CN111333979A - 一种仿古竹节树脂瓦及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿古竹节树脂瓦及其制备方法,该仿古竹节树脂瓦由如下重量份原料制成:PVC树脂100‑120份、工程塑料5‑10份、轻质碳酸钙30‑50份、抗氧化剂0.5‑1份、抗老化剂0.1‑1份、增塑剂3‑5份、阻燃剂2‑3份;抗氧化剂属于受阻酚类抗氧化剂,该抗氧化剂分子的相对分子质量大,进而降低了抗氧化剂分子的挥发性,抗老化剂分子中含有活性双键能够与树脂瓦中的高分子单体共聚,防止了抗老化剂的析出,抗氧化剂和抗老化剂的混合使用,使得树脂瓦在长时间使用后仍然具有很好的抗氧化性和抗老化性,进而增加了仿古竹节树脂瓦的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于树脂瓦制备领域,具体涉及一种仿古竹节树脂瓦及其制备方法。
背景技术
合成树脂瓦,是运用高新化学化工技术研制而成的新型建筑材料,具有重量轻、强度大、防水防潮、防腐阻燃、隔音隔热等多种优良特性,普遍适用于开发区平改坡、农贸市场、商场、住宅小区、新农村建设居民高档别墅、雨篷、遮阳篷、仿古建筑等,合成树脂瓦在制作过程中需要经过切边操作,为了美观和使用性能。
传统的树脂瓦在使用过程中,树脂瓦分子会与空气中的氧气进行反应,进而使得树脂瓦的性能下降,部分树脂瓦在制备过程中会加入抗氧化剂,传统的抗氧化剂挥发性大,在树脂瓦使用一段时间后,抗氧剂分子会与树脂瓦本体脱离,进行使得树脂瓦的抗氧化性降低。
树脂瓦在使用过程中会长时间受到光照,树脂瓦分子会与光发生光化学反应,进而使得树脂瓦性能大大降低,部分树脂瓦在制备过程中会加入抗老化剂,传统的抗老化剂在树脂瓦使用一段时间后会析出,使得树脂瓦的耐光性降低,且传统的抗老化剂吸收的光能较少,耐光效果较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种仿古竹节树脂瓦及其制备方法。
本发明要解决的技术问题:
传统的树脂瓦在使用过程中,树脂瓦分子会与空气中的氧气进行反应,进而使得树脂瓦的性能下降,部分树脂瓦在制备过程中会加入抗氧化剂,传统的抗氧化剂挥发性大,在树脂瓦使用一段时间后,抗氧剂分子会与树脂瓦本体脱离,进行使得树脂瓦的抗氧化性降低;
树脂瓦在使用过程中会长时间受到光照,树脂瓦分子会与光发生光化学反应,进而使得树脂瓦性能大大降低,部分树脂瓦在制备过程中会加入抗老化剂,传统的抗老化剂在树脂瓦使用一段时间后会析出,使得树脂瓦的耐光性降低,且传统的抗老化剂吸收的光能较少,耐光效果较差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种仿古竹节树脂瓦,由如下重量份原料制成:PVC树脂100-120份、工程塑料5-10份、轻质碳酸钙30-50份、抗氧化剂0.5-1份、抗老化剂0.1-1份、增塑剂3-5份、阻燃剂2-3份;
该仿古竹节树脂瓦,由如下步骤制成:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000-3500r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200-210℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加抗氧化剂、抗老化剂、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
进一步,所述的增塑剂为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯中的一种或多种任意比例混合,阻燃剂为八溴醚,磷酸三苯酯,聚磷酸铵中的一种或多种任意比例混合。
进一步,所述的抗氧化剂,由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、铝粉、三甲基铝加入反应釜中,在温度为150-155℃的条件下,保温2.5-3h后,通入异丁烯,在温度为130-140℃的条件下,进行反应2.5-3h后,通入氯气,至氯气充满反应釜,在光照条件下,进行反应40-50min,制得中间体E1;
反应过程如下:
步骤A2:将步骤A1制得的中间体E1、亚硝酸钠、二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌至中间体E1和亚硝酸钠完全溶解后,加入18-冠醚-6,在温度为80-100℃,pH值为8-10的条件下,进行反应4-5h制得中间体E2;
反应过程如下:
步骤A3:将步骤A2制得的中间体E2和丙酮加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌至中间体E2完全溶解后,在转速为200-300r/min,温度为15-18℃的条件下,缓慢加入浓硫酸溶液,在转速为200-300r/min温度为18-20℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体E3;
反应过程如下:
