CN113969030A - 一种耐候增强改性填料制作光伏配套pvc瓦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,包括如下步骤:按重量份计,将100‑125份PVC树脂粉、3‑6份稳定剂、0.8‑1.5份加工助剂、6‑8份增韧剂、0.5‑0.8份润滑剂、0.1‑2份颜料和0.1‑0.3份耐候助剂高速混合搅拌3min,之后加入10‑100份改性碳酸钙,继续搅拌5min,制得混合料,之后倒入挤出机中加热塑化挤出,制得熔融料;将制得的熔融料进入平模,形成热片材,之后送入瓦模,进行瓦波压制成型,冷却、牵引、切割,制得耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦;通过无机和有机双重改性,赋予PVC瓦优良的耐候性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体地,涉及一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法。
背景技术
光伏发电是一种清洁能源,将逐渐成为主流。光伏板目前一般安装在钢构厂房彩钢屋面,彩钢的使用寿命不会超过15年,如果在腐蚀性的工业厂房,彩钢的使用寿命更短,而光伏板的使用寿命是25年,这样就意味着在光伏板的生命周期内必须换2-3次瓦,拆装麻烦,费用很高,造成不小的浪费。本发明基于这个前提,提供一种耐候增强改性填料处理方法,及一种耐候超过25年的PVC塑料瓦配方及成型方法,解决这种不对等匹配的问题。
目前常规PVC瓦配方多为碳酸钙填充,主要目的是降低成本,但碳酸钙是无机粒子材料,填充进PVC里面,特别是过量填充会加速材料粉化,影响使用寿命,同时会影响其力学性能。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,包括如下步骤:
第一步、按重量份计,将100-125份PVC树脂粉、3-6份稳定剂、0.8-1.5份加工助剂、6-8份增韧剂、0.5-0.8份润滑剂、0.1-2份颜料和0.1-0.3份耐候助剂高速混合搅拌3min,之后加入10-100份改性碳酸钙,继续搅拌5min,制得混合料,之后倒入挤出机中加热塑化挤出,制得熔融料;
第二步、将制得的熔融料进入平模,形成热片材,之后送入瓦模,进行瓦波压制成型,冷却、牵引、切割,制得候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦。
进一步地:第一步中挤出速度为2-4m/min,挤出温度依次为180-200℃、190-220℃和160-180℃。
进一步地:所述改性碳酸钙包括如下步骤制成:
按重量份计,将100份碳酸钙以35-50r/min的转速下进行搅拌,依次加入5-10份氧化铝、20-30份二氧化硅、5-15份二氧化钛和5-10份氧化锌,高速搅拌5min,制得混合料;
将制得的混合料进行球磨,直至粒径为1000-3000目,之后依次加入0.3-1份铝酸酯、0.2-0.6份硬脂酸钙和1-2份聚酯多元醇,继续搅拌3min后依次加入0.1-0.8份聚酯蜡和0.5-1.2份丙烯酸酯共聚物,匀速搅拌并升温至110℃,继续搅拌30min,冷却,制得改性碳酸钙。
通过细磨无机粒子,能够增加接触表面积,增加粒子与PVC树脂间的结合力,降低对力学性能的影响。
在碳酸钙粒子中添加入三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛及氧化铝这些具备反射紫外线、红外线能力的无机粒子,延缓材料光老化及热氧老化速度,然后添加入多种助剂,在搅拌罐中进行干式捏合,形成多元偶联包覆,让添加的功能粒子对碳酸钙进行保护,同时提升与PVC树脂的结合力,改善加工塑化能力,降低材料使用过程中粉化速率,从而提升耐候能力。
