剂0.3份和氢氧化钠溶液500份。

一种粉末涂料制备工艺，包括如下步骤：

1）制备聚酯树脂：将1-2质量份的支化剂和20-30质量份的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态；再依次加入37-40质量份的芳香多元酸、6-7质量份的脂肪多元酸和0.09-0.11质量份的酯化催化剂，通入氮气继续升温反应至170-190°C酯化水开始生成并馏出；然后逐渐升温至255-260°C，共反应10-11h至95%的酯化水排出后，加入8-9质量份的酸解剂继续反应4-5h，抽真空缩聚至酸值达到25-35mgKOH/g后，停止反应即得到所述聚酯树脂；

2）制备大颗粒物料：按照上述重量份称取颜料、无机填料、安息香、碳酸镁、云母粉、纤维素、荧光粉、瓷化钙、膨润土、胶粉、聚酯树脂、环氧树脂、增光剂、流平剂和摩擦剂份，然后放入搅拌机中进行搅拌混合；将混合后的原料送入热塑机中加热后挤出成型；将挤出的条状物料放入水箱中进行清洗；将清洗后的条状物料送入压实机中进行压实；将压过的物料送入切碎机中进行初粉碎；将大颗粒物料放入冷却装置中进行冷却，备用；

3）球磨制粉：将步骤2）制得大颗粒物料冷却至室温后送入400-500质量份且质量分数为18-23%的氢氧化钠溶液中40-50min，氢氧化钠的温度为70-90°C，从氢氧化钠溶液中捞出大颗粒物料后，用去离子水冲洗大颗粒物料3-4次后将其晾干，最后送入球磨机中制成粒径小于0.05mm的粉体，该粉体即为所述粉末涂料。

根据上述技术方案，所述摩擦剂的制备方法为：先向反应容器内加入1-2体积份的去离子水、5-20重量份的钠盐和3-5重量份的阴离子表面活性剂，搅拌均匀；然后调整反应容器内的压力为0.15-0.5Mpa，温度为110-150℃，然后向反应容器内同时加入5-6体积份的水玻璃和0.6-0.9体积份的稀酸溶液进行反应，调整水玻璃和稀酸溶液的加入速率使反应容器内的溶液PH值控制在9.0-9.2，反应时间为90-120min；在反应完成后，向反应容器内加入稀酸溶液，将反应容器内的溶液酸化至PH值为3.5±0.2；最后酸化完成后，将反应容器内的溶液静置陈化30-60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥、粉碎，得到牙膏用二氧化硅摩擦剂；其中，所述体积份∶重量份＝m³∶kg。

根据上述技术方案，所述流平剂的制备方法为在干燥清洁的反应釜中加入计量的氨基硅烷偶联剂、酰化改性剂以及催化剂浓硫酸，升温至40-60°C反应1-3h，得到改性的氨基硅油乳液；称取配比量的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯MDI、催化剂量的二月桂酸二异丁基锡，并有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二月桂酸二异丁基锡以及MDI依次加入另一充满氮气的反应器中，搅拌下加热溶解后，往该溶液中缓慢滴加改性的氨基硅油乳液，在60-85°C下控温反应1-5h即可得到预聚产物；在获得的预聚产物中加入由摩尔比为1-1.05:1的乙二醇乙醚和二乙醇胺复配的封端剂，继续在60-85°C下保温反应1-2h，得到封端的聚氨酯；加入乙醇酸中和剂，调节PH=6-8，得改性的有机硅聚氨酯产品；加入防霉剂、抗氧剂、紫外吸收剂，得到流平剂。

根据上述技术方案，所述增光剂的制备方法为：取配方量的顺丁烯二酸二甲酯、丙烯酸叔丁酯及甲基丙烯酸酯加入混合器内充分混匀；然后控制反应温度低于20°C，并加入配方量的引发剂混匀；再随后加入所述有机溶剂，并在氮气保护下逐步升温至100°C，待稳定后，保持反应温度为100-105°C进行共聚反应；待反应结束后，降低反应体系温度至70-70°C，并加入配方量的所述封端剂进行聚合处理；最后减压脱除所述有机溶剂及未反应的各原料单体，200°C下收集无色的粘稠液体，冷却至室温即为无色固体树脂状增光剂。

根据上述技术方案，所述步骤2）中搅拌机搅拌的温度为40-50°C。

根据上述技术方案，所述步骤3）中的晾干方式为自然晾干。

基于上述，本发明的优点在于，具有硬度高、耐擦拭、不脱落、成本低等优点，其作为原料涂刷后的墙面光洁如瓷，通过摩擦带电的方式，避免了电晕场产生的法拉第效应，使工件角角落落都能完全被粉末涂料覆盖，同时相对静电喷涂，工件的上粉率更高，固化后的涂膜流平更加优秀，且具有良好的抗泛白性，制备方法科学合理。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术患者来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种粉末涂料，其特征在于：以重量份数计，其配方组分为：颜料18-20份、无机填料2-17份、安息香1-2份、碳酸镁60-70份、云母粉4-5份、纤维素2-5份、荧光粉3-5份、瓷化钙4-5份、膨润土5-10份、胶粉2-10份、聚酯树脂560-590份、环氧树脂4.5-20份、增光剂2-4份、流平剂0.8-1份、摩擦剂0.3份和氢氧化钠溶液400-500份。