步骤A4:将步骤A3制得的中间体E3和液溴加入反应釜中,在光照条件下,进行反应30-50min后,制得中间体E4,将十六烷基苯、液溴、溴化铁加入反应釜中,在温度为50-60℃的条件下,进行反应30-50min后,制得中间体E5,将中间体E4、中间体E5、氧化亚铜加入反应釜中,在氩气保护,温度为150-160℃的条件下,进行反应5-8h,制得抗氧化剂。
反应过程如下:
进一步,步骤A1所述的苯酚、铝粉、三甲基铝、异丁烯的用量质量比为20:2:1:40,步骤A2所述的中间体E1和亚硝酸钠用量摩尔比为2:1,中间体E1、二甲基甲酰胺、18-冠醚-6的用量比为10g:2mL:1mL,步骤A3所述的中间体E2、丙酮、浓硫酸溶液的用量比为5g:2mL:3mL,浓硫酸溶液的浓度为95-98%,步骤A4所述的中间体E3和液溴用量比为10g:1mL,中间体E4和中间体E5的用量摩尔比为1:2。
进一步,所述的抗老化剂,由如下步骤制成:
步骤B1:将间二甲苯、液溴、溴化铁加入回流反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为30-50℃条件下,进行反应20-30min后,加入去离子水,进行加热至反应液沸腾,加入高锰酸钾,进行回流反应4-5h,制得中间体F1;
反应过程如下:
步骤B2:将步骤B1制得的中间体F1、间二苯酚、无水氯化锌、三氯氧磷、环丁砜加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌,至反应物混合均匀后,升温至温度达到70-75℃,进行反应2-3h制得中间体F2;
反应过程如下:
步骤B3:将步骤B2制得的中间体F2和二甲基酰胺加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F2完全溶解后加入氧化铜粉末,在转速为200-300r/min,温度为130-150℃的条件下,进行反应2-3h制得中间体F3;
反应过程如下:
步骤B4:将步骤B3制得的中间体F3和乙醇加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F3完全溶解后,加入氢氧化钠溶液继续搅拌,至反应液混合充分,在温度为10-15℃的条件下,缓慢加入硫酸二乙酯,在温度为40-50℃的条件下,保温20-30min后,在温度为90-100℃的条件下,进行反应10-15h,制得中间体F4;
反应过程如下:
步骤B5:将步骤B4制得的中间体F4和液溴加入反应釜中,在光照条件下,进行反应20-30min后,加入氢氧化钠和去离子水,在温度为50-55℃的条件下,进行反应30-40min,制得中间体F5,将中间体F5和二甲基酰胺加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F5完全溶解后,加入三乙胺和碳酸钾,在转速温200-300r/min的条件下,进行搅拌并加入丙烯酰氯,在温度为30-55℃的条件下,进行反应7-8h,制得抗老化剂。
反应过程如下:
进一步,步骤B1所述的间二甲苯、液溴、溴化铁、高锰酸钾的用量比为10mL:2mL:1g:30g,步骤B2所述的中间体F1、间二苯酚、无水氯化锌、三氯氧磷、环丁砜的用量比为3g:3g:4g:6g:3mL,步骤B3所述的中间体F2和氧化铜粉末的用量质量比为5:1,步骤B4所述的中间体F3、氢氧化钠溶液、硫酸二甲酯的用量比为2g:1mL:2.6g,氢氧化钠溶液的质量分数为20-25%,步骤B5所述的中间体F4、液溴、氢氧化钠、去离子水用量比为10g:5mL:2g:10mL,中间体F5、三乙胺、碳酸钾、丙烯酰氯的用量比为10g:1g:1g:2mL。
进一步,一种仿古竹节树脂瓦的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000-3500r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200-210℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加抗氧化剂、抗老化剂、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
本发明的有益效果:
本发明在制备一种仿古竹节树脂瓦的过程中制备一种抗氧化剂和抗老化剂,该抗氧化剂属于受阻酚类抗氧化剂,该抗氧化剂添加在树脂瓦内,在树脂瓦老化过程中,由于抗氧化剂分子上含有酚羟基,酚羟基的两侧含有取代基,酚羟基受到空间障碍,使得酚羟基上的氢原子易从抗氧化剂分子中脱离进而提供一个质子,而树脂瓦的老化为过氧化自由基从树脂瓦分子上夺取一个质子进而使得树脂瓦老化,由于抗氧化剂分子比树脂瓦分子更容易为过氧化自由基提供一个质子,进而打断了树脂瓦的氧化过程,抗氧化剂分子在与氧化自由基反应后产生酚氧自由基,使得树脂瓦分子相对稳定,不会发生进一步氧化,该抗氧化剂分子的酚羟基的两侧为斥电子基团,进而提高了抗氧化剂分子的抗氧化活性,同时斥电子基团上含有硝基,硝基的体积较大,保护了酚羟基不被氧化消耗和发生减少电荷转移的络合作用,进而提升自身抗氧化性,抗氧化剂分子的侧链含有两个长链烷基,长链烷基使得抗氧化剂分子与树脂瓦分子之间具有很好的相容性,同时抗氧化剂分子的相对分子质量大,进而降低了抗氧化剂分子的挥发性,使得树脂瓦在长时间使用后仍然具有很好的抗氧化性;