进一步地:所述耐候助剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氯苯和无水三氯化铝加入反应釜中,匀速搅拌并升温至50℃,边搅拌边滴加苯甲酰氯,之后升温至100-110℃,匀速搅拌并反应6h,反应结束后倒入pH=6-6.5的冰水中,搅拌均匀后静置4h,除去水层,水洗至中性,烘干,制得反应物,之后加入质量分数10%氢氧化钠溶液中,加入氧化亚铜并升温至220℃,匀速搅拌并反应3h,提纯,制得中间体1,控制氯苯和苯甲酰氯的摩尔比为1∶1,无水三氯化铝的用量为氯苯重量的3-5.5%,反应物、氢氧化钠溶液和氧化亚铜的用量比为3-3.5g∶100mL∶0.05g;
步骤S1中氯苯和苯甲酰氯反应生成反应物,之后在碱性溶液中高温下反应生成中间体1,加入氧化亚铜作为催化剂,反应过程如下所示:
步骤S2、将丙二酰氯加入二氯甲烷中,冰水浴下缓慢滴加混合液,匀速搅拌,升温至室温,继续搅拌并反应6h,之后用去离子水水洗、分液,收集有机相并旋蒸至体积的50%,制得浓缩液,之后加入甲醇,继续旋蒸至体积的50%,静置冷却析出晶体,收集、过滤后加入二氯甲烷中,高速搅拌并加入石油醚,过滤、干燥,制得中间体2,控制丙二酰氯、混合液和二氯甲烷的用量比为35.65-35.85g∶180-200mL∶100mL;
步骤S2中将二氯甲烷作为溶剂,三乙胺作为催化剂,丙二酰氯和中间体1反应,生成中间体2,反应过程如下所示:
步骤S3、将5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯加入邻二氯苯中,加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇和二丁基氧化锡,通入氮气并升温至150℃,匀速搅拌并反应8h,反应结束后用活性炭脱色,趁热过滤,结晶制得粗品,重结晶,制得受阻胺化合物,控制5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比是1∶1,二丁基氧化锡的用量为2,2,6,6-四甲基哌啶醇重量的0.5-0.75%;
步骤S3中5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯在溶剂邻二氯苯中与2,2,6,6-四甲基哌啶醇发生脱酯反应,生成受阻胺化合物,结构如下所示:
步骤S4、将受阻胺化合物和三乙胺加入二氯甲烷中,冰水浴下边搅拌边加入中间体2,完全加入后升温至室温,反应2h,之后水洗、分离出有机相,旋蒸除去溶剂,制得耐候助剂,控制中间体2、三乙胺、受阻胺化合物和二氯甲烷的用量比为55.65g∶58.14g∶31.20-31.35g∶150mL。
步骤S4中将中间体2与受阻胺化合物在溶剂二氯甲烷中反应,反应过程如下所示:
从结构上看该耐候助剂上既有二苯甲酮结构和受阻胺结构又引入了三嗪结构,二苯甲酮结构能够对PVC基体材料进行保护,而且引入的受阻胺结构能够防止PVC高分子材料内过氧化物的积聚引起基体老化,受阻胺结构能够与过氧化物反应,进而将其分解,所以赋予基体材料优异的防老化性能,所以二苯甲酮结构、受阻胺结构和三嗪结构能够协同发挥功效,提高PVC瓦的耐候性能。
进一步地:步骤S2中所述混合液为中间体1、三乙胺和二氯甲烷按照42.50-42.65g∶33g∶100mL的用量比混合而成。
本发明的有益效果:
本发明PVC瓦以PVC树脂作为基体材料,通过无机和有机双重改性,提高其耐候性能;对无机填料进行改性,改性无机填料为改性碳酸钙,改性后,粒子较细较均匀,填充后不影响力学性能,改变了普通碳酸钙填充易粉化,特别是高量填充时力学性能下降明显的缺点,而且通过在普通碳酸钙里混入耐候能力强的无机粒子,并通过混合捏合,在碳酸钙粒子四周形成保护层,提升填充粒子耐候能力,在改性过程中添加了多种偶联结合助剂,同时经过研磨无机粒子达到了微米级,让无机粒子在PVC树脂中形成了一个一个的“海-岛”型刚性粒子增韧结构,从而提升了材料韧性,或能填充更多的填充量而不影响性能。
