CN113248206B - 一种水泥基聚氨酯复合保温板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种水泥基聚氨酯复合保温板及其制备方法，按重量计，包括以下组分：聚氨酯胶黏剂15～25份、硅酸盐水泥25～40份、纳米膨润土5～10份、减水剂0.6～1.0份、硅烷偶联剂0.1～0.3份、改性纤维素0.3～0.6份、双氧水发泡剂0.1～0.3份、粉煤灰5～10份和水20～30份；其中，所述聚氨酯胶黏剂是由异氰酸酯、聚酯多元醇和二氨基二苯基二硒醚制得；所述减水剂是含氧化石墨烯的聚羧酸类减水剂。本发明材料的粘结性好，成型速度快；具有一定的保温隔热效果，同时具有耐寒抗冻性；具有一定的自修复能力；水泥基材料强度大，稳定性高；材料中原位合成有少量氧化石墨烯和碳纳米管，阻燃性良好。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体为一种水泥基聚氨酯复合保温板及其制备方法。
背景技术
建筑内外墙通常会采用保温材料满足建筑空间或热工设备的环境要求，当然另一方面也是为了更好的节能。目前被广泛使用的塑料泡沫建筑保温材料如挤塑板、聚氨酯泡沫、改性酚醛防火保温板等具有突出的防火性能和良好的保温节能效果，适用于外墙保温等诸多领域，但其强度往往不够，存在热传感率高、阻燃性差、易产生龟裂等缺陷。采用水泥与上述有机高分子材料复配制成的发泡水泥板是一种轻质防火保温板，其燃烧性能达到A1级。
常规的发泡水泥板虽然具有导热系数低、耐磨性能突出等优点，但耐寒抗冻性一般较差，为了使最终材料具有优异的性能，人们会在制备过程中加入各类助剂如防冻剂、减水剂等，这些助剂如若配合较差，则不利于提升材料的性能。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明目的在于提供一种水泥基聚氨酯复合保温板，该材料制备过程中所选原料各组分之间具有良好的适配性，能够协同使制得的保温板具有良好的保温性能的同时还具有耐寒抗冻性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种水泥基聚氨酯复合保温板，按重量计，包括以下组分：聚氨酯胶黏剂15～25份、硅酸盐水泥25～40份、纳米膨润土5～10份、减水剂0.6～1.0份、硅烷偶联剂0.1～0.3份、改性纤维素0.3～0.6份、双氧水发泡剂0.1～0.3份、粉煤灰5～10份和水20～30份；其中，所述聚氨酯胶黏剂是由异氰酸酯、聚酯多元醇和二氨基二苯基二硒醚制得；所述减水剂是含氧化石墨烯的聚羧酸类减水剂。
进一步地，所述聚氨酯胶黏剂的制备过程如下：
S1：在氮气保护下向反应瓶中加入碘化亚铜、磷酸钾作催化剂，DMSO作溶剂，加入对碘苯胺和干燥的硒粉，在90℃下避光反应12h，得二氨基二苯基二硒醚，溶于四氢呋喃中制成0.5mmol/ml的溶液；
S2：在反应釜中加入聚酯多元醇，加热至100℃，抽真空2-3h，随后降低温度至70～80℃，并加入2倍量的甲苯二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1h，得到聚氨酯预聚物A；
S3：在反应釜中加入PPG-3000，加热至100℃，抽真空2-3h，随后降低温度至70～80℃，并加入三倍量的甲苯异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1h，得到聚氨酯预聚物B；
S4：将聚氨酯预聚物A和聚氨酯预聚物B混合均匀，向其中滴加S1中所述溶液，搅拌混合均匀，随后真空脱除溶剂得聚氨酯胶黏剂。
含有动态二硒键的聚氨酯用作本案胶黏剂可以为保温板提供自修性能，粘结力强。