所述的抗老化剂存在的分子内氢键,该抗老化剂分子内苯环上的羟基氢和羰基氧性形成的分子内氢键构成一个螯合环,在受到光照后,分子发生振动,氢键破裂,螯合环打开,将光能转化为热能排出,有效的防止的耐氧剂进行光化学反应,与传统的抗老化剂相比,该抗老化剂需要吸收更多的光能才能将螯合环打开,进而提升抗老化剂的耐光效果,该抗老化剂的在提升抗老化性的同时增加了自身相对分子质量,在与树脂瓦中的高分子结合时不会出现迁移喷霜现象,同时抗老化剂分子中含有活性双键能够与树脂瓦中的高分子单体共聚,防止了抗老化剂的析出,进而增加了树脂瓦的耐久性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种仿古竹节树脂瓦,由如下重量份原料制成:PVC树脂100份、工程塑料5份、轻质碳酸钙30份、抗氧化剂0.5份、抗老化剂0.1份、增塑剂3份、阻燃剂2份;
该仿古竹节树脂瓦,由如下步骤制成:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加抗氧化剂、抗老化剂、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
所述的抗氧化剂,由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、铝粉、三甲基铝加入反应釜中,在温度为150℃的条件下,保温2.5h后,通入异丁烯,在温度为130℃的条件下,进行反应2.5h后,通入氯气,至氯气充满反应釜,在光照条件下,进行反应40min,制得中间体E1;
步骤A2:将步骤A1制得的中间体E1、亚硝酸钠、二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌至中间体E1和亚硝酸钠完全溶解后,加入18-冠醚-6,在温度为80℃,pH值为8的条件下,进行反应4h制得中间体E2;
步骤A3:将步骤A2制得的中间体E2和丙酮加入反应釜中,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌至中间体E2完全溶解后,在转速为200r/min,温度为15℃的条件下,缓慢加入浓硫酸溶液,在转速为200r/min温度为18℃的条件下,进行反应2h,制得中间体E3;
步骤A4:将步骤A3制得的中间体E3和液溴加入反应釜中,在光照条件下,进行反应30min后,制得中间体E4,将十六烷基苯、液溴、溴化铁加入反应釜中,在温度为50℃的条件下,进行反应30min后,制得中间体E5,将中间体E4、中间体E5、氧化亚铜加入反应釜中,在氩气保护,温度为150℃的条件下,进行反应5h,制得抗氧化剂。
所述的抗老化剂,由如下步骤制成:
步骤B1:将间二甲苯、液溴、溴化铁加入回流反应釜中,在转速为300r/min,温度为30℃条件下,进行反应20min后,加入去离子水,进行加热至反应液沸腾,加入高锰酸钾,进行回流反应4h,制得中间体F1;
步骤B2:将步骤B1制得的中间体F1、间二苯酚、无水氯化锌、三氯氧磷、环丁砜加入反应釜中,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌,至反应物混合均匀后,升温至温度达到70℃,进行反应2h制得中间体F2;
步骤B3:将步骤B2制得的中间体F2和二甲基酰胺加入反应釜中,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F2完全溶解后加入氧化铜粉末,在转速为200r/min,温度为130℃的条件下,进行反应2h制得中间体F3;
步骤B4:将步骤B3制得的中间体F3和乙醇加入反应釜中,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F3完全溶解后,加入氢氧化钠溶液继续搅拌,至反应液混合充分,在温度为10℃的条件下,缓慢加入硫酸二乙酯,在温度为50℃的条件下,进行反应5h,制得中间体F4;
步骤B5:将步骤B4制得的中间体F4和液溴加入反应釜中,在光照条件下,进行反应20min后,加入氢氧化钠和去离子水,在温度为50℃的条件下,进行反应30min,制得中间体F5,将中间体F5和二甲基酰胺加入反应釜中,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F5完全溶解后,加入三乙胺和碳酸钾,在转速温200r/min的条件下,进行搅拌并加入丙烯酰氯,在温度为30℃的条件下,进行反应7h,制得抗老化剂。
实施例2
一种仿古竹节树脂瓦,由如下重量份原料制成:PVC树脂110份、工程塑料8份、轻质碳酸钙40份、抗氧化剂0.8份、抗老化剂0.5份、增塑剂4份、阻燃剂2.5份;
该仿古竹节树脂瓦,由如下步骤制成:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加抗氧化剂、抗老化剂、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