而且本发明中还制备出一种耐候助剂,其上既有二苯甲酮结构又具有受阻胺结构,能够对PVC基体材料进行保护,而且引入的受阻胺结构能够防止PVC高分子材料内过氧化物的积聚引起基体老化,受阻胺结构能够与过氧化物反应,进而将其分解,所以赋予基体材料优异的防老化性能,所以二苯甲酮结构、受阻胺结构和三嗪结构能够协同发挥功效,添加少量但是能够进一步提高PVC瓦的耐候性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述耐候助剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氯苯和无水三氯化铝加入反应釜中,匀速搅拌并升温至50℃,边搅拌边滴加苯甲酰氯,之后升温至100℃,匀速搅拌并反应6h,反应结束后倒入pH=6的冰水中,搅拌均匀后静置4h,除去水层,水洗至中性,烘干,制得反应物,之后加入质量分数10%氢氧化钠溶液中,加入氧化亚铜并升温至220℃,匀速搅拌并反应3h,提纯,制得中间体1,控制氯苯和苯甲酰氯的摩尔比为1∶1,无水三氯化铝的用量为氯苯重量的3%,反应物、氢氧化钠溶液和氧化亚铜的用量比为3g∶100mL∶0.05g;
步骤S2、将丙二酰氯加入二氯甲烷中,冰水浴下缓慢滴加混合液,匀速搅拌,升温至室温,继续搅拌并反应6h,之后用去离子水水洗、分液,收集有机相并旋蒸至体积的50%,制得浓缩液,之后加入甲醇,继续旋蒸至体积的50%,静置冷却析出晶体,收集、过滤后加入二氯甲烷中,高速搅拌并加入石油醚,过滤、干燥,制得中间体2,控制丙二酰氯、混合液和二氯甲烷的用量比为35.65g∶180mL∶100mL;
步骤S3、将5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯加入邻二氯苯中,加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇和二丁基氧化锡,通入氮气并升温至150℃,匀速搅拌并反应8h,反应结束后用活性炭脱色,趁热过滤,结晶制得粗品,重结晶,制得受阻胺化合物,控制5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比是1∶1,二丁基氧化锡的用量为2,2,6,6-四甲基哌啶醇重量的0.5%;
步骤S4、将受阻胺化合物和三乙胺加入二氯甲烷中,冰水浴下边搅拌边加入中间体2,完全加入后升温至室温,反应2h,之后水洗、分离出有机相,旋蒸除去溶剂,制得耐候助剂,控制中间体2、三乙胺、受阻胺化合物和二氯甲烷的用量比为55.65g∶58.14g∶31.20g∶150mL。
实施例2
所述耐候助剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氯苯和无水三氯化铝加入反应釜中,匀速搅拌并升温至50℃,边搅拌边滴加苯甲酰氯,之后升温至100℃,匀速搅拌并反应6h,反应结束后倒入pH=6的冰水中,搅拌均匀后静置4h,除去水层,水洗至中性,烘干,制得反应物,之后加入质量分数10%氢氧化钠溶液中,加入氧化亚铜并升温至220℃,匀速搅拌并反应3h,提纯,制得中间体1,控制氯苯和苯甲酰氯的摩尔比为1∶1,无水三氯化铝的用量为氯苯重量的3%,反应物、氢氧化钠溶液和氧化亚铜的用量比为3g∶100mL∶0.05g;
步骤S2、将丙二酰氯加入二氯甲烷中,冰水浴下缓慢滴加混合液,匀速搅拌,升温至室温,继续搅拌并反应6h,之后用去离子水水洗、分液,收集有机相并旋蒸至体积的50%,制得浓缩液,之后加入甲醇,继续旋蒸至体积的50%,静置冷却析出晶体,收集、过滤后加入二氯甲烷中,高速搅拌并加入石油醚,过滤、干燥,制得中间体2,控制丙二酰氯、混合液和二氯甲烷的用量比为35.75g∶190mL∶100mL;
步骤S3、将5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯加入邻二氯苯中,加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇和二丁基氧化锡,通入氮气并升温至150℃,匀速搅拌并反应8h,反应结束后用活性炭脱色,趁热过滤,结晶制得粗品,重结晶,制得受阻胺化合物,控制5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比是1∶1,二丁基氧化锡的用量为2,2,6,6-四甲基哌啶醇重量的0.65%;