进一步地，所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚碳酸1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇或聚己内酯二醇。
进一步地，所述减水剂具有式1)所示结构式：
n为5～20的整数，GO为氧化石墨烯。
该减水剂选用低分子量的PEGMA与丙烯酸聚合，为聚合物提供亲水基团和相对较长的侧链，增加了一定的空间位阻效应，此时发挥分散作用的仍然是亲水基团的亲水性；随后通过引入的萘环和氧化石墨烯，增加空间位阻，提升分散性，并且萘环和氧化石墨烯进一步提升其刚性和力学性能，使制得的减水剂具有一定的抗收缩和引气性能，能够起到防裂抗冻的作用；氧化石墨烯本身含有丰富的羟基、羧基等亲水基团亦可增加萘环链的亲水性，而聚合物中磷酸酯与水泥粒子具有强吸附作用，具有一定的缓凝效果，从而能够有效改善水泥拌合物的流动性。
氧化石墨烯表面具有丰富的羧基、羟基和环氧基等亲水基团，亦可以与硅烷偶联剂等材料产生氢键作用力，从而各组分之间结合牢固，同时也起到稳定气泡的作用，不需要额外添加稳泡剂。
进一步地，所述硅烷偶联剂为KH560、KH570、KH580、KH550或KH590。
利用硅烷偶联剂先与纳米膨润土进行分散，通过分子间的范德华力、氢键和化学键的作用，使其在水泥基材料中的相容性好，从而使得制备的保温板强度和稳定性得到提升。
进一步地，所述改性纤维素的具体制备过程如下：
将羧基化碳纳米管超声分散于水溶液中，加入对氨基苯磺酸重氮盐，冰水浴中搅拌反应3h，反应完成后洗涤烘干得到磺化碳纳米管；随后分散于二甲亚砜中，超声0.5h得到分散液；将羟乙基纤维素溶解于二甲亚砜中，随后滴加至所述分散液中，加热至60℃，逐滴滴加四氯化锡与二甲亚砜的混合溶液，搅拌反应2h，减压蒸馏除去溶剂得到改性纤维素。
纤维素常用作增稠和分散的表面活性剂，将碳纳米管与纤维素接枝改性有利于碳纳米管在混合体系中的分散，同时该改性纤维素与高效聚羧酸减水剂以及纳米膨润土之间起到缔合作用，形成多维层状、网状结构，从而能够提高保温板中各成分之间的复配混溶性；本案在碳纳米管的表面还设计引入了氨基和磺酸基，-NH2和-SO3H也是重要的减水基团，能够产生良好的分散和缓凝性能，但如若加入到聚羧酸减水剂聚合物链中，则会由于亲水基团的增多打破其空间位阻效应与颗粒吸附能力之间的平衡；而将其设计在碳纳米管上并与纤维素接枝，使其作为表面活性剂存在于多功能助剂中，增加碳纳米管亲水性的同时也进一步提高了减水性能。除此之外，碳纳米管与石墨烯的结构特殊性，使保温板的阻燃性能良好
本发明提供一种如上所述的轻质抹灰石膏的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量分数，将纳米膨润土、硅烷偶联剂以及50％改性纤维素机械搅拌均匀，加30％水升温至40℃，充分搅拌均匀，降至室温得到预混液；
2)按质量分数计，将硅酸盐水泥、粉煤灰和聚氨酯粘合剂充分搅拌均匀，加入40％水搅拌制成浆料；
3)向所述浆料中加入减水剂和剩余50％的改性纤维素，搅拌均匀后加入所述预混液，最后再加入剩余组分；继续搅拌30min得到混合料；
4)将混合料注模成型，得坯料，80～90℃养护即得。
本发明的有益效果是：本发明材料的粘结性好，成型速度快；具有一定的保温隔热效果，同时具有耐寒抗冻性；添加有动态二硒键，具有一定的自修复能力；减水效果好，水泥基材料强度大，稳定性高；材料中原位合成有少量氧化石墨烯和碳纳米管，增加保温板的抗压强度，阻燃性良好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
制备聚氨酯胶黏剂：
S1：在氮气保护下向反应瓶中加入2mmol碘化亚铜、20mmol磷酸钾作催化剂，40mlDMSO作溶剂，加入20mmol对碘苯胺和12mmol干燥的硒粉，在90℃下避光反应12h，得二氨基二苯基二硒醚，溶于四氢呋喃中制成0.5mmol/ml的溶液；