实施例3
一种仿古竹节树脂瓦,由如下重量份原料制成:PVC树脂120份、工程塑料10份、轻质碳酸钙50份、抗氧化剂1份、抗老化剂1份、增塑剂5份、阻燃剂3份;
该仿古竹节树脂瓦,由如下步骤制成:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3500r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为210℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加抗氧化剂、抗老化剂、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
对比例1
本对比例与实施例1相比用对苯二酚代替抗氧化剂,具体步骤如下:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加对苯二酚、抗老化剂、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
对比例2
本对比例与实施例1相比用2,4-二羟基二苯甲酮代替抗老化剂,具体步骤如下:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加抗氧化剂、2,4-二羟基二苯甲酮、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
对比例3
本对比例与实施例1相比未加入抗氧化剂和抗老化剂,具体步骤如下:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加增塑剂和阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
对比例4
本对比例为市场上常见的树脂瓦。
对实施例1-3和对比例1-4制备的树脂瓦进行性能测试,测试结果如下表1所示;
抗氧化性:将实施例1-3和对比例1-4制备的树脂瓦切割成厚度为650μm的式样,在氧气浓度99.5%,氧气流速50mL/min,升温速率为20℃/min升温至200℃的条件下,根据国GB/T 19466.6-2009的标准,进行检测得到等温条件下的氧化诱导时间。
久置抗氧化性:将实施例1-3和对比例1-4制备的树脂瓦切割成厚度为650μm的式样,放置在无光条件环境中4个月后,对实施例1-3和对比例1-4制备的树脂瓦进行抗氧化性检测。
抗老化性:将实施例1-3和对比例1-4制备的树脂瓦切割成长为15cm,宽为5cm,厚度为650μm的式样,在紫外线波长为340nm的条件下,分别进行照射24h和72h,观察式样是否变脆。
表1
由上表1可知,实施例1-3制备的树脂瓦的抗氧化性高于对比例1-4,在经过长时间放置后,实施例1-3制备的树脂瓦的抗氧化性仍然高于对比例1-4,且实施例1-3制备的树脂瓦的抗老化性远比对比例1-4制备的树脂瓦好,表明本发明制备的树脂瓦在进行过长时间使用后仍然具备很好的抗氧化性和抗老化性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种仿古竹节树脂瓦,其特征在于:由如下重量份原料制成:PVC树脂100-120份、工程塑料5-10份、轻质碳酸钙30-50份、抗氧化剂0.5-1份、抗老化剂0.1-1份、增塑剂3-5份、阻燃剂2-3份;
该仿古竹节树脂瓦,由如下步骤制成:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000-3500r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200-210℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加抗氧化剂、抗老化剂、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
2.根据权利要求1所述的一种仿古竹节树脂瓦,其特征在于:所述的增塑剂为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯中的一种或多种任意比例混合,阻燃剂为八溴醚,磷酸三苯酯,聚磷酸铵中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种仿古竹节树脂瓦,其特征在于:所述的抗氧化剂,由如下步骤制成:
步骤A1:将苯酚、铝粉、三甲基铝加入反应釜中,在温度为150-155℃的条件下,保温2.5-3h后,通入异丁烯,在温度为130-140℃的条件下,进行反应2.5-3h后,通入氯气,至氯气充满反应釜,在光照条件下,进行反应40-50min,制得中间体E1;
步骤A2:将步骤A1制得的中间体E1、亚硝酸钠、二甲基甲酰胺加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌至中间体E1和亚硝酸钠完全溶解后,加入18-冠醚-6,在温度为80-100℃,pH值为8-10的条件下,进行反应4-5h制得中间体E2;