步骤S4、将受阻胺化合物和三乙胺加入二氯甲烷中,冰水浴下边搅拌边加入中间体2,完全加入后升温至室温,反应2h,之后水洗、分离出有机相,旋蒸除去溶剂,制得耐候助剂,控制中间体2、三乙胺、受阻胺化合物和二氯甲烷的用量比为55.65g∶58.14g∶31.30g∶150mL。
实施例3
所述耐候助剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氯苯和无水三氯化铝加入反应釜中,匀速搅拌并升温至50℃,边搅拌边滴加苯甲酰氯,之后升温至100℃,匀速搅拌并反应6h,反应结束后倒入pH=6的冰水中,搅拌均匀后静置4h,除去水层,水洗至中性,烘干,制得反应物,之后加入质量分数10%氢氧化钠溶液中,加入氧化亚铜并升温至220℃,匀速搅拌并反应3h,提纯,制得中间体1,控制氯苯和苯甲酰氯的摩尔比为1∶1,无水三氯化铝的用量为氯苯重量的3%,反应物、氢氧化钠溶液和氧化亚铜的用量比为3g∶100mL∶0.05g;
步骤S2、将丙二酰氯加入二氯甲烷中,冰水浴下缓慢滴加混合液,匀速搅拌,升温至室温,继续搅拌并反应6h,之后用去离子水水洗、分液,收集有机相并旋蒸至体积的50%,制得浓缩液,之后加入甲醇,继续旋蒸至体积的50%,静置冷却析出晶体,收集、过滤后加入二氯甲烷中,高速搅拌并加入石油醚,过滤、干燥,制得中间体2,控制丙二酰氯、混合液和二氯甲烷的用量比为35.85g∶200mL∶100mL;
步骤S3、将5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯加入邻二氯苯中,加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇和二丁基氧化锡,通入氮气并升温至150℃,匀速搅拌并反应8h,反应结束后用活性炭脱色,趁热过滤,结晶制得粗品,重结晶,制得受阻胺化合物,控制5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比是1∶1,二丁基氧化锡的用量为2,2,6,6-四甲基哌啶醇重量的0.75%;
步骤S4、将受阻胺化合物和三乙胺加入二氯甲烷中,冰水浴下边搅拌边加入中间体2,完全加入后升温至室温,反应2h,之后水洗、分离出有机相,旋蒸除去溶剂,制得耐候助剂,控制中间体2、三乙胺、受阻胺化合物和二氯甲烷的用量比为55.65g∶58.14g∶31.35g∶150mL。
实施例4
所述改性碳酸钙包括如下步骤制成:
按重量份计,将100份碳酸钙以35r/min的转速下进行搅拌,依次加入5份氧化铝、20份二氧化硅、5份二氧化钛和5份氧化锌,高速搅拌5min,制得混合料;
将制得的混合料进行球磨,直至粒径为1000目,之后依次加入0.3份铝酸丁酯、0.2份硬脂酸钙和1份JL-G02FX型端胺基多元醇酯,继续搅拌3min后依次加入0.1份聚酯蜡和0.5份苯乙烯-丙烯酸酯共聚物,匀速搅拌并升温至110℃,继续搅拌30min,冷却,制得改性碳酸钙。
实施例5
所述改性碳酸钙包括如下步骤制成:
按重量份计,将100份碳酸钙以40r/min的转速下进行搅拌,依次加入8份氧化铝、25份二氧化硅、10份二氧化钛和8份氧化锌,高速搅拌5min,制得混合料;
将制得的混合料进行球磨,直至粒径为2000目,之后依次加入0.5份铝酸丁酯、0.4份硬脂酸钙和1.5份JL-G02FX型端胺基多元醇酯,继续搅拌3min后依次加入0.5份聚酯蜡和0.8份苯乙烯-丙烯酸酯共聚物,匀速搅拌并升温至110℃,继续搅拌30min,冷却,制得改性碳酸钙。
实施例6
所述改性碳酸钙包括如下步骤制成:
按重量份计,将100份碳酸钙以50r/min的转速下进行搅拌,依次加入10份氧化铝、30份二氧化硅、15份二氧化钛和10份氧化锌,高速搅拌5min,制得混合料;
将制得的混合料进行球磨,直至粒径为3000目,之后依次加入1份铝酸丁酯、0.6份硬脂酸钙和2份JL-G02FX型端胺基多元醇酯,继续搅拌3min后依次加入0.8份聚酯蜡和1.2份苯乙烯-丙烯酸酯共聚物,匀速搅拌并升温至110℃,继续搅拌30min,冷却,制得改性碳酸钙。