S2：在反应釜中加入15mmol聚碳酸1,6-己二醇酯二醇，加热至100℃，抽真空2-3h，随后降低温度至70～80℃，并加入30mmol甲苯二异氰酸酯和催化量的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1h，得到聚氨酯预聚物A；
S3：在反应釜中加入10mmol PPG-3000，加热至100℃，抽真空2-3h，随后降低温度至70～80℃，并加入30mmol甲苯异氰酸酯和催化量的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1h，得到聚氨酯预聚物B；
S4：将4g聚氨酯预聚物A和2g聚氨酯预聚物B混合均匀，向其中3ml滴加S1中所述溶液，搅拌混合均匀，随后真空脱除溶剂得聚氨酯胶黏剂。
制备减水剂：
S1：将0.1mol 1-萘磷酸和0.2mol的二氯亚砜加入反应瓶中，加入100ml甲苯溶剂以及10μl DMF，于氮气保护下，60℃反应制得氯取代1-萘磷酸；
S2：将氯取代0.1mol 1-萘磷酸加入反应瓶中降温至-5℃，通入氮气，向反应瓶中滴加0.05mol的丙烯酸羟乙酯，滴加完成后继续搅拌反应3h；随后升至室温，加入0.3～0.6wt％的氧化石墨烯，搅拌20h，得到氧化石墨烯接枝1-萘磷酸；
S3：将5g氧化石墨烯接枝1-萘磷酸加入到反应瓶中，加入1.25g丙烯酸和5gPEGMA-400超声分散30min后机械搅拌1h，随后加入0.1g过氧化苯甲酰作引发剂，升温至70℃，搅拌反应3h，得到丙烯酸聚合物。
制备改性纤维素：
将1g羧基化碳纳米管超声分散于水溶液中，加入对2g氨基苯磺酸重氮盐，冰水浴中搅拌反应3h，反应完成后洗涤烘干得到磺化碳纳米管；随后分散于二甲亚砜中，超声0.5h得到分散液；将10g羟乙基纤维素溶解于二甲亚砜中，随后滴加至所述分散液中，加热至60℃，逐滴滴加四氯化锡与二甲亚砜的混合溶液，搅拌反应2h，减压蒸馏除去溶剂得到改性纤维素。
实施例1：
聚氨酯胶黏剂15份、硅酸盐水泥25份、纳米膨润土5份、减水剂0.6份、硅烷偶联剂0.1份、改性纤维素0.3份、双氧水发泡剂0.1份、粉煤灰6份和水20份。
按照上述方案制得保温板，其导热系数为0.024W/(m·K)，防火性能A级，抗压强度0.48MPa，抗冲击强度≥3J。
实施例2：
聚氨酯胶黏剂20份、硅酸盐水泥34份、纳米膨润土8份、减水剂0.8份、硅烷偶联剂0.2份、改性纤维素0.4份、双氧水发泡剂0.2份、粉煤灰8份和水25份。
按照上述方案制得保温板，其导热系数为0.021W/(m·K)，防火性能A级，抗压强度0.52MPa，抗冲击强度≥3J。
实施例3：
聚氨酯胶黏剂25份、硅酸盐水泥40份、纳米膨润土10份、减水剂1.0份、硅烷偶联剂0.3份、改性纤维素0.6份、双氧水发泡剂0.3份、粉煤灰10份和水30份。
按照上述方案制得保温板，其导热系数为0.018W/(m·K)，防火性能A级，抗压强度0.55MPa，抗冲击强度≥3J。
综上，本案在制备过程中由于采用了自制减水剂和改性纤维素以及其它助剂如硅烷偶联剂的配合使用，协同作用使得聚氨酯黏合剂与水泥复配良好，从而制得了导热系数较低的防火保温板。同时，自制的减水剂和改性纤维有效延缓水泥的凝结速度，并显著提高了水泥浆体的流动度；使制得的保温板具有一定的防裂抗冻性能。
为很好的表征上述性能，本案还进行如下对比实验。
对比例1：同实施例1，区别在于，将减水剂替换成市售聚羧酸减水剂(山东云佰汇生物科技有限公司)。
对比例2：同实施例1，区别在于，去掉改性纤维素。
测定上述制备过程中的缓凝时间差(终凝-初凝)以及净浆流动度；测定上述制得的保温板在25次冻融后的质量和抗压强度，得出质量损失率和抗压强度变化率用以表征其防裂抗冻性，数据记录在表1中。