步骤A3:将步骤A2制得的中间体E2和丙酮加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌至中间体E2完全溶解后,在转速为200-300r/min,温度为15-18℃的条件下,缓慢加入浓硫酸溶液,在转速为200-300r/min温度为18-20℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体E3;
步骤A4:将步骤A3制得的中间体E3和液溴加入反应釜中,在光照条件下,进行反应30-50min后,制得中间体E4,将十六烷基苯、液溴、溴化铁加入反应釜中,在温度为50-60℃的条件下,进行反应30-50min后,制得中间体E5,将中间体E4、中间体E5、氧化亚铜加入反应釜中,在氩气保护,温度为150-160℃的条件下,进行反应5-8h,制得抗氧化剂。
4.根据权利要求3所述的一种仿古竹节树脂瓦,其特征在于:步骤A1所述的苯酚、铝粉、三甲基铝、异丁烯的用量质量比为20:2:1:40,步骤A2所述的中间体E1和亚硝酸钠用量摩尔比为2:1,中间体E1、二甲基甲酰胺、18-冠醚-6的用量比为10g:2mL:1mL,步骤A3所述的中间体E2、丙酮、浓硫酸溶液的用量比为5g:2mL:3mL,浓硫酸溶液的浓度为95-98%,步骤A4所述的中间体E3和液溴用量比为10g:1mL,中间体E4和中间体E5的用量摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种仿古竹节树脂瓦,其特征在于:所述的抗老化剂,由如下步骤制成:
步骤B1:将间二甲苯、液溴、溴化铁加入回流反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为30-50℃条件下,进行反应20-30min后,加入去离子水,进行加热至反应液沸腾,加入高锰酸钾,进行回流反应4-5h,制得中间体F1;
步骤B2:将步骤B1制得的中间体F1、间二苯酚、无水氯化锌、三氯氧磷、环丁砜加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌,至反应物混合均匀后,升温至温度达到70-75℃,进行反应2-3h制得中间体F2;
步骤B3:将步骤B2制得的中间体F2和二甲基酰胺加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F2完全溶解后加入氧化铜粉末,在转速为200-300r/min,温度为130-150℃的条件下,进行反应2-3h制得中间体F3;
步骤B4:将步骤B3制得的中间体F3和乙醇加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F3完全溶解后,加入氢氧化钠溶液继续搅拌,至反应液混合充分,在温度为10-15℃的条件下,缓慢加入硫酸二乙酯,在温度为40-50℃的条件下,保温20-30min后,在温度为90-100℃的条件下,进行反应10-15h,制得中间体F4;
步骤B5:将步骤B4制得的中间体F4和液溴加入反应釜中,在光照条件下,进行反应20-30min后,加入氢氧化钠和去离子水,在温度为50-55℃的条件下,进行反应30-40min,制得中间体F5,将中间体F5和二甲基酰胺加入反应釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌,至中间体F5完全溶解后,加入三乙胺和碳酸钾,在转速温200-300r/min的条件下,进行搅拌并加入丙烯酰氯,在温度为30-55℃的条件下,进行反应7-8h,制得抗老化剂。
6.根据权利要求5所述的一种仿古竹节树脂瓦,其特征在于:步骤B1所述的间二甲苯、液溴、溴化铁、高锰酸钾的用量比为10mL:2mL:1g:30g,步骤B2所述的中间体F1、间二苯酚、无水氯化锌、三氯氧磷、环丁砜的用量比为3g:3g:4g:6g:3mL,步骤B3所述的中间体F2和氧化铜粉末的用量质量比为5:1,步骤B4所述的中间体F3、氢氧化钠溶液、硫酸二甲酯的用量比为2g:1mL:2.6g,氢氧化钠溶液的质量分数为20-25%,步骤B5所述的中间体F4、液溴、氢氧化钠、去离子水用量比为10g:5mL:2g:10mL,中间体F5、三乙胺、碳酸钾、丙烯酰氯的用量比为10g:1g:1g:2mL。
7.根据权利要求1所述的一种仿古竹节树脂瓦的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤S1:将PVC树脂、工程塑料、轻质碳酸钙,加入搅拌机中,在转速为3000-3500r/min的条件下,进行搅拌,至原料混合均,得到第一预混料;
步骤S2:将步骤S1制得的第一预混料加入挤出机中,在温度为200-210℃的条件下,进行挤出,并在挤出过程中添加抗氧化剂、抗老化剂、增塑剂、阻燃剂,制得第二预混料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二预混料加入挤压模具中,进行挤压后,冷却干燥,制得的仿古竹节树脂瓦。
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