实施例7
一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,包括如下步骤:
第一步、按重量份计,将100份PVC树脂粉(SG-5型树脂粉)、3份稳定剂(铅盐类热稳定剂)、0.8份加工助剂(ACR201(丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯类共聚物))、6份增韧剂(氯化聚乙烯CPE-135A)、0.5份石蜡、0.1份钛白粉和0.1份实施例1制备出的耐候助剂高速混合搅拌3min,之后加入10份实施例4制备出的改性碳酸钙,继续搅拌5min,制得混合料,之后倒入挤出机中加热塑化挤出,制得熔融料,挤出速度为2m/min,挤出温度依次为180-200℃、190-220℃和160-180℃;
第二步、将制得的熔融料进入平模,形成热片材,之后送入瓦模,进行瓦波压制成型,冷却、牵引、切割,制得候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦。
实施例8
一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,包括如下步骤:
第一步、按重量份计,将115份PVC树脂粉(SG-5型树脂粉)、4份稳定剂(铅盐类热稳定剂)、1份加工助剂(ACR201(丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯类共聚物))、7份增韧剂(氯化聚乙烯CPE-135A)、0.6份石蜡、1份钛白粉和0.2份实施例1制备出的耐候助剂高速混合搅拌3min,之后加入50份实施例4制备出的改性碳酸钙,继续搅拌5min,制得混合料,之后倒入挤出机中加热塑化挤出,制得熔融料,挤出速度为3m/min,挤出温度依次为180-200℃、190-220℃和160-180℃;
第二步、将制得的熔融料进入平模,形成热片材,之后送入瓦模,进行瓦波压制成型,冷却、牵引、切割,制得候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦。
实施例9
一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,包括如下步骤:
第一步、按重量份计,将125份PVC树脂粉(SG-5型树脂粉)、6份稳定剂(铅盐类热稳定剂)、1.5份加工助剂(ACR201(丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯类共聚物))、8份增韧剂(氯化聚乙烯CPE-135A)、0.8份石蜡、2份钛白粉和0.3份实施例1制备出的耐候助剂高速混合搅拌3min,之后加入100份实施例4制备出的改性碳酸钙,继续搅拌5min,制得混合料,之后倒入挤出机中加热塑化挤出,制得熔融料,挤出速度为4m/min,挤出温度依次为180-200℃、190-220℃和160-180℃;
第二步、将制得的熔融料进入平模,形成热片材,之后送入瓦模,进行瓦波压制成型,冷却、牵引、切割,制得候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦。
对比例1
本对比例与实施例7相比,未加入改性碳酸钙。
对比例2
本对比例与实施例7相比,未加入耐候助剂。
对比例3
本对比例为市售某公司生产的耐候PVC瓦。
对实施例7-9和对比例1-3制备出的PVC瓦的性能进行检测,结果如下表所示:
拉伸强度:GB/T 1040.1-2018&GB/T 1040.2-2018;
断裂伸长率:GB/T 1040.1-2018&GB/T 1040.2-2018
耐候性:GB/T 16422.2-2014;