表1
结合表1和上述结论，本案制备过程中水泥缓凝时间差较大，净浆流动度显著提高，即具有较高的塑性；本案的保温板在耐低温性能上也具有较突出的优势。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (5)
1.一种水泥基聚氨酯复合保温板，其特征在于，按重量计，包括以下组分：聚氨酯胶黏剂15～25份、硅酸盐水泥25～40份、纳米膨润土5～10份、减水剂0.6～1.0份、硅烷偶联剂0.1～0.3份、改性纤维素0.3～0.6份、双氧水发泡剂0.1～0.3份、粉煤灰5～10份和水20～30份；其中，所述聚氨酯胶黏剂是由异氰酸酯、聚酯多元醇和二氨基二苯基二硒醚制得；所述减水剂是含氧化石墨烯的聚羧酸类减水剂，具有式1)所示结构式：
n为5～20的整数，GO为氧化石墨烯；
所述改性纤维素的具体制备过程如下：
将羧基化碳纳米管超声分散于水溶液中，加入对氨基苯磺酸重氮盐，冰水浴中搅拌反应3h，反应完成后洗涤烘干得到磺化碳纳米管；随后分散于二甲亚砜中，超声0.5h得到分散液；将羟乙基纤维素溶解于二甲亚砜中，随后滴加至所述分散液中，加热至60℃，逐滴滴加四氯化锡与二甲亚砜的混合溶液，搅拌反应2h，减压蒸馏除去溶剂得到改性纤维素。
2.如权利要求1所述的水泥基聚氨酯复合保温板，其特征在于，所述聚氨酯胶黏剂的制备过程如下：
S1：在氮气保护下向反应瓶中加入碘化亚铜、磷酸钾作催化剂，DMSO作溶剂，加入对碘苯胺和干燥的硒粉，在90℃下避光反应12h，得二氨基二苯基二硒醚，溶于四氢呋喃中制成0.5mmol/ml的溶液；
S2：在反应釜中加入聚酯多元醇，加热至100℃，抽真空2-3h，随后降低温度至70～80℃，并加入2倍量的甲苯二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1h，得到聚氨酯预聚物A；
S3：在反应釜中加入PPG-3000，加热至100℃，抽真空2-3h，随后降低温度至70～80℃，并加入三倍量的甲苯异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1h，得到聚氨酯预聚物B；
S4：将聚氨酯预聚物A和聚氨酯预聚物B混合均匀，向其中滴加S1中所述溶液，搅拌混合均匀，随后真空脱除溶剂得聚氨酯胶黏剂。
3.如权利要求2所述的水泥基聚氨酯复合保温板，其特征在于，所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚碳酸1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇或聚己内酯二醇。
4.如权利要求1所述的水泥基聚氨酯复合保温板，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH560、KH570、KH580、KH550或KH590。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的水泥基聚氨酯复合保温板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按质量分数，将纳米膨润土、硅烷偶联剂以及50％改性纤维素机械搅拌均匀，加30％水升温至40℃，充分搅拌均匀，降至室温得到预混液；
2)按质量分数，将硅酸盐水泥、粉煤灰和聚氨酯粘合剂充分搅拌均匀，加入40％水搅拌制成浆料；
3)向所述浆料中加入减水剂和剩余50％的改性纤维素，搅拌均匀后加入所述预混液，最后再加入剩余组分；继续搅拌30min得到混合料；
4)将混合料注模成型，得坯料，80～90℃养护即得。
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