2.一种粉末涂料制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

1）制备聚酯树脂：将1-2质量份的支化剂和20-30质量份的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态；再依次加入37-40质量份的芳香多元酸、6-7质量份的脂肪多元酸和0.09-0.11质量份的酯化催化剂，通入氮气继续升温反应至170-190°C酯化水开始生成并馏出；然后逐渐升温至255-260°C，共反应10-11h至95%的酯化水排出后，加入8-9质量份的酸解剂继续反应4-5h，抽真空缩聚至酸值达到25-35mgKOH/g后，停止反应即得到所述聚酯树脂；

2）制备大颗粒物料：按照上述重量份称取颜料、无机填料、安息香、碳酸镁、云母粉、纤维素、荧光粉、瓷化钙、膨润土、胶粉、聚酯树脂、环氧树脂、增光剂、流平剂和摩擦剂份，然后放入搅拌机中进行搅拌混合；将混合后的原料送入热塑机中加热后挤出成型；将挤出的条状物料放入水箱中进行清洗；将清洗后的条状物料送入压实机中进行压实；将压过的物料送入切碎机中进行初粉碎；将大颗粒物料放入冷却装置中进行冷却，备用；

3）球磨制粉：将步骤2）制得大颗粒物料冷却至室温后送入400-500质量份且质量分数为18-23%的氢氧化钠溶液中40-50min，氢氧化钠的温度为70-90°C，从氢氧化钠溶液中捞出大颗粒物料后，用去离子水冲洗大颗粒物料3-4次后将其晾干，最后送入球磨机中制成粒径小于0.05mm的粉体，该粉体即为所述粉末涂料。

3.根据权利要求1所述的一种粉末涂料，其特征在于：所述摩擦剂的制备方法为：先向反应容器内加入1-2体积份的去离子水、5-20重量份的钠盐和3-5重量份的阴离子表面活性剂，搅拌均匀；然后调整反应容器内的压力为0.15-0.5Mpa，温度为110-150℃，然后向反应容器内同时加入5-6体积份的水玻璃和0.6-0.9体积份的稀酸溶液进行反应，调整水玻璃和稀酸溶液的加入速率使反应容器内的溶液PH值控制在9.0-9.2，反应时间为90-120min；在反应完成后，向反应容器内加入稀酸溶液，将反应容器内的溶液酸化至PH值为3.5±0.2；最后酸化完成后，将反应容器内的溶液静置陈化30-60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥、粉碎，得到牙膏用二氧化硅摩擦剂；其中，所述体积份∶重量份＝m³∶kg。

4.根据权利要求1所述的一种粉末涂料，其特征在于：所述流平剂的制备方法为在干燥清洁的反应釜中加入计量的氨基硅烷偶联剂、酰化改性剂以及催化剂浓硫酸，升温至40-60°C反应1-3h，得到改性的氨基硅油乳液；称取配比量的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯MDI、催化剂量的二月桂酸二异丁基锡，并有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二月桂酸二异丁基锡以及MDI依次加入另一充满氮气的反应器中，搅拌下加热溶解后，往该溶液中缓慢滴加改性的氨基硅油乳液，在60-85°C下控温反应1-5h即可得到预聚产物；在获得的预聚产物中加入由摩尔比为1-1.05:1的乙二醇乙醚和二乙醇胺复配的封端剂，继续在60-85°C下保温反应1-2h，得到封端的聚氨酯；加入乙醇酸中和剂，调节PH=6-8，得改性的有机硅聚氨酯产品；加入防霉剂、抗氧剂、紫外吸收剂，得到流平剂。

5.根据权利要求1所述的一种粉末涂料，其特征在于：所述增光剂的制备方法为：取配方量的顺丁烯二酸二甲酯、丙烯酸叔丁酯及甲基丙烯酸酯加入混合器内充分混匀；然后控制反应温度低于20°C，并加入配方量的引发剂混匀；再随后加入所述有机溶剂，并在氮气保护下逐步升温至100°C，待稳定后，保持反应温度为100-105°C进行共聚反应；待反应结束后，降低反应体系温度至70-70°C，并加入配方量的所述封端剂进行聚合处理；最后减压脱除所述有机溶剂及未反应的各原料单体，200°C下收集无色的粘稠液体，冷却至室温即为无色固体树脂状增光剂。

6.根据权利要求2所述的一种粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述步骤2）中搅拌机搅拌的温度为40-50°C。

7.根据权利要求2所述的一种粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述步骤3）中的晾干方式为自然晾干。