从上表中能够看出本发明制备出的PVC瓦具有优良的耐候性能,实施例9加入的改性钛酸钙过多导致力学性能下降。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步、将碳酸钙进行搅拌,依次加入氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和氧化锌,高速搅拌5min,制得混合料,球磨,之后依次加入铝酸酯、硬脂酸钙和聚酯多元醇,继续搅拌3min后依次加入聚酯蜡和丙烯酸酯共聚物,匀速搅拌并升温至110℃,继续搅拌30min,冷却,制得改性碳酸钙;
第二步、按重量份计,将100-125份PVC树脂粉、3-6份稳定剂、0.8-1.5份加工助剂、6-8份增韧剂、0.5-0.8份润滑剂、0.1-2份颜料和0.1-0.3份耐候助剂高速混合搅拌3min,之后加入10-100份改性碳酸钙,继续搅拌5min,制得混合料,之后倒入挤出机中加热塑化挤出,制得熔融料;
第三步、将制得的熔融料进入平模,形成热片材,之后送入瓦模,进行瓦波压制成型,冷却、牵引、切割,制得候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦。
2.根据权利要求1所述的一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,其特征在于:挤出温度依次为180-200℃、190-220℃和160-180℃。
3.根据权利要求1所述的一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,其特征在于:所述耐候助剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氯苯和无水三氯化铝加入反应釜中,匀速搅拌并升温至50℃,边搅拌边滴加苯甲酰氯,之后升温至100-110℃,匀速搅拌并反应6h,反应结束后倒入pH=6-6.5的冰水中,搅拌均匀后静置4h,除去水层,水洗至中性,烘干,制得反应物,之后加入氢氧化钠溶液中,加入氧化亚铜并升温至220℃,匀速搅拌并反应3h,提纯,制得中间体1;
步骤S2、将丙二酰氯加入二氯甲烷中,冰水浴下缓慢滴加混合液,匀速搅拌,升温至室温,继续搅拌并反应6h,之后用去离子水水洗、分液,收集有机相并旋蒸至体积的50%,制得浓缩液,之后加入甲醇,继续旋蒸至体积的50%,静置冷却析出晶体,收集、过滤后加入二氯甲烷中,高速搅拌并加入石油醚,过滤、干燥,制得中间体2;
步骤S3、将受阻胺化合物和三乙胺加入二氯甲烷中,冰水浴下边搅拌边加入中间体2,完全加入后升温至室温,反应2h,之后水洗、分离出有机相,旋蒸除去溶剂,制得耐候助剂。
4.根据权利要求3所述的一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,其特征在于:步骤S2中所述混合液为中间体1、三乙胺和二氯甲烷按照42.50-42.65g∶33g∶100mL的用量比混合而成。
5.根据权利要求3所述的一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,其特征在于:所述受阻胺化合物包括如下步骤制成:
将5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯加入邻二氯苯中,加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇和二丁基氧化锡,通入氮气并升温至150℃,匀速搅拌并反应8h,反应结束后用活性炭脱色,趁热过滤,结晶制得粗品,重结晶,制得受阻胺化合物。
6.根据权利要求5所述的一种耐候增强改性填料制作光伏配套PVC瓦的方法,其特征在于:控制5-羟基-3-疏基-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比是1∶1,二丁基氧化锡的用量为2,2,6,6-四甲基哌啶醇重量的0.5-0.75%。
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Legal Events
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220